CN114437123A - 一种双(2-甲氧基乙氧基)二氢铝钠甲苯溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双(2‑甲氧乙氧基)二氢铝钠的制备方法，步骤包括将NaH和甲氧基乙氧基铝置于反应釜中，加入甲苯，搅拌并将温度控制在30~65℃，滴加三氯化铝/THF络合物，滴加完毕后，继续搅拌0.5~2h，固液分离，得到上清液，浓缩即得，本发明所提供的制备方法条件温和，生产周期短，收率高，经过活性氢含量试验，收率为理论值的99.2%以上，可以适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及氢化物制备技术领域，具体涉及一种双(2-甲氧基乙氧基)二氢铝钠甲苯溶液的制备方法。
背景技术
金属氢化物作为还原剂在医药、化工行业得到广泛的应用，但生产和使用这些化合物时遇到较多困难。首先，它们只溶于极少数有机溶剂，例如在乙醚、四氢呋喃中，但不溶于更安全或者更普遍适用的溶剂中，比如甲苯。乙醚沸点34.8℃，四氢呋喃沸点66℃，二者沸点都很低，在运输和储存中对运输仓储要求高。其次，是金属氢化物在有机溶剂中溶解度低，因此对于金属氢化物的生产和使用中造成困难和危险。
例如，氢化铝锂得益于优越的还原能力，是应用最广泛的金属氢化物，但因其可选溶剂非常有限，纯品活性高难于储存和运输，给生产者和使用者带来很大困难。且氢化铝锂的原料为氢化锂，氢化锂极其昂贵，氢化铝锂的制备成本和售价也极其昂贵。其他的氢化物，例如十硼烷，可溶于非极性介质，然而，在这种溶液中，这些氢化物不具有任何还原性质。
双(2-甲氧基乙氧基)二氢铝钠溶解性良好，可溶于大部分芳香类和醚类溶剂，如苯、甲苯、四氢呋喃等。在常温条件下，双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠在甲苯中的溶解度高于70%，减少了溶剂的使用，大大节约了资源浪费，因此市场上双(2-甲氧基乙氧基)二氢铝钠通常为70%的甲苯溶液，其在140℃下可以稳定存在，对氧不敏感。双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠甲苯溶液的还原能力与氢化铝锂相当，但其稳定性优越于氢化铝锂，成本却远低于氢化铝锂。所以双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠是氢化铝锂极好的替代品。
目前关于双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠甲苯溶液的报道很少，常规的制备是将钠和铝在氢气下加压得到，但是条件苛刻，大规模生产危险系数高，不适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种安全系数高、收率客观并适用于工业化生产的双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的制备方法。
为实现上述效果，本申请采用的技术方案如下：
一种双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一：三氯化铝/THF络合物配制
配料罐内，将三氯化铝溶解于四氢呋喃，形成三氯化铝/THF络合物；
步骤二：目标物制备
将NaH和甲氧基乙氧基铝置于反应釜中，加入甲苯，搅拌并将温度控制在30~65℃，滴加步骤一得到的三氯化铝/THF络合物，滴加完毕后，继续搅拌0.5~2h，固液分离，得到上清液，浓缩得到双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的甲苯溶液。
作为本发明的一些优选实施方式，所述三氯化铝:NaH:甲氧基乙氧基铝的摩尔比为0.98~1.05:5.8~7.3:1.90~2.05。
作为本发明的一些优选实施方式，所述三氯化铝/THF的摩尔体积比为0.15~1.13mol/L。
作为本发明的一些优选实施方式，所述步骤一中四氢呋喃和步骤二中甲苯的体积比为1:2~1:4。
作为本发明的一些优选实施方式，所述三氯化铝的滴加速度为0.015~0.035mol/min。
作为本发明的一些优选实施方式，所述三氯化铝:NaH:甲氧基乙氧基铝的摩尔比为1.04:7:2。
作为本发明的一些优选实施方式，所述步骤二浓缩得到双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的甲苯溶液的质量浓度为50~70.5%。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
1.本发明所提供的制备方法条件温和，在反应过程NaH过量存在的情况下，能促进反应的进行，避免了高温回流操作，降低了能耗，更适用于工业化生产。
2.本发明所提供的制备方法生产工期短，收率高，经过活性氢含量试验，收率为理论值的99.2%以上。
具体实施方式
本发明公开了一种双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的制备方法，本领域技术人员可以借鉴本发明的内容，结合有机化学的相关原理，适当改进工艺参数来实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明范围内。本发明的应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
为了更好地理解本发明而不是限制本发明的范围，在本申请中所用的表示用量、百分比的所有数字、以及其他数值，在所有情况下都应理解为以词语“大约”所修饰。各个数字参数至少应被看作是根据所报告的有效数字和通过常规的四舍五入方法而获得的。
以下通过实施例来进一步阐述本发明，但实施例不对本发明做任何限定。
实施例 1 双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的制备
一种双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一：三氯化铝/THF络合物配制
配料罐内，将138.68g（1.04mol）三氯化铝溶解于1000ml四氢呋喃，形成三氯化铝/THF络合物；
步骤二：目标物制备
将168g（7mol）NaH和504.4g（2mol）甲氧基乙氧基铝置于反应釜中，加入甲苯3000ml，搅拌并将温度控制在60℃，滴加步骤一得到的三氯化铝/THF络合物，控制滴速为0.02mol/min滴加完毕后，继续搅拌45min，将物料转移至离心机离心，得到上清液，浓缩得到双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的甲苯溶液868.8g。经过活性氢含量试验，质量百分比为69.4%，为理论值的99.42%。
实施例 2 双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的制备
一种双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一：三氯化铝/THF络合物配制
配料罐内，将138.68g（1.04mol）三氯化铝溶解于1000ml四氢呋喃，形成三氯化铝/THF络合物；
步骤二：目标物制备
将168g（7mol）NaH和504.4g（2mol）甲氧基乙氧基铝置于反应釜中，加入甲苯3000ml，搅拌并将温度控制在30℃，滴加步骤一得到的三氯化铝/THF络合物，控制滴速为0.015mol/min滴加完毕后，继续搅拌120min，将物料转移至离心机离心，得到上清液，浓缩得到双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的甲苯溶液866.2g。经过活性氢含量试验，质量百分比为69.5%，为理论值的99.26%。
实施例 3 双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的制备
一种双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一：三氯化铝/THF络合物配制
配料罐内，将140g（1.05mol）三氯化铝溶解于1000ml四氢呋喃，形成三氯化铝/THF络合物；
步骤二：目标物制备
将175.2g（7.3mol）NaH和517g（2.05mol）甲氧基乙氧基铝置于反应釜中，加入甲苯1000ml，搅拌并将温度控制在60℃，滴加步骤一得到的三氯化铝/THF络合物，控制滴速为0.02mol/min滴加完毕后，继续搅拌45min，将物料转移至离心机离心，得到上清液，浓缩得到双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的甲苯溶液885.1 g。经过活性氢含量试验，质量百分比为69.8%，为理论值的99.38%。
实施例 4 双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的制备
一种双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一：三氯化铝/THF络合物配制
配料罐内，将130.67g（0.98mol）三氯化铝溶解于1000ml四氢呋喃，形成三氯化铝/THF络合物；
步骤二：目标物制备
将139.2g（5.8mol）NaH和479.18g（1.9mol）甲氧基乙氧基铝置于反应釜中，加入甲苯3000ml，搅拌并将温度控制在60℃，滴加步骤一得到的三氯化铝/THF络合物，控制滴速为0.02mol/min滴加完毕后，继续搅拌45min，将物料转移至离心机离心，得到上清液，浓缩得到双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的甲苯溶液826.2g。经过活性氢含量试验，质量百分比为69.2%，为理论值的99.23%。
实施例 5 双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的制备
一种双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一：三氯化铝/THF络合物配制
配料罐内，将138.68g（1.04mol）三氯化铝溶解于2000ml四氢呋喃，形成三氯化铝/THF络合物；
步骤二：目标物制备
将168g（7mol）NaH和504.4g（2mol）甲氧基乙氧基铝置于反应釜中，加入甲苯4000ml，搅拌并将温度控制在60℃，滴加步骤一得到的三氯化铝/THF络合物，控制滴速为0.035mol/min滴加完毕后，继续搅拌90min，将物料转移至离心机离心，得到上清液，浓缩得到双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的甲苯溶液858.0g。经过活性氢含量试验，质量百分比为70.2%，为理论值的99.31%。
实施例 6 双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的制备
一种双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一：三氯化铝/THF络合物配制
配料罐内，将138.68g（1.04mol）三氯化铝溶解于920ml四氢呋喃，形成三氯化铝/THF络合物；
步骤二：目标物制备
将168g（7mol）NaH和504.4g（2mol）甲氧基乙氧基铝置于反应釜中，加入甲苯3600ml，搅拌并将温度控制在55℃，滴加步骤一得到的三氯化铝/THF络合物，控制滴速为0.015mol/min滴加完毕后，继续搅拌100min，将物料转移至离心机离心，得到上清液，浓缩得到双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的甲苯溶液 866.3g。经过活性氢含量试验，质量百分比为69.5%，为理论值的99.27%。
对比例1
将48g（2mol）NaH和504.4g（2mol）甲氧基乙氧基铝置于反应釜中，加入甲苯3000ml，搅拌并将温度控制在80℃，滴加含氢化铝钠54g（1mol）的甲苯溶液1000ml，控制滴速为0.025mol/min，滴加结束后，继续恒温回流4小时，关闭加热和搅拌，待物料温度降至室温后，将物料转移至离心机离心，获得澄清的二氢双(2-甲氧乙氧基)二氢铝钠甲苯溶液848.7g。经过活性氢含量试验，质量百分比为69.6%，为理论值的97.4%。
Claims (7)
1.一种双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
步骤一：三氯化铝/THF络合物配制
配料罐内，将三氯化铝溶解于四氢呋喃，形成三氯化铝/THF络合物；
步骤二：目标物制备
将NaH和甲氧基乙氧基铝置于反应釜中，加入甲苯，搅拌并将温度控制在30~65℃，滴加步骤一得到的三氯化铝/THF络合物，滴加完毕后，继续搅拌0.5~2h，固液分离，得到上清液，浓缩得到双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的甲苯溶液。
2.根据权利要求1所述的一种双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的制备方法，其特征在于，所述三氯化铝:NaH:甲氧基乙氧基铝的摩尔比为0.98~1.05:5.8~7.3:1.90~2.05。
3.根据权利要求1所述的一种双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的制备方法，其特征在于，所述三氯化铝/THF的摩尔体积比为0.15~1.13mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的制备方法，其特征在于，所述步骤一中四氢呋喃和步骤二中甲苯的体积比为1:2~1:4。
5.根据权利要求1所述的一种双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的制备方法，其特征在于，所述三氯化铝的滴加速度为0.015~0.035mol/min。
6.根据权利要求1所述的一种双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的制备方法，其特征在于，所述三氯化铝:NaH:甲氧基乙氧基铝的摩尔比为1.04:7:2。
7.根据权利要求1所述的一种双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的制备方法，其特征在于，所述步骤二浓缩得到双(2-甲氧乙氧基) 二氢铝钠的甲苯溶液的质量浓度为50~70.5%。
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2022
- 2022-02-23 CN CN202210165629.6A patent/CN114437123B/zh active Active
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 申泮文: "氢化铝钠合成方法研究(Ⅱ)", 《化学通报》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114437123B (zh) | 2023-05-16 |
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