CN1150185A - 一种金属材料单晶的制备技术 - Google Patents
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Abstract
一种金属材料单晶的制备技术，其特征在于：根据所需单晶材料的尺寸制作相应的陶瓷模壳，将预制母合金棒加工成与陶瓷模壳相配合的尺寸的样品，在样品的中下部位距样品底部20mm以上处加工出缩颈，缩颈的横截面尺寸大小为0.05-75mm2，缩颈与陶瓷模壳之间的剩余部分用陶瓷涂料填充而成为选晶器，待陶瓷涂料干燥硬化以后，放入陶瓷模壳中，在定向凝固炉中重熔并定向生长。本发明工艺简单，且成功率高。
Description
本发明涉及冶金技术，特别提供了一种单晶合金材料的制备方法。
R.A.laudise，曾经在The growth of single crystals(Prentice-Hall，Inc，1970)Chapter 5，中叙述过一种制备单晶的方法，系采用将坩蜗底部制成毛细管状或葫芦串状选晶器的方法来选晶，优点是可以使用多次选晶，成功率可以比较高，缺点是生长出的晶体为任意取向，无法控制，而且葫芦串的腰部(即缩颈的地方)由于存在熔体表面强力引起的充型问题而不能做得很细，所以需要多次选晶，另外选晶器和坩埚连在一起，使坩埚的制取工艺复杂化。美国专利US.Pat.No.3,494,709描述了一种采用将陶瓷模壳的底部制成螺旋形状或弯折形状的选晶器的方法来生长Ni基合金的单晶，优点是定向凝固单晶生长操作工艺简单，而且可以控制晶体取向为晶体生长的择优取向，即[100]取向，而且选晶成功率可以较高，缺点是模壳的制取工艺复杂，并且降低模壳的耐火度，选晶器由于考虑充型问题不能做得很细，所以需要进行较长的选晶生长，整套生长装置体积较庞大。文献T.S.Noggle，Rev.Sci.Instr.，24(1953)184采用将Al2O3粉压紧形成″软模″的方法生长单晶，其具体操作为：将母合金块加工成所需试样的形状，并且在其底部带一尖锥，然后放入刚玉坩埚中，周围用Al2O3粉压紧形成″软模″，然后连同坩埚一起放入定向凝固炉中定向生长制成单晶。其优点是预先成型，单晶形状可以接近最终形状尺寸，减少单晶的机械加工，可用于生长高熔点金属材料的单晶。缺点是″软模″是靠将刚玉粉压紧形成，操作烦琐，并且Al2O3″软模″可能会不致密，样品在加热和熔化时容易变形，″软模″的厚度较大，热传导较慢，严重地降低单晶定向生长时所必须的温度梯度，如果在真空系统中操作，Al2O3粉可能会污染真空系统，而且所得晶体取向为任意取向，无法控制。
本发明的目的在于提供一种工艺简单，且成功率高，基本不需要机加工的金属单晶材料的制备技术。
本发明提供了一种金属材料单晶的制备技术，其特征在于：根据所需单晶材料的尺寸制做相应的陶瓷模壳，将预制母合金棒加工成与陶瓷模壳相配合的尺寸的样品，在样品的中下部位距样品底部20mm以上处加工出缩颈，缩颈形状可以为圆形，椭圆形，方形，斜柱形，扭折形或螺旋形等，缩颈的横截面尺寸大小为0.05-75mm2，缩颈与陶瓷模壳之间的剩余部分用陶瓷涂料填充而成为选晶器，待陶瓷涂料干燥硬化以后，放入陶瓷模壳中，然后在定向凝固炉中重熔并定向生长，即可得到单晶材料，工艺参数为：过热度温度，100-300℃，真空或惰性气体保护，10℃/cm以上的温度梯度，向下抽拉，抽拉速度为0.05mm/min-5mm/min。
本发明所述陶瓷模壳可以采用Al2O3-SiO2系陶瓷模壳，其制备方法是以Al2O3粉为基体，以SiO2系粘接剂(如硅酸乙酯溶胶)粘接后烧结成型。在可以成型的前提下减少SiO2以及杂质含量可以提高模壳的耐火度。
所述陶瓷涂料系以高纯Al2O3粉末为基，向该粉体内逐步加入硅酸乙酯水解液，并同时搅拌直至形成粘稠的糊状混合物即成。在此条件得到满足的前提下，减少硅酸乙酯水解液的用量可以提高陶瓷涂料的耐火度。
本发明适用于Ni基、Co基、Fe基、Cu基和Al基金属材料合金的单晶制备，只要该合金的凝固结晶和固态相变特性能够采用金属熔体生长方法生长(即在凝固时不发生包晶反应；如计量比Ni3Al合金凝固时发生的NiAl相与钢水的包晶反应，在冷却过程中不发生使晶体配位数发生变化的相变，如纯Fe在冷却时发生的体心立方δ-Fe向面心立方r-Fe的转变)。
本发明与文献①和文献②比较，模壳加工工艺可以简化，使用温度提高，可以生长熔点较高的单晶。如实施例①由于合金熔点较高，用文献①和文献②的方法所制成的模壳难以承受使用的1650℃的高温。另外本发明的选晶器尺寸很小，但不会有充型的问题，而且整套生长装置可以微型化。与文献③比较，本发明工艺简单，可以控制结晶取向为[100]，而且可以提高成功率，由于模壳壁厚较小，生长时的温度梯度较高，可以采用校高的速度生长单晶，所得单晶的枝晶结构较细，可以提高样品的性能。
总之本发明
1.将选晶器与模壳独立，分别制取，工艺简单，而以前的选晶器都是与模壳连在一起的，工艺复杂。
2.陶瓷选晶器与缩颈部分是由涂料方式形成，属于无公差配合，可以确保选晶的成功率，操作方便可靠。
3.缩颈部分可以做成不同形状和断面尺寸，选晶成功率高，结晶取向可以控制为晶体生长的择优取向，即[100]取向。该取向具有最佳的力学性能。
4.可以简化陶瓷模壳形状，制备工艺简化，还可以制备高纯陶瓷模壳，使用温度可以比复杂模壳提高150℃以上。
5.由于合金棒是预先成型，可以避免其它方法存在的细颈选晶器充型不良的问题，此外，由于缩颈部分可以做得很细，提高了选晶成功率和缩短了选晶器部分的长度，使获得单晶的有效部分长度增加。
下面结合附图通过实施例详述本发明
附图1为实施例1样品形状
附图2为实施例2样品形状
附图3为单晶生长示意图
附图4为单晶组织形态示意图
附图5为单晶实物照片
实施例1：将NiAl基合金Ni-16.6Al-7Cr-0.4Zr铸造成φ8mm的母合金棒，再加工成图1所示形状和尺寸，在缩颈部分用陶瓷涂料填充，陶瓷涂料由硅酸乙酯水解液和高纯Al2O3粉混合组成，陶瓷涂料的填充方式与制做精密铸造陶瓷模壳的方法类似，步骤如下：先用陶瓷涂料在缩颈外涂一层，趁其未干之时立即撒上一层高纯Al2O3粉，然后自然干燥，约2天以后干透，再重复涂料和撒Al2O3粉以及干燥，反复几次以后缩颈部分填充涂料尺寸达到直径6.9mm，待其彻底干燥硬化后放入内径7.0mm的高纯Al2O3薄壁陶瓷管内形成模---料组件，此处陶瓷管是作为模壳使用。
将模---料组件放入如图3所示的定向凝固炉中生长。炉中有Ar气保护，Ar气流量为200ml/min炉子的温度梯度约为150℃/cm，该合金的熔点为1490℃，采用160℃的过热度，以70℃/min的升温速度升至1650℃，保温3min后以1mm/min的速度向下抽接至合金凝固完毕。温度的监测是通过从装置顶部的三棱镜中用光学高温计测取的。定向生长以后的样品组态如图4所示，其下部为初始生长的柱状晶，上部为选晶生长以后长出的单晶，中间为陶瓷涂料填充形成的选晶器，边上为陶瓷模壳，将样品以陶瓷模壳中取出以后妤可获得单晶，图5是生长出的单晶的实物照片。经X光检验，其晶体取向为[100]。
实施例2：将Ni3Al基合金Ni--16.6Al--7Cr--0.4Zr熔炼铸造成φ8mm的母合金棒，加工成图2所示形状和尺寸，由于该合金熔点较低，约为1370℃，采用180℃的过热度，即使熔体温度保持为1550℃左右，其余过程与实施例1相同，实物照片如图4所示，经x光检验，其晶体取向为[100]。
Claims (1)
1.一种金属材料单晶的制备技术，其特征在于：根据所需单晶材料的尺寸制做相应的陶瓷模壳，将预制母合金棒加工成与陶瓷模壳相配合的尺寸的样品，在样品的中下部位距样品底部20mm以上处加工出缩颈，缩颈形状可以为圆形，椭圆形，方形，斜柱形，扭折形或螺旋形等，缩颈的横截面尺寸大小为0.05-75mm2，缩颈与陶瓷模壳之间的剩余部分用陶瓷涂料填充而成为选晶器，待陶瓷涂料干燥硬化以后，放入陶瓷模壳中，然后在定向凝固炉中重熔并定向生长，即可得到单晶材料，工艺参数为：过热度温度，100-300℃，真空或惰性气体保护，10℃/cm以上的温度梯度，向下抽拉，抽拉速度为0.05mm/min-5mm/min。
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