CN117512393A - 超高塑性CuSnGa合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了超高塑性CuSnGa合金，CuSnGa合金包括Cu82.0～84.0wt.％、Sn15.0wt.％和Ga1.0～3.0wt.％；本发明还公开了超高塑性CuSnGa合金的制备方法，向CuSn合金添加Ga元素，采用向Cu中添加不同Ga含量Sn‑Ga中间合金的方法，通过合金化的方式加入Ga元素，生成新相Cu3Ga调控合金组织，解决现有定向凝固制备的铜锡合金Sn含量低、塑性差、偏析严重的问题，制备出合金晶粒尺寸均匀、高Sn含量、超高塑性的CuSnGa合金。
Description
技术领域
本发明属于高性能铜合金材料技术领域，涉及超高塑性CuSnGa合金。
本发明还涉及超高塑性CuSnGa合金的制备方法。
背景技术
Nb3Sn超导线材作为典型的低温超导材料，在高场条件下具备高临界电流密度Jc(106A/mm)、高上临界场Hc(～22T)、临界温度高(18.3k)等优点，因此被广泛应用于高场磁体中。随着中国下一代大型粒子对撞机预研项目和中国重离子加速器项目的启动，对线材临界电流密度、磁滞损耗等指标提出更高要求。目前，Nb3Sn超导线的主要制备方法为青铜法，其优点在于制备流程简单、生产成本较低、稳定性较高。青铜法是将高纯Nb棒嵌入打孔的CuSn合金中，经过多道次的热处理和集束拉拔，最终获得超导线材，这就要求CuSn合金具有较高的Sn含量和优异的延展性。传统铸造法制备的CuSn合金，冷却过程中，液相中溶质锡的浓度会随着树枝晶的凝固而逐渐升高，造成偏析，其次，合金凝固过程冷却速率低、凝固方向难以控制，导致生成的树枝晶取向无序；因此，青铜法制备的CuSn合金塑性差、溶质Sn分布不均匀，直接导致Nb3Sn超导相含量不足、临界电流密度低甚至断芯等现象产生；有研究表明，在内锡法制备Nb3Sn超导线材的工艺过程中向Cu基体中添加Ga元素，可以促进Sn元素扩散，增加Nb3Sn层厚，最终提高超导临界转变温度和临界场强；前期研究发现，在CuSn合金中添加Ga元素，可以很大程度改善合金组织偏析严重的问题，同时提高CuSn合金的塑性。
发明内容
本发明的目的是提供超高塑性CuSnGa合金，解决现有定向凝固制备的铜锡合金Sn含量低、塑性差、偏析严重的问题。
本发明的另一个目的是提供超高塑性CuSnGa合金的制备方法，具备的超高塑性的CuSnGa合金具备合金晶粒尺寸均匀、高Sn含量、超高塑性的特点。
本发明所采用的第一个技术方案是，超高塑性CuSnGa合金，CuSnGa合金包括Cu82.0～84.0wt.％、Sn15.0wt.％和Ga1.0～3.0wt.％。
本发明所采用的第二个技术方案是，超高塑性CuSnGa合金的制备方法，采用超高塑性CuSnGa合金，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备不同Ga含量的Sn-Ga中间合金；
步骤2，按质量百分数称取Cu和Sn-Ga合金，进行预处理；
步骤3，将步骤2中的所得材料装入定向凝固炉中；
步骤4，对定向凝固炉中进行抽真空处理；
步骤5，开始熔炼，最后拉拔冷却，得到定向凝固后的CuSnGa合金铸锭。
本发明第二个技术方案的特点还在于：
其中步骤1中不同Ga含量的Sn-Ga中间合金具体为Ga/Sn含量比为1/15的SnGa6合金、Ga/Sn含量比为2/15的SnGa12合金和Ga/Sn含量比为3/15的SnGa17合金；
其中步骤2中预处理过程具体为：将称取的Cu块和Sn-Ga合金锯成块体，然后去除各原材料表面的氧化膜，随后将表面处理过的原材料放入烧杯中，在烧杯内加入乙醇溶液进行超声波清洗液，清洗45～65min，取出漂洗干净后烘干；
其中步骤3具体为：将步骤2得到的材料按照Cu、Sn-Ga各组元密度差依次装入镁砂坩埚中，将镁砂坩埚放置于定向凝固炉上方的感应加热线圈中，调整定向凝固炉内的浇筑漏斗与保温区石墨坩埚的位置，关闭炉门并检查气密性是否良好；
其中石墨坩埚位置调整具体为：调整石墨坩埚浇注位置与高度，使石墨坩埚与感应加热线圈在同一水平位置，用含有酒精的棉纱将炉门与炉体接触处擦拭干净，然后再关闭炉门；
其中步骤4中抽真空的过程具体为：
使用真空泵、罗茨泵将定向凝固炉内真空度抽至8.0×10-1Pa，关闭真空泵、罗茨泵、真空计，通入一定量氩气，再打开真空泵、罗茨泵将真空度抽至5.0×10-1Pa，反复三次，最后打开扩散泵，将向凝固炉内真空度抽至9.0×10-4Pa；
其中步骤5中定向凝固炉内熔炼温度为1080～1200℃；
其中步骤5中具体过程为：
熔炼至金属熔化后，将熔融金属液倾倒至保温区石墨坩埚中，保温3～5min后开始拉拔，当样品离开保温区60～80mm时，按下快淬键，将合金快速拉入冷却介质为液态Ga-In-Sn合金的结晶罐中进行冷却，待到炉体内温度降至室温，得到定向凝固后的CuSnGa合金铸锭；
其中拉拔速度为100～300μm/s。
本发明的有益效果是：
本发明采用定向凝固并添加少量Ga元素的方法，控制合金晶粒的生长取向的同时，生成新的化合物Cu3Ga，Ga元素以Cu3Ga形式存在在合金中，可细化析出相和α相的尺寸，提高合金性能；同时研究表明在后续Nb3Sn超导相的生成过程中，Ga元素可降低溶质Sn的扩散通量，提高超导相的含量，同时使临界磁场轻微增强。本发明达到了制备Nb3Sn所用到的铜锡合金需兼备高Sn含量，即Sn含量≥15.0wt.％，以及高塑性，即延伸率≥80％，突破了现有定向凝固制备铜锡合金所达到的塑性、强度、Sn含量等；通过添加Ga元素制备的CuSnGa合金与CuSnTi合金相比，Sn元素分布更为均匀，富锡相面积百分比减小，合金的拉伸性能得到提升。
附图说明
图1是本发明实施例1中Cu-15Sn-1Ga合金的显微组织图；
图2是本发明实施例2中Cu-15Sn-2Ga合金的能谱结果；
图3是本发明实施例1中Cu-15Sn-1Ga合金的应力应变曲线以及现有定向凝固制备Cu-15Sn-0.3Ti合金的应力应变曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了超高塑性CuSnGa合金，提出向CuSn合金添加Ga元素，采用向Cu中添加不同Ga含量Sn-Ga中间合金的方法，通过合金化的方式加入Ga元素，生成新相Cu3Ga调控合金组织，解决现有定向凝固制备的铜锡合金Sn含量低、塑性差、偏析严重的问题，制备出合金晶粒尺寸均匀、高Sn含量、超高塑性的CuSnGa合金；
本发明的超高塑性CuSnGa合金，按质量百分比包括Cu82.0～84.0wt.％、Sn15.0wt.％和Ga1.0～3.0wt.％。
本发明还提供了超高塑性CuSnGa合金的制备方法，通过向CuSn合金中添加微量Ga元素，改善合金铸态及固溶态组织，凝固过程中Ga元素在合金中固溶并生成新的化合物Cu3Ga，可以达到均匀化合金晶粒尺寸、从而提高合金塑性的目的；
由于Ga元素熔点较低，通过制备不同Ga含量的Sn-Ga合金，可以防止在熔炼过程中Ga的严重挥发，同时使合金中的Ga元素分布更为均匀；能谱结果显示Ga元素以Cu3Ga形式存在并且在晶界处富集，得到了力学性能优异的CuSnGa合金；
Cu、Sn是CuSn合金的重要成分，Cu作为CuSn合金的基体材料含量占比最多，本发明中Cu占比为82.0～84.0％之间，CuSn合金Sn的含量选取15.0％，是因为既要达到高的Sn含量，又要防止合金中因Sn含量过高而导致Sn元素析出，影响合金的强度、塑性等；Ga元素作为掺杂元素，添加到CuSn合金中生成新的化合物Cu3Ga，并在晶界处富集，改善合金组织，提高了合金的力学性能；
具体按以下步骤实施：
步骤1，制备中间合金Sn-Ga合金，所用Sn-Ga合金分别为：Ga/Sn含量比为1/15的SnGa6合金、Ga/Sn含量比为2/15的SnGa12合金和Ga/Sn含量比为3/15的SnGa17合金；由于Ga元素熔点较低，为了防止在熔炼过程中Ga的严重挥发，故制备不同Ga含量的Sn-Ga中间合金，防止挥发严重的同时使合金中的Ga元素分布更为均匀；
步骤2，按质量百分数称取Cu和Sn-Ga合金，将称取好的Cu块和Sn-Ga合金锯成大小适中的块体，去除材料表面的氧化膜，随后将表面处理过的原材料放入烧杯中，在烧杯内加入适量的乙醇溶液进行超声波清洗液，在超声波清洗器中清洗45～65min，取出漂洗干净后烘干；
步骤3，将步骤2中的所得材料按照Cu、Sn-Ga各组元密度差依次装入准备好的镁砂坩埚中，调整感应线圈、浇铸漏斗、下方保温区石墨坩埚的位置，使得石墨坩埚与感应线圈在同一水平位置，用含有酒精的棉纱将炉门与炉体接触处擦拭干净，关闭炉门并检查气密性是否良好；
步骤4，使用真空泵、罗茨泵将真空度抽至8.0×10-1Pa，关闭真空泵、罗茨泵、真空计，通入一定量氩气，再打开真空泵、罗茨泵将真空度抽至5.0×10-1Pa，以上步骤重复三次，最大程度排除炉体和各类管道中的空气，完成三次洗炉，打开扩散泵，将真空度抽至9.0×10-4Pa；
步骤5，打开加热开关开始加热，熔炼温度为1080～1200℃，熔炼过程中通过摇炉使合金液均匀，待金属熔化后，将熔融金属液倾倒至下方的石墨坩埚中，保温3～5min后开始拉拔，拉拔速度为100～300μm/s，当样品离开保温区60～80mm时，按下快淬键，将合金快速拉入冷却介质为液态Ga-In-Sn合金的结晶罐中进行冷却，待到炉体内温度降至室温，得到定向凝固后的CuSnGa合金铸锭。
与定向凝固制备的CuSnTi合金相比，本发明制备的超高塑性CuSnGa合金组织更为均匀，晶粒生长方向一致；对比CuSnTi合金与CuSnGa合金的应力应变曲线，CuSnGa合金的强度提高了100MPa，伸长率达到99.38％，相比CuSnTi合金提高了40％。
实施例1
原材料的前期准备：制备SnGa6中间合金，称取Cu84wt.％，SnGa6合金16wt.％，使用400#砂纸将Cu块表面的氧化皮打磨干净，随后将表面处理过的Cu块和SnGa6合金放入烧杯中，在烧杯内加入适量的无水乙醇或超声波清洗液，在超声波清洗器中清洗45min，取出漂洗干净后烘干；
将备好的材料按照Cu、SnGa6各组元密度差异依次装入镁砂坩埚中，将镁砂坩埚放入定向凝固炉中，调整圆柱石墨坩埚浇注位置与高度，用含有酒精的棉纱将炉门与炉体接触处擦拭干净，确保关紧炉门，并检查气密性是否良好；
使用真空泵、罗茨泵将真空度抽至8.0×10-1Pa，关闭真空泵、罗茨泵、真空计，通入一定量氩气，再打开真空泵、罗茨泵将真空度抽至5.0×10-1Pa，以上步骤重复三次，最大程度排除炉体和各类管道中的空气；完成三次洗炉，打开扩散泵，将真空度抽至9.0×10-4Pa；关闭主抽阀、扩散泵、真空计，抽真空完成；打开加热开关开始加热，以10℃/min加热速度加热至1200℃。当温度到达1000℃后保温5min；向炉体中通入氩气，使真空度为5.0×10-1Pa；打开上方感应加热区电源，初始加热功率为6KW，直至原料完全熔化，将功率调至8KW，并开始摇炉5次；将金属液倾倒至下方石墨坩埚内，保温3min后以300μm/s的速度进行拉拔，当样品离开保温区60mm时，按下快淬键，将合金快速拉入冷却介质为液态Ga-In-Sn合金的结晶罐中进行冷却；
拉拔结束后，待炉体和试样冷却至室温，即可得到Cu-15Sn-1Ga合金；如图1所示，为Cu-15Sn-1Ga合金显微组织图；图3是Cu-15Sn-1Ga合金和现有定向凝固制备Cu-15Sn-0.3Ti合金的应力应变曲线图。
实施例2
原材料的前期准备：制备SnGa12中间合金，称取Cu 83wt.％，SnGa12合金17wt.％，使用400#砂纸将Cu块表面的氧化皮打磨干净，随后将表面处理过的Cu块和SnGa12合金放入烧杯中，在烧杯内加入适量的无水乙醇或超声波清洗液，在超声波清洗器中清洗45min，取出漂洗干净后烘干；
将备好的材料按照Cu、SnGa12各组元密度差异依次装入镁砂坩埚中，将镁砂坩埚放入定向凝固炉中，调整圆柱石墨坩埚浇注位置与高度，用含有酒精的棉纱将炉门与炉体接触处擦拭干净，确保关紧炉门，并检查气密性是否良好；
使用真空泵、罗茨泵将真空度抽至8.0×10-1Pa，关闭真空泵、罗茨泵、真空计，通入一定量氩气，再打开真空泵、罗茨泵将真空度抽至5.0×10-1Pa，以上步骤重复三次，最大程度排除炉体和各类管道中的空气；完成三次洗炉，打开扩散泵，将真空度抽至9.0×10-4Pa；关闭主抽阀、扩散泵、真空计，抽真空完成；打开加热开关开始加热，以10℃/min加热速度加热至1200℃；当温度到达1000℃后保温5min；向炉体中通入氩气，使真空度为5.0×10-1Pa；打开上方感应加热区电源，初始加热功率为6KW，直至原料完全熔化，将功率调至8KW，并开始摇炉5次；将金属液倾倒至下方石墨坩埚内，保温4min后以300μm/s的速度进行拉拔，当样品离开保温区70mm时，按下快淬键，将合金快速拉入冷却介质为液态Ga-In-Sn合金的结晶罐中进行冷却；
拉拔结束后，待炉体和试样冷却至室温，即可得到Cu-15Sn-2Ga合金。如图2所示，为Cu-15Sn-2Ga合金的能谱结果图。
实施例3
原材料的前期准备：制备SnGa17中间合金，称取Cu 82wt.％，SnGa17合金18wt.％，使用400#砂纸将Cu块表面的氧化皮打磨干净，随后将表面处理过的Cu块和SnGa17合金放入烧杯中，在烧杯内加入适量的无水乙醇或超声波清洗液，在超声波清洗器中清洗45min，取出漂洗干净后烘干；
将备好的材料按照Cu、SnGa17各组元密度差异依次装入镁砂坩埚中，将镁砂坩埚放入定向凝固炉中，调整圆柱石墨坩埚浇注位置与高度，用含有酒精的棉纱将炉门与炉体接触处擦拭干净，确保关紧炉门，并检查气密性是否良好；
使用真空泵、罗茨泵将真空度抽至8.0×10-1Pa，关闭真空泵、罗茨泵、真空计，通入一定量氩气，再打开真空泵、罗茨泵将真空度抽至5.0×10-1Pa，以上步骤重复三次，最大程度排除炉体和各类管道中的空气。完成三次洗炉，打开扩散泵，将真空度抽至9.0×10-4Pa。关闭主抽阀、扩散泵、真空计，抽真空完成；打开加热开关开始加热，以10℃/min加热速度加热至1200℃；当温度到达1000℃后保温5min。向炉体中通入氩气，使真空度为5.0×10-1Pa；打开上方感应加热区电源，初始加热功率为6KW，直至原料完全熔化，将功率调至8KW，并开始摇炉5次；将金属液倾倒至下方石墨坩埚内，保温5min后以300μm/s的速度进行拉拔，当样品离开保温区80mm时，按下快淬键，将合金快速拉入冷却介质为液态Ga-In-Sn合金的结晶罐中进行冷却，即可得到Cu-15Sn-3Ga合金。
Claims (10)
1.超高塑性CuSnGa合金，其特征在于，所述CuSnGa合金包括Cu82.0～84.0wt.％、Sn15.0wt.％和Ga1.0～3.0wt.％。
2.超高塑性CuSnGa合金的制备方法，采用权利要求1所述的超高塑性CuSnGa合金，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备不同Ga含量的Sn-Ga中间合金；
步骤2，按质量百分数称取Cu和Sn-Ga合金，进行预处理；
步骤3，将步骤2中的所得材料装入定向凝固炉中；
步骤4，对定向凝固炉中进行抽真空处理；
步骤5，开始熔炼，最后拉拔冷却，得到定向凝固后的CuSnGa合金铸锭。
3.根据权利要求2所述的超高塑性CuSnGa合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1中不同Ga含量的Sn-Ga中间合金具体为Ga/Sn含量比为1/15的SnGa6合金、Ga/Sn含量比为2/15的SnGa12合金和Ga/Sn含量比为3/15的SnGa17合金。
4.根据权利要求2所述的超高塑性CuSnGa合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2中预处理过程具体为：将称取的Cu块和Sn-Ga合金锯成块体，然后去除各原材料表面的氧化膜，随后将表面处理过的原材料放入烧杯中，在烧杯内加入乙醇溶液进行超声波清洗液，清洗45～65min，取出漂洗干净后烘干。
5.根据权利要求2所述的超高塑性CuSnGa合金的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体为：将步骤2得到的材料按照Cu、Sn-Ga各组元密度差依次装入镁砂坩埚中，将镁砂坩埚放置于定向凝固炉上方的感应加热线圈中，调整定向凝固炉内的浇筑漏斗与保温区石墨坩埚的位置，关闭炉门并检查气密性是否良好。
6.根据权利要求5所述的超高塑性CuSnGa合金的制备方法，其特征在于，所述石墨坩埚位置调整具体为：调整石墨坩埚浇注位置与高度，使石墨坩埚与感应加热线圈在同一水平位置，用含有酒精的棉纱将炉门与炉体接触处擦拭干净，然后再关闭炉门。
7.根据权利要求2所述的超高塑性CuSnGa合金的制备方法，其特征在于，所述步骤4中抽真空的过程具体为：
使用真空泵、罗茨泵将定向凝固炉内真空度抽至8.0×10-1Pa，关闭真空泵、罗茨泵、真空计，通入一定量氩气，再打开真空泵、罗茨泵将真空度抽至5.0×10-1Pa，反复三次，最后打开扩散泵，将向凝固炉内真空度抽至9.0×10-4Pa。
8.根据权利要求2所述的超高塑性CuSnGa合金的制备方法，其特征在于，所述步骤5中定向凝固炉内熔炼温度为1080～1200℃。
9.根据权利要求2所述的超高塑性CuSnGa合金的制备方法，其特征在于，所述步骤5中具体过程为：
熔炼至金属熔化后，将熔融金属液倾倒至保温区石墨坩埚中，保温3～5min后开始拉拔，当样品离开保温区60～80mm时，按下快淬键，将合金快速拉入冷却介质为液态Ga-In-Sn合金的结晶罐中进行冷却，待到炉体内温度降至室温，得到定向凝固后的CuSnGa合金铸锭。
10.根据权利要求9所述的超高塑性CuSnGa合金的制备方法，其特征在于，所述拉拔速度为100～300μm/s。
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