CN114411016B - 自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料的制备方法及应用 - Google Patents

自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料的制备方法及应用，属于燃料电池领域。针对目前金属有机框架(MOF)作为析氢反应(HER)催化剂时稳定性与活性的不足做出改进，同时兼具良好的活性与稳定性，具有简便的制作过程。本发明以Ni16Mo4Al80的熔融纺丝条带作为前驱体，并在6mol/L的KOH溶液中去合金化制得。双模式孔结构具有高导电性，快的电子传输效率，较大的电化学活性表面积，提高了氢原子扩散速度，提升了析氢催化性能，同时也具有良好的稳定性。该催化材料在析氢反应方面具有优秀的催化性能，在达到300mA cm‑2的电流密度下所需过电位仅为89mV。其Tafel斜率为44mV dec‑1。为提升燃料电池的性能提供了新的方向和思路。

Description

自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及燃料电池领域，特别涉及一种自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料的制备方法及应用。
背景技术
众所周知，不断增长的世界人口和不断扩大的工业化导致了二氧化碳排放量的相应上升。近几十年来，人们越来越需要环保、安全、可持续和无有害气体伴随产生的能源，以能够替代传统普遍使用的化石燃料的能源。由于工业革命起始至今化石燃料等一系列不可再生能源的过度使用，导致现阶段大气的严重污染，使我们面临全球变暖等环境问题，能源也逐渐将面临即将到来的枯竭。氢能源逐步走进了人们的眼帘之中。氢气作为一种具有高能量密度的清洁、可持续能源载体，是满足未来全球能源需求的最有前景的候选材料之一。氢能源应用十分广泛，它可以用来燃烧产生热量，应用于燃料方面。此外，氢气也应用在了合成化学肥料以及合成氨的过程中。氢气具有高的燃烧比热，而且燃尽后的产物极为环保---水。氢元素在我们星球上的含量十分丰富，但是可用于燃烧使用的氢气需要人为通过化学或物理方法做出来才能使用。到目前为止，全球每年的氢气产量已经超越了五千亿立方米。析氢反应(HER)是电解水中一个重要的半反应，但反应较为缓慢，因此为了加快反应速率引入了催化剂的使用。目前常用的电极为商用Pt/C电极，但由于其高昂的价格成本导致该电极无法大规模投入使用，因此非贵金属催化剂受到研究人员的关注，比如非贵金属的材料Ni,Co,Mo，以及它们的合金与氧化物等拥有着较好的耐久性与良好的催化性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料的制备方法及应用，解决了现有技术存在的金属有机框架(MOF)作为析氢反应(HER)催化剂时稳定性与活性不足的问题。本发明使用真空电弧炉将镍丝、钼片、铝丝熔炼得到合金锭，再把合金锭放入单辊旋淬系统进行熔融纺丝。再将得到的前驱体条带放入碱性电解液中去合金化，最终得到了具有大孔和小孔的双模式孔的纳米多孔Ni4Mo/Ni合金。为纳米多孔催化剂的制作提供了一个新的思路。铝的去合金化使得金属表面出现了大量的小孔，增加了催化剂表面的比表面积，提供了丰富的活性位点。独特的双模式孔结构加快了电解液的进入与电子的传输。同时Ni基底也具有良好的催化性能以及稳定性，提高了催化剂的电化学活性与电化学稳定性，且具有简便的制作过程。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料的制备方法，所述自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料具有大孔与小孔构成的双模式孔结构，大孔直径在100~200nm，小孔直径在10~20nm，其制备方法包括如下步骤：
步骤一、将4.04~4.14g的镍丝、1.65~1.75g的钼片、9.3~9.4g的铝丝放入真空电弧炉中，抽真空使真空度为6E10-3Pa，再将真空电弧炉炉腔内充满氩气，将三种原料高温熔炼在一起，得到14.9~15.1g的Ni16Mo4Al80金属锭；
步骤二、将Ni16Mo4Al80金属锭剪切成适合试管直径的碎块，放入单辊旋淬系统的熔融纺丝所用的底部带有孔的试管中，安装完成后抽取高真空使真空度达到1E10-4Pa，然后将单辊旋淬系统炉腔充满氩气，使用电磁感应线圈将Ni16Mo4Al80金属碎块加热到液体状态，加压喷铸，使液体喷射到转速为2200r/min的铜辊上，得到前驱体条带；
步骤三、将步骤二得到的条带浸入KOH电解液中，并放入水浴锅中进行的合金化处理，去合金化完成后，用电阻为18.25Ω的去离子水对条带进行多次清洗，然后再将条带放入真空干燥箱中进行常温干燥，1h后取出，最终得到纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料。
步骤一所述的镍丝、钼片、铝丝合成的原子比例Ni:Mo:Al为16:4:80。
本发明的另一目的在于提供一种自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料作为燃料电池阳极催化材料的应用。
本发明的有益效果在于：本发明制得的自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料以Ni为基底本身具有良好的析氢催化性能，双模式孔结构具有高导电性，快的电子传输效率，较大的电化学活性表面积，提高了氢原子扩散速度，提升了析氢催化性能，同时具有良好的活性与稳定性，且制作过程简便。实用性强。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为未经过熔融纺丝的去合金化后的Ni的SEM照片；
图2为熔融纺丝后的纳米多孔Ni的SEM照片；
图3为自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料的SEM照片；
图4为纳米多孔NiMo合金的SEM照片；
图5为前驱体Ni20Al80合金条带的XRD图谱；
图6为NP-Ni的XRD图谱；
图7为前驱体Ni10Mo10Al80合金条带的XRD图谱；
图8为NP-NiMo的XRD图谱；
图9为前驱体Ni16Mo4Al80合金条带的XRD图谱；
图10为自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料的XRD图谱；
图11为不同材料的LSV曲线；
图12为不同材料的Tafel斜率；
图13为拟合EIS图谱的等效电路；
图14为不同材料的EIS电化学阻抗图谱；
图15为不同材料的溶液电阻(RS)和电荷转移电阻(RCT)值；
图16为自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料双电层区域的循环伏安曲线；
图17为纳米多孔NiMo合金的双电层区域的循环伏安曲线；
图18为纳米多孔Ni的双电层区域的循环伏安曲线；
图19为根据循环伏安特性曲线计算的双电层电容(Cdl)；
图 20为自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料在过电位60mV下的时长为250h的电流-时间测试，插图为测试后的SEM照片；
图21为自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料250h电流-时间测试前后的极化曲线；
图22为自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料250h电流-时间测试前后的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。
参见图1至图22所示，本发明涉及Ni4Mo/Ni合金材料的制备及其作为燃料电池阳极材料的应用。本发明以Ni16Mo4Al80的熔融纺丝条带作为前驱体，并在6mol/L的KOH溶液中去合金化制得。该催化材料在析氢反应方面具有优秀的催化性能，在达到300mA cm-2的电流密度下所需过电位仅为89mV。其Tafel斜率为40mV dec-1。此发明为提升燃料电池的性能提供了新的方向和思路。
一种自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、在氩气气氛下用真空电弧炉将清洗过的4.04~4.14g的镍丝、1.65~1.75g的钼片、9.3~9.4g的铝丝熔炼成Ni16Mo4Al80的铸锭。
步骤二、使用单辊旋淬系统，在氩气气氛的保护下对铸锭熔融纺丝，转速为2200r，得到宽度为1.5毫米、厚度为25微米的前驱体条带。
步骤三、将前驱体条带放入50 ml，浓度为6mol/L的KOH（氢氧化钾）溶液中，并在设定温度为80℃的水浴锅进行5h的去合金化处理。
步骤四、使用超纯水对去合金化完成的材料多次清洗，然后将其放入真空干燥箱中干燥1 h，干燥完成后Ni4Mo/Ni合金催化剂制作完成。
根据上述过程所制得自支撑的纳米多孔Ni4Mo/Ni合金催化剂，其作为电极材料在三电极系统中进行电化学测试，包括以下步骤：
a.将去合金化后干燥完成的自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni催化剂直接作为工作电极，碳棒作为对电极，氯化银电极(Ag/AgCl)作为参比电极，1 mol/L 的KOH溶液作为电解液，组成标准的三电极系统进行电化学测试；
b.电化学性能测试是在CHI660D电化学工作站上进行的。催化剂析氢反应极化曲线(LSV)扫描速率为1mV/s。在频率范围由100kHz至10mHz，过电势为0.1V时进行电化学阻抗(EIS)测试；
c.使用Ni4Mo/Ni催化剂作为工作电极进行电化学性能测试时，在进行双电层电容测试(Cdl)时，所选用的扫描速率为5,10,15,20mV/s；
d.所述电极材料制备的自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料作为工作电极，稳定性进行250 h的电流-时间曲线的测试。
实施例1：
本实施例中的制备过程如下：
步骤一、将4.04g的镍丝、1.65g的钼片、9.3g的铝丝分别用适量的稀盐酸，丙酮和氢氧化钾溶液清洗，清洗时密封并超声15分钟，最后用去除氧气的超纯水清洗干净；
步骤二、将清洗好的金属按Mo，Ni，Al的顺序从上到下放置，在真空电弧炉中氩气气氛保护下将金属熔炼，得到15g左右的Ni16Mo4Al80的合金锭。然后将熔炼完成的合金锭通过单辊旋淬系统将其熔融纺丝成为宽1.5mm，厚25μm的条带。
步骤三、将Ni16Mo4Al80的条带使用浓度为6mol/L的KOH溶液去合金化并使用水浴锅80℃水浴加热，时间为5h，使用超纯水清洗去合金化完成的条带并放入真空干燥箱中进行常温干燥1h，得到最终的自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金催化剂。
材料形貌和结构表征：
通过扫描电镜(SEM)的表征，未经过与经过熔融纺丝的纳米多孔Ni，自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料，纳米多孔NiMo合金的SEM照片分别见图1至图4。如图1和图2所示，在经过熔融纺丝后合金材料快速冷却形成了更小的晶粒因此产生了纳米多孔结构。图3显示出自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料具有独特的二维双连续结构，小孔直径在20~30nm左右提高了反应的电化学活性面积，大孔与通道宽度在100nm左右加快了电解质的传输。图4显示出纳米多孔NiMo合金为类似颗粒堆积的单模式孔结构。
图5至图10为NP-Ni，NP-NiMo，以及自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料去合金化前后的XRD图谱。从XRD图谱中可以证明各相材料的存在。图10的主峰宽度明显宽于图6，证明了MoNi4相的存在。从去合金化前后XRD对比后发现，纯的铝相已经被完全腐蚀掉，因此产生了纳米多孔结构。
实施例2：
a.实施例1中的自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni催化剂直接作为工作电极，碳棒作为对电极，氯化银电极(Ag/AgCl)作为参比电极，1mol/L的KOH溶液作为电解液，组成标准的三电极系统进行电化学测试；
b. 电化学性能测试是在CHI660D电化学工作站上进行的。催化剂析氢反应极化曲线(LSV)扫描速率为1mV/s。在频率范围由100kHz至10mHz，过电势为0.1V时进行电化学阻抗(EIS)测试；
c.实施例1中的自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料作为工作电极进行电化学性能测试时，在进行双电层电容测试(Cdl)时，所选用的扫描速率为5,10,15,20mV/s；
d.实施例1中的自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料作为工作电极，稳定性进行250h的电流-时间曲线的测试；
材料的电化学表征：
通过图11的不同材料的极化曲线测试，自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料的起始电位约为40mV，高于Pt/C的0mV，但低于纳米多孔Ni的120mV。在达到400mA cm-2的电流密度下，自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料所需要的过电位为104mV，低于NP-Ni的269mV与NP-NiMo的168mV，并且低于Pt/C的122mV。图12表示不同材料的Tafel斜率，其中自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni的Tafel斜率为40mV dec-1，表明它有优秀的反应动力学，低于NP-Ni的121mVdec-1和NP-NiMo的56mV dec-1但高于Pt/C的25mV dec-1。如图13至图15所示，表现了不同材料的电化学阻抗(EIS)图谱，从图中可以看到各种材料都有着相似的溶液电阻（自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料为6.1Ω，NP-Ni为5.9Ω，NP-NiMo为6.3Ω），但自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料的电荷转移电阻为7.3Ω，小于NP-NiMo的12.3Ω，并且远小于NP-Ni的50.2 Ω。表明自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni有良好的电子转移性能。图16至图19表明不同材料双电层区域的循环伏安曲线和双电层电容(Cdl)，其中自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni材料有着最高的Cdl值(121mF cm-2)，相比于NP-Ni(19mF cm-2)和NP-NiMo(110mF cm-2)自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料拥有更高的电化学活性面积。图20为自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料250h的稳定性测试，插图为测试后的SEM图片，图21为稳定性测试后的析氢极化曲线，表明该催化剂测试前后性能与结构没有变化，具有良好的稳定性。图22为自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料稳定性测试前后的XRD图谱，表明测试前后化学成分几乎没有变化，证明其具有良好的稳定性。该合金材料作为燃料电池阳极催化剂在未来燃料电池领域具有着优秀的应用前景。本发明涉及的制备方法还可以拓展到其他金属体系，为进一步提高析氢反应性能提供了新的思路。
以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡对本发明所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料作为燃料电池阳极催化材料的应用，
其特征在于：自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料具有大孔与小孔构成的双模式孔结构，大孔直径在100~200nm，小孔直径在10~20nm，其制备方法包括如下步骤：
步骤一、将4.04~4.14g的镍丝、1.65~1.75g的钼片、9.3~9.4g的铝丝放入真空电弧炉中，抽真空使真空度为6×10-3Pa，再将真空电弧炉炉腔内充满氩气，将三种原料高温熔炼在一起，得到14.9~15.1g的Ni16Mo4Al80金属锭；
步骤二、将Ni16Mo4Al80金属锭剪切成适合试管直径的碎块，放入单辊旋淬系统的熔融纺丝所用的底部带有孔的试管中，安装完成后抽取高真空使真空度达到1×10-4Pa，然后将单辊旋淬系统炉腔充满氩气，使用电磁感应线圈将Ni16Mo4Al80金属碎块加热到液体状态，加压喷铸，使液体喷射到转速为2200r/min的铜辊上，得到前驱体条带；
步骤三、将步骤二得到的条带浸入KOH电解液中，并放入水浴锅中进行去合金化处理，去合金化完成后，用电阻为18.25Ω的去离子水对条带进行多次清洗，然后再将条带放入真空干燥箱中进行常温干燥，1h后取出，最终得到自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料。
2.根据权利要求1所述的自支撑纳米多孔Ni4Mo/Ni合金材料作为燃料电池阳极催化材料的应用，其特征在于：步骤一所述的镍丝、钼片、铝丝合成的原子比例Ni:Mo:Al为16:4:80。
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