CN114420469A - 一种3d花状硒化镍锌柔性复合电极材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3D花状硒化镍锌柔性复合电极材料及其制备方法和应用，属于材料制备技术领域。采用一步法，基于二氧化硒本身具有易溶于水的性质，所以当加入SeO2后会首先在混合溶液中生成亚硒酸(H2SeO3)。当在溶液中施加一个相对较低的负电压时便会发生析氢反应。亚硒酸中的
会还原成HSe‑，然后HSe‑会跟Ni2+和Zn2+发生金属硒化反应，生成了Ni0.85Se@ZnSe的花状复合材料沉积在碳布上。本发明的操作简单，重复性好，绿色环保，制备出的3D花状硒化镍锌柔性复合电极材料具有良好的电化学性能，能够作为超级电容器电极材料，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种3D花状硒化镍锌柔性复合电极材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着新能源时代的来临，许多新型的能源已经逐步代替了过去的传统式能源，例如：太阳能、风能、氢能、核能、光能等。随着新能源技术的不断发掘，能高效储存的新能源成为当下热点之一。目前，常用的储能元件包括电池和超级电容器等。
超级电容器作为一种介于传统电容器和充电电池之间的新型储能装置，它具有充电时间短、储量大、高功率密度、循环寿命长、工作温度范围宽等优点，在航天工程、电子电气等领域具有极其重要的应用。近年来，硒化物因为同氧化物和硫化物相似，都具有优越的导电性、较大的比表面积和丰富的氧化还原活性位点，以及低制造成本和高环境稳定性，而被广泛用于制造电容器电极的材料。然而，仅单金属硒化物由于缺乏协同作用和结构完整性，导致不良的电化学性能和稳定性，这最终阻碍了其潜在的应用。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的缺陷，本发明公开了一种3D花状硒化镍锌柔性复合电极材料及其制备方法和应用，操作简单，重复性好，绿色环保，制备出的3D花状硒化镍锌柔性复合电极材料具有良好的电化学性能，能够作为超级电容器电极材料，具有良好的应用前景。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开的一种3D花状硒化镍锌柔性复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将摩尔比为2：1：2的NiCl2·6H2O、ZnCl2和SeO2加入去离子水中，搅拌，经超声处理至充分溶解后转移至电解池中；
步骤2：在电解池中以碳布作为工作电极、以石磨棒作为对电极、以饱和甘汞电极作为参考电极，在常温下通过-1.6～0V的循环伏安过程进行电沉积，电沉积的扫描速率5～50mVs-1，扫描的圈数为1～10圈，经洗涤、干燥，得到3D花状的Ni0.85Se@ZnSe。
优选地，步骤1中，搅拌时加入无水氯化锂。
进一步优选地，无水氯化锂与SeO2的摩尔比为1:1。
优选地，步骤2中，碳布经过预处理，预处理的具体步骤为：
采用1mol/L的盐酸对碳布进行刻洗，再用丙酮溶液在超声条件下清洗表面，然后用体积浓度为95％的乙醇溶液和去离子水交替洗涤3次，在60℃下烘干后待用。
优选地，步骤2中，电沉积时，碳布的1/2浸没在溶液中。
优选地，步骤2中，洗涤是用水和无水乙醇交替清洗数次。
优选地，步骤2中，干燥的温度为60℃，时间为12小时。
本发明公开了采用上述制备方法制得的3D花状硒化镍锌柔性复合电极材料，该复合电极材料为平均半径为150～200nm的3D花状结构。
本发明公开了上述3D花状硒化镍锌柔性复合电极材料作为超级电容器电极材料的应用。
优选地，作为不对称杂化电容器时，在800W/kg的功率密度下，能量密度最高为74.67Wh/kg。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的3D花状硒化镍锌柔性复合电极材料的制备方法，制备过程为一步法，基于二氧化硒本身具有易溶于水的性质，所以当加入SeO2后会首先在混合溶液中生成亚硒酸(H2SeO3)。当在溶液中施加一个相对较低的负电压时便会发生析氢反应。亚硒酸中的
会还原成HSe-，然后HSe-会跟Ni2+和Zn2+发生金属硒化反应，生成了Ni0.85Se@ZnSe的花状复合材料沉积在碳布上。由于原子半径Se＞S＞O，硒化物拥有更优越的导电性、更高的比容量；单金属硒化物由于缺乏协同作用和结构完整性，导致不良的电化学性能和稳定性，因此为了促进电化学行为，设计具有理想形态和结构的材料已成为重要的研究重点。除了形貌和结构设计，材料的改进也被认为很大程度上依赖于其复合性能。双金属化合物的构建无疑为增强它们的电化学行为提供了另一种有效的方法。以镍金属为主的硒化物具有良好的电化学性能、金属导电性、高电荷存储能力和多样的结构，Zn本身的化学活性高，有利于高氧化还原反应动力学，在加入锌金属后使得其相互之间产生协同作用，其形貌也更加丰富。本发明原料易得，成本低，制备工艺简单，制备过程环保，具有良好的应用前景。
进一步地，搅拌时加入无水氯化锂，能够提高电解液的电导率，使得产物易产生沉积。
进一步地，碳布经过预处理，一方面能够使碳布更具亲水性，便于材料沉积，另一方面能够去除碳布上的杂质。
进一步地，电沉积时，碳布的1/2浸没在溶液中，便于调控最佳的负载量，同时测试时材料便于完全浸没在KOH溶液中，减少误差。
本发明公开的采用上述方法制得的3D花状硒化镍锌柔性复合电极材料，其尺寸为平均半径在150～200nm的3D花状结构，呈现近似规则的纳米花状结构并且都聚集排列在一起，这些花状结构的表面是由大量的纳米片组成。这种结构的电极材料具有较大的比表面积，能够提供更多的暴露在外的表面与电解质溶液接触，同时也能够降低电化学反应过程中的离子/电子传递路径。
本发明公开的上述3D花状硒化镍锌柔性复合电极材料，电化学性能好，作为不对称杂化电容器时，在800W/kg的功率密度下，能量密度最高可达74.67Wh/kg，在超级电容器电极材料领域具有很大的应用潜力。
附图说明
图1为实施例1制得的产物的XRD图；
图2为实施例1制得的产物的SEM图；
图3为实施例1制得的产物的功率密度-能量密度数据图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
步骤1：先用1M的盐酸刻洗1×2cm2的碳布，再用丙酮溶液在超声波条件下清洗表面，然后用95％的乙醇溶液和去离子水洗涤3次，60℃烘干后待使用；
步骤2：配置电沉积的溶液，称取质量比为2mmol的NiCl2·6H2O、1mmol的ZnCl2和0.4mmol的SeO2置于烧杯中，加入25ml的去离子水搅拌，同时加入0.4mmol的无水氯化锂(LiCl)提高电解液的电导率，超声10min至充分溶解，然后将溶液转移到电解池中；
步骤3：电沉积制备，在常温下通过-1.6～0V的循环伏安(CV)过程进行的常规三电极电池中进行，分别以碳布、石磨棒和饱和甘汞电极(SCE)为工作电极、对电极和参考电极。电沉积所设置扫描速率为10mVs-1，设置扫描的圈数为5圈，即得到所要制备的Ni0.85Se@ZnSe，然后用水和无水乙醇进行洗涤，后放入真空干燥箱中60℃12小时后待测。
将电沉积得到的柔性复合材料取出放入烧杯通过超声得到沉积的产物，并且通过离心洗涤后烘干得到黑色的粉末，用于XRD测试来表征其材料的结晶性。通过测试得到的黑色粉末为Ni0.85Se@ZnSe。
实施例2
将实施例1步骤3)中电沉积的扫描速率改为20mVs-1，其他条件不变。通过测试产物的XRD可知得到的黑色粉末为Ni0.85Se@ZnSe，但通过扫描电子显微镜观察,其形貌不同，该复合材料为不规则的纳米颗粒结构，该纳米颗粒是由纳米片堆积而成。
实施例3
将实施例1步骤3)中电沉积的扫描速率改为5mVs-1，其他条件不变。通过测试产物的XRD可知得到的黑色粉末为Ni0.85Se@ZnSe，但通过扫描电子显微镜观察,其形貌为表面较光滑的球状颗粒。
实施例4
将实施例1步骤3)中电沉积的扫描速率改为50mVs-1，其他条件不变。通过测试产物的XRD可知得到的黑色粉末为Ni0.85Se@ZnSe，但通过扫描电子显微镜观察,，其形貌无规则为胶液状。
实施例5
将实施例1步骤3)中电沉积的扫描圈数改为1圈，其他条件不变。得到的复合材料在碳布上负载量过少。并通过测试产物的XRD可知得到的黑色粉末为Ni0.85Se@ZnSe，但通过扫描电子显微镜观察,其形貌在其碳布上沉积较少且不均匀，使得其性能较低。
实施例6
将实施例1步骤3)中电沉积的扫描圈数改为10圈，其他条件不变。得到的复合材料在碳布上负载量过多。并通过测试产物的XRD可知得到的黑色粉末为Ni0.85Se@ZnSe，但通过扫描电子显微镜观察,其复合产物的形貌在其碳布上堆积过多而不均匀，使得其性能较低。
对比例1
将实施例1步骤2)中的NiCl2·6H2O用量改为0，其他条件不变。
通过测试产物的XRD可知得到的棕黄色粉末为ZnSe，通过扫描电子显微镜观察，材料呈现层状的纳米片结构，其形貌较单一，使得其性能较低。
对比例2
将实施例1步骤2)中的ZnCl2用量改为0，其他条件不变。
通过测试产物的XRD可知得到的黑色粉末为Ni0.85Se，通过扫描电子显微镜观察，形貌为较为光滑的花状状颗粒，由于形貌单一且表面较光滑导致其性能较低。
如图1，实施例1中的在循环伏安法电压窗口为-1.6～0V下沉积速率为10mVs-1制备的产物的XRD图，在27.22°、33.15°、44.95°、45.19°、50.5°、56.15°、60.24°、61.7°、65.86°、71.4°的衍射峰恰好与Ni0.85Se(JCPDS：PDF#18-0888)的衍射峰的(101)、(102)、(110)、(103)、(201)以及(004)晶面和ZnSe(JCPDS：PDF#37-1463)的衍射峰的(111)、(220)、(222)、(400)晶面一一对应，所以表明该复合材料为Ni0.85Se和ZnSe的复合材料。
如图2，实施例1中的所制备产物的SEM图，从图中可以看出均匀分布的近似花状的颗粒，其花状的直径平均为150nm～200nm，且花状表面较粗糙，在高倍的SEM下观察到其花状表面具有明显的纳米片分布。
如图3，实施例1制得的产物作为不对称杂化电容器时，在800W/kg的功率密度下，能量密度最高可达74.67Wh/kg。
以上对本发明的具体实施例进行了详细的说明描述，且对不同的实施例的产物现象进行了描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种3D花状硒化镍锌柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将摩尔比为2：1：2的NiCl2·6H2O、ZnCl2和SeO2加入去离子水中，搅拌，经超声处理至充分溶解后转移至电解池中；
步骤2：在电解池中以碳布作为工作电极、以石磨棒作为对电极、以饱和甘汞电极作为参考电极，在常温下通过-1.6～0V的循环伏安过程进行电沉积，电沉积的扫描速率5～50mVs-1，扫描的圈数为1～10圈，经洗涤、干燥，得到3D花状的Ni0.85Se@ZnSe。
2.权利要求1所述的3D花状硒化镍锌柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，搅拌时加入无水氯化锂。
3.权利要求2所述的3D花状硒化镍锌柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于，无水氯化锂与SeO2的摩尔比为1:1。
4.权利要求1所述的3D花状硒化镍锌柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，碳布经过预处理，预处理的具体步骤为：
采用1mol/L的盐酸对碳布进行刻洗，再用丙酮溶液在超声条件下清洗表面，然后用体积浓度为95％的乙醇溶液和去离子水交替洗涤3次，在60℃下烘干后待用。
5.权利要求1所述的3D花状硒化镍锌柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，电沉积时，碳布的1/2浸没在溶液中。
6.权利要求1所述的3D花状硒化镍锌柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，洗涤是用水和无水乙醇交替清洗数次。
7.权利要求1所述的3D花状硒化镍锌柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，干燥的温度为60℃，时间为12小时。
8.采用权利要求1～7中任意一项制备方法制得的3D花状硒化镍锌柔性复合电极材料，其特征在于，该复合电极材料为平均半径为150～200nm的3D花状结构。
9.权利要求8所述的3D花状硒化镍锌柔性复合电极材料作为超级电容器电极材料的应用。
10.权利要求9所述的3D花状硒化镍锌柔性复合电极材料作为超级电容器电极材料的应用，其特征在于，作为不对称杂化电容器时，在800W/kg的功率密度下，能量密度最高为74.67Wh/kg。
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