CN114411240B - 螺旋选晶制备单晶85Cu-15Sn合金的方法 - Google Patents

螺旋选晶制备单晶85Cu-15Sn合金的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114411240B
CN114411240B CN202111572442.XA CN202111572442A CN114411240B CN 114411240 B CN114411240 B CN 114411240B CN 202111572442 A CN202111572442 A CN 202111572442A CN 114411240 B CN114411240 B CN 114411240B
Authority
CN
China
Prior art keywords
crystal
alloy
spiral
copper
single crystal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202111572442.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN114411240A (zh
Inventor
邹军涛
宋大拙
张志伟
梁淑华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian University of Technology
Original Assignee
Xian University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian University of Technology filed Critical Xian University of Technology
Priority to CN202111572442.XA priority Critical patent/CN114411240B/zh
Publication of CN114411240A publication Critical patent/CN114411240A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114411240B publication Critical patent/CN114411240B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C9/00—Alloys based on copper
    • C22C9/02—Alloys based on copper with tin as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20—Controlling or regulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/52—Alloys

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了螺旋选晶制备单晶85Cu‑15Sn合金的方法，利用定向凝固炉，使用螺旋选晶的方法制备CuSn单晶合金，所述定向凝固炉包括结晶杆和螺旋选晶器；螺旋选晶器固定在结晶杆上；定向凝固使得合金凝固界面前沿具有较高的温度梯度，有利于生成定向晶，通过螺旋选晶的方法，制备了单晶Cu‑15Sn合金，得到了晶粒取向一致的铜锡合金，合金沿同一晶粒生长方向具有较大的弹性模量，消除了横向晶界，消除了裂纹扩展的主要条件，解决了传统铸造法制备的铜锡合金溶质偏析、塑性差的问题，使获得的铜锡合金组织分布均匀，综合性能优良。

Description

螺旋选晶制备单晶85Cu-15Sn合金的方法
技术领域
本发明属于单晶铜合金制备技术领域，涉及螺旋选晶制备单晶85Cu-15Sn合金的方法。
背景技术
铜合金因其优异的导电、导热性能，良好的延展性而被广泛应用在通讯电缆、传导元件、精密电路等领域，其中铜锡合金作为热核聚变反应堆、高场核磁共振仪等大科学装置中超导线材的关键原材料成为国内外的研究热点。传统铸造法制备的铜锡合金在制备超导线材(包括Nb3Sn等)时需要经过反复的集束拉拔从而得到千米级长线，传统铸造法制备的铜锡合金在拉拔过程中受到拉伸应力作用，导致合金沿垂直于应力方向极易发生断裂，研究发现断裂主要是由于裂纹沿着不同晶粒的横向晶界扩展引起，消除横向晶界对铜锡合金性能的不利影响，是制备千米级超导线材的首要途径。
发明内容
本发明的目的是提供螺旋选晶制备单晶85Cu-15Sn合金的方法，消除了横向晶界，解决了传统铸造法制备的铜锡合金偏析严重，且在制备超导线材过程中塑性差、易断芯的问题。
本发明所采用的技术方案是，螺旋选晶制备单晶85Cu-15Sn合金的方法，利用定向凝固炉，使用螺旋选晶的方法制备CuSn单晶合金，所述定向凝固炉包括结晶杆和螺旋选晶器；螺旋选晶器固定在结晶杆上。
本发明的特点还在于：
其中螺旋选晶制备单晶85Cu-15Sn合金的方法具体按以下步骤实施：
步骤1，依次称取Cu块和Sn粒，将铜块打磨，随后将表面处理过的铜块放入超声清洗仪中，在超声清洗仪内加入无水乙醇清洗，清洗结束后取出铜块并烘干；
步骤2，将步骤1中称取的材料依次装入定向凝固炉中；
步骤3，将炉内抽真空，启动感应电源对材料进行加热，待金属液伴随感应电流旋转即停止增加功率并保温；
步骤4，将金属液浇入螺旋选晶器，并启动拉拔，拉拔结束后得到单晶铜锡合金；
其中步骤1中称取Cu块80wt.％-86wt.％，Sn粒20wt.％-14wt.％；在超声清洗仪内清洗20～30min；
其中步骤2中将步骤1中称取的材料依次装入准备好的感应线圈中，检查线圈浇注位置是否对准导流管，固定螺旋选晶器并检查导流管与螺旋选晶器是否对准，最后关闭炉门；
其中步骤3中依次采用机械泵、罗茨泵、扩散泵将炉内真空抽至6×10-3Pa，启动感应电源对材料进行加热，电源功率每10～30min升高1～3KW，待金属液伴随感应电流旋转即停止增加功率并保温10～30min；
其中步骤4中采用翻转浇铸的方法将金属液浇入下方导流管中，金属液会顺着导流管进入螺旋选晶器，保温5～15min，设置结晶杆拉拔速度为100～300μm/s并启动拉拔，拉拔结束后得到单晶铜锡合金。
本发明的有益效果是
本发明的螺旋选晶制备单晶85Cu-15Sn合金的方法，定向凝固使得合金凝固界面前沿具有较高的温度梯度，有利于生成定向晶，通过螺旋选晶的方法，制备了单晶Cu-15Sn合金，得到了晶粒取向一致的铜锡合金，合金沿同一晶粒生长方向具有较大的弹性模量，消除了横向晶界，消除了裂纹扩展的主要条件，解决了传统铸造法制备的铜锡合金溶质偏析、塑性差的问题，使获得的铜锡合金组织分布均匀，综合性能优良。
附图说明
图1是本发明螺旋选晶制备单晶85Cu-15Sn合金的方法的实施例1-3中螺旋选晶器的选晶原理示意图；
图2是本发明螺旋选晶制备单晶85Cu-15Sn合金的方法的实施例1-3中铜锡单晶合金的组织形貌；
图3是本发明螺旋选晶制备单晶85Cu-15Sn合金的方法的实施例1-3中铜锡合金的XRD结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了螺旋选晶制备单晶85Cu-15Sn合金的方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，依次称取Cu块80wt.％-86wt.％，Sn粒20wt.％-14wt.％，使用200#砂纸将铜块表面的氧化皮打磨干净，随后将表面处理过的铜块放入超声清洗仪中，在超声清洗仪内加入适量的无水乙醇清洗20-30min，清洗结束后取出铜块并烘干；
步骤2，将步骤1中称取的材料依次装入准备好的感应线圈中，检查线圈浇注位置是否对准导流管，固定螺旋选晶器并检查导流管与螺旋选晶器是否对准，最后关闭炉门；
步骤3，依次采用机械泵、罗茨泵、扩散泵将炉内真空抽至6×10-3Pa，启动感应电源对材料进行加热，电源功率每10-30min升高1-3KW，待金属液伴随感应电流旋转即停止增加功率并保温10-30min；均匀增加电源功率并保温可保证线圈内合金受热均匀，金属液在感应电流的作用下旋转得到了进一步的混合，使得合金液中各组元均匀分布，达到了较好的精炼效果；
步骤4，采用翻转浇铸的方法将金属液浇入下方导流管中，金属液会顺着导流管进入螺旋选晶器，保温5-15min，设置结晶杆拉拔速度为100-300μm/s并启动拉拔，拉拔结束后得到单晶铜锡合金；
翻转浇铸装置速度可控，翻转角度可调节，通过翻转浇铸可以起到除气和搅拌合金液的作用，也有效避免了金属液中的密度差异较大的金属出现分层的现象；
结晶杆上方装配螺旋选晶器，结晶杆内部通有冷却水，当最先流入选晶器的金属液接触到水冷结晶杆时就会率先凝固，从而形成一个自下而上的温度梯度，随着结晶杆向下拉拔，实现逐层定向凝固；
本发明是一种螺旋选晶制备单晶Cu-15Sn合金的方法，定向凝固使得合金凝固界面前沿具有较高的温度梯度，有利于生成定向晶，通过螺旋选晶的方法，制备了单晶Cu-15Sn合金，得到了晶粒取向一致的铜锡合金，合金沿同一晶粒生长方向具有较大的弹性模量，消除了横向晶界，消除了裂纹扩展的主要条件，解决了传统铸造法制备的铜锡合金溶质偏析、塑性差的问题，使获得的铜锡合金组织分布均匀，综合性能优良。
下面通过具体的实施例对本发明一种螺旋选晶制备单晶85Cu-15Sn合金的方法进行进一步详细说明。
实施例1
依次称取Cu块80wt.％，Sn粒20wt.％，使用200#砂纸将铜块表面的氧化皮打磨干净，随后将表面处理过的铜块放入超声清洗仪中，在超声清洗仪内加入适量的无水乙醇清洗20min，清洗结束后取出铜块并烘干；
将称取的材料依次装入定向凝固炉的感应线圈中，检查线圈浇注位置是否对准导流管，固定螺旋选晶器并检查导流管与螺旋选晶器是否对准，图1所示为选晶器的选晶原理，最后关闭炉门；
依次采用机械泵、罗茨泵、扩散泵将炉内真空抽至6×10-3Pa，启动感应电源对材料进行加热，电源功率每10min升高1KW，待金属液伴随感应电流旋转即停止增加功率并保温10min。
采用翻转浇铸的方法将金属液浇入下方导流管中，金属液会顺着导流管进入螺旋选晶器，保温5min，设置结晶杆拉拔速度为100μm/s并启动拉拔程序，拉拔结束后得到单晶铜锡合金，如图2所示为合金组织形貌，合金组织为阵列整齐的树枝晶，对合金进行XRD分析结果如图3所示，表明单晶合金晶粒生长取向为(111)方向。
实施例2
依次称取Cu块83wt.％，Sn粒17wt.％，使用200#砂纸将铜块表面的氧化皮打磨干净，随后将表面处理过的铜块放入超声清洗仪中，在超声清洗仪内加入适量的无水乙醇清洗25min，清洗结束后取出铜块并烘干；
将称取的材料依次装入定向凝固炉的感应线圈中，检查线圈浇注位置是否对准导流管，固定螺旋选晶器并检查导流管与螺旋选晶器是否对准，图1所示为选晶器的选晶原理，最后关闭炉门；
依次采用机械泵、罗茨泵、扩散泵将炉内真空抽至6×10-3Pa，启动感应电源对材料进行加热，电源功率每20min升高2KW，待金属液伴随感应电流旋转即停止增加功率并保温20min。
采用翻转浇铸的方法将金属液浇入下方导流管中，金属液会顺着导流管进入螺旋选晶器，保温10min，设置结晶杆拉拔速度为200μm/s并启动拉拔程序，拉拔结束后得到单晶铜锡合金，如图2所示为合金组织形貌，合金组织为阵列整齐的树枝晶，对合金进行XRD分析结果如图3所示，表明单晶合金晶粒生长取向为(111)方向。
实施例3
依次称取Cu块86wt.％，Sn粒14wt.％，使用200#砂纸将铜块表面的氧化皮打磨干净，随后将表面处理过的铜块放入超声清洗仪中，在超声清洗仪内加入适量的无水乙醇清洗30min，清洗结束后取出铜块并烘干；
将称取的材料依次装入定向凝固炉的感应线圈中，检查线圈浇注位置是否对准导流管，固定螺旋选晶器并检查导流管与螺旋选晶器是否对准，图1所示为选晶器的选晶原理，最后关闭炉门；
依次采用机械泵、罗茨泵、扩散泵将炉内真空抽至6×10-3Pa，启动感应电源对材料进行加热，电源功率每30min升高3KW，待金属液伴随感应电流旋转即停止增加功率并保温30min。
采用翻转浇铸的方法将金属液浇入下方导流管中，金属液会顺着导流管进入螺旋选晶器，保温15min，设置结晶杆拉拔速度为300μm/s并启动拉拔程序，拉拔结束后得到单晶铜锡合金，如图2所示为合金组织形貌，合金组织为阵列整齐的树枝晶，对合金进行XRD分析结果如图3所示，表明单晶合金晶粒生长取向为(111)方向。
本发明一种螺旋选晶制备单晶Cu-15Sn合金的方法获得了单晶晶粒取向为(111)方向，组织形貌为阵列整齐的树枝晶的铜锡合金，通过螺旋选晶的方法，合金液相中晶粒优先沿着(111)方向形核并生长成树枝晶，合金沿树枝晶生长方向得到了较高的弹性模量，枝晶杆和枝晶间未观察到富锡相，二次枝晶臂发达，合金组织均匀。

Claims (1)

1.螺旋选晶制备单晶85Cu-15Sn合金的方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，依次称取Cu块80wt.%，Sn粒20wt.%，使用200#砂纸将铜块表面的氧化皮打磨干净，随后将表面处理过的铜块放入超声清洗仪中，在超声清洗仪内加入无水乙醇清洗20min，清洗结束后取出铜块并烘干；
步骤2，将称取的材料依次装入定向凝固炉的感应线圈中，检查线圈浇注位置是否对准导流管，固定螺旋选晶器并检查导流管与螺旋选晶器是否对准，最后关闭炉门；
步骤3，依次采用机械泵、罗茨泵、扩散泵将炉内真空抽至6×10-3Pa，启动感应电源对材料进行加热，电源功率每10min升高1KW，待金属液伴随感应电流旋转即停止增加功率并保温10min；
步骤4，采用翻转浇铸的方法将金属液浇入下方导流管中，金属液会顺着导流管进入螺旋选晶器，保温5min，设置结晶杆拉拔速度为100μm/s并启动拉拔程序，拉拔结束后得到单晶铜锡合金，单晶铜锡合金的组织形貌为图2所示的阵列整齐的树枝晶，对合金进行XRD分析，表明单晶合金晶粒生长取向为（111）方向。
CN202111572442.XA 2021-12-21 2021-12-21 螺旋选晶制备单晶85Cu-15Sn合金的方法 Active CN114411240B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111572442.XA CN114411240B (zh) 2021-12-21 2021-12-21 螺旋选晶制备单晶85Cu-15Sn合金的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111572442.XA CN114411240B (zh) 2021-12-21 2021-12-21 螺旋选晶制备单晶85Cu-15Sn合金的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114411240A CN114411240A (zh) 2022-04-29
CN114411240B true CN114411240B (zh) 2023-03-14

Family

ID=81268075

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111572442.XA Active CN114411240B (zh) 2021-12-21 2021-12-21 螺旋选晶制备单晶85Cu-15Sn合金的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114411240B (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1150185A (zh) * 1995-11-14 1997-05-21 中国科学院金属研究所 一种金属材料单晶的制备技术
US20040105483A1 (en) * 2002-12-02 2004-06-03 Shuang-Shii Lian Method and apparatus for solidification-controllable induction melting of alloy with cold copper crucible
CN107794405A (zh) * 2017-09-27 2018-03-13 西安理工大学 一种细晶粒铜锡合金及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1150185A (zh) * 1995-11-14 1997-05-21 中国科学院金属研究所 一种金属材料单晶的制备技术
US20040105483A1 (en) * 2002-12-02 2004-06-03 Shuang-Shii Lian Method and apparatus for solidification-controllable induction melting of alloy with cold copper crucible
CN107794405A (zh) * 2017-09-27 2018-03-13 西安理工大学 一种细晶粒铜锡合金及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
铜锡合金的选择性激光熔化成形工艺及性能研究;毛忠发;《中国博士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20190415;参考绪论部分第2页第1段、绪论部分第15页第1段 *
铜锡预合金粉热压性能研究;于奇等;《粉末冶金工业》;20190228;第29卷(第1期);参见第14页右栏第2段 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN114411240A (zh) 2022-04-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2021018203A1 (zh) 一种非真空下引连铸铜铁合金扁锭的生产工艺
CN101429601B (zh) 电气电力产业用碲铜合金材料及其制备方法
CN104862509B (zh) 架空输电导线用高导电率铝杆的制备工艺
CN104947194B (zh) 一种磁致伸缩材料及其制备方法
CN105598372A (zh) 一种近液相线浇注的铝合金熔模铸造方法及熔模铸造装置
CN107723503B (zh) 一种电脉冲辅助制备高固溶度铜锡钛合金的方法
CN100384568C (zh) 金属单晶连铸工艺的控制方法及装备
CN110144472A (zh) 一种锰铜减振合金的真空感应熔炼方法
CN105839038B (zh) 一种高强度高导电率Cu‑Ag‑Fe合金的制备方法
CN107240470A (zh) 一种低失重烧结钕铁硼磁体及制作方法
CN105970016A (zh) 一种传输用高导电耐弯曲铜合金线及其制备方法
CN108374110A (zh) 一种电工圆铝杆及其生产工艺
CN114411240B (zh) 螺旋选晶制备单晶85Cu-15Sn合金的方法
CN114393197A (zh) 高锡含量高塑性铜锡合金的定向凝固法制备方法
CN102400007B (zh) 一种增强共晶强化的Cu-Ag合金及其制备方法
CN107794405A (zh) 一种细晶粒铜锡合金及其制备方法
CN117182042A (zh) 一种铅蓄电池正极板栅的制备方法
CN108998703B (zh) 自孕育棒及其制备方法和亚共晶铝硅合金半固态浆料的制备方法
CN112126804A (zh) 一种铜模冷却和直接时效制备铜铬铌合金棒材的方法
CN109022906B (zh) 一种含稀土元素Er的TiAl金属间化合物的制备方法
CN107326237B (zh) 一种耐低温环境的镁合金及其制备方法
CN105803252A (zh) 一种电子线缆用高强度高导电铜合金线的制造方法
CN109930046B (zh) 一种具有室温高塑性定向凝固的镁稀土合金及其制备方法
CN117512393A (zh) 超高塑性CuSnGa合金及其制备方法
CN111992681B (zh) 大规格高纯铜铸锭的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant