CN114437391A - 锡基大电阻薄膜镀膜液、其制备方法与锡基大电阻薄膜的制备方法 - Google Patents

锡基大电阻薄膜镀膜液、其制备方法与锡基大电阻薄膜的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114437391A
CN114437391A CN202011230869.7A CN202011230869A CN114437391A CN 114437391 A CN114437391 A CN 114437391A CN 202011230869 A CN202011230869 A CN 202011230869A CN 114437391 A CN114437391 A CN 114437391A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tin
film
coating liquid
weight
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011230869.7A
Other languages
English (en)
Inventor
黄永香
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hunan Seven O'clock Culture Technology Co ltd
Original Assignee
Hunan Seven O'clock Culture Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hunan Seven O'clock Culture Technology Co ltd filed Critical Hunan Seven O'clock Culture Technology Co ltd
Priority to CN202011230869.7A priority Critical patent/CN114437391A/zh
Publication of CN114437391A publication Critical patent/CN114437391A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J7/00—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
    • C08J7/04—Coating
    • C08J7/06—Coating with compositions not containing macromolecular substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/06—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with metals
    • C03C17/10—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with metals by deposition from the liquid phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D1/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, based on inorganic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/43—Thickening agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/65—Additives macromolecular
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C26/00—Coating not provided for in groups C23C2/00 - C23C24/00
    • G—PHYSICS
    • G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
    • G06F—ELECTRIC DIGITAL DATA PROCESSING
    • G06F3/00—Input arrangements for transferring data to be processed into a form capable of being handled by the computer; Output arrangements for transferring data from processing unit to output unit, e.g. interface arrangements
    • G06F3/01—Input arrangements or combined input and output arrangements for interaction between user and computer
    • G06F3/03—Arrangements for converting the position or the displacement of a member into a coded form
    • G06F3/041—Digitisers, e.g. for touch screens or touch pads, characterised by the transducing means
    • G06F3/0412—Digitisers structurally integrated in a display
    • G—PHYSICS
    • G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
    • G06F—ELECTRIC DIGITAL DATA PROCESSING
    • G06F3/00—Input arrangements for transferring data to be processed into a form capable of being handled by the computer; Output arrangements for transferring data from processing unit to output unit, e.g. interface arrangements
    • G06F3/01—Input arrangements or combined input and output arrangements for interaction between user and computer
    • G06F3/03—Arrangements for converting the position or the displacement of a member into a coded form
    • G06F3/041—Digitisers, e.g. for touch screens or touch pads, characterised by the transducing means
    • G06F3/044—Digitisers, e.g. for touch screens or touch pads, characterised by the transducing means by capacitive means
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2367/00—Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
    • C08J2367/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
    • G—PHYSICS
    • G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
    • G06F—ELECTRIC DIGITAL DATA PROCESSING
    • G06F2203/00—Indexing scheme relating to G06F3/00 - G06F3/048
    • G06F2203/041—Indexing scheme relating to G06F3/041 - G06F3/045
    • G06F2203/04103—Manufacturing, i.e. details related to manufacturing processes specially suited for touch sensitive devices

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Theoretical Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Human Computer Interaction (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)

Abstract

本发明提供了一种锡基大电阻薄膜镀膜液，由锡基合金、消光溶液、分散剂、石墨烯、交联剂和乙醇制备得到。本申请还提供了锡基大电阻薄膜镀膜液的制备方法。进一步的，本申请还提供了锡基大电阻薄膜的制备方法。本申请提供的锡基大电阻薄膜通过采用特定的镀膜液以及丝网印刷的工艺手段，获得了一种既可保证静电的导出，又不影响的信号的传导的薄膜。

Description

锡基大电阻薄膜镀膜液、其制备方法与锡基大电阻薄膜的制 备方法
技术领域
本发明涉及电子显示器件技术领域，尤其涉及一种锡基大电阻薄膜镀膜液、其制备方法与锡基大电阻薄膜的制备方法。
背景技术
LCD/OLED面板原本只是用来显示影像的，使用者只能单向接收影像讯息，触摸面板的出现让使用者可以与面板互动，让面板活了起来。触摸面板的种类很多，目前手机所使用的“多点触摸(Multi touch)”面板大多使用“投射式电容触摸(Projected capacitivetouch)”技术。投射式电容触摸的触摸线路(Sensor pattern)主要有驱动线路(Tx)与感测线路(Rx)，分别有水平线与垂直线密密麻麻的分布在整个面板，如图1(a)所示，我们可以想象驱动线路(Tx)“投射(Projected)”出电力线，经由绝缘体(液晶或空气)到达感测线路(Rx)形成“电容(Capacitor)”，如图1(b)所示，由于人体本身就是导体，当手指摸到触摸面板时，不需用力就会影响电力线改变电容的大小，经由感测线路(Rx)所量测到电容大小的变化就可以计算出手指接触的位置，如图1(c)所示。面板结构具体如图2所示，目前研究最多的是抗干扰静电膜，本申请同样也针对此膜进行研究。
目前，大多数互电容式触摸屏为外挂式，即触摸屏与显示屏分开制作然后贴合在一起。这种技术存在制作成本较高、光透过率较低以及模组较厚的缺点。随着科技的发展，内嵌触摸屏技术逐渐成为研发新宠，该技术具体是用于实现触控功能的驱动电极线和探测电极线设置在显示屏的基板上。采用内嵌触摸屏技术的触控显示装置相比外挂式触控显示装置，具有厚度更薄、视角更宽、性能更高以及成本更低的优势。
以触摸屏内嵌于ADS(ADvanced Super Dimension Switch，高级超维场转换，简称ADS)模式显示屏的一个具体应用为例，将阵列基板上的部分狭缝电极作为用于实现触控功能的驱动电极线，在彩膜基板的衬底基板和黑矩阵之间设置与驱动电极线交叉分布的探测电极线，驱动电路对狭缝电极分时驱动，狭缝电极分时工作于不同的状态，例如，在第一时间段作为狭缝电极与板状电极形成多维电场，在第二时间段作为驱动电极线与探测电极线之间产生互感电容。
为了防止静电电荷对ADS模式显示屏的影响，通常在彩膜基板的衬底基板与偏光片之间设置一面状的透明导电屏蔽层，如此，当外界静电接触到显示屏时，屏蔽层可快速地将静电电荷接地，避免静电电荷对显示屏造成静电损伤。然而，面状屏蔽层在将静电电荷接地的同时，也阻挡了驱动电极线和探测电极线之间投射电场信号的穿出，极大地影响了触控效果的实现。
因此，解决现有触控显示屏驱动电极线和探测电极线之间投射电场信号被面状屏蔽层遮挡，触控效果难以实现的问题，对于薄膜制备领域而言是亟不可待的。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种锡基大电阻薄膜镀膜液和一种锡基大电阻薄膜的制备方法，本申请制备的锡基大电阻薄膜既能保证静电的导出，又不影响信号的传导。
有鉴于此，本申请提供了一种锡基大电阻薄膜镀膜液，由锡基合金、消光溶液、分散剂、交联剂、石墨烯和乙醇制备得到。
优选的，所述锡基合金的含量为6～10重量份，所述消光溶液的含量为40～50重量份，所述分散剂的含量为5～10重量份，所述交联剂的含量为4～6重量份，所述石墨烯的含量为2～5重量份，所述乙醇的含量为19～43重量份；所述消光溶液中消光粉与水的质量比为(10～30)：(70～90)，所述水为超纯水，电导率＞8M兆欧。
优选的，所述锡基合金包括60～99wt％的锡和1～40wt％的其他金属，所述其他金属选自铝、锌、锑和铌中的一种或多种；所述分散剂选自乙烯-醋酸乙烯共聚物和聚乙烯蜡中的一种或两种；所述交联剂选自聚丙烯酰胺；所述石墨烯的孔径为10～100nm，孔隙率为85～95％，比表面积为2300～3000m2/g。
本申请还提供了所述的锡基大电阻薄膜镀膜液的制备方法，包括以下步骤：
将消光溶液、乙醇、石墨烯和分散剂混合后再加入锡基合金，然后加入交联剂，搅拌，得到锡基大电阻薄膜镀膜液。
本申请还提供了一种锡基大电阻薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A)将基板进行清洗；
B)将步骤A)得到的基板先预热再采用镀膜液进行印刷；所述镀膜液为所述的锡基大电阻薄膜镀膜液或所述的制备方法所制备的锡基大电阻薄膜镀膜液；所述印刷的速度为5～7m/min，所述印刷采用300～350网目/inch的丝网；
C)将步骤B)得到的薄膜光照后干燥，得到锡基大电阻薄膜。
优选的，所述预热采用远红外线进行15～90s的预热。
优选的，所述干燥的过程具体为：
将光照后的薄膜先自然风干15～60min再置于真空干燥箱中，以5℃/min升至90～120℃保持1～2h，然后将温度升至200～300℃保持30～60min干燥后自然冷却至室温；所述真空干燥箱的真空度为0.02～0.1Pa，保护气体为10～30sccm的氧气和/或100～200sccm的氮气。
优选的，所述锡基大电阻薄膜镀膜液的粘度为25～30CP；所述印刷后的涂层的厚度为10～30μm，所述干燥后的薄膜的厚度为10～1000nm。
优选的，所述锡基大电阻薄膜为SnOx：Al薄膜、SnOx：ZnO薄膜、SnOx：Sb2Ox薄膜、SnOx：Nb2Ox薄膜、SnNx：Al薄膜、SnNx：ZnO薄膜、SnNx：Sb2Nx薄膜或SnNx：Nb2Nx薄膜，x＝1、2、3、或4。
优选的，所述光照的光源为金属卤素灯，照射距离为5～15cm，传送速度为3～10m/min。
本申请提供了一种锡基大电阻薄膜镀膜液，其由锡基合金、消光溶液、分散剂、交联剂、石墨烯和乙醇制备得到，本申请提供的镀膜液以锡基合金为基料，其可显著降低大电阻阻值变化，保持大电阻阻值稳定性，同时消光溶液可控制膜层表面光泽度，增加膜层的耐磨性和抗划痕性，使得薄膜具有高光泽、平整性优良、无眩光的优点；进一步的，本申请还提供了锡基大电阻薄膜的制备方法，在制备过程中采用采用丝网印刷的方法制备锡基大电阻薄膜，而丝网印刷前的预热可以使得薄膜的附着性得到很大提高，丝网印刷过程中相关参数的调整使得薄膜的厚度适中，进一步的本申请在丝网印刷后进行了光照的消光处理，以使薄膜表面减少反射率。综上，本申请通过镀膜液的选择以及制备过程的调整，使得锡基大电阻薄膜既能保证静电的导出，又不影响信号的传导，同时又具有较高的透光率。
附图说明
图1为本发明背景技术中涉及的投射式电容触摸的原理图；
图2为本发明背景技术中涉及的投射式电容触摸的面板结构示意图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本申请通过一种全新的锡基大电阻薄膜镀膜液配方和一种制备工艺制备了锡基大电阻薄膜，用以解决现有触控显示屏驱动电极线和探测电极线之间投射电场信号被面状屏蔽层阻挡，触控效果较难实现的技术问题，即本申请制备的锡基大电阻薄膜的电阻值需要具备一个中间值既要保证静电的导出，又不影响信号的传导。具体的，本发明首先提供了一种锡基大电阻薄膜镀膜液，由锡基合金、消光溶液、分散剂、交联剂、石墨烯和乙醇制备得到。
为了更加突出镀膜液的效果，所述镀膜液中锡基合金的含量为10～15重量份，更具体地，所述锡基合金的含量可以为10重量份、11重量份、12重量份、13重量份、14重量份或15重量份。所述锡基合金具体由锡和其他金属组成，所述其他金属具体选自铝、锌、锑和铌中的一种或多种，示例的，所述锡基合金可以是锡铝合金、锡锌合金、锡锑合金、锡铌合金，也可以是锡铝锌合金、锡铝锑合金、锡铝铌合金，还可以是锡铝锌锑铌合金。所述锡基合金中锡的含量为60～99wt％，其他金属的含量为1～40wt％；更具体地，所述锡的含量为70～85wt％，其他金属的含量为15～30wt％。
在所述镀膜液中，所述消光溶液是由质量比(10～30)：(70～90)的消光粉和水制备得到的，所述消光粉选自高透明度韩国消光粉ML-389水性消光粉；所述水作为溶剂，其具体选自超纯水，电导率＞8兆欧。具体的，所述消光溶液的含量40～50重量份，示例的，所述消光溶液的含量为41重量份、42重量份、43重量份、45重量份、46重量份、47重量份、48重量份、49重量份或50重量份。所述消光溶液可以控制膜层的表面光泽度，增加膜层的耐磨性和抗划痕性，使得薄膜具有高光泽、平整性优良以及无眩光的优点。
所述分散剂用以分散锡基合金，其具体可选自乙烯-醋酸乙烯共聚物和聚乙烯蜡中的一种或两种。所述分散剂的含量为5～10重量份，更具体地，所述分散剂的含量为5重量份、6重量份、8重量份、9重量份或10重量份。
所述交联剂具体选自聚丙烯酰胺。所述交联剂剂的含量为4～6重量份，更具体地，所述交联剂的含量为4重量份、5重量份或6重量份。
所述石墨烯可以增加薄膜的表面积，其孔径为10～100nm，孔隙率为85％～95％，比表面积为2300～3000m2/g，以使薄膜的均匀性较好，导电性更均匀。所述石墨烯可以增加薄膜的表面积。本申请所述石墨烯的含量为2～5重量份，更具体的，所述石墨烯的含量具体可选自2重量份、3重量份、4重量份或5重量份。
所述乙醇在本申请中选择为无水乙醇，其作为溶剂，以利于后期锡基大电阻薄膜中溶剂的快速挥发。所述乙醇的含量为19～43重量份，更具体地，所述乙醇的含量为21重量份、23重量份、24重量份、25重量份、28重量份、29重量份、30重量份、31重量份、33重量份、36重量份、38重量份、41重量份或43重量份。
本申请还提供了锡基大电阻薄膜镀膜液的制备方法，包括以下步骤：
将消光溶液、乙醇、石墨烯和分散剂混合后再加入锡基合金，然后加入交联剂，搅拌，得到锡基大电阻薄膜镀膜液。
上述锡基大电阻薄膜镀膜液的制备顺序可以保证薄膜的均匀性好。在上述混合的过程中，全程均在搅拌中进行；所述搅拌的速度为100～200转/min，时间为60～120min。
本申请还提供了一种锡基大电阻薄膜的制备方法，其通过采用丝网印刷的方法制备了锡基大电阻薄膜，在该过程中，丝网印刷前的预热、丝网印刷以及后续的光照，使得锡基大电阻薄膜具有较好的性能。具体的，所述锡基大电阻薄膜的制备方法包括以下步骤：
A)将基板进行清洗；
B)将步骤A)得到的基板先预热再采用镀膜液进行印刷；所述镀膜液为上述所述的锡基大电阻薄膜镀膜液或上述所述的制备方法所制备的锡基大电阻薄膜镀膜液；所述印刷的速度为5～7m/min，所述印刷采用300～350网目/inch的丝网；
C)将步骤B)得到的薄膜光照后干燥，得到锡基大电阻薄膜。
在制备锡基大电阻薄膜的过程中，基板即衬底基板在运输、贮存过程中容易氧化，在基板表面形成一层氧化物或油污，若直接镀膜则会引入杂质，且影响薄膜的性能，因此首先将基板进行清洗，为了保证清洗效果，本申请采用如下清洗方式：将基板置于30％浓硫酸与70％纯水的槽体中浸泡10～15分钟，然后将基板放入15％碱液槽中浸泡10～15分钟，pH＝10～12，最后将基板放入清水槽中超声10～30分钟；每个槽底安装发泡管，使槽体内液体流动，基板清洗均匀，清洁更干净。本申请所述基板即衬底基板的类型可以为PI、PET、PE柔性基板，也可以刻为0.1～1mm的玻璃基板。
按照本申请，在丝网印刷之前本申请先将清洗后的基板采用近红外线或远红外线预热15～90s，以提高薄膜的附着性。本申请然后优选通过传送装置将清洗后的基板送进全自动平板印刷机工作台面上，并进行自动定位，然后将上述方案的镀膜液印刷在丝网衬底基板，形成一层涂层。在上述过程中，所述印刷的速度为5～7m/min。所述印刷的过程中采用300～350网目/inch的丝网。所述镀膜液的粘度为25～30CP，以避免印刷后发生发泡和气孔等印刷不良的问题。为了得到再现性良好的印刷效果，在印刷的过程中使用硬度为65～80HA的聚氨酯刮刀。经过研究，申请人发现上述参数中，印刷速度越慢、网目越小、粘度越大，薄膜越厚，电阻值越小，导电性能越好；印刷速度越快、网目越大、粘度越大，薄膜越小，电阻值越大，导电性能越差。本申请经过上述参数的调整，使得涂层的厚度为10～30μm。
按照本发明，本申请然后将得到的薄膜进行光照，此过程是薄膜的消光处理；由于镀膜液中的消光粉，则薄膜中同样有消光粉，进行消光处理使表面减少反光，减少反光率，消光后自薄膜的最外层看颜色分层不明显。所述光照的光源为金属卤素灯，照射距离为5～15cm(焦点距离)，传送速度为3～10m/min(积算光量约500mj/cm2)；在具体实施例中，所述照射距离为8～12cm，传送距离为5～8m/min。
在完成镀膜之后，则将得到的薄膜自然风干，所述自然风干的时间为15～60min，温度为25～30℃。本申请最后将风干后的基板进行真空干燥，即得到锡基大电阻薄膜；所述真空干燥优选在真空干燥箱中进行，所述真空干燥具体为：以5℃/min升至90～120℃保持1～2h，然后将温度升至200～300℃保持30～60min干燥后自然降至常温，真空度控制在0.02～0.1Pa，干燥过程可通入10～30sccm2氧气或同时或单独通入100～200sccm2流量氮气作为保护气体；更具体的，以5℃/min升至100～110℃保持1～2h，然后将温度升至220～270℃保持40～50min干燥后自然降至常温，真空度控制在0.04～0.08Pa，干燥过程可通入12～25sccm2氧气或同时或单独通入120～180sccm2流量氮气作为保护气体。上述真空干燥的高温温度可以有效的快速去除表面未烧结或半烧结状态的有机物，以提高薄膜的纯度。
本申请制备得到的锡基大电阻薄膜的厚度为10～1000nm。根据镀膜液以及上述镀膜工艺的调整，本申请所述锡基大电阻薄膜为SnOx：Al薄膜、SnOx：ZnO薄膜、SnOx：Sb2Ox薄膜、SnOx：Nb2Ox薄膜、SnNx：Al薄膜、SnNx：ZnO薄膜、SnNx：Sb2Nx薄膜或SnNx：Nb2Nx薄膜，其中X根据工艺或稳定程度可以为1、2、3或4等。本申请制备锡基大电阻薄膜的环境氛围优选在19～22℃的温度，45～75％的湿度下进行。
对于本领域技术人员熟知的，薄膜越厚，电阻值越小，导电性能越好，而薄膜越小，电阻值越大，导电性能越差；申请人经过研究得到——本申请中薄膜的厚度由两方面控制：镀膜液的浓度和丝网印刷的相关参数，具体为：A)锡基合金的浓度控制，浓度越大，薄膜越厚，(锡基合金配比：锡60～99％，基它金属1～40％，但锡基合金中，锡是绝缘体，其余金属导体，则锡基合金的浓度最终由镀膜液的配比来控制；而在锡基合金浓度恒定的情况下印刷速度慢、网目/inch越小、粘度越大，膜层就越厚；印刷速度快、网目/inch越大、粘度越小，膜层就越薄。由此本申请提供的锡基大电阻薄膜通过采用特定的镀膜溶液以及采用丝网印刷的工艺手段，获得了一种既可保证静电的导出，又不影响的信号的传导的薄膜。实验结果表明，本申请制备的大电阻薄膜的透过率550nm时≥98％，阻值范围1*10-5～1*10-10；高温高湿测试：80～90℃，80～90％湿度，1000小时测试，大电阻阻值变化率小于10倍；高温测试：在90～100℃，1000小时测试，大电阻阻值变化率小于10倍。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的锡基大电阻薄膜的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
镀膜液的制备：将48重量份的消光溶液，31重量份的乙醇，5重量份的分散剂和2重量份的石墨烯于110转/min搅拌速度下混合，再加入9重量份的硅基合金，最后加入5重量份的交联剂剂，搅拌100min，得到25CP的镀膜液；硅基合金包括65wt％的锡、35wt％的其他金属(铝、锌、锑、铌)，消光溶液由质量比为15:85的消光粉和水制备得到，石墨烯的孔径为60nm，孔隙率为85％，比表面积为2300m2/g；
清洗：将PET基板放入30％浓硫酸与70％纯水的槽体中浸泡10～15分钟，然后将基板放入15％碱液槽中浸泡10～15分钟，pH＝10～12，最后将基板放入清水槽中超声10～30min；每个槽底安装发泡管，使槽体内液体流动，基板清洗均匀，清洁更干净；
将清洗后的PET基板采用远红外线进行60s的预热，再通过传送装置基板送进全自动平板印刷机工作台面上，并进行自动定位，然后将镀膜液印刷在基板上，形成一层18μm的涂层，印刷速度为5～7m/min；
印刷完成后，进行光照，金属卤素灯120w/cm，照射距离10cm(焦点距离)，传送速度5m/min(积算光量约500mj/cm2)；
将光照后的薄膜自然风干20min，温度25℃，将风干后基板放入真空干燥箱中，以5℃/min升至90℃保持1h，再将温度升至250℃保持50min干燥后自然降至常温，真空度为0.02Pa，干燥过程可通入20sccm2氧气干燥后得到的400nm的氧化锡：Al薄膜、氧化锡：ZnO薄膜、氧化锡：氧化锑薄膜、氧化锡：氧化铌薄膜。
实施例2
镀膜液的制备：将45重量份的消光溶液，27重量份的乙醇，7重量份的分散剂和5重量份的石墨烯于150转/min搅拌速度下混合，再加入12重量份的硅基合金，最后加入6重量份的交联剂剂，搅拌100min，得到25CP的镀膜液；硅基合金包括77wt％的硅、23wt％的其他金属(铝、锌、锑、铌)，消光溶液由质量比为20:80的消光粉和水制备得到，石墨烯的孔径为70nm，孔隙率为90％，比表面积为2600m2/g；
清洗：将PET基板放入30％浓硫酸与70％纯水的槽体中浸泡10～15分钟，然后将基板放入15％碱液槽中浸泡10～15分钟，pH＝10～12，最后将基板放入清水槽中超声10～30min；每个槽底安装发泡管，使槽体内液体流动，基板清洗均匀，清洁更干净；
将清洗后的PET基板采用远红外线进行60s的预热，再通过传送装置基板送进全自动平板印刷机工作台面上，并进行自动定位，然后将镀膜液印刷在基板上，形成一层22μm的涂层，印刷速度为5～7m/min；
印刷完成后，进行光照，金属卤素灯120w/cm，照射距离10cm(焦点距离)，传送速度5m/min(积算光量约500mj/cm2)；
将光照后的薄膜自然风干20min，温度25℃，将风干后基板放入真空干燥箱中，以5℃/min升至100℃保持1.5h，再将温度升至250℃保持50min干燥后自然降至常温，真空度为0.08Pa，干燥过程可通入180sccm2流量氮气作为保护气体，干燥后得到的600nm的氮化锡：Al薄膜、氮化锡：ZnO薄膜、氮化锡：氮化锑薄膜或氮化锡：氮化铌薄膜。
实施例3
镀膜液的制备：将40重量份的消光溶液，20重量份的乙醇，14重量份的分散剂和5重量份的石墨烯于180转/min搅拌速度下混合，再加入14重量份的硅基合金，最后加入7重量份的交联剂剂，搅拌110min，得到30CP的镀膜液；硅基合金包括90wt％的硅、10wt％的其他金属(铝、锌、锑、铌)，消光溶液由质量比为30:70的消光粉和水制备得到，石墨烯的孔径为80nm，孔隙率为95％，比表面积为3000m2/g；
清洗：将PET基板放入30％浓硫酸与70％纯水的槽体中浸泡10～15分钟，然后将基板放入15％碱液槽中浸泡10～15分钟，pH＝10～12，最后将基板放入清水槽中超声10～30min；每个槽底安装发泡管，使槽体内液体流动，基板清洗均匀，清洁更干净；
将清洗后的PET基板采用远红外线进行60s的预热，再通过传送装置基板送进全自动平板印刷机工作台面上，并进行自动定位，然后将镀膜液印刷在基板上，形成一层30μm的涂层，印刷速度为5～7m/min；
印刷完成后，进行光照，金属卤素灯120w/cm，照射距离10cm(焦点距离)，传送速度5m/min(积算光量约500mj/cm2)；
将光照后的薄膜自然风干20min，温度25℃，将风干后基板放入真空干燥箱中，以5℃/min升至110℃保持2h，再将温度升至300℃保持60min干燥后自然降至常温，真空度0.1Pa，干燥过程可通入200sccm2流量氮作为保护气体，干燥后得到900nm的氮化锡：Al薄膜、氮化锡：ZnO薄膜、氮化锡：氮化锑薄膜或氮化锡：氮化铌薄膜。
对比例1
现有技术中常规的ITO靶材，以溅射的方法形成ITO薄膜。
对比例2
现有技术常规的硅靶材，以溅射的方法形成SiO2薄膜。
对比例3
与本实施例1的镀膜液相同，采用涂胶法制备。
对比例4
与实施例1的制备工艺相同，镀膜液：以In2O3代替实施例1中的锡基合金粉末，同样以In2O3粉末相同的辅助液，即可，制备得到薄膜层。
采用ZDS4054示波器测试仪测试实施例和对比例制备的薄膜的抗干扰性能；具体操作为：开启测试夹具的电源，笔尖定位好后，进入硬件测试中的触摸屏测试程序，并用20g的力加在手写笔笔头点击触摸屏以得到触控装置的响应时间；注意：用手写笔画圆、直线时，屏上显示的画面应与手写笔划过轨迹一样，位置也必须相同；
采用日本三菱公司型号为MCP-HT800的高阻分析仪测试得到实施例和对比例制备的薄膜的面电阻；
采用分光计测试实施例和对比例制备的薄膜的透光率；
采用恒温恒湿箱在90℃，60％湿度240小时烘烤实验，测试实施例和对比例制备的薄膜的电阻变化率；在酒精中浸泡5分钟，测试实施例和对比例制备的薄膜的电阻变化率；烤箱加垫60℃烘烤240小时，测试实施例和对比例制备的薄膜的电阻变化率；
上述测试结果如表1所示；
表1实施例和对比例制备的薄膜的性能数据表
Figure BDA0002765149710000121
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种锡基大电阻薄膜镀膜液，由锡基合金、消光溶液、分散剂、交联剂、石墨烯和乙醇制备得到。
2.根据权利要求1所述的锡基大电阻薄膜镀膜液，其特征在于，所述锡基合金的含量为6～10重量份，所述消光溶液的含量为40～50重量份，所述分散剂的含量为5～10重量份，所述交联剂的含量为4～6重量份，所述石墨烯的含量为2～5重量份，所述乙醇的含量为19～43重量份；所述消光溶液中消光粉与水的质量比为(10～30)：(70～90)，所述水为超纯水，电导率＞8M兆欧。
3.根据权利要求1所述的锡基大电阻薄膜镀膜液，其特征在于，所述锡基合金包括60～99wt％的锡和1～40wt％的其他金属，所述其他金属选自铝、锌、锑和铌中的一种或多种；所述分散剂选自乙烯-醋酸乙烯共聚物和聚乙烯蜡中的一种或两种；所述交联剂选自聚丙烯酰胺；所述石墨烯的孔径为10～100nm，孔隙率为85～95％，比表面积为2300～3000m2/g。
4.权利要求1所述的锡基大电阻薄膜镀膜液的制备方法，包括以下步骤：
将消光溶液、乙醇、石墨烯和分散剂混合后再加入锡基合金，然后加入交联剂，搅拌，得到锡基大电阻薄膜镀膜液。
5.一种锡基大电阻薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A)将基板进行清洗；
B)将步骤A)得到的基板先预热再采用镀膜液进行印刷；所述镀膜液为权利要求1～3任一项所述的锡基大电阻薄膜镀膜液或权利要求4所述的制备方法所制备的锡基大电阻薄膜镀膜液；所述印刷的速度为5～7m/min，所述印刷采用300～350网目/inch的丝网；
C)将步骤B)得到的薄膜光照后干燥，得到锡基大电阻薄膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述预热采用远红外线进行15～90s的预热。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的过程具体为：
将光照后的薄膜先自然风干15～60min再置于真空干燥箱中，以5℃/min升至90～120℃保持1～2h，然后将温度升至200～300℃保持30～60min干燥后自然冷却至室温；所述真空干燥箱的真空度为0.02～0.1Pa，保护气体为10～30sccm的氧气和/或100～200sccm的氮气。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述锡基大电阻薄膜镀膜液的粘度为25～30CP；所述印刷后的涂层的厚度为10～30μm，所述干燥后的薄膜的厚度为10～1000nm。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述锡基大电阻薄膜为SnOx：Al薄膜、SnOx：ZnO薄膜、SnOx：Sb2Ox薄膜、SnOx：Nb2Ox薄膜、SnNx：Al薄膜、SnNx：ZnO薄膜、SnNx：Sb2Nx薄膜或SnNx：Nb2Nx薄膜，x＝1、2、3、或4。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述光照的光源为金属卤素灯，照射距离为5～15cm，传送速度为3～10m/min。
CN202011230869.7A 2020-11-06 2020-11-06 锡基大电阻薄膜镀膜液、其制备方法与锡基大电阻薄膜的制备方法 Pending CN114437391A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011230869.7A CN114437391A (zh) 2020-11-06 2020-11-06 锡基大电阻薄膜镀膜液、其制备方法与锡基大电阻薄膜的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011230869.7A CN114437391A (zh) 2020-11-06 2020-11-06 锡基大电阻薄膜镀膜液、其制备方法与锡基大电阻薄膜的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114437391A true CN114437391A (zh) 2022-05-06

Family

ID=81361886

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011230869.7A Pending CN114437391A (zh) 2020-11-06 2020-11-06 锡基大电阻薄膜镀膜液、其制备方法与锡基大电阻薄膜的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114437391A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105242432A (zh) * 2015-10-21 2016-01-13 江西沃格光电股份有限公司 触控显示装置及其制备方法
CN106898414A (zh) * 2017-01-20 2017-06-27 江西沃格光电股份有限公司 触摸屏用高阻膜及其制备方法和触摸屏
CN107964109A (zh) * 2017-12-15 2018-04-27 桂林电器科学研究院有限公司 一种消光黑色聚酰亚胺薄膜制备方法
US20180314095A1 (en) * 2015-12-04 2018-11-01 Wgtech (Jiangxi) Co., Ltd. Embedded touch panel having high resistance film and display device
CN109407373A (zh) * 2018-09-18 2019-03-01 江西沃格光电股份有限公司 高阻镀膜、彩膜基板及液晶显示面板

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105242432A (zh) * 2015-10-21 2016-01-13 江西沃格光电股份有限公司 触控显示装置及其制备方法
US20180314095A1 (en) * 2015-12-04 2018-11-01 Wgtech (Jiangxi) Co., Ltd. Embedded touch panel having high resistance film and display device
CN106898414A (zh) * 2017-01-20 2017-06-27 江西沃格光电股份有限公司 触摸屏用高阻膜及其制备方法和触摸屏
CN107964109A (zh) * 2017-12-15 2018-04-27 桂林电器科学研究院有限公司 一种消光黑色聚酰亚胺薄膜制备方法
CN109407373A (zh) * 2018-09-18 2019-03-01 江西沃格光电股份有限公司 高阻镀膜、彩膜基板及液晶显示面板

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
赵坚勇: "《有机发光二极管(OLED)显示技术》", 31 July 2012, 国防工业出版社 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9475235B2 (en) Transparent conductive film and touch panel therewith
JP5122670B2 (ja) 透明導電性フィルムの製造方法
CN101770319A (zh) 电容式触控面板及其制造方法以及液晶显示装置
US20140345921A1 (en) Nano wire composition and method for fabrication transparent electrode
KR20140005250A (ko) 터치 패널용 코팅 조성물, 코트막 및 터치 패널
CN106662950A (zh) 导电结构及其制造方法
CN102324271A (zh) 一种结晶型ito透明导电薄膜及其制备方法
CN107428127A (zh) 导电结构体、其制造方法以及包括导电结构体的电极
JP2012003900A (ja) 導電膜及びその製造方法、並びにタッチパネル及び集積型太陽電池
CN114437391A (zh) 锡基大电阻薄膜镀膜液、其制备方法与锡基大电阻薄膜的制备方法
CN105242431A (zh) 触控显示装置及其制备方法
JP2009135099A (ja) フレキシブル透明導電フィルムとフレキシブル機能性素子及びその製造方法
CN114437393A (zh) 锌基大电阻薄膜镀膜液、其制备方法与锌基大电阻薄膜的制备方法
CN114442833A (zh) 硅基大电阻薄膜镀膜液、其制备方法与硅基大电阻薄膜的制备方法
KR101465071B1 (ko) 세슘을 이용한 플렉서블 투명전극필름 제조방법 및 그에 의해 제조된 플렉서블 투명전극필름
CN109696756A (zh) 显示面板的制造方法及显示面板
CN105242432A (zh) 触控显示装置及其制备方法
CN105970167A (zh) 一种用于触摸屏的ato薄膜及其制备方法
KR101359913B1 (ko) 탄소나노튜브를 포함하는 저저항 고투과율 플렉서블 ｆｔｏ 투명 전도막 제조방법
CN114437392A (zh) 锡基大电阻薄膜镀膜液、其制备方法与锡基大电阻薄膜的制备方法
CN114437394A (zh) 锌基大电阻薄膜镀膜液、其制备方法与锌基大电阻薄膜的制备方法
CN204695271U (zh) 一种透明导电层合板体
CN103177800A (zh) 一种高透过率透明导电薄膜及其制备方法
CN114442863A (zh) 一种镀膜液、大电阻薄膜及其制备方法
JP2010066836A (ja) タッチパネル

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20220506