CN114437660A - 一种用于pet砂纸的聚氨酯底胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及胶黏剂合成技术领域，具体涉及一种用于PET砂纸的聚氨酯底胶及其制备方法，本发明的聚氨酯底胶，通过合成苯酐类聚酯多元醇，再与扩链剂、异氰酸酯、有机铋催化剂、流平剂、DMF和二甲苯复配，引入支链结构的和苯酐结构，降低分子链的结晶度，提高胶黏剂的耐水性能，有效保证优异的粘接性能，并通过引入芳香族二元羧酸，兼具优异的耐热和耐水性能，同时，通过选用DMF和二甲苯做溶剂，闪点高，提高生产安全性；本发明的制备方法，通过分子结构方面的设计和改进，在聚氨酯的合成中，引入支链结构的和苯酐结构，使该底胶同时具有优异耐热性和耐水性能，此外，本发明的制备方法，工艺简单，制备容易，满足大批量生产制造的要求。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂合成技术领域，特别是涉及一种用于PET砂纸的聚氨酯底胶及其制备方法。
背景技术
目前市场上使用的抛光磨具有很多种，以页状砂纸居多，其主要由基材、底胶、磨料和复胶组成，被广泛应用于漆面和五金材料的抛光与打磨。然而此类砂纸，页状砂纸普遍存在易变形，加工表面粗糙，强度低等特性，无法在高精度的精细研磨：如汽车面漆抛光修磨，手机壳，光盘等精密加工中使用。
PET聚酯薄膜，因其强度高，定型好，表面平整度高和耐高温等优异性能，国外厂家用其做基材，结合粘结剂，将磨料植于PET上，制备出适用于高精密打磨的砂纸。
目前，国内陆续出现一些相关企业，在开发此类产品，然后作为重要的底胶部分，国内却没相关配套产品，只能选用其他种类的胶黏剂作为替代。如专利CN103862398A，就选用水性聚氨酯和水性丙烯酸做底胶，制备出的产品，其粘接力和耐热性等方面依旧无法满足精细研磨的需求，仅可应用于要求不高的汽车面漆维修抛光上进行使用。
本发明旨在提出一款适用于PET聚酯薄膜砂纸用聚氨酯底胶及其制备方法，以更好地解决上述技术问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种用于PET砂纸的聚氨酯底胶及其制备方法，本发明的底胶，其具有高耐热性和高粘接性，固化速率快，可广泛适用于PET聚酯薄膜砂纸；本发明的制备方法，其工艺简单，操作简便，满足大批量生产制造的需求。
本发明采用的技术方案是：
一种用于PET砂纸的聚氨酯底胶，所述底胶为包含主剂和固化剂的双组份聚氨酯胶水，其中主剂包括如下重量份数的组分：
其中固化剂为多异氰酸酯，含量为主剂重量的20％。
进一步地，所述苯酐类聚酯多元醇由摩尔比为1：1.15-1.25的二元酸和二元醇合成。
进一步地，所述二元醇为乙二醇、丁二醇、己二醇、二甘醇、新戊二醇和2-甲基-2,4-戊二醇中的多种组合，且所述二元醇中至少含有新戊二醇和2-甲基-2,4-戊二醇中的一种。
进一步地，所述二元酸为邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸和葵二酸中的多种组合，且所述二元酸中至少含有邻苯二甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸中的一种。
进一步地，所述扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇和二甘醇中的一种或多种组合。
进一步地，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯和/或二苯基甲烷二异氰酸酯。
进一步地，所述催化剂为有机铋8188。
进一步地，所述流平剂为比克化学的BYK-333。
上述用于PET砂纸的聚氨酯底胶的制备方法，包含如下制备步骤：
S1：合成苯酐类聚酯多元醇
按摩尔比将计量好的二元醇和二元酸加入反应容器中，在160-220℃进行酯化和缩聚反应，接着进行抽真空，并逐步提高真空度至-0.06MPa到-0.09MPa，减压除去微量水和多余的二醇化合物，温度控制在220-240℃，时间控制在2-4h，使反应向生成低酸值聚酯多元醇的方向进行，最终得到苯酐类聚酯多元醇；
S2：制备主料
按重量份数，将苯酐类聚酯多元醇、扩链剂、催化剂和部分DMF于50-60℃混合10-20min，接着加入异氰酸酯，将温度缓慢升至70-80℃，反应0.5h，然后分多批次加入剩下的异氰酸酯和DMF，继续反应3-4h，取样测试NCO，待无NCO残留，加入二甲苯和流平剂，搅拌5-10min，降温收料，得到主料；
S3：配置聚氨酯底胶
按重量份数，取上述主料100份，加入多异氰酸酯固化剂20份，用适量二甲苯稀释成55-65％的溶液，即为聚氨酯胶水。
进一步地，进行酯化和缩聚反应时，控制分馏塔的温度在100-120℃，待实际出水量达到理论出水量95％-100％时，此时体系的酸值为20-30mgKOH/g，再进行抽真空。
进一步地，反应向生成低酸值聚酯多元醇的方向进行反应，直至酸值控制在0.5-1.0mgKOH/g，羟值在53-59mgKOH/g之间，最终得到苯酐类聚酯多元醇。
本发明的有益效果如下：
1、本发明的聚氨酯底胶，通过合成的苯酐类聚酯多元醇，再与扩链剂、异氰酸酯、有机铋催化剂、流平剂、DMF和二甲苯复配，引入支链结构的和苯酐结构，降低分子链的结晶度，并提高胶黏剂的耐水性能，有效保证其优异的粘接性能，并通过引入芳香族二元羧酸，可以提高胶水的耐热性能，同时兼具优异的耐水性能，同时，通过选用DMF和二甲苯做溶剂，闪点高，提高生产安全性。
2、本发明的制备方法，通过分子结构方面的设计和改进，在聚氨酯的合成中，引入支链结构的和苯酐结构，降低分子链的结晶度，可以提高胶黏剂的耐水性能，在保证其优异的粘接性能条件下，引入芳香族二元羧酸，可以提高胶水的耐热性能，同时兼具优异的耐水性能，同时，通过选用DMF和二甲苯做溶剂，闪点高，提高生产安全性，此外，本发明的制备方法，工艺简单，制备容易，满足大批量生产制造的要求。
附图说明
图1为本发明的实施例1-3中的制备流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述，以下给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。实施例中使用到的各类原料，除非另有说明，均为常见市售产品。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明实施例中揭露的数值是近似值，而并非确定值。在误差或者实验条件允许的情况下，可以包括在误差范围内的所有值而不限于本发明实施例中公开的具体数值。
本发明实施例中揭露的数值范围用于表示在混合物中的组分的相对量以及其他方法实施例中列举的温度或者其他参数的范围。
此处需要说明的是，下面实施例中用到的组分的简称分别为：
二元醇：乙二醇(EG)，丁二醇(BDO)，己二醇(HDO)，二甘醇(DEG)，新戊二醇(NPG)，2-甲基-2,4-戊二醇(MPD)；
二元酸：邻苯二甲酸(PA)，对苯二甲酸(PTA)，间苯二甲酸(IPA),己二酸(AA)，葵二酸(SA)；
扩链剂：乙二醇(EG)，1,4-丁二醇(BDO)，二甘醇(DEG)；
异氰酸酯：甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)；
催化剂：8188；
流平剂：毕克化学的BYK-333；
多异氰酸酯固化剂：科思创的L-75。
实施例1
本实施例提供的用于PET砂纸的聚氨酯底胶的制备方法，包含如下制备步骤：
S1：合成苯酐类聚酯多元醇
将122.8份的NPG，99.6份的IPA和58.4份的AA加入反应器中，在160-220℃进行酯化和缩聚反应，具体地，于160-170℃保温3h，170-180℃保温1h，180-190℃保温1h，200-210℃保温1h，210-220℃保温1h，并控制分馏塔的温度在100-120℃，待实际出水量达到理论出水量95％-100％时，此时体系的酸值为25mgKOH/g，接着进行抽真空，并逐步提高真空度至-0.06MPa到-0.09MPa，减压除去微量水和多余的二醇化合物，温度控制在220-240℃，时间控制在2-4h，使反应向生成低酸值聚酯多元醇的方向进行，直至酸值达到0.47mgKOH/g，羟值55.6mgKOH/g之间，最终得到分子量为2000的苯酐类聚酯多元醇；
S2：制备主料
将上述合成的苯酐聚酯多元醇100份，2.79份的EG，4.05份的BDO，0.04份的8188，15.14份的DMF在50-60℃混合10-20min，先加入11.70份的TDI-80，将温度缓慢升至70-80℃，反应0.5h，然后分多批次加入剩下的11.20份MDI-50，同时视粘度情况，加入剩余12.98份的DMF，继续反应3-4h，取样测试NCO，待无NCO残留，加入剩余15.14份的二甲苯和0.1份的BYK-333，搅拌5-10min，降温收料，得到主料，最终得到的主料产品的固含量为75±2％，粘度为7000-10000mpa.s/25℃；
S3：配置聚氨酯底胶
按重量份数，取上述主料100份，加入多异氰酸酯固化剂(L-75)20份，用适量二甲苯稀释成55％的溶液，即为聚氨酯胶水。
应用测试
将上面制得的聚氨酯胶水，作为底胶进行涂布。
涂布分三个步骤10、涂覆底胶：用线棒将聚氨酯底胶涂敷于100umPET上(上胶面电晕值≥48达因)，经过重力植砂，将磨料(1000目的碳化硅)均匀分散于胶黏剂上，放置于110-120℃的烤箱中，烘烤20-30min得到半成品A；
11、涂覆复胶：将半成品A加热至110-130℃预干燥30-60min，再将复胶(济南圣泉PF-2431)于半成品A的上表面，升温至85-100℃干燥3-4h，得到半成品B；
12、涂覆回湿剂：将回湿剂(MJ-302)均匀喷涂与半成品B的上表面，然后室温放置48h后测试。
实施例2：
S1：合成苯酐类聚酯多元醇
将83.43份的MPD，49.82份的DEG,83份的PTA和73份的AA加入反应器中，在160-220℃进行酯化和缩聚反应，具体地，于160-170℃保温3h，170-180℃保温1h，180-190℃保温1h，200-210℃保温1h，210-220℃保温1h，并控制分馏塔的温度在100-120℃，待实际出水量达到理论出水量95％-100％时，此时体系的酸值为23mgKOH/g，接着进行抽真空，并逐步提高真空度至-0.06MPa到-0.09MPa，减压除去微量水和多余的二醇化合物，温度控制在220-240℃，时间控制在2-4h，使反应向生成低酸值聚酯多元醇的方向进行，直至酸值达到0.63mgKOH/g，羟值56.3mgKOH/g之间，最终得到分子量为1972的苯酐类聚酯多元醇；
S2：制备主料
将上述合成的苯酐聚酯多元醇100份，1.86份的EG，3.18份的DEG，0.04份的8188，14.83份的DMF在50-60℃混合10-20min，先加入15.40份的MDI-50，将温度缓慢升至70-80℃，反应0.5h，然后分多批次加入剩下的6.60份MDI-50，同时视粘度情况，加入剩余12.70份的DMF，继续反应3-4h，取样测试NCO，待无NCO残留，加入剩余14.82份的二甲苯和0.2份的BYK-333，搅拌5-10min，降温收料，得到主料，最终得到的主料产品的固含量为75±2％，粘度为7000-10000mpa.s/25℃；
S3：配置聚氨酯底胶
按重量份数，取上述主料100份，加入多异氰酸酯固化剂(L-75)20份，用适量二甲苯稀释成55％的溶液，即为聚氨酯胶水。
应用测试
同实施例1。
实施例3：
S1：合成苯酐类聚酯多元醇
将32.24份的NPG，99.64份的DEG，66.4份的IPA和121.2份的AA加入反应器中，在160-220℃进行酯化和缩聚反应，具体地，于160-170℃保温3h，170-180℃保温1h，180-190℃保温1h，200-210℃保温1h，210-220℃保温1h，控制分馏塔的温度在100-120℃，待实际出水量达到理论出水量95％-100％时，此时体系的酸值为27mgKOH/g，接着进行抽真空，并逐步提高真空度至-0.06MPa到-0.09MPa，减压除去微量水和多余的二醇化合物，温度控制在220-240℃，时间控制在2-4h，使反应向生成低酸值聚酯多元醇的方向进行，直至酸值达到0.45mgKOH/g，羟值55.31mgKOH/g之间，最终得到分子量为2012的苯酐类聚酯多元醇；
S2：制备主料
将上述合成的苯酐聚酯多元醇100份，4.50份的BDO，5.3份的DEG，0.04份的8188，15.67份的DMF在50-60℃混合10-20min，先加入12.54份的TDI-80，将温度缓慢升至70-80℃，反应0.5h，然后分多批次加入剩下的12.05份MDI-50，同时视粘度情况，加入剩余13.43份的DMF，继续反应3-4h。取样测试NCO，待无NCO残留，加入剩余15.67份的二甲苯和0.1份的BYK-333，搅拌5-10min，降温收料，得到主料，最终得到的主料产品的固含量为75±2％，粘度为7000-10000mpa.s/25℃；
S3：配置聚氨酯底胶
按重量份数，取上述主料100份，加入多异氰酸酯固化剂(L-75)20份，用适量二甲苯稀释成55％的溶液，即为聚氨酯胶水。
应用测试
同实施例1。
将实施例1-3和韩国太阳生产的成品，按照如下方法进行测试性能：
①耐热性测试：将成品砂纸放置170℃的烘箱2h，然后迅速取出样品，用6H的铅笔去滑砂纸，看是否可以将磨料给带出来；
②耐折次数：将砂纸裁剪成150mm*120mm，然后正反对折，直至砂纸折断的次数为耐折次数。耐折次数越多，说明柔韧性越好；
③磨削量测试：将砂纸在水中浸泡2h，然后用砂磨机打磨钢化玻璃，打磨时间为0.5h,记录钢化玻璃减少质量，即为磨削量。磨削量越高，说明底胶对磨料的粘接性能越优异。
测试结果如表1所示。
表1
由表1可知，实施例1-3所制备的聚氨酯底胶均具有优异的快速固化、耐折性能、耐热性能和粘接性能，能与国外成品达到同一梯队的水平，具体地，本申请提供的制备方法，通过分子结构方面的设计和改进，在聚氨酯的合成中，引入支链结构的和苯酐结构，降低分子链的结晶度，可以提高胶黏剂的耐水性能，在保证其优异的粘接性能条件下，引入芳香族二元羧酸，可以提高胶水的耐热性能，同时兼具优异的耐水性能，同时，通过选用DMF和二甲苯做溶剂，闪点高，提高生产安全性，此外，本发明的制备方法，工艺简单，制备容易，满足大批量生产制造的要求。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种用于PET砂纸的聚氨酯底胶，其特征在于，所述底胶为包含主剂和固化剂的双组份聚氨酯胶水，其中主剂包括如下重量份数的组分：
其中固化剂为多异氰酸酯，含量为主剂重量的20％。
2.根据权利要求1所述的一种用于PET砂纸的聚氨酯底胶，其特征在于，所述苯酐类聚酯多元醇由摩尔比为1：1.15-1.25的二元酸和二元醇合成。
3.根据权利要求2所述的一种用于PET砂纸的聚氨酯底胶，其特征在于，所述二元醇为乙二醇、丁二醇、己二醇、二甘醇、新戊二醇和2-甲基-2,4-戊二醇中的多种组合，且所述二元醇中至少含有新戊二醇和2-甲基-2,4-戊二醇中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种用于PET砂纸的聚氨酯底胶，其特征在于，所述二元酸为邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸和葵二酸中的多种组合，且所述二元酸中至少含有邻苯二甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种用于PET砂纸的聚氨酯底胶，其特征在于，所述扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇和二甘醇中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的一种用于PET砂纸的聚氨酯底胶，其特征在于，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯和/或二苯基甲烷二异氰酸酯。
7.根据权利要求1所述的一种用于PET砂纸的聚氨酯底胶，其特征在于，所述催化剂为有机铋8188；所述流平剂为毕克化学的BYK-333。
8.根据权利要求1-7任一项所述的用于PET砂纸的聚氨酯底胶的制备方法，其特征在于，包含如下制备步骤：
S1：合成苯酐类聚酯多元醇
按摩尔比将计量好的二元醇和二元酸加入反应容器中，在160-220℃进行酯化和缩聚反应，接着进行抽真空，并逐步提高真空度至-0.06MPa到-0.09MPa，减压除去微量水和多余的二醇化合物，温度控制在220-240℃，时间控制在2-4h，使反应向生成低酸值聚酯多元醇的方向进行，最终得到苯酐类聚酯多元醇；
S2：制备主料
按重量份数，将苯酐类聚酯多元醇、扩链剂、催化剂和部分DMF于50-60℃混合10-20min，接着加入异氰酸酯，将温度缓慢升至70-80℃，反应0.5h，然后分多批次加入剩下的异氰酸酯和DMF，继续反应3-4h，取样测试NCO，待无NCO残留，加入二甲苯和流平剂，搅拌5-10min，降温收料，得到主料；
S3：配置聚氨酯底胶
按重量份数，取上述主料100份，加入多异氰酸酯固化剂20份，用适量二甲苯稀释成55-65％的溶液，即为聚氨酯胶水。
9.根据权利要求8所述的一种用于PET砂纸的聚氨酯底胶的制备方法，其特征在于，S1中，进行酯化和缩聚反应时，控制分馏塔的温度在100-120℃，待实际出水量达到理论出水量95％-100％时，此时体系的酸值为20-30mgKOH/g，再进行抽真空。
10.根据权利要求8所述的一种用于PET砂纸的聚氨酯底胶的制备方法，其特征在于，S1中，反应向生成低酸值聚酯多元醇的方向进行反应，直至酸值控制在0.5-1.0mgKOH/g，羟值在53-59mgKOH/g之间，最终得到苯酐类聚酯多元醇。
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2022
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