CN114428144B - 一种塑料包装袋中氯化石蜡迁移量的测定方法 - Google Patents

一种塑料包装袋中氯化石蜡迁移量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种塑料包装袋中氯化石蜡迁移量的测定方法，包括以下步骤：(1)食品模拟物浸泡试液的制备；(2)食品模拟物浸泡试液的前处理；(3)样品净化；(4)上机检测。该方法该方法快速、准确，灵敏度高。

Description

一种塑料包装袋中氯化石蜡迁移量的测定方法
技术领域
本发明属于塑料包装袋技术领域，具体涉及一种塑料包装袋中氯化石蜡迁移量的测定方法。
背景技术
塑料包装袋可能会在产品的使用过程中释放出一定量的有毒害化学成分会迁移至食品中从而被人体摄入，危害人类健康。氯化石蜡因其优异的性质而被广泛应用于化工行业，被作为增塑剂、阻燃剂、润滑剂和金属加工添加剂等。作为一种化工原料，CPs(氯化石蜡)全系都表现出一定的毒性作用，但尤以SCCPs的毒性最大，并且已经表现出全球化的污染趋势，其危害主要表现在持久性，富集性以及生物毒性。
目前，我国尚无完善的塑料包装袋中CPs的迁移量的检测方法。CPs分析主要利用气相色谱或液相色谱与不同检测器联用技术，主要检测方法有气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)、气相色谱-电子轰击电离源质谱法(GC-EI-MS)，气相色谱-电子轰击电离源串联质谱法、气相色谱负化学电离源质谱法(GC-NCI-MS)、液相色谱-大气压化学电离质谱法、电子捕获负化学电离源-四级杆飞行时间-高分辨率质谱法、全二维气相色谱-电子捕获负离子源-高分辨率飞行时间质谱法(GC×GC-ECNI HRTOF-MS)等。其中，气相色谱-电子捕获检测器法，气相色谱-电子轰击电离源质谱法，气相色谱-电子轰击电离源串联质谱法与液相色谱-大气压化学电离质谱法无法避免中链氯化石蜡的干扰，易出现假阳性，产生误判或错判。
塑料包装袋中持久性有机污染物来源复杂，迁移水平低且相当数量是未知的非有意添加物，这给鉴定分析工作带来很大的挑战。近年来，基于气相色谱、液相色谱与各种高分辨率质谱联用的分析技术被广泛应用于对塑料包装袋中高关注化合物的分析。虽然高分辨率质谱(HRMS)设备价格昂贵，不适于常规检测分析，但是，针对塑料包装袋建立一种快速、准确、可靠、灵敏度高的CPs检测分析方法乃当务之急。
发明内容
本发明的目的在于提供一种塑料包装袋中氯化石蜡迁移量的测定方法，该方法快速、准确，灵敏度高。
本发明的上述目的可以通过以下技术方案来实现：一种塑料包装袋中氯化石蜡迁移量的测定方法，包括以下步骤：
(1)食品模拟物浸泡试液的制备
选取塑料包装袋待测样品，对待测样品在不同温度和不同浸泡时间条件下进行迁移试验，得到系列食品模拟物浸泡试液，所述食品模拟物浸泡试液包括水基食品模拟物浸泡试液或油基食品模拟物浸泡试液；
(2)食品模拟物浸泡试液的前处理
选取水基食品模拟物浸泡试液，加入回收率指示物，以及无水硫酸镁和无水乙酸钠，涡旋混匀，加入乙腈，涡旋，静止至分层，取上清液，将上清液用乙酸乙酯萃取，取上清液浓缩至干，加入正己烷-二氯甲烷混合溶液溶解，得待净化液a；
或选取油基食品模拟物浸泡试液，先加入回收率指示物，然后加入甲醇-乙腈混合溶液，涡旋，静止分层，取出上清液，将上清液用甲醇-乙腈混合溶液再次萃取，取上清液浓缩至干，加入正己烷-二氯甲烷混合溶液溶解，得待净化液b；
(3)样品净化
将待净化液a或待净化液b先采用酸性硅胶+多段硅胶柱净化，用体积比为3：7的正己烷和二氯甲烷混合液洗脱目标物，将洗脱液旋蒸浓缩，得浓缩液a或浓缩液b，然后将浓缩液a或浓缩液b用硅胶+碱性氧化铝+弗罗里硅土复合柱净化，先采用体积比为7：3的正己烷和二氯甲烷混合液预淋洗复合柱，接着采用体积比为13：7的正己烷和二氯甲烷混合液预淋洗复合柱，再采用体积比为3：2正己烷和二氯甲烷混合液预淋洗复合柱，最后采用体积比为1：1正己烷和二氯甲烷混合液预淋洗复合柱，并弃去淋洗液，再用二氯甲烷洗脱，将洗脱液经浓缩、洗涤和再浓缩后，得含有氯化石蜡目标物的待测液a或待测液b；
(4)上机检测
建立氯化石蜡的标准曲线，将待测液a或待测液b采用高分辨气相色谱-质谱联用仪(HRGC/HRMS)进行检测，获得塑料包装袋待测样品中氯化石蜡的迁移量。
在上述塑料包装袋中氯化石蜡迁移量的测定方法中：
优选的，步骤(1)中迁移试验参照GB 5009.156-2016及GB31604.1-2015。
优选的，步骤(1)中不同温度范围包括-8℃～38℃，不同浸泡时间包括0.5～48小时。
比如分别在-8℃、0℃、20℃、38℃温度下测试塑料包装袋待测样品的浸泡液在0.5h、1h、4h、12h、24h和48h的迁移量，研究温度和时间对于塑料包装袋中氯化石蜡迁移量的影响。
优选的，步骤(2)中回收率指示物为13C-氯丹。
优选的，步骤(2)中水基食品模拟物试液、乙腈和乙酸乙酯的用量关系为1g：1mL～3mL：1mL～3mL。
优选的，步骤(2)中油基食品模拟物试液与甲醇-乙腈混合溶液的用量关系为1g：1mL～3mL，其中甲醇-乙腈混合溶液中甲醇与乙腈的体积比为3：2。
优选的，步骤(2)中在45℃～75℃浓缩至干，正己烷-二氯甲烷的混合溶液中正己烷-二氯甲烷的体积比为1：1。
优选的，步骤(3)中采用酸性硅胶+多段硅胶柱净化时，采用的酸性硅胶+多段硅胶柱从下至上依次包括1cm玻璃棉、1g中性硅胶、2g碱性硅胶、3g中性硅胶、3g酸性硅胶、1g中性硅胶和2cm无水硫酸钠。
优选的，步骤(3)中采用硅胶+碱性氧化铝+弗罗里硅土复合柱净化时，采用的硅胶+碱性氧化铝+弗罗里硅土复合柱从下至上依次包括1cm玻璃棉、5g弗罗里硅土、10g碱性氧化铝、15g中性硅胶、2cm无水硫酸钠。
优选的，步骤(3)中旋蒸浓缩时在40℃，0.6kPa,16～22℃循环冷却水条件下旋蒸浓缩。
优选的，步骤(3)中洗涤时采用1：1正己烷和二氯甲烷混合液。
优选的，步骤(4)中短链氯石蜡和中链氯化石蜡质谱条件包括：色谱柱：Rtx-5MS30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱，进样量：1μL，检测温度：进样口250℃，传输线温度：250℃，升温条件：初始温度70℃，30℃/min 300℃，保持20分钟，载气：氦气(≥99.999％)，流速：1mL/min(恒流)，质谱条件：分辨率>10000，电离方式：电子捕获负化学电离(ECNI)；电离能量:70eV，监测离子：254.4712，256.4735，347.0142，349.0472，361.1073，362.9582，375.0281，376.9621，383.2125，385.2131，389.0715，391.2716，401.9973，437.0263，416.1751，450.9818，430.0942，465.0451，444.0264，479.0412。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明针对复杂基质中高关注化合物的鉴定选择出了合适的萃取条件；
(2)本发明采用酸性硅胶+多段硅胶柱净化以及硅胶+碱性氧化铝+弗罗里硅土复合柱净化，两种净化柱，可以较好的获得目标物；
(3)本发明可以将塑料包装袋待测样品同时前处理，进而节省溶剂、成本和人工；
(4)本发明高分辨气相色谱-质谱联用仪(HRGC/HRMS)进行检测，可以提高检出限和灵敏度。
附图说明
图1为本发明实施例1-2中采用的酸性硅胶+多段硅胶柱的装柱示意图；
图2为本发明实施例1-2中采用的硅胶+碱性氧化铝+弗罗里硅土复合柱的装柱示意图；
图3为本发明实施例1-2中氯化石蜡TIC总离子流图；
图4为本发明实施例1中塑料包装袋水基食品模拟物中氯化石蜡的迁移量随浸泡温度变化图(4％乙酸，塑料袋)；
图5为本发明实施例2中塑料包装袋油基食品模拟物中氯化石蜡的迁移量随浸泡温度变化图(橄榄油，塑料袋)。
具体实施方式
下面采用的原料如无特殊说明，均为市售产品。
实施例1
检验用仪器设备及试剂
Waters高分辨气象色谱-质谱联用仪、二氯甲烷、正己烷、甲醇均为农残级；
中性硅胶70～230目，进口，购自Merk公司(Darmstadt，Germany)使用前电热恒温干燥箱180℃活化＞12h后降温到180℃停留至少1h，装在磨口瓶置于干燥器内保存备用；
酸性硅胶(40％)于烧瓶中称取60g活化硅胶，加入40g浓硫酸，将烧瓶加塞后振荡至硅胶成均匀流动状态；
碱性硅胶(1.2％)于100g活化硅胶中加入30g浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，摇匀，备用；
碱性氧化铝：高纯碱性氧化铝(德国Merck公司)(l00-200目)，高纯碱性氧化铝(Sigma-Aldrich)(150目)，使用前均用550℃马弗炉活化12小时，降至150-200℃取出，置于干燥器中降至室温，密封保存，24小时内使用；
弗罗里硅土：60～100目，进口，购自Riedel_de 
Figure BDA0003459444210000051
公司(Seelze，Germany)，使用前140℃活化24h以上，取出置于干燥器中降至室温立即使用；
脱水试剂：无水硫酸钠，国产，优级纯，使用前于450℃焙烧4h，冷却至室温，装在磨口瓶里置于干燥器内保存备用。
CPs内标ε-HCH(溶于环己烷，10ng/μL)、回收率指示物13C-氯丹，均购于Dr.Ehrenstorfer。
固体氢氧化钠，用于制备碱性硅胶；浓硫酸(优级纯)，用于制备酸性硅胶；玻璃棉(进口)450℃焙烧4小时以上备用；棉花和滤纸，用二氯甲烷索氏抽提48h，抽干溶剂后，装在磨口瓶里置于干燥器内保存备用。
2、食品模拟物浸泡试液的制备及氯化石蜡的萃取
选取塑料包装袋待测样品，根据GB 5009.156-2016及GB31604.1-2015，不同温度范围包括-8℃～38℃，不同浸泡时间包括0.5～48小时，对试样进行迁移试验，得到食品模拟物浸泡试液，食品模拟物浸泡试液为水基食品模拟物浸泡试液，本实施例中分别取在-8℃、0℃、20℃、38℃温度下的浸泡0.5h、1h、4h、12h、24h和48h的一系列的浸泡液；
其中水基食品模拟物浸泡试液的制备及处理(水基食品模拟物浸泡试液采用4％乙酸替代)，具体处理如下：
取迁移试验中得到的水基模拟物10g(精确至0.1g)于比色管中，加入回收率指示物20μL 13C-氯丹(1.0ng/μL)，加入无水硫酸镁5g，无水乙酸钠3g，涡旋混匀，加入乙腈10mL，涡旋1min，静止至分层，取上清液于鸡心瓶中，将上清液再用10mL乙酸乙酯萃取一次，将上清液置于鸡心瓶中，45℃浓缩至干，加入1.0mL正己烷-二氯甲烷的混合溶液(V：V＝1：1)溶解，得待净化液a。
3、样品的净化
接着进入净化流程，按以下步骤进行：
(3.1)酸性硅胶+多段硅胶柱
首先要用甲醇，丙酮，二氯甲烷，甲苯和正己烷五种溶剂依次淋洗，风干后方可装柱。酸性硅胶-多段硅胶柱填料的装填顺序见图1，按照从下至上依次包括1cm玻璃棉、1g中性硅胶、2g碱性硅胶、3g中性硅胶、3g酸性硅胶、1g中性硅胶和2cm无水硫酸钠的顺序装填酸性硅胶+多段硅胶柱。
本实验室采用干法装柱，装柱过程中一定要将填料拍实，用正己烷和二氯甲烷混合液(v：v＝7：3)预冲洗2次，每次35mL。
柱子装填结束后，预冲洗过程中切忌任何会使柱子发生振荡的剧烈动作，以防填料间出现断层，一旦出现断层这根柱子就不能再用要扔掉。当正己烷流至与无水硫酸钠平面相齐时，将活塞关闭，用正己烷与二氯甲烷淋洗该活塞。之后，将待净化液a用滴管上于该柱，然后用1mL×3次正己烷和二氯甲烷混合液(v：v＝1：1)溶液充分洗涤萃取液烧瓶，将抽提萃取液用滴管转至该柱，然后用20mL正己烷(1mL×3次充分洗涤烧瓶，17mL冲洗)，弃掉，然后将洗涤液也转移至酸性硅胶柱。再取100mL正己烷和二氯甲烷混合液(v：v＝3：7)洗脱目标物，用250mL烧瓶接收。40℃，0.6kPa,16-22℃循环冷却水条件下旋蒸浓缩至约1mL，浓缩液a，净化过程中如果发现该柱的填料层颜色较深，就要立即重复该步操作。
(3.2)硅胶+碱性氧化铝+弗罗里硅土复合柱净化
该复合柱在装填氧化铝+Florisil之前也要用五种溶剂按极性由大到小的顺序淋洗，风干后按图2所示顺序将新活化碱性氧化铝由下到上装柱(内径为1cm)，从下至上依次包括1cm玻璃棉、5g弗罗里硅土、10g碱性氧化铝、15g中性硅胶、2cm无水硫酸钠。
层析柱填充完毕先用50mL的正己烷和二氯甲烷混合液(v：v＝7：3)预冲洗。当溶液流至与无水硫酸钠相平时，上浓缩液a，并用1mL×3次的正己烷和二氯甲烷混合液(v：v＝1：1)洗涤浓缩液a烧瓶，并将每次的洗涤液都加到该柱中。当混合溶液流至与无水硫酸钠平面相齐时，加入20mL正己烷和二氯甲烷混合液(v：v＝7：3)清洗烧瓶后淋洗碱性氧化铝复合柱，弃去淋洗液，加入新配的正己烷和二氯甲烷混合液(v：v＝65：35)50mL，弃去洗脱液；当该部分洗脱液流至与无水硫酸钠平面相齐时加入新配的正己烷和二氯甲烷混合液(v：v＝6：4)50mL，弃去该部分流出液；当该部分洗脱液流至与无水硫酸钠平面相齐时，再加入新配的1：1(v：v)的正己烷和二氯甲烷的混合溶液35mL，弃去该部分流出液；当该部分洗脱液流至与无水硫酸钠平面相齐时加入二氯甲烷60mL，接取该部分流出液，即为目标物，接取的洗脱液分别于40℃水浴，0.6kPa,16-22℃循环冷却水条件下旋蒸浓缩至约1mL，最后将浓缩液分别用1：1的正己烷与二氯甲烷的混合溶液转移至5mL尖底瓶中，最少用混合溶液淋洗4次，每次1mL，最后浓缩体积约为10μL，如果样品呈无色且无明显的脂状物存在，可加入内标ε-HCH，得含有氯化石蜡目标物的待测液a或待测液b。
(4)仪器分析
(4.1)HRGC-HRMS测定条件如下：
检测器：高分辨气相色谱-质谱联用仪(HRGC/HRMS)；
色谱柱：Rtx-5MS30 m×0.25mm×0.25μm毛细管柱；
进样量：1μL；
检测温度：进样口250℃；
传输线温度：250℃；
升温条件：初始温度70℃，30℃/min 300℃，保持20分钟。
电离方式：电子捕获负化学电离(ECNI)；电离能量:70eV；
载气：氦气(≥99.999％)，流速：1mL/min(恒流)；
监测离子：254.4712，256.4735，347.0142，349.0472，361.1073，362.9582，375.0281，376.9621，383.2125，385.2131，389.0715，391.2716，401.9973，437.0263，416.1751，450.9818，430.0942，465.0451，444.0264，479.0412。
质谱条件：分辨率>10000质谱获取方式：以选择离子方式获取质谱数据。
(4.2)标准曲线的绘制：采用氯化石蜡标准品，配制标准品溶液，ε-HCH作为定量内标物，13C-氯丹作为回收率指示物，内标物和回收率指示物的浓度为500ng/mL，将标准溶液分别自动进样，取3次面积和的算术平均值为测定结果，绘制标准曲线，其中氯化石蜡TIC总离子流图如图3所示。
(4.3)结果计算和表述
采用内标法，以相对响应因子(RRF)进行定量计算。以校正标准溶液进样，按下式计算RRF值：
Figure BDA0003459444210000071
式中：
RRF-目标化合物对定量内标的相对响应因子；
An-目标化合物的峰面积；
Cs-定量内标的浓度，单位为微克每升(μg/L)；
As-定量内标的峰面积；
Cn-目标化合物的浓度，单位为微克每升(μg/L)。
在系列标准溶液中，各目标化合物的RRF值相对标准偏差(RSD)应小于20％。
(4.4)迁移量的计算
迁移量的结果表示为每千克食品模拟物中迁移物质的毫克数mg/kg：
Figure BDA0003459444210000081
Xn-迁移量，mg/kg。
RRF-目标化合物对定量内标的相对响应因子；
An-目标化合物的峰面积；
As-定量内标的峰面积；
m:食品模拟物取样量，ng；
ms:试样中加入定量内标的量，g；
结果保留三位有效数字。
(5)水基食品模拟物中氯化石蜡的迁移量如下表1所示。
表1水基食品模拟物中氯化石蜡的迁移量(4％乙酸，塑料袋)(单位mg/kg)
时间/h 0.5 1 4 12 24 48
-8℃ 0.00105 0.00140 0.00175 0.00350 0.00384 0.00385
0℃ 0.00126 0.00168 0.00210 0.00420 0.00461 0.00462
20℃ 0.00213 0.00284 0.00355 0.00700 0.00781 0.00781
38℃ 0.00300 0.00400 0.00500 0.0100 0.0110 0.0111
水基食品模拟物中氯化石蜡的迁移量随浸泡温度变化图如图4所示(4％乙酸，塑料袋，采用4％乙酸作为水基食品模拟物置于塑料袋中，检测随着温度和时间变化对于氯化石蜡迁移量的影响)。
从表1和图4中可以看出：
(1)在同一迁移温度下，水基食品模拟物中氯化石蜡的迁移量随着浸泡时间增加在逐渐增加；
(2)在同一迁移时间下，水基食品模拟物中氯化石蜡的迁移量随着浸泡温度增加在逐渐增加。
实施例2
与实施例1不同的是，油基食品模拟物试液的制备及处理(油基食品模拟物试液为橄榄油)，具体如下：
取迁移试验中得到的油基食品模拟物浸泡液10g(精确至0.1g)于比色管中，加入回收率指示物20μL 13C-氯丹(1.0ng/μL)，加入10mL甲醇-乙腈(3：2；v:v)混合溶液，涡旋1min，静止分层，取出上清液于鸡心瓶中，浸泡液再用10mL甲醇-乙腈(3：2；v:v)混合溶液萃取一次，合并萃取液于鸡心瓶中，45℃浓缩至干，加入1.0mL正己烷-二氯甲烷的混合溶液(V：V＝1：1)溶解，得待净化液b。
将待净化液b采用同实施例1的方式净化后，同实施例1一样上机检测，结果如下表2所示。
表2油基食品模拟物中氯化石蜡的迁移量(橄榄油，塑料袋)(单位mg/kg)
时间/h 0.5 1 4 12 24 48
-8℃ 0.00245 0.0084 0.0115 0.0122 0.0144 0.0146
0℃ 0.00291 0.0101 0.0138 0.0147 0.0172 0.0176
20℃ 0.00493 0.0170 0.0234 0.0248 0.0291 0.0298
38℃ 0.00700 0.0240 0.0330 0.0350 0.0410 0.0420
油基塑料袋中氯化石蜡的迁移量随浸泡温度变化图(橄榄油，塑料袋，采用橄榄油作为油基食品模拟物检测温度和时间对于氯化石蜡迁移量的影响)如图5所示。
从表2和图5中可以看出：
(1)在同一迁移温度下，油基食品模拟物中氯化石蜡的迁移量随着浸泡时间增加在逐渐增加；
(2)在同一迁移时间下，油基食品模拟物中氯化石蜡的迁移量随着浸泡温度增加在逐渐增加。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种塑料包装袋中氯化石蜡迁移量的测定方法，其特征是包括以下步骤：
（1）食品模拟物浸泡试液的制备
选取塑料包装袋待测样品，对待测样品在不同温度和不同浸泡时间条件下进行迁移试验，得到系列食品模拟物浸泡试液，所述食品模拟物浸泡试液包括水基食品模拟物浸泡试液或油基食品模拟物浸泡试液；
（2）食品模拟物浸泡试液的前处理
选取水基食品模拟物浸泡试液，加入回收率指示物，以及无水硫酸镁和无水乙酸钠，涡旋混匀，加入乙腈，涡旋，静止至分层，取上清液，将上清液用乙酸乙酯萃取，取上清液浓缩至干，加入正己烷-二氯甲烷混合溶液溶解，得待净化液a；
或选取油基食品模拟物浸泡试液，先加入回收率指示物，然后加入甲醇-乙腈混合溶液，涡旋，静止分层，取出上清液，将上清液用甲醇-乙腈混合溶液再次萃取，取上清液浓缩至干，加入正己烷-二氯甲烷混合溶液溶解，得待净化液b；
（3）样品净化
将待净化液a或待净化液b先采用酸性硅胶+多段硅胶柱净化，用体积比为3：7的正己烷和二氯甲烷混合液洗脱目标物，将洗脱液旋蒸浓缩，得浓缩液a或浓缩液b，然后将浓缩液a或浓缩液b用硅胶+碱性氧化铝+弗罗里硅土复合柱净化，先采用体积比为7：3的正己烷和二氯甲烷混合液预淋洗复合柱，接着采用体积比为13：7的正己烷和二氯甲烷混合液预淋洗复合柱，再采用体积比为3：2的正己烷和二氯甲烷混合液预淋洗复合柱，最后采用体积比为1：1正己烷和二氯甲烷混合液预淋洗复合柱，并弃去淋洗液，再用二氯甲烷洗脱，将洗脱液经浓缩、洗涤和再浓缩后，得含有氯化石蜡目标物的待测液a或待测液b；
（4）上机检测
建立氯化石蜡的标准曲线，将待测液a或待测液b采用高分辨气相色谱-质谱联用仪进行检测，获得塑料包装袋待测样品中氯化石蜡的迁移量；
步骤（3）中采用酸性硅胶+多段硅胶柱净化时，采用的酸性硅胶+多段硅胶柱从下至上依次包括1cm玻璃棉、1g中性硅胶、2g碱性硅胶、3g中性硅胶、3g酸性硅胶、1g中性硅胶和2cm无水硫酸钠。
2.根据权利要求1所述塑料包装袋中氯化石蜡迁移量的测定方法，其特征是：步骤（1）中迁移试验参照GB 5009.156-2016及GB31604.1-2015。
3.根据权利要求1所述塑料包装袋中氯化石蜡迁移量的测定方法，其特征是：步骤（1）中不同温度范围包括-8℃~38℃，不同浸泡时间包括0.5~48小时。
4.根据权利要求1所述塑料包装袋中氯化石蜡迁移量的测定方法，其特征是：步骤（2）中回收率指示物为13C-氯丹。
5.根据权利要求1所述塑料包装袋中氯化石蜡迁移量的测定方法，其特征是：步骤（2）中水基食品模拟物浸泡试液、乙腈和乙酸乙酯的用量关系为1 g：1 mL~3 mL：1 mL~3 mL；步骤（2）中油基食品模拟物浸泡试液与甲醇-乙腈混合溶液的用量关系为1 g：1 mL~3 mL，其中甲醇-乙腈混合溶液中甲醇与乙腈的体积比为3：2。
6.根据权利要求1所述塑料包装袋中氯化石蜡迁移量的测定方法，其特征是：步骤（2）中在45℃~75℃浓缩至干，正己烷-二氯甲烷的混合溶液中正己烷-二氯甲烷的体积比为1：1。
7.根据权利要求1所述塑料包装袋中氯化石蜡迁移量的测定方法，其特征是：步骤（3）中采用硅胶+碱性氧化铝+弗罗里硅土复合柱净化时，采用的硅胶+碱性氧化铝+弗罗里硅土复合柱从下至上依次包括1cm玻璃棉、5g弗罗里硅土、10g碱性氧化铝、15 g中性硅胶、2 cm无水硫酸钠。
8.根据权利要求1所述塑料包装袋中氯化石蜡迁移量的测定方法，其特征是：步骤（3）中旋蒸浓缩时在40°C，0.6 kPa, 16~22°C循环冷却水条件下旋蒸浓缩；步骤（3）中洗涤时采用1：1正己烷和二氯甲烷混合液。
9.根据权利要求1所述塑料包装袋中氯化石蜡迁移量的测定方法，其特征是：步骤（4）中短链氯石蜡和中链氯化石蜡质谱条件包括：色谱柱：Rtx-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm毛细管柱，进样量：1μL，检测温度：进样口250℃，传输线温度：250℃，升温条件：初始温度70℃， 30℃/min 300℃，保持20分钟，载气：氦气，≥99.999%，流速：1 mL/min，恒流，质谱条件：分辨率>10000，电离方式：电子捕获负化学电离；电离能量: 70eV，监测离子：254.4712，256.4735，347.0142，349.0472，361.1073，362.9582，375.0281，376.9621，383.2125，385.2131，389.0715，391.2716，401.9973，437.0263，416.1751，450.9818，430.0942，465.0451，444.0264，479.0412。
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