CN114437403A - 一种聚四氟乙烯粉末再生的接枝改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子领域，具体涉及一种聚四氟乙烯粉末再生的接枝改性方法，包括：将聚四氟乙烯颗粒废料洗涤过滤，并湿法球磨处理得到聚四氟乙烯浆料；将聚四氟乙烯浆料加入异丙醇铝中超声分散，然后放入延压机中恒温静置烘干，并延压处理，得到聚四氟乙烯薄膜；步骤3，将聚四氟乙烯薄膜拉伸并烧结固化得到膨化聚四氟乙烯膜，然后将膨化聚四氟乙烯薄膜放入氧化锆球磨机中粉碎处理，得到膨化聚四氟乙烯细粉；步骤4，将膨化聚四氟乙烯细粉放入反应釜内，通入氯化氢蒸汽处理，乙醇超声清洗得到致孔膨化聚四氟乙烯颗粒；步骤5，将致孔膨化聚四氟乙烯颗粒浸泡至硅醚液中超声分散，然后升温搅拌，取出后烘干静置，得到改性聚四氟乙烯粉末。

Description

一种聚四氟乙烯粉末再生的接枝改性方法
技术领域
本发明属于高分子领域，具体涉及一种聚四氟乙烯粉末再生的接枝改性方法。
背景技术
聚四氟乙烯是一种性能优异、价格昂贵的工程塑料，由于聚四氟乙烯由高键能的C-F键所形成，C-C骨架受到F原子的保护，形成低表面能的保护层，具有极小的摩擦系数，同时具有极好的耐酸碱、耐热、耐候等性能。因此，聚四氟乙烯常被作为塑料、橡胶、润滑油、油墨、涂料的防粘、减摩添加剂使用。然而，随着社会的发展，大量的聚四氟乙烯被使用，与此同时，产生大量聚四氟乙烯废料。基于聚四氟乙烯自身的化学特性，造成聚四氟乙烯难以回收利用。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种聚四氟乙烯粉末再生的接枝改性方法，解决了聚四氟乙烯废料回收困难的问题，利用聚四氟乙烯的膨化处理与恒温辐射相结合的方式将三氯乙基硅烷固定在聚四氟乙烯表面，达到改变聚四氟乙烯机械性能差的问题，同时辐射结合水解反应提供了聚四氟乙烯废料的新回收方向。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种聚四氟乙烯粉末再生的接枝改性方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚四氟乙烯颗粒废料洗涤过滤，然后加入无水乙醇进行湿法球磨处理2－3h，得到聚四氟乙烯浆料；所述洗涤依次采用蒸馏水和乙醇－乙醚混合液，乙醇－乙醚混合液中乙醇与乙醚的体积比为6：2－3，所述湿法球磨中，聚四氟乙烯废料与无水乙醇的质量比为5：1－2，湿法球磨的的温度为30－50℃，球磨压力为0.3－0.5MPa；
步骤2，将聚四氟乙烯浆料加入异丙醇铝中超声分散10－20min，得到混合浆料，然后将混合浆料放入延压机中恒温静置烘干，并延压处理，得到聚四氟乙烯薄膜；所述异丙醇铝在聚四氟乙烯浆料中的浓度为10－30g/L，超声分散的温度为30－60℃，超声频率为40－70kHz，所述恒温静置的温度为70－80℃，静置氛围中含有体积分数为3－8％的水蒸气，进一步而言，所述氛围为水蒸气与氮气的混合氛围；所述延压处理的温度为80－100℃；所述薄膜的厚度为500－900μm；
步骤3，将聚四氟乙烯薄膜拉伸并烧结固化得到膨化聚四氟乙烯膜，然后将膨化聚四氟乙烯薄膜放入氧化锆球磨机中粉碎处理，得到膨化聚四氟乙烯细粉；所述拉伸依次包括纵向拉伸、双向拉伸和横向拉伸，其中，纵向拉伸倍数为2－4倍，温度为250－260℃，所述双向拉伸的倍数为2－4倍，温度为220－240℃，所述横向拉伸的温度为160－180℃；所述烧结在横向拉伸结束后进行，且烧结温度为300－320℃，烧结时间为30－60s；所述粉碎处理的温度为50－70℃，粉碎压力为0.4－0.7MPa；
步骤4，将膨化聚四氟乙烯细粉放入反应釜内，通入氯化氢蒸汽处理20－40min，乙醇超声清洗得到致孔膨化聚四氟乙烯颗粒；所述氯化氢蒸汽由氯化氢和氮气组成，且氯化氢与氮气的体积比为20－30min，温度为100－120℃，所述超声清洗的超声频率为50－80kHz，温度为10－20℃；
步骤5，将致孔膨化聚四氟乙烯颗粒浸泡至硅醚液中超声分散20－50min，然后升温搅拌30－50min，取出后烘干静置20－40min，得到改性聚四氟乙烯粉末；所述硅醚液为乙基三氯硅烷－乙醚液，且乙基三氯硅烷在乙醚中的浓度为10－20g/L，所述超声分散的超声频率为50－80kHz，温度为10－20℃，所述升温搅拌的温度为40－60℃，搅拌速度为1000－2000r/min，所述烘干静置的环境为氮气与水蒸气的混合环境，且氮气与水蒸气的体积比为9：1，烘干采用二梯度烘干，第一梯度的温度为80－90℃，时间为10－20min，第二梯度为辐射恒温处理，且第二梯度的温度为130－150℃，时间为30－60min。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了聚四氟乙烯废料回收困难的问题，利用聚四氟乙烯的膨化处理与恒温辐射相结合的方式将三氯乙基硅烷固定在聚四氟乙烯表面，达到改变聚四氟乙烯机械性能差的问题，同时辐射结合水解反应提供了聚四氟乙烯废料的新回收方向。
2.本发明利用膨化处理形成的微孔结构和氧化铝的介孔结构将聚四氟乙烯形成扩孔化，提供大比表面的同时提高接枝改性材料的结合面，达到提升性能和粘附牢度的效果。
具体实施方式
结合实施详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种聚四氟乙烯粉末再生的接枝改性方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚四氟乙烯颗粒废料洗涤过滤，然后加入无水乙醇进行湿法球磨处理2h，得到聚四氟乙烯浆料；所述洗涤依次采用蒸馏水和乙醇－乙醚混合液，乙醇－乙醚混合液中乙醇与乙醚的体积比为6：2，所述湿法球磨中，聚四氟乙烯废料与无水乙醇的质量比为5：1，湿法球磨的的温度为30℃，球磨压力为0.3MPa；
步骤2，将聚四氟乙烯浆料加入异丙醇铝中超声分散10min，得到混合浆料，然后将混合浆料放入延压机中恒温静置烘干，并延压处理，得到聚四氟乙烯薄膜；所述异丙醇铝在聚四氟乙烯浆料中的浓度为10g/L，超声分散的温度为30℃，超声频率为40kHz，所述恒温静置的温度为70℃，静置氛围中含有体积分数为3％的水蒸气，且所述氛围为水蒸气与氮气的混合氛围；所述延压处理的温度为80℃；所述薄膜的厚度为500μm；
步骤3，将聚四氟乙烯薄膜拉伸并烧结固化得到膨化聚四氟乙烯膜，然后将膨化聚四氟乙烯薄膜放入氧化锆球磨机中粉碎处理，得到膨化聚四氟乙烯细粉；所述拉伸依次包括纵向拉伸、双向拉伸和横向拉伸，其中，纵向拉伸倍数为2倍，温度为250℃，所述双向拉伸的倍数为2倍，温度为220℃，所述横向拉伸的温度为160℃；所述烧结在横向拉伸结束后进行，且烧结温度为300℃，烧结时间为30s；所述粉碎处理的温度为50℃，粉碎压力为0.4MPa；
步骤4，将膨化聚四氟乙烯细粉放入反应釜内，通入氯化氢蒸汽处理20－40min，乙醇超声清洗得到致孔膨化聚四氟乙烯颗粒；所述氯化氢蒸汽由氯化氢和氮气组成，且氯化氢与氮气的体积比为20min，温度为100℃，所述超声清洗的超声频率为50kHz，温度为10℃；
步骤5，将致孔膨化聚四氟乙烯颗粒浸泡至硅醚液中超声分散20min，然后升温搅拌30min，取出后烘干静置20min，得到改性聚四氟乙烯粉末；所述硅醚液为乙基三氯硅烷－乙醚液，且乙基三氯硅烷在乙醚中的浓度为10g/L，所述超声分散的超声频率为50kHz，温度为10℃，所述升温搅拌的温度为40℃，搅拌速度为1000r/min，所述烘干静置的环境为氮气与水蒸气的混合环境，且氮气与水蒸气的体积比为9：1，烘干采用二梯度烘干，第一梯度的温度为80℃，时间为10min，第二梯度为辐射恒温处理，且第二梯度的温度为130℃，时间为30min。
经检测，本实施例的改性聚四氟乙烯粉末耐高温330℃，耐低温－200℃；拉伸强度为22.75MPa，抗压强度40.22MPa。
实施例2
一种聚四氟乙烯粉末再生的接枝改性方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚四氟乙烯颗粒废料洗涤过滤，然后加入无水乙醇进行湿法球磨处理2－3h，得到聚四氟乙烯浆料；所述洗涤依次采用蒸馏水和乙醇－乙醚混合液，乙醇－乙醚混合液中乙醇与乙醚的体积比为6：3，所述湿法球磨中，聚四氟乙烯废料与无水乙醇的质量比为5：2，湿法球磨的的温度为50℃，球磨压力为0.5MPa；
步骤2，将聚四氟乙烯浆料加入异丙醇铝中超声分散20min，得到混合浆料，然后将混合浆料放入延压机中恒温静置烘干，并延压处理，得到聚四氟乙烯薄膜；所述异丙醇铝在聚四氟乙烯浆料中的浓度为30g/L，超声分散的温度为60℃，超声频率为70kHz，所述恒温静置的温度为80℃，静置氛围中含有体积分数为8％的水蒸气，且所述氛围为水蒸气与氮气的混合氛围；所述延压处理的温度为100℃；所述薄膜的厚度为900μm；
步骤3，将聚四氟乙烯薄膜拉伸并烧结固化得到膨化聚四氟乙烯膜，然后将膨化聚四氟乙烯薄膜放入氧化锆球磨机中粉碎处理，得到膨化聚四氟乙烯细粉；所述拉伸依次包括纵向拉伸、双向拉伸和横向拉伸，其中，纵向拉伸倍数为4倍，温度为260℃，所述双向拉伸的倍数为4倍，温度为240℃，所述横向拉伸的温度为180℃；所述烧结在横向拉伸结束后进行，且烧结温度为320℃，烧结时间为60s；所述粉碎处理的温度为70℃，粉碎压力为0.7MPa；
步骤4，将膨化聚四氟乙烯细粉放入反应釜内，通入氯化氢蒸汽处理40min，乙醇超声清洗得到致孔膨化聚四氟乙烯颗粒；所述氯化氢蒸汽由氯化氢和氮气组成，且氯化氢与氮气的体积比为30min，温度为120℃，所述超声清洗的超声频率为80kHz，温度为20℃；
步骤5，将致孔膨化聚四氟乙烯颗粒浸泡至硅醚液中超声分散50min，然后升温搅拌50min，取出后烘干静置40min，得到改性聚四氟乙烯粉末；所述硅醚液为乙基三氯硅烷－乙醚液，且乙基三氯硅烷在乙醚中的浓度为20g/L，所述超声分散的超声频率为80kHz，温度为20℃，所述升温搅拌的温度为40－60℃，搅拌速度为2000r/min，所述烘干静置的环境为氮气与水蒸气的混合环境，且氮气与水蒸气的体积比为9：1，烘干采用二梯度烘干，第一梯度的温度为90℃，时间为20min，第二梯度为辐射恒温处理，且第二梯度的温度为150℃，时间为60min。
经检测，本实施例的改性聚四氟乙烯粉末耐高温350℃，耐低温－210℃；拉伸强度为24.24MPa，抗压强度42.15MPa。
实施例3
一种聚四氟乙烯粉末再生的接枝改性方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚四氟乙烯颗粒废料洗涤过滤，然后加入无水乙醇进行湿法球磨处理3h，得到聚四氟乙烯浆料；所述洗涤依次采用蒸馏水和乙醇－乙醚混合液，乙醇－乙醚混合液中乙醇与乙醚的体积比为6：2，所述湿法球磨中，聚四氟乙烯废料与无水乙醇的质量比为5：1，湿法球磨的的温度为40℃，球磨压力为0.4MPa；
步骤2，将聚四氟乙烯浆料加入异丙醇铝中超声分散15min，得到混合浆料，然后将混合浆料放入延压机中恒温静置烘干，并延压处理，得到聚四氟乙烯薄膜；所述异丙醇铝在聚四氟乙烯浆料中的浓度为20g/L，超声分散的温度为50℃，超声频率为60kHz，所述恒温静置的温度为75℃，静置氛围中含有体积分数为5％的水蒸气，且所述氛围为水蒸气与氮气的混合氛围；所述延压处理的温度为90℃；所述薄膜的厚度为700μm；
步骤3，将聚四氟乙烯薄膜拉伸并烧结固化得到膨化聚四氟乙烯膜，然后将膨化聚四氟乙烯薄膜放入氧化锆球磨机中粉碎处理，得到膨化聚四氟乙烯细粉；所述拉伸依次包括纵向拉伸、双向拉伸和横向拉伸，其中，纵向拉伸倍数为3倍，温度为255℃，所述双向拉伸的倍数为3倍，温度为230℃，所述横向拉伸的温度为170℃；所述烧结在横向拉伸结束后进行，且烧结温度为310℃，烧结时间为50s；所述粉碎处理的温度为60℃，粉碎压力为0.6MPa；
步骤4，将膨化聚四氟乙烯细粉放入反应釜内，通入氯化氢蒸汽处理30min，乙醇超声清洗得到致孔膨化聚四氟乙烯颗粒；所述氯化氢蒸汽由氯化氢和氮气组成，且氯化氢与氮气的体积比为25min，温度为110℃，所述超声清洗的超声频率为70kHz，温度为15℃；
步骤5，将致孔膨化聚四氟乙烯颗粒浸泡至硅醚液中超声分散40min，然后升温搅拌40min，取出后烘干静置30min，得到改性聚四氟乙烯粉末；所述硅醚液为乙基三氯硅烷－乙醚液，且乙基三氯硅烷在乙醚中的浓度为15g/L，所述超声分散的超声频率为70kHz，温度为15℃，所述升温搅拌的温度为50℃，搅拌速度为1500r/min，所述烘干静置的环境为氮气与水蒸气的混合环境，且氮气与水蒸气的体积比为9：1，烘干采用二梯度烘干，第一梯度的温度为85℃，时间为15min，第二梯度为辐射恒温处理，且第二梯度的温度为140℃，时间为50min。
经检测，本实施例的改性聚四氟乙烯粉末耐高温340℃，耐低温－200℃；拉伸强度为22.97MPa，抗压强度41.55MPa。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚四氟乙烯粉末再生的接枝改性方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将聚四氟乙烯颗粒废料洗涤过滤，然后加入无水乙醇进行湿法球磨处理2－3h，得到聚四氟乙烯浆料；
步骤2，将聚四氟乙烯浆料加入异丙醇铝中超声分散10－20min，得到混合浆料，然后将混合浆料放入延压机中恒温静置烘干，并延压处理，得到聚四氟乙烯薄膜；
步骤3，将聚四氟乙烯薄膜拉伸并烧结固化得到膨化聚四氟乙烯膜，然后将膨化聚四氟乙烯薄膜放入氧化锆球磨机中粉碎处理，得到膨化聚四氟乙烯细粉；
步骤4，将膨化聚四氟乙烯细粉放入反应釜内，通入氯化氢蒸汽处理20－40min，乙醇超声清洗得到致孔膨化聚四氟乙烯颗粒；
步骤5，将致孔膨化聚四氟乙烯颗粒浸泡至硅醚液中超声分散20－50min，然后升温搅拌30－50min，取出后烘干静置20－40min，得到改性聚四氟乙烯粉末。
2.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯粉末再生的接枝改性方法，其特征在于：所述步骤1中的洗涤依次采用蒸馏水和乙醇－乙醚混合液，乙醇－乙醚混合液中乙醇与乙醚的体积比为6：2－3。
3.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯粉末再生的接枝改性方法，其特征在于：所述步骤1中的湿法球磨中，聚四氟乙烯废料与无水乙醇的质量比为5：1－2，湿法球磨的的温度为30－50℃，球磨压力为0.3－0.5MPa。
4.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯粉末再生的接枝改性方法，其特征在于：所述步骤2中的异丙醇铝在聚四氟乙烯浆料中的浓度为10－30g/L，超声分散的温度为30－60℃，超声频率为40－70kHz。
5.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯粉末再生的接枝改性方法，其特征在于：所述步骤2中的恒温静置的温度为70－80℃，静置氛围中含有体积分数为3－8％的水蒸气，所述延压处理的温度为80－100℃；所述薄膜的厚度为500－900μm。
6.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯粉末再生的接枝改性方法，其特征在于：所述步骤3中的拉伸依次包括纵向拉伸、双向拉伸和横向拉伸，其中，纵向拉伸倍数为2－4倍，温度为250－260℃，所述双向拉伸的倍数为2－4倍，温度为220－240℃，所述横向拉伸的温度为160－180℃；所述烧结在横向拉伸结束后进行，且烧结温度为300－320℃，烧结时间为30－60s；所述粉碎处理的温度为50－70℃，粉碎压力为0.4－0.7MPa。
7.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯粉末再生的接枝改性方法，其特征在于：所述步骤4中的氯化氢蒸汽由氯化氢和氮气组成，且氯化氢与氮气的体积比为20－30min，温度为100－120℃。
8.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯粉末再生的接枝改性方法，其特征在于：所述步骤4中的超声清洗的超声频率为50－80kHz，温度为10－20℃。
9.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯粉末再生的接枝改性方法，其特征在于：所述步骤5中的硅醚液为乙基三氯硅烷－乙醚液，且乙基三氯硅烷在乙醚中的浓度为10－20g/L，所述超声分散的超声频率为50－80kHz，温度为10－20℃，所述升温搅拌的温度为40－60℃，搅拌速度为1000－2000r/min。
10.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯粉末再生的接枝改性方法，其特征在于：所述步骤5中的烘干静置的环境为氮气与水蒸气的混合环境，且氮气与水蒸气的体积比为9：1，烘干采用二梯度烘干，第一梯度的温度为80－90℃，时间为10－20min，第二梯度为辐射恒温处理，且第二梯度的温度为130－150℃，时间为30－60min。
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