CN114411446A - 一种脱酸加固抑菌复合功能保护剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种脱酸加固抑菌复合功能保护剂及其制备方法与应用，制备方法包括：首先将二氧化硅、氧化铝、氢氧化钠、六亚甲基亚胺、水混合并进行水热反应，得到水热固体产物；再采用醇胺溶液对水热固体产物进行液体剥离，得到表面改性的二维纳米分子筛；最后将二维纳米分子筛与纤维素衍生物于溶液中混合，即得到脱酸加固抑菌复合功能保护剂。与现有技术相比，本发明中的保护剂制备方法简单，在纸质文物保护工作中易于实施操作，且具有脱酸、加固及抑菌等多重功能，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于古籍保护技术领域，涉及一种脱酸加固抑菌复合功能保护剂及其制备方法与应用。
背景技术
纸质文物(如书籍、书法、绘画作品)是人类文明史和世界文化遗产的重要组成部分。然而，随着时间的推移，由于外界环境的影响和自身的特性，它们会发生严重的降解、真菌破坏、变色、虫蚀、变黄、氧化等现象。迄今为止，几种无机碱性氧化物(如：MgO)和氢氧化物(例如：Mg(OH)2，Ca(OH)2)已被用作有效的保护材料来阻止酸性降解。尽管取得了进展，但这些材料很难增加额外的保护功能或提供缓释碱性物质。同时，强碱性对纸张有害(如碱性水解)并可能对使用碱敏感颜料或染料的字画造成不可逆转的损坏。最近，碱性FAU沸石已被证明具有保护纸质文物的潜力。然而，仍然迫切需要开发其他一些高要求的特性，以安全、耐用和多功能的方式智能保护纸质文物。
发明内容
本发明的目的就是提供一种脱酸加固抑菌复合功能保护剂及其制备方法与应用，用于实现对纸质文物脱酸、加固、抑菌的效果。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种脱酸加固抑菌复合功能保护剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将二氧化硅、氧化铝、氢氧化钠、六亚甲基亚胺、水混合，并进行水热反应，得到水热固体产物；
2)采用醇胺溶液对水热固体产物进行液体剥离，得到表面改性的二维纳米分子筛；
3)将二维纳米分子筛与纤维素衍生物于溶液中混合，即得到脱酸加固抑菌复合功能保护剂。
进一步地，步骤1)中，所述的二氧化硅、氧化铝、氢氧化钠、六亚甲基亚胺、水的摩尔比为1.00:0.05:0.20:0.30:50.00。
进一步地，步骤1)中，所述的水热反应中，反应温度为423K，反应时间为72h。
进一步地，步骤2)中，所述的醇胺溶液包括乙醇胺水溶液、丙醇胺水溶液或三异丙醇胺水溶液中的一种，浓度为50wt％。
进一步地，步骤2)中，所述的水热固体产物与醇胺溶液的投料比为1g:200mL。
进一步地，步骤2)中，液体剥离过程包括将醇胺溶液与水热固体产物混合，并在30℃下搅拌96h。
进一步地，步骤2)中，所述的纤维素衍生物包括乙基纤维素、丙基纤维素或丁基纤维素中的至少一种。
进一步地，步骤2)中，所用溶剂包括体积比1:9的水与乙醇；所述的二维纳米分子筛、纤维素衍生物、溶剂的质量比为(0.01-0.1):(0.3-0.5):1。
一种脱酸加固抑菌复合功能保护剂，采用如上所述的方法制备而成。
一种脱酸加固抑菌复合功能保护剂的应用，包括将所述的保护剂用于纸质材料的脱酸和/或抑菌处理。
具体的，在进行纸质文物保护时，本发明可仅通过浸渍或喷涂的方式，即可完成纸质文物的处理，一次性达到脱酸、抑菌、加固的目的。同时，还可根据纸张的酸化，调整保护剂中的碱浓度，达到满意的脱酸效果。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)本发明中所提供的脱酸加固抑菌复合功能保护剂具有制备方法简单易行的优点，在制备过程中没有复杂的设备和步骤，依据合成方法可以完成分子筛的合成，并且可以根据碱量需要，调节碱浓度，以满足不同纸质文物保护要求；
2)由于二维纳米分子筛具有的片层结构赋予其自身较大的比表面积，暴露更多作用位点，可以结合更多碱性物质作用于纸张，使得脱酸和抑菌效果更加显著；
3)本发明中的乙基纤维素、丙基纤维素或丁基纤维素等纤维素衍生物，溶于乙醇但不溶于水，与纸张主要成分纤维素分子结构相似，相容性好，且在应用中乙醇挥发可以致使纤维素衍生物留在纸张表面，起到显著的加固增强效果，避免水分对纸张的侵害。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种脱酸加固抑菌复合功能保护剂，具体的，保护剂是指含有碱性低维分子筛与高分子材料的溶液，溶剂优选为水与乙醇的混合液。碱性低维分子筛是指具有表面碱性改性的二维分子筛，更具体的是指具有醇胺类分子表面改性的二维纳米分子筛，高分子是指纤维素衍生物，更具体的是指乙基纤维素、丙基纤维素或丁基纤维素。其中，水与乙醇的体积比优选为1:9；二维纳米分子筛、纤维素衍生物、溶剂的质量比为(0.01-0.1):(0.3-0.5):1。
本发明还提供了一种脱酸加固抑菌复合功能保护剂的制备方法，包括：先制备分子筛材料的前驱体，然后将前驱体放入有溶胀剂的高分子溶液中，通过溶胀剪切的方式将前驱体剥离成低维分子筛材料，最终通过原位剥离方法获得含有碱性低维分子筛的高分子溶液。
具体步骤如下：
1)将二氧化硅、氧化铝、氢氧化钠、六亚甲基亚胺、水以摩尔比1.00:0.05:0.20:0.30:50.00混合，并在423K进行水热反应72h，所得产物混合液通过离心分离得到固体产物，再经过水洗至pH<9，得到水热固体产物；
2)将水热固体产物与50wt％醇胺溶液以投料比1g:200mL混合，并在30℃下搅拌96h，以对水热固体产物进行液体剥离，再依次经过离心分离、水/乙醇洗涤后，得到表面改性的二维纳米分子筛；其中醇胺溶液中的溶质包括乙醇胺、丙醇胺、三异丙醇胺中的至少一种；
3)将二维纳米分子筛加入至水/乙醇混合溶液中，再加入纤维素衍生物，并在30℃下搅拌4h；其中纤维素衍生物包括乙基纤维素、丙基纤维素或丁基纤维素中的至少一种。
本发明所提供的一种脱酸加固抑菌复合功能保护剂，可用于纸质文物保护中，并且与现有技术相比，本发明中的保护剂制备方法简单，同时具有脱酸、加固及抑菌等多种功能，且在保护实施中方法简单易操作，因此具有较好的应用前景。
以下是更加详细的实施案例，通过以下实施案例进一步说明本发明的技术方案以及所能够获得的技术效果。
实施例1：
一种脱酸加固抑菌复合功能保护剂，其制备方法包括以下步骤：
1)采用摩尔比为1.00:0.05:0.20:0.30:50.00的二氧化硅、氧化铝、氢氧化钠、六亚甲基亚胺、去离子水，混合搅拌2小时后，转移到高压釜中，密闭并在423K和45rpm下加热72小时；然后通过离心分离固体产物，用去离子水洗涤至pH<9，并在353K下干燥过夜，得到纯化固体产物；
2)通过使用50wt％乙醇胺水溶液，以1g:200mL的固液比与纯化固体产物在30℃下搅拌4天，以对纯化固体产物进行液体剥离，再以8000rpm离心1h后，收集胶体沉淀物，并用去离子水和乙醇交替洗涤3次，之后取1g洗涤后的沉淀物与10mL去离子水、90mL乙醇混合，得到稳定的悬浮液；
3)向悬浮液中加入30g乙基纤维素，并在30℃下持续搅拌4小时，即得到脱酸加固抑菌复合功能保护剂。
实施例2：
一种脱酸加固抑菌复合功能保护剂，其制备方法包括以下步骤：
1)采用摩尔比为1.00:0.05:0.20:0.30:50.00的二氧化硅、氧化铝、氢氧化钠、六亚甲基亚胺、去离子水，混合搅拌2小时后，转移到高压釜中，密闭并在423K和45rpm下加热72小时；然后通过离心分离固体产物，用去离子水洗涤至pH<9，并在353K下干燥过夜，得到纯化固体产物；
2)通过使用50wt％正丙醇胺水溶液，以1g:200mL的固液比与纯化固体产物在30℃下搅拌4天，以对纯化固体产物进行液体剥离，再以8000rpm离心1h后，收集胶体沉淀物，并用去离子水和乙醇交替洗涤3次，之后取10g洗涤后的沉淀物与10mL去离子水、90mL乙醇混合，得到稳定的悬浮液；
3)向悬浮液中加入50g丙基纤维素，并在30℃下持续搅拌4小时，即得到脱酸加固抑菌复合功能保护剂。
实施例3：
一种脱酸加固抑菌复合功能保护剂，其制备方法包括以下步骤：
1)采用摩尔比为1.00:0.05:0.20:0.30:50.00的二氧化硅、氧化铝、氢氧化钠、六亚甲基亚胺、去离子水，混合搅拌2小时后，转移到高压釜中，密闭并在423K和45rpm下加热72小时；然后通过离心分离固体产物，用去离子水洗涤至pH<9，并在353K下干燥过夜，得到纯化固体产物；
2)通过使用50wt％三异丙醇胺水溶液，以1g:200mL的固液比与纯化固体产物在30℃下搅拌4天，以对纯化固体产物进行液体剥离，再以8000rpm离心1h后，收集胶体沉淀物，并用去离子水和乙醇交替洗涤3次，之后取3g洗涤后的沉淀物与10mL去离子水、90mL乙醇混合，得到稳定的悬浮液；
3)向悬浮液中加入40g丁基纤维素，并在30℃下持续搅拌4小时，即得到脱酸加固抑菌复合功能保护剂。
实施例4：
一种脱酸加固抑菌复合功能保护剂，其制备方法包括以下步骤：
1)采用摩尔比为1.00:0.05:0.20:0.30:50.00的二氧化硅、氧化铝、氢氧化钠、六亚甲基亚胺、去离子水，混合搅拌2小时后，转移到高压釜中，密闭并在423K和45rpm下加热72小时；然后通过离心分离固体产物，用去离子水洗涤至pH<9，并在353K下干燥过夜，得到纯化固体产物；
2)通过使用50wt％正丙醇胺水溶液，以1g:200mL的固液比与纯化固体产物在30℃下搅拌4天，以对纯化固体产物进行液体剥离，再以8000rpm离心1h后，收集胶体沉淀物，并用去离子水和乙醇交替洗涤3次，之后取3g洗涤后的沉淀物与10mL去离子水、90mL乙醇混合，得到稳定的悬浮液；
3)向悬浮液中加入30g丙基纤维素，并在30℃下持续搅拌4小时，即得到脱酸加固抑菌复合功能保护剂。
以上所有实施例中，使用所制备的保护剂按1mL/100cm2的剂量对待保护的酸化纸张进行喷涂，然后分别测试相关性能。实施例1-实施例4结果如表1所示。
表1实施例测试结果
注：a)悬浮液中未加入乙基纤维素，其余同实施例1。
根据表1可知，经本发明的脱酸加固抑菌复合功能保护剂处理后，原纸张的pH值、抗张强度均得到显著提升。更进一步，在105℃下干热老化28天的实验中，处理后纸张的pH值均仍可保留95％，即所有的pH值仍接近中性；处理后纸张的抗张强度仍可保留85％～90％，这也远比原纸样的要提高很多。而且对纸表的桔青霉、绿色木霉、球毛壳霉、杂色曲霉、产黄青霉、黑曲霉、蜡叶芽枝霉在28℃48小时培养均显示出显著抑菌效果。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种脱酸加固抑菌复合功能保护剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将二氧化硅、氧化铝、氢氧化钠、六亚甲基亚胺、水混合，并进行水热反应，得到水热固体产物；
2)采用醇胺溶液对水热固体产物进行液体剥离，得到表面改性的二维纳米分子筛；
3)将二维纳米分子筛与纤维素衍生物于溶液中混合，即得到脱酸加固抑菌复合功能保护剂。
2.根据权利要求1所述的一种脱酸加固抑菌复合功能保护剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的二氧化硅、氧化铝、氢氧化钠、六亚甲基亚胺、水的摩尔比为1.00:0.05:0.20:0.30:50.00。
3.根据权利要求1所述的一种脱酸加固抑菌复合功能保护剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的水热反应中，反应温度为423K，反应时间为72h。
4.根据权利要求1所述的一种脱酸加固抑菌复合功能保护剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的醇胺溶液包括乙醇胺水溶液、丙醇胺水溶液或三异丙醇胺水溶液中的一种，浓度为50wt％。
5.根据权利要求5所述的一种脱酸加固抑菌复合功能保护剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的水热固体产物与醇胺溶液的投料比为1g:200mL。
6.根据权利要求1所述的一种脱酸加固抑菌复合功能保护剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，液体剥离过程包括将醇胺溶液与水热固体产物混合，并在30℃下搅拌96h。
7.根据权利要求1所述的一种脱酸加固抑菌复合功能保护剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的纤维素衍生物包括乙基纤维素、丙基纤维素或丁基纤维素中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种脱酸加固抑菌复合功能保护剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所用溶剂包括体积比1:9的水与乙醇；所述的二维纳米分子筛、纤维素衍生物、溶剂的质量比为(0.01-0.1):(0.3-0.5):1。
9.一种脱酸加固抑菌复合功能保护剂，其特征在于，其采用如权利要求1至8任一项所述的方法制备而成。
10.如权利要求9所述的一种脱酸加固抑菌复合功能保护剂的应用，其特征在于，所述的保护剂用于纸质材料的脱酸和/或抑菌处理。
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