CN114437281B - 屏蔽x射线型透明pmma浇铸板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：将乙烯基单体与可聚合酸均匀混合，加热，再向其中加入含铅化合物，并加入引发剂，降温并过滤得到处于聚合物状态的溶液一；步骤S2：将乙烯基单体与不可聚合酸均匀混合，加热，再向其中加入含铅化合物，并加入引发剂，降温并过滤得到处于混合物状态的溶液二；步骤S3：将溶液一、溶液二、乙烯基单体与甲基丙烯酸预聚物均匀混合，并加入引发剂，待混合充分后倒入玻璃模具中，水浴，再放入烘箱内干燥，取出、冷却后开模得到所需产品。本发明操作方便且无铅损失，无需担心甲基丙烯酸铅自聚，解决了大量加入辛酸铅难溶解的问题；本发明得到的含铅有机玻璃具有很高的透光率。
Description
技术领域
本发明属于PMMA浇铸板加工技术领域，特别涉及屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板的制备方法。
背景技术
聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate)，简称PMMA，是一种高分子聚合物，又称作亚克力或有机玻璃，具有高透明度，低价格，易于机械加工等优点，是平常经常使用的玻璃替代材料。
现有技术中，屏蔽X射线型PMMA浇铸板所用的制备方法基本为先以甲基丙烯酸/丙烯酸与铅化合物反应制取甲基丙烯酸铅/丙烯酸铅，以辛酸与铅化合物反应制得辛酸铅，再将制得的铅盐重结晶得到较纯的产物，最后将两种铅盐按一定比例加入甲基丙烯酸甲酯中，进行聚合，最终得到含铅的壳屏蔽X射线的有机玻璃。
现有的制备方法在生产过程中会出现如下问题:
1、辛酸铅的合成过程中会形成大量絮状沉淀，迅速占满反应容器，且所得产物还需重结晶才能得到粉末状辛酸铅，操作复杂且制得成品纯度和产率不一定高。
2、甲基丙烯酸铅制取时，可能会产生聚甲基丙烯酸铅，影响产品纯度，可通过加入阻聚剂防止甲基丙烯酸铅自聚，但又会影响后续聚合。
3、几种铅盐特别是辛酸铅在甲基丙烯酸甲酯中不好溶解。
4、按一些文献专利所述加入甲基丙烯酸二甲胺基乙酯DM和一些表面活性剂能形成微乳聚合体系以提高溶解度，但最终聚合产物透明度较低，且容易有未溶解的固体沉降留在有机玻璃表面。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供了屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板的制备方法，具体技术方案如下：
屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤S1：首先，将16～32wt％的乙烯基单体与3～10wt％的可聚合酸均匀混合，并加热至55～65℃，然后，再向其中加入5～14wt％的含铅化合物，且所述含铅化合物与所述可聚合酸具有同等物质的量，并加入引发剂，反应2h，最后，降温并过滤得到40wt％处于聚合物状态的溶液一；
步骤S2：首先，将10～30wt％的乙烯基单体与5～14wt％的不可聚合酸均匀混合，并加热至55～65℃，然后，再向其中加入5～16wt％的含铅化合物，且所述含铅化合物与所述不可聚合酸具有同等物质的量，并加入引发剂，反应2h，最后，降温并过滤得到40wt％处于混合物状态的溶液二；
步骤S3：首先，将40wt％的溶液一、40wt％的溶液二、0～10wt％的乙烯基单体与10～20wt％的甲基丙烯酸预聚物均匀混合，并加入引发剂，待混合充分后倒入含有PVC封条的玻璃模具中，在55～65℃温度下，水浴2～3h，然后，再放入烘箱内，在110～130℃温度下干燥2h，最后，取出、冷却后开模得到含铅量在10～30wt％的屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板。
进一步地，所述乙烯基单体包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯中的一种或两种。
进一步地，所述可聚合酸包括丙烯酸和甲基丙烯酸中的任意一种。
进一步地，所述不可聚合酸包括辛酸、葵酸、乳酸、乙酸中的任意一种。
进一步地，所述含铅化合物包括氧化铅、碱式碳酸铅中的任意一种。
进一步地，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
本发明的有益效果是：
1、现有的制备方法中都是以乙醇为溶剂进行反应，反应后将产物过滤、再加入乙醇加热溶解并重结晶，再烘干制成粉末，整个过程复杂且产率低，本发明直接在乙烯基单体中进行反应或共聚，得到的产物直接进行下一步聚合，操作方便且无铅损失。
2、本发明中直接将铅盐的合成反应放在乙烯基单体体系中，并加入引发剂加热，直接形成铅盐-乙烯基单体共聚物的溶液一，用于下一步反应，无需担心甲基丙烯酸铅自聚。
3、本发明中不可聚合酸(辛酸)与铅盐在乙烯基单体(甲基丙烯酸)溶剂中反应，生产的辛酸铅边生成边溶解，解决了大量加入辛酸铅难溶解的问题。
4、本发明中因为是直接形成了铅盐-乙烯基单体共聚物，与聚合过程中的甲基丙烯酸预聚物相容性好，所以得到的含铅有机玻璃具有很高的透光率。
附图说明
图1示出了本发明屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板的制备方法工艺流程框图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤S1：首先，将16～32wt％的乙烯基单体与3～10wt％的可聚合酸均匀混合，并加热至55～65℃，然后，再向其中加入5～14wt％的含铅化合物，且所述含铅化合物与所述可聚合酸具有同等物质的量，并加入引发剂，反应2h，最后，降温并过滤得到40wt％处于聚合物状态的溶液一；
步骤S2：首先，将10～30wt％的乙烯基单体与5～14wt％的不可聚合酸均匀混合，并加热至55～65℃，然后，再向其中加入5～16wt％的含铅化合物，且所述含铅化合物与所述不可聚合酸具有同等物质的量，并加入引发剂，反应2h，最后，降温并过滤得到40wt％处于混合物状态的溶液二；
步骤S3：首先，将40wt％的溶液一、40wt％的溶液二、0～10wt％的乙烯基单体与10～20wt％的甲基丙烯酸预聚物均匀混合，并加入引发剂，待混合充分后倒入含有PVC封条的玻璃模具中，在55～65℃温度下，水浴2～3h，然后，再放入烘箱内，在110～130℃温度下干燥2h，最后，取出、冷却后开模得到含铅量在10～30wt％的屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板。
其中：所述乙烯基单体包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯中的一种或两种。所述可聚合酸包括丙烯酸和甲基丙烯酸中的任意一种。所述不可聚合酸包括辛酸、葵酸、乳酸、乙酸中的任意一种。所述含铅化合物包括氧化铅、碱式碳酸铅中的任意一种。所述引发剂为偶氮二异丁腈。
通过采用上述技术方案，该方法直接在乙烯基单体中进行反应或共聚，得到的产物直接进行下一步聚合，操作方便且无铅损失；步骤S1中直接将铅盐的合成反应放在乙烯基单体体系中，并加入引发剂加热，直接形成铅盐-乙烯基单体共聚物的溶液一，用于下一步反应，无需担心甲基丙烯酸铅自聚；步骤S2中不可聚合酸(辛酸)与铅盐在乙烯基单体(甲基丙烯酸)溶剂中反应，生产的辛酸铅边生成边溶解，解决了大量加入辛酸铅难溶解的问题；步骤S1中因为是直接形成了铅盐-乙烯基单体共聚物，与步骤S3聚合过程中的甲基丙烯酸预聚物相容性好，所以得到的含铅有机玻璃具有很高的透光率。
实施例一：
制备含铅量在10wt％的屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板时，步骤S1、步骤S2、步骤S3中的各组分具体配方质量如下表一至四所示：
表一：
表二：
表三：
表四：
实施例二：
制备含铅量在20wt％的屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板时，步骤S1、步骤S2、步骤S3中的各组分具体配方质量如下表五至八所示：
表五：
表六：
表七：
表八：
实施例三：
制备含铅量在30wt％的屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板时，步骤S1、步骤S2、步骤S3中的各组分具体配方质量如下表九至十二所示：
表九：
表十：
表十一：
表十二：
分别对上述实施例一至三中所制备的屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板分别进行透光率和铅当量测试；其中，透光率依据GBT2410-2008《透明塑料透光率和雾度的测定》标准进行测试，铅当量依据GBT16757-2016《防护服装X射线防护服》标准进行测试，测试结果如下表十三所示：
表十三
| 类别 | 透光率 | 铅当量 |
| 实施例一(铅重量10wt％) | 90％左右 | 0.1mm左右 |
| 实施例二(铅重量20wt％) | 87％左右 | 0.15mm左右 |
| 实施例三(铅重量30wt％) | 85％左右 | 0.5mm左右 |
由表十三可知：随着铅重量的不断增加，产品的透光率随之降低，产品的铅当量随之升高；将产品的铅重量维持在10～30wt％，可使得产品既能保持较好的透光率，又能达到所需的屏蔽X射线能力。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，下述步骤中wt%为占PMMA浇铸板的质量分数，
步骤S1：首先，将16~32wt%的乙烯基单体与3~10wt%的可聚合酸均匀混合，并加热至55~65℃，然后，再向其中加入5~14wt%的含铅化合物，且所述含铅化合物与所述可聚合酸具有同等物质的量，并加入引发剂，反应2h，最后，降温并过滤得到40wt%处于聚合物状态的溶液一；
步骤S2：首先，将10~30wt%的乙烯基单体与5~14wt%的不可聚合酸均匀混合，并加热至55~65℃，然后，再向其中加入5~16wt%的含铅化合物，且所述含铅化合物与所述不可聚合酸具有同等物质的量，并加入引发剂，反应2h，最后，降温并过滤得到40wt%处于混合物状态的溶液二；
步骤S3：首先，将40wt%的溶液一、40wt%的溶液二、0~10wt%的乙烯基单体与10~20wt%的甲基丙烯酸预聚物均匀混合，并加入引发剂，待混合充分后倒入含有PVC封条的玻璃模具中，在55~65℃温度下，水浴2~3h，然后，再放入烘箱内，在110~130℃温度下干燥2h，最后，取出、冷却后开模得到含铅量在10~30wt%的屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板；
所述乙烯基单体为甲基丙烯酸甲酯；
所述含铅化合物包括氧化铅、碱式碳酸铅中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板的制备方法，其特征在于：所述可聚合酸包括丙烯酸和甲基丙烯酸中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板的制备方法，其特征在于：所述不可聚合酸包括辛酸、葵酸、乳酸、乙酸中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的屏蔽X射线型透明PMMA浇铸板的制备方法，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈。
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Also Published As
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