CN114442863A - 一种镀膜液、大电阻薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种镀膜液，包括以下重量份数的成分：硅基合金：8～12份，分散剂：5～10份，增稠剂：3～6份，乙醇：20～30份，水：42～64份；所述硅基合金包括60～99％的硅和1～40％的合金金属，所述合金金属为铝、锌铝、锑、铬和镍中的一种或几种；所述硅基合金的粒径为30～200nm。本发明通过对镀膜液成分及薄膜的制备工艺两个方面进行改进，制备得到的硅基合金靶材无形变无裂纹，由该合金材料靶材制备得到的大电阻薄膜有良好的防静电能力，又不能影响电子产品的灵敏度。本发明还提供了一种大电阻薄膜及其制备方法。

Description

一种镀膜液、大电阻薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于电子显示器件技术领域，尤其涉及一种镀膜液、大电阻薄膜及其制备方法。
背景技术
目前，大多数互电容式触摸屏为外挂式，即触摸屏与显示屏分开制作然后贴合在一起。这种技术存在制作成本较高、光透过率较低、模组较厚的缺点。随着科技的发展，内嵌触摸屏技术逐渐成为研发新宠，其是指：用于实现触控功能的驱动电极线和探测电极线设置在显示屏的基板上。采用内嵌触摸屏技术的触控显示装置相比外挂式触控显示装置，具有厚度更薄、视角更宽、性能更高、成本更低的优势。
以触摸屏内嵌于ADS(ADvanced Super Dimension Switch，高级超维场转换，简称ADS)模式显示屏的一个具体应用为例，将阵列基板上的部分狭缝电极作为用于实现触控功能的驱动电极线，在彩膜基板的衬底基板和黑矩阵之间设置与驱动电极线交叉分布的探测电极线，驱动电路对狭缝电极分时驱动，狭缝电极分时工作于不同的状态，例如，在第一时间段作为狭缝电极与板状电极形成多维电场，在第二时间段作为驱动电极线与探测电极线之间产生互感电容。
为了防止静电电荷对ADS模式显示屏的影响，通常在彩膜基板的衬底基板与偏光片之间设置一面状的透明导电屏蔽层，这样，当外界静电接触到显示屏时，屏蔽层可快速地将静电电荷接地，避免静电电荷对显示屏造成静电损伤。
然而，面状屏蔽层在将静电电荷接地的同时，也阻挡了驱动电极线和探测电极线之间投射电场信号的穿出，极大地影响了触控效果的实现，影响触控灵敏度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镀膜液、大电阻薄膜及其制备方法，本发明中的大电阻薄膜，同时具有静电导出效果好和触控灵敏度高的优点。
本发明提供一种镀膜液，包括以下重量份数的成分：
硅基合金：8～12份，分散剂：5～10份，增稠剂：3～6份，乙醇：20～30份，水：42～64份；
所述硅基合金包括60～99％的硅和1～40％的合金金属，所述合金金属为铝、锌铝、锑、铬和镍中的一种或几种；
所述硅基合金的粒径为30～200nm。
优选的，所述分散剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物和/或聚乙烯蜡；
所述增稠剂为聚丙烯酰胺。
本发明提供一种大电阻薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A)将基体浸入镀膜液中，使用浸渍提拉法在基体表面镀膜，干燥后得到薄膜中间体；
所述镀膜液为权利要求1或2中的镀膜液；
B)在真空环境下，将所述薄膜中间体在氮气或氧气氛围下，以1～10℃/min的速率升温至90～120℃，保持1～2小时，然后以1～10℃/min的速率升温至200～300℃，保持30～60min后降温至常温，得到大电阻薄膜。
优选的，所述步骤A)中的浸渍时间为120～180s，提拉速度为1～5000μm/s。
优选的，所述浸渍提拉的次数为1～20次；
所述薄膜中间体的膜层厚度为30～100μm。
优选的，所述步骤A)中的干燥温度为25～30℃，所述步骤A)中干燥的时间为15～60min。
优选的，所述步骤B)中氧气的流量为10～30sccm2；
所述步骤B)中氮气的流量为100～200sccm2。
优选的，所述步骤B)中的真空度为0.02～0.1Pa。
本发明提供一种大电阻薄膜，按照上文所述的制备方法制备得到；
所述大电阻薄膜的成分为SiNx:AlN、SiNx:Zn2Nx、SiNx:SbN3、SiNx:CrN、SiNx:Ni3N、SiOx:AL、SiOx:ZnO、SiOx:Sb2Ox、SiOx:Cr2Ox、SiOx:NiOx。
优选的，所述大电阻薄膜的厚度为10～1000nm。
本发明提供了一种镀膜液，包括以下重量份数的成分：硅基合金：8～12份，分散剂：5～10份，增稠剂：3～6份，乙醇：20～30份，水：42～64份；所述硅基合金包括60～99％的硅和1～40％的合金金属，所述合金金属为铝、锌铝、锑、铬和镍中的一种或几种；所述硅基合金的粒径为30～200nm。本发明通过对镀膜液成分及薄膜的制备工艺两个方面进行改进，制备得到的硅基合金靶材无形变无裂纹，由该合金材料靶材制备得到的大电阻薄膜有良好的防静电能力，又不能影响电子产品的灵敏度。实验结果表明，本发明中的达电子薄膜透光率在98％以上，面电阻为3.3×107～2.5×108Ω/cm2，响应时间为0.17～0.24s。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明中浸渍提拉法的操作示意图；
其中，1为浸渍过程，2为提拉过程，3为风干过程。
具体实施方式
本发明提供了一种镀膜液，包括以下重量份数的成分：
硅基合金：8～12份，分散剂：5～10份，增稠剂：3～6份，乙醇：20～30份，水：42～64份；
所述硅基合金包括60～99％的硅和1～40％的合金金属，所述合金金属为铝、锌铝、锑、铬和镍中的一种或几种；
所述硅基合金的粒径为30～200nm。
在本发明中，所述硅基合金的质量分数优选为8～12份，更优选为9～11份，最优选为10份；具体的，在本发明的实施例中，可以是8份、9份、10份、11份或12份；所述硅基合金的成分为60～99％的硅和1～40％的合金金属，所述合金金属优选为铝、锌铝、锑、铬和镍中的一种或几种，所述硅基合金中硅的质量含量优选为60～99％，更优选为65～95％，最优选为70～90％，具体的，在本发明的实施例中，可以是85％；所述硅基合金中合金金属的质量含量优选为1～40％，更优选为5～35％，最优选为10～30％，具体的，在本发明的实施例中，可以是15％；在本发明中，所述合金金属为锌铝即锌铝合金时，所述锌铝合金中的锌铝质量比优选为99:1。
所述分散剂优选为乙烯-醋酸乙烯共聚物和/或聚乙烯蜡，所述分散剂的重量份数优选为5～10份，更优选为6～9份，最优选为7～8份；具体的，在本发明的实施例中，可以是5份、6份、7份、8份、9份或10份。
所述增稠剂优选为聚丙烯酰胺，所述增稠剂的重量份数优选为3～6份，更优选为4～5份，具体的，在本发明的实施例中，可以是3份、4份、5份或6份。
所述乙醇优选为无水乙醇，所述乙醇的重量份数优选为20～30份，更优选为22～28份，最优选为25～26份。
在本发明中，所述水优选为超纯水，电导率＞8兆欧，所述水的重量份数优选为42～64份，更优选为45～60份，最优选为50～55份。
在本发明中，所述硅基合金为粉末状，所述硅基合金的粉末呈球形或准球形，平均粒径优选为30～200nm，更优选为50～150nm，纯度为99％，无硬团团聚。
本发明提供了一种大电阻薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A)将基体浸入镀膜液中，使用浸渍提拉法在基体表面镀膜，干燥后得到薄膜中间体；
所述镀膜液为上文所述的镀膜液；
B)在真空环境下，将所述薄膜中间体在氮气或氧气氛围下，以1～10℃/min的速率升温至90～120℃，保持1～2小时，然后以1～10℃/min的速率升温至200～300℃，保持30～60min后降温至常温，得到大电阻薄膜。
本发明使用浸渍提拉法制备大电阻薄膜，浸渍提拉法是将整个洗净的基板浸人预先制备好的溶胶之中，然后以控制的均匀速度将基板平稳地从溶胶中提拉出来，在粘度和重力作用下基板表面形成一层均匀的液膜，紧接着溶剂迅速蒸发，于是附着在基板表面的溶胶迅速凝胶化而形成一层凝胶膜。
在本发明中，所述基板优选为PET柔性基板，PI柔性基板、PE柔性基板或者0.1-1mm的玻璃基板。由于基板在运输、贮存过程中容易氧化，在基板表面形成一层氧化物或油污，如果清洗效果不好，则会影响后道工序。因此，本发明首先对基板进行清洗，具体步骤如下：
将衬底基板放入30％浓硫酸与70％纯水的槽体中浸泡10～15分钟，然后将基板放入15％碱液槽中浸泡10～15分钟，pH＝10～12，最后将基板放入清水槽中超声10～30分钟；每个槽底安装发泡管，使槽体内液体流动，基板清洗均匀，清洁更干净。
1、本发明优选将清洗干净的基板真空吸咐在工作台表面，真空压力0.5～1pa。可以水平、垂直，0～90度可调；真空吸可以满足矩形、圆形，多边形多种基板尺寸，不需要夹具，解决了边缘效应，使成膜更均匀。
本发明将清洗后的基体浸入镀膜液中，浸渍一定时间后，将基体提拉出镀膜液，干燥后得到薄膜中间体。
在本发明中，所述浸渍的时间优选为120～180s，更优选为130～170s，最优选为140～160s，最优选为150s；所述提拉的速度优选为1～5000μm/s，更优选为100～200μm/s，具体的，在本发明的实施例中，可以是130μm/s。
在本发明中，所述镀膜液的温度优选为19～23℃，更优选为20～22℃。
本发明可根据实际需要进行多次提拉镀膜，每次所使用的镀膜液中各成分的含量可以相同也可以不同。
在本发明中，所述干燥优选为自然风干，所述风干的温度优选为25～30℃，所述风干的时间优选为15～60min，更优选为20～45min，最优选为25～40min，最优选为30～35min。
干燥后得到的薄膜中间体的膜层厚度优选为30～100μm，更优选为40～80μm，最优选为50～60μm。
本发明将薄膜中间体在保护性气氛下进行真空干燥，得到大电阻薄膜。
在本发明中，所述保护性气氛优为氮气、氧气或者氮气和氧气的混合气体，所述氮气的流量优选为100～200sccm2，更优选为120～180sccm2，最优选为130～150sccm2；所述氧气的流量优选为10～30sccm2，更优选为15～25sccm2，最优选为20sccm2。
所述真空度优选为0.02～0.1Pa，最优选为0.05～0.08Pa。
真空干燥的具体升温过程如下：
首先以1～10℃/min的速率升温至90～120℃，保持1～2小时，然后以1～10℃/min的速率升温至200～300℃，保持30～60min后降温至常温。
在本发明中，所述第一次的升温速率优选为1～10℃/min，更优选为3～8℃/min，最优选为5～6℃/min；首先升温至90～120℃，更优选为100～110℃；以该温度保持1～2小时，然后升温至200～300℃，优选为220～280℃，最优选为250～260℃；所述第二次的升温速率优选为1～10℃/min，更优选为3～8℃/min，最优选为5～6℃/min；第二次升温后保持30～60min，优选为40～50min，随后降温至常温。
本发明采用上述高温煅烧程序可以有效的快速去除表面未烧结或者半烧结状态的有机物，提高薄膜纯度。
以上生产环境在百级间环境下生产，温度控制19～22度，湿度45％～75％。
本发明还提供了一种大电阻薄膜，按照上文所述的制备方法制得，本发明中的大电阻薄膜在氮气或氧气中高温煅烧之后，所得到的的大电阻薄膜的成分有所区别，分别含有氮元素或氧元素，具体成分如下：
在氮气氛围下进行高温煅烧：SiNx:AlN、SiNx:Zn2Nx、SiNx:SbN3、SiNx:CrN、SiNx:NI3N；
在氧气氛围下进行高温煅烧：SiOx:AL、SiOx:ZnO、SiOx:Sb2Ox、SiOx:Cr2Ox、SiOx:NiOx，其中，x为1～4。本发明通过对高温煅烧工艺条件的调节，可实现对大电阻薄膜中x值的调节，如SiO:AL或SiO2:AL或SiO3:AL或SiO4:AL，分别为x＝1、x＝2、x＝3和x＝4时的薄膜成分。
本发明中的大电阻薄膜可作为抗干扰防静电膜应用于触控面板中。
本发明中的大电阻薄膜的薄膜性能参数如下：
透过率550nm时≥98％，大电阻阻值范围1×10-5到1×10-10Ω；高温高湿测试:80～90度，80～90％湿度，1000小时测试，大电阻阻值变化率小于10倍；高温测试：在90～100度，1000小时测试，大电阻阻值变化率小于10倍。
进一步的，本发明还提供了一种触控面板，包括依次接触的背光模组、后偏光片、后导电玻璃、驱动线路、液晶、彩色滤光片、感测线路、前导电玻璃、抗干扰防静电膜、前偏光片和保护玻璃，其中，抗干扰防静电膜为上文所述的大电阻薄膜。
本发明提供了一种镀膜液，包括以下重量份数的成分：硅基合金：8～12份，分散剂：5～10份，增稠剂：3～6份，乙醇：20～30份，水：42～64份；所述硅基合金包括60～99％的硅和1～40％的合金金属，所述合金金属为铝、锌铝、锑、铬和镍中的一种或几种；所述硅基合金的粒径为30～200nm。本发明通过对镀膜液成分及薄膜的制备工艺两个方面进行改进，制备得到的硅基合金靶材无形变无裂纹，由该合金材料靶材制备得到的大电阻薄膜有良好的防静电能力，又不能影响电子产品的灵敏度。实验结果表明，本发明中的达电子薄膜透光率在98％以上，面电阻为7.5×107～9×108Ω/cm2，响应时间为0.18～0.22s。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种镀膜液、大电阻薄膜即其制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将75g硅和25g铝、锌铝、锑、铬和镍合金金属混合，得到硅基合金粉末，在容器中依次加入800g水、乙醇、分散剂、硅基合金粉末和聚丙烯酰胺，以2000转/min的转速离心搅拌60min，得到镀膜液1。
将45g硅和15g锌铝合金金属混合，得到硅基合金粉末，在容器中依次加入500g水、乙醇、分散剂、硅基合金粉末和聚丙烯酰胺，以22000转/min的转速离心搅拌60min，得到镀膜液2。
将玻璃材质的衬底基板放入30％浓硫酸与70％纯水的槽体中浸泡10分钟，然后将基板放入15％碱液槽中浸泡10分钟，PH＝10，最后将基板放入安装发泡管的清水槽中超声20分钟。得到洁净的基板。
将基板真空吸咐在工作台表面，真空压力0.5pa。浸入镀膜液1中100s，以150μm/s的提拉速度将基板提拉出镀膜液，然后再25℃下风干30min，膜层厚度为30μm。
再浸入镀膜液2中，以同样的提拉参数镀膜，膜层厚度为60μm。
将风干后基板放入真空干燥箱中，以5℃/min升温至90度保持1小时，然后将温度升至200℃保持50min干燥后自然降至常温，得到成分为SiOx:AL、SiOx:ZnO：AL、SiOx:Sb2Ox、SiOx:Cr2Ox、SiOx:NiOx的薄膜。真空度控制在0.0pa，干燥过程可通入100sccm2的氧气作为保护气体。
实施例2
将80g硅和20g锑、铬和镍合金金属混合，得到硅基合金粉末，在容器中依次加入900g水、乙醇、分散剂、硅基合金粉末和聚丙烯酰胺，以2400转/min的转速离心搅拌70min，得到镀膜液1。
将50g硅和18、g铝、锌铝、锑、铬和镍合金金属混合，得到硅基合金粉末，在容器中依次加入600g水、乙醇、分散剂、硅基合金粉末和聚丙烯酰胺，以2600转/min的转速离心搅拌70min，得到镀膜液2。
将玻璃材质的衬底基板放入30％浓硫酸与70％纯水的槽体中浸泡12分钟，然后将基板放入15％碱液槽中浸泡12分钟，PH＝11，最后将基板放入安装发泡管的清水槽中超声25分钟。得到洁净的基板。
将基板真空吸咐在工作台表面，真空压力0.8pa。浸入镀膜液1中120s，以180μm/s的提拉速度将基板提拉出镀膜液，然后再26℃下风干35min，膜层厚度为35μm。
再浸入镀膜液2中，以同样的提拉参数镀膜，膜层厚度为70μm。
将风干后基板放入真空干燥箱中，以5℃/min升温至110度保持1.5小时，然后将温度升至250℃保持55min干燥后自然降至常温，得到成分为SiNx:AlN、SiNx:Zn2Nx、SiNx:SbN3、SiNx:CrN、SiNx:NI3N的薄膜。真空度控制在0.04pa，干燥过程可通入150sccm2的氮气作为保护气体。
实施例3
将85g硅和15g铝、锌铝、锑、铬和镍合金金属混合，得到硅基合金粉末，在容器中依次加入950g水、乙醇、分散剂、硅基合金粉末和聚丙烯酰胺，以2600转/min的转速离心搅拌80min，得到镀膜液1。
将60g硅和24g铝、锌铝、锑、铬和镍合金金属混合，得到硅基合金粉末，在容器中依次加入700g水、乙醇、分散剂、硅基合金粉末和聚丙烯酰胺，以2600转/min的转速离心搅拌80min，得到镀膜液2。
将玻璃材质的衬底基板放入30％浓硫酸与70％纯水的槽体中浸泡15分钟，然后将基板放入15％碱液槽中浸泡15分钟，PH＝12，最后将基板放入安装发泡管的清水槽中超声30分钟。得到洁净的基板。
将基板真空吸咐在工作台表面，真空压力1pa。浸入镀膜液1中130s，以200μm/s的提拉速度将基板提拉出镀膜液，然后再30℃下风干40min，膜层厚度为40μm。
再浸入镀膜液2中，以同样的提拉参数镀膜，膜层厚度为80μm。
将风干后基板放入真空干燥箱中，以5℃/min升温至120度保持2小时，然后将温度升至300℃保持60min干燥后自然降至常温，得到成分为SiNx:AlN、SiNx:Zn2Nx、SiNx:SbN3、SiNx:CrN、SiNx:Ni3N、SiOx:AL、SiOx:ZnO：AL、SiOx:Sb2Ox、SiOx:Cr2Ox、SiOx:NiOx的薄膜。真空度控制在0.1pa，干燥过程可通入180sccm2的氮气和氧气的混合气体气体作为保护气体。
比较例1
以ITO(In2O3:SnO2＝9:1)代替实施例1中的硅基合金粉末，同样以In2O3粉末与SnO2粉末配与相同的辅助液，即可，其余工艺与实施例1相同，制备得到ITO膜层。
比较例2
以氧化硅粉末代替实施例1中的硅基合金粉末，配与相同的辅助液，其余工艺与实施例1相同，制备得到SiO2膜层。
按照以下测试方法对实施例和比较例得到的膜层进行性能检测，结果如表1所示，具体测试方法如下；
1、触控装置采用ZDS4054示波器测试仪测试其抗干扰性能。具体操作为：开启测试夹具的电源，笔尖定位好后，进入硬件测试中的触摸屏测试程序，并用20g的力加在手写笔笔头点击触摸屏以得到触控装置的响应时间。注意：用手写笔画圆、直线时，屏上显示的画面应与手写笔划过轨迹一样，位置也必须相同。检测结果表明，响应时间均在0.15～0.25s。说明其响应时间短，触控的灵敏度高，抗干扰性能好。
2、其中高阻层的面电阻采用日本三菱公司型号为MCP-HT800的高阻分析仪测试得到。大电阻阻值范围1×10-5到1×10-10Ω。
3、采用分光计测试高阻膜的透光率为98％。
4、采用电阻仪测试高阻膜的面电阻为7.5×107～9×108Ω/cm2。表明高阻膜具有良好的电学性能。采用恒温恒湿箱在90℃，60％湿度240小时烘烤实验，高阻膜的电阻变化率为10％以内，表明具有良好的耐湿性。酒精浸泡5分钟，高阻膜的电阻变化率为10％以内。烤箱加垫60℃烘烤240小时，电阻率变化为10％以内，表明具有良好的耐热性。具有良好的导电性和透光性，防静电效果好。
表1本发明中大电阻薄膜的性能数据
Figure BDA0002765486320000101
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种镀膜液，包括以下重量份数的成分：
硅基合金：8～12份，分散剂：5～10份，增稠剂：3～6份，乙醇：20～30份，水：42～64份；
所述硅基合金包括60～99％的硅和1～40％的合金金属，所述合金金属为铝、锌铝、锑、铬和镍中的一种或几种；
所述硅基合金的粒径为30～200nm。
2.根据权利要求1所述的镀膜液，其特征在于，所述分散剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物和/或聚乙烯蜡；
所述增稠剂为聚丙烯酰胺。
3.一种大电阻薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A)将基体浸入镀膜液中，使用浸渍提拉法在基体表面镀膜，干燥后得到薄膜中间体；
所述镀膜液为权利要求1或2中的镀膜液；
B)在真空环境下，将所述薄膜中间体在氮气或氧气氛围下，以1～10℃/min的速率升温至90～120℃，保持1～2小时，然后以1～10℃/min的速率升温至200～300℃，保持30～60min后降温至常温，得到大电阻薄膜。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)中的浸渍时间为120～180s，提拉速度为1～5000μm/s。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍提拉的次数为1～20次；
所述薄膜中间体的膜层厚度为30～100μm。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)中的干燥温度为25～30℃，所述步骤A)中干燥的时间为15～60min。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)中氧气的流量为10～30sccm2；
所述步骤B)中氮气的流量为100～200sccm2。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)中的真空度为0.02～0.1Pa。
9.一种大电阻薄膜，按照权利要求3～8任意一项所述的制备方法制备得到；
所述大电阻薄膜的成分为SiNx:AlN、SiNx:Zn2Nx、SiNx:SbN3、SiNx:CrN、SiNx:Ni3N、SiOx:AL、SiOx:ZnO、SiOx:Sb2Ox、SiOx:Cr2Ox和SiOx:NiOx中的一种或几种。
10.根据权利要求9所述的大电阻薄膜，其特征在于，所述大电阻薄膜的厚度为10～1000nm。
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