CN114411080B - 一种热防护复合涂层及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高温结构件耐热防护技术领域，涉及一种热防护复合涂层的结构设计及其成型制造方法，该热防护复合涂层为由陶瓷耐热层和石墨烯导热层交替设置的多个涂敷层，厚度为d，其中：第一陶瓷耐热层(1)由陶瓷粉末和粘结相组成，中间石墨烯导热层(3)由石墨烯纳米颗粒、陶瓷粉末和粘结相组成，第二陶瓷耐热层(2)由陶瓷粉末、陶瓷短纤维和粘结相组成；各个涂敷层通过钎焊、喷涂和热处理方式制备。本发明得到的耐热层+导热层+耐热层的三层结构形式，有效解决了热防护涂层材料在实际应用过程中由局部高温聚集而引发的耐热性能降低的问题，从而有效提高高温应用结构的稳定性和可靠性。

Description

一种热防护复合涂层及其制造方法
技术领域
本发明涉及高温结构件耐热防护技术领域，特别涉及一种热防护复合涂层及其制造方法，可解决高温应用结构中耐热不隔热及结合强度偏低的问题。
背景技术
现阶段应用的热防护涂层，普遍是采用导热系数较低的氧化物陶瓷涂层或高熔点金属与非金属组成的复合涂层，涂层本体具有较高的耐高温性能，可以满足一定工况下的高温应用要求。
然而，上述涂层材料尽管具有优异的低导热系数和高熔点特性，在一定时间的高温环境下也会出现局部高温聚集导致热量传入基体的现象，给基体的高温防护可靠性带来了过热隐患。
此外，为了提高热防护性能，通常需要增加热防护涂层的厚度，或者采用大尺寸的热防护结构，来达到有效隔热的目的。这给结构设计和应用性能的控制带来了新的难题。例如，中国发明专利申请No.202010578734.3公开了‘一种金属表面热防护涂层结构及其制备方法、复合材料’，所述金属表面热防护涂层结构包括由内而外依次设置于所述金属基体表面的微弧氧化过渡层和陶瓷涂层，陶瓷涂层包含由内至外热膨胀系数和热导率呈梯度下降的多个子层。所述子层中含有隔热组分，所述隔热组分由热膨胀系数和热导率不同的材料按比例混合而成。涂料的涂覆过程包括：将所述涂料静置1-24h，将静置后的所述涂料按热膨胀系数和热导率依次降低的顺序涂覆于所述微弧氧化过渡层上，每层涂覆后室温晾干并于30-250℃下固化1-5h，冷却至室温，如此循环，直至最后一层涂覆完成。该技术方案是围绕热防护层的热应力控制问题提出的解决途径，通过多层梯度结构来减缓应力集中。在多层热防护结构的结合强度控制、热防护层的隔热作用方面，该技术尚未做相关设计。
发明内容
本发明的目的之一，是得到一种热防护复合涂层，通过改进复合涂层的结构设计，得到耐热层+导热层+耐热层的三层结构形式，有效解决了热防护涂层材料在实际应用过程中由局部高温聚集而引发的耐热性能降低的问题，从而有效提高高温应用结构的稳定性和可靠性。
本发明的另一目的，是得到了上述热防护复合涂层的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种热防护复合涂层，用于高温应用结构中的耐热隔热，该热防护涂层为由陶瓷耐热层和石墨烯导热层交替设置的多个涂敷层，热防护复合涂层厚度为d，其中：
第一陶瓷耐热层1成分为陶瓷粉末70～80wt％、其余为粘结相，涂敷在基体表面，在850～1100℃加热20～40分钟后，使之与基体牢固结合；
石墨烯导热层3成分为石墨烯纳米颗粒20～30wt％、陶瓷粉末40～60tw％、其余为粘结相，涂敷在第一陶瓷耐热层1上，在800～900℃加热25～35分钟，使之与第一陶瓷耐热层1致密结合；
第二陶瓷耐热层2成分为陶瓷粉末55～75wt％、陶瓷短纤维10～30wt％，其余为粘结相，涂敷在石墨烯导热层3上，在750～800℃加热25～35分钟，使之与石墨烯导热层3致密结合。
各个涂敷层的制备方法为预置、钎焊或热处理，预置方法为火焰喷涂、等离子喷涂、冷喷涂和刷涂。
所述陶瓷粉末选自氧化物陶瓷或氮化物陶瓷，粒度1000目～100目。
所述陶瓷短纤维选自氧化物陶瓷纤维、碳化物陶瓷纤维、氮化物陶瓷纤维。
在第二陶瓷耐热层2中，陶瓷粉末与陶瓷短纤维的质量比为0.1～200。
所述粘结相包括金属粘结相、水玻璃或磷酸二氢铝，该粘结相质量为热防护复合涂层总质量25～80％。
所述热防护复合涂层的厚度d＝0.1～20mm，第一层耐热层的厚度为0.2d～0.7d，第二层耐热层的厚度为0.2d～0.7d，石墨烯导热层的厚度为0.1d～0.5d。
所述石墨烯导热层3中，所述石墨烯纳米颗粒为物理球磨剥离的纯石墨烯纳米颗粒，横向尺寸0.4～2μm,厚度1-5nm，其中石墨烯的含量为石墨烯导热层总质量的1～80％。
根据所述的热防护复合涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1、在金属基体上涂敷第一陶瓷耐热层1，成分为陶瓷粉末70～80wt％、其余为粘结相；然后在真空或惰性气体保护下850～1100℃加热20～40分钟，实现第一陶瓷耐热层与基体的牢固结合；
S2、将石墨烯导热层3粉末涂敷在上述第一陶瓷耐热层1的表面，石墨烯导热层3粉末的成分为：石墨烯纳米颗粒20～30wt％、陶瓷粉末40～60tw％、其余为粘结相；然后在真空加热或惰性气体保护下800～900℃加热25～35分钟，实现导热层的固化及其与第一陶瓷耐热层的致密结合；
S3、将第二陶瓷耐热层3的混合粉末涂敷在上述石墨烯导热层3的表面，第二陶瓷耐热层2混合粉末的成分为陶瓷粉末55～75wt％、陶瓷短纤维10～30wt％，其余为粘结相；然后在真空或惰性气体保护下750～800℃加热25～35分钟，实现第二陶瓷耐热层3的固化及其与石墨烯导热层3的致密结合。
所述涂敷方式包括预置、钎焊和热处理，所述预置方法有火焰喷涂、等离子喷涂、冷喷涂和刷涂。
所述钎焊中，金属粘结相的质量为复合涂层总质量的5～40％，通过真空钎焊或气体保护钎焊，钎焊温度为450℃～1400℃。
所述热处理中，温度为在钎焊温度的基础上下调100℃，保温时间为10min～180min。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明所述的热防护复合涂层，通过多层结构形式实现了对基体的有效防护，最外层耐热陶瓷涂层可实现对热源的抗烧蚀和防气动冲刷，当热量不断积累并通过最外陶瓷耐热层导入内部时，在石墨烯导热层上可以实现集中热量的快速扩散，通过均温的方式实现对过热区域的有效控温，最底层耐热层可以有效实现对导入热量的二次防护，避免基体因导入热量过多而出现过热失效问题。
采用本发明的热防护复合涂层，可以有效控制热防护结构的尺寸，不会对构件的尺寸结构产生过多影响，具有高效防热、便捷设计的优点。
附图说明
图1本发明的热防护涂层的结构示意图。
其中的附图标记为：
1-第一陶瓷耐热层，2-第二陶瓷耐热层，3-石墨烯导热层
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。
本发明的热防护复合涂层，由陶瓷耐热层和石墨烯导热层两部分组成，以耐热层/导热层/耐热层的结构形式，通过钎焊、喷涂和热处理的方式实现复合涂层的成型。
热防护复合涂层的结构形式如图1所示。热防护复合涂层中，金属基体侧的第一陶瓷耐热层1由陶瓷粉末、陶瓷短纤维和粘结相组成；中间石墨烯导热层3为石墨烯纳米颗粒、陶瓷粉末和粘结相组成；第二陶瓷耐热层2由陶瓷粉末、陶瓷短纤维和粘结相组成。
所述陶瓷粉末包括氧化物陶瓷、氮化物陶瓷等，粒度1000目～100目。
陶瓷短纤维包括玻璃纤维、石棉纤维、氧化物陶瓷纤维、碳化物陶瓷纤维、氮化物陶瓷纤维等。陶瓷粉末与陶瓷短纤维的质量比为0.1～200。
粘结相包括金属粘结相、水玻璃或磷酸二氢铝，粘结相的使用量为混合粉末或浆料质量的为10～80％(质量比)。
热防护复合涂层的厚度d＝0.1～20mm，第一陶瓷耐热层的厚度为0.2d～0.7d，第二陶瓷耐热层的厚度为0.2d～0.7d，石墨烯导热层的厚度为0.1d～0.5d。
石墨烯导热层由物理球磨剥离的纯石墨烯纳米颗粒(横向尺寸0.4～2μm,厚度1-5nm)、陶瓷粉末(包括氧化物陶瓷、碳化物陶瓷)和粘结相混合组成，其中石墨烯的含量为导热层总质量的1～80％。
制备方法为：
首先，在金属基体上采用喷涂或刷涂的方式预置耐热层，然后进行真空加热或惰性气体保护加热，实现第一陶瓷耐热层与基体的牢固结合；
其次，将石墨烯导热层粉末刷涂在第一陶瓷耐热层的表面，并通过真空加热或惰性气体保护加热，实现导热层的固化及其与第一耐热层的致密结合。
最后，将第二陶瓷耐热层的混合粉末通过刷涂的方式预置到导热层表面，并通过真空加热或惰性气体保护加热，实现第二陶瓷耐热层的固化及其与导热层的致密结合。
上述各个涂敷层的成型方法包括预置、钎焊和热处理。预置方法有火焰喷涂、等离子喷涂、冷喷涂和刷涂。
钎焊方法为，采用金属粘结相添加到复合层中，粘结相的质量占比为5～40％，通过真空钎焊或气体保护钎焊，钎焊温度为450℃～1400℃。
热处理温度为在钎焊温度的基础上下调100℃，保温时间为10min～180min。
实施例1
选用70％氧化锆、30％金属粘结相混合的粉末，通过等离子喷涂预置在金属基体表面，然后在真空加热炉中进行1100℃保温20min的处理，得到第一陶瓷耐热层；随后，将25％石墨烯、50％碳化硅、25％水玻璃充分混合制备的浆料刷涂到第一陶瓷耐热层表面，然后在室温固化后，放入惰性气体保护炉中进行900℃保温30min处理，形成石墨烯导热层；最后，将55％氧化锆、30％石英纤维、15％磷酸二氢铝充分混合制备的浆料刷涂到导热层表面，然后再室温固化后，放入惰性气体保护炉中进行800℃保温30min处理，得到第二陶瓷耐热层，从而制备出多层复合的耐热涂层。
实施例2
选用80％氧化铝、20％金属粘结相混合的粉末，通过等离子喷涂预置在金属基体表面，然后在真空加热炉中进行900℃保温20min的处理，得到第一陶瓷耐热层；随后，将25％石墨烯、50％碳化硅、25％水玻璃充分混合制备的浆料刷涂到第一陶瓷耐热层表面，然后在室温固化后，放入惰性气体保护炉中进行900℃保温30min处理，形成石墨烯导热层；最后，将75％氧化铝、10％碳化硅纤维、15％磷酸二氢铝充分混合制备的浆料刷涂到导热层表面，然后再室温固化后，放入惰性气体保护炉中进行800℃保温30min处理，得到第二陶瓷耐热层，从而制备出多层复合的耐热涂层。
实施例3
选用80％氧化硅、15％金属粘结相、5％水玻璃混合的浆料，通过刷涂预置在金属基体表面，室温固化后，在惰性气体保护炉中进行850℃保温20min的处理，得到第一陶瓷耐热层；随后，将25％石墨烯、50％碳化硅、25％水玻璃充分混合制备的浆料刷涂到第一陶瓷耐热层表面，然后在室温固化后，放入惰性气体保护炉中进行800℃保温30min处理，形成石墨烯导热层；最后，将75％氧化硅、10％石英纤维、15％磷酸二氢铝充分混合制备的浆料刷涂到导热层表面，然后再室温固化后，放入惰性气体保护炉中进行800℃保温30min处理，得到第二陶瓷耐热层，从而制备出多层复合的耐热涂层。

Claims (9)

1.一种热防护复合涂层，用于高温应用结构中的耐热隔热，其特征在于：该热防护复合涂层为由第一陶瓷耐热层、石墨烯导热层和第二陶瓷耐热层依次层叠设置的涂敷层，热防护复合涂层厚度为d，其中：
第一陶瓷耐热层（1）成分为陶瓷粉末70~80wt%、其余为粘结相，涂敷在基体表面，在850~1100°C加热20~40分钟后，使之与基体牢固结合；
石墨烯导热层（3）成分为石墨烯纳米颗粒20~30wt%、陶瓷粉末40~60tw%、其余为粘结相，涂敷在第一陶瓷耐热层（1）上，在800~900°C加热25~35分钟，使之与第一陶瓷耐热层（1）致密结合；
第二陶瓷耐热层（2）成分为陶瓷粉末55~75wt%、陶瓷短纤维10~30wt%，其余为粘结相，涂敷在石墨烯导热层（3）上，在750~800°C加热25~35分钟，使之与石墨烯导热层（3）致密结合。
2.根据权利要求1所述的热防护复合涂层，其特征在于，各个涂敷层的制备方法为预置和热处理，预置方法为火焰喷涂、等离子喷涂、冷喷涂或刷涂。
3.根据权利要求1所述的热防护复合涂层，其特征在于，所述陶瓷粉末选自氧化物陶瓷或氮化物陶瓷，粒度1000目~100目。
4.根据权利要求1所述的热防护复合涂层，其特征在于，所述陶瓷短纤维选自氧化物陶瓷纤维、碳化物陶瓷纤维、氮化物陶瓷纤维。
5.根据权利要求1所述的热防护复合涂层，其特征在于，所述粘结相包括金属粘结相、水玻璃或磷酸二氢铝。
6.根据权利要求1所述的热防护复合涂层，其特征在于，所述热防护复合涂层的厚度d=0.1~20mm，第一层耐热层的厚度为0.2d~0.7d，第二层耐热层的厚度为0.2d~0.7d，石墨烯导热层的厚度为0.1d~0.5d。
7.根据权利要求1所述的热防护复合涂层，其特征在于，所述石墨烯导热层（3）中，所述石墨烯纳米颗粒为物理球磨剥离的纯石墨烯纳米颗粒，横向尺寸0.4 ~ 2μm, 厚度 1-5nm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的热防护复合涂层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、在金属基体上涂敷第一陶瓷耐热层（1），成分为陶瓷粉末70~80wt%、其余为粘结相；然后在真空或惰性气体保护下850~1100°C加热20~40分钟，实现第一陶瓷耐热层与基体的牢固结合；
S2、将石墨烯导热层（3）粉末涂敷在上述第一陶瓷耐热层（1）的表面，石墨烯导热层（3）粉末的成分为：石墨烯纳米颗粒20~30wt%、陶瓷粉末40~60tw%、其余为粘结相；然后在真空或惰性气体保护下800~900°C加热25~35分钟，实现导热层的固化及其与第一陶瓷耐热层的致密结合；
S3、将第二陶瓷耐热层（2）的混合粉末涂敷在上述石墨烯导热层（3）的表面，第二陶瓷耐热层（2）混合粉末的成分为陶瓷粉末55~75wt%、陶瓷短纤维10~30wt%，其余为粘结相；然后在真空或惰性气体保护下750~800°C加热25~35分钟，实现第二陶瓷耐热层（2）的固化及其与石墨烯导热层（3）的致密结合。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，涂敷方式包括预置和热处理，预置方法有火焰喷涂、等离子喷涂、冷喷涂或刷涂。
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