CN114410043A - 半导体设备用密封件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种半导体设备用密封件及其制备方法,所述以半导体设备用密封件全氟醚橡胶为基体,具有优良的耐化学性、高洁净度及耐等离子体等特性。本发明在密封件的制备中添加了碳纳米管、碳纤维、纳米炭黑三种填充料及特殊的抗震添加剂;一方面利用填充料的高孔隙率和空腔结构增加了震动能量传递的路径取向程度并有效地将震动能量转化为内能;另一方面在抗震添加剂的分子主链引入具有四个苯环结构的四苯环取代基,缩短了聚合物链间的距离,增强了分子间的相互作用,使得旋转发生困难,提升了导体设备用密封件的抗震效果。本发明能够为半导体设备提供良好的密封效果及减震性能,降低了密封连接处的刚性碰撞,从而提升了半导体设备的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶制品的制备技术领域,尤其涉及一种半导体设备用密封件及其制备方法。
背景技术
半导体设备广泛应用于精密仪器,由于其特殊的使用环境,半导体设备用密封件需要具备良好的密封性、耐化学腐蚀性及延展性。全氟醚橡胶是全氟(甲基乙烯基)醚、四氟乙烯和全氟烯醚的三元共聚物,其分子链段上的氢原子被氟原子取代,具有一定弹性和良好的热稳定性及化学稳定性。以全氟醚橡胶制成的密封件能够抵抗绝大部分化学物质的腐蚀,现已广泛应用于半导体设备的密封领域。
专利CN 201611167971.0提供了一种高韧性防腐橡胶密封件及其制备方法,以硅橡胶、顺丁橡胶、氯丁橡胶、环氧丙烯酸树脂、改性高氯化聚乙烯树脂为主体制备而成,所述橡胶密封件具有高韧性和防腐性能。然而实际使用中,该密封件的化学稳定性及耐等离子体能力难以达到半导体设备用密封件的需求,实际应用中可能会收到等离子体的作用而失效,导致密封性能的下降。
专利CN 201611204398.6公布了一种耐高温高压密封件用全氟醚橡胶材料、制备方法及其应用,将少量的纳米碳管加入到全氟醚橡胶聚合物中,同时合理优化填料以及硫化体系,进而提升了密封件的硬度、定伸强度、抗挤出变形以及抗剪切性能。然而该专利所用材料制备的密封件硬度过高,难以适用于对精密度要求较高半导体设备之中,实际使用时抗震性能较差,可能会出现密封连接处出现刚性碰撞导致半导体设备稳定性下降的缺点。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷,本发明所解决的技术问题是:(1)提供一种半导体设备用密封件的制备方法,以全氟醚橡胶为密封件主体材料,满足半导体设备的密封需求;(2)增加密封件的抗震能力,降低外力作用对密封处造成的不利影响。
发明人发现,全氟醚橡胶虽然具备若干优点,但是其硬度高于普通橡胶;从使用环境看,由全氟醚橡胶制成的密封件通常被安装于半导体设备的连接处,连接处是设备在外力作用下容易出现应力集中的薄弱环节;由于全氟醚橡胶的硬度较高,抗震能力较弱,导致缓冲性能较差,致使外部力量易在连接部位发生刚性传递。外力在连接处的刚性传递使局部应力集中,严重的可能导致部件疲劳失效;同时,当设备对精密度有较高要求时,全氟醚橡胶制成的密封件难以提供如泡沫橡胶一样的缓冲,使设备的精密度和稳定性受到不利影响。
从分子角度来看,橡胶聚合物分子链能在一定范围内伸缩与活动,发明人采取在聚合物分子链上引入具有较大空间位阻的取代基的方法阻碍长链的运动,增加分子内部的摩擦和能量耗散,使聚合物受到外力作用下能够将更多的震动能量转化成热能散发,达到增加抗震的目的。由于全氟醚橡胶具有优异的化学稳定性及热稳定性,其加工难度和改性难度高,因此发明人制备了一种抗震添加剂,并将抗震添加剂与全氟醚橡胶混合后制成密封件,提升了橡胶体系的抗震性能。
发明人使用2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷进行反应;在催化剂的作用下,2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷与八甲基环四硅氧烷开环形成直链,并与乙烯基三甲氧基硅烷通过Si-O-Si键的结合发生聚合反应,2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷在主链引入苯基,乙烯基三甲氧基硅烷在主链中引入乙烯基。苯基和乙烯基具有较大的空间位阻,两者形成的扭型构象能够限制分子链段的耦合旋转及链的滑动,增加了变形过程中的内摩擦,进而导致更多的震动能量耗散。
除了在密封件中引入抗震添加剂,发明人还使用了碳纳米管、碳纤维以及纳米炭黑进一步增强密封件的抗震能力。一方面,碳纳米管、碳纤维以及纳米炭黑具有高孔隙率,震动能量传递的路径取向程度增加,能量的损耗也越大;由于碳纳米管内部的空腔结构,可以增加动能的损失,并有效地将震动能量转化为热能;另一方面,三种填充料还可增强密封件的力学性能,增加密封件的使用寿命。
一种半导体设备用密封件的制备方法,包括如下步骤:将全氟醚橡胶和抗震添加剂混合,经模压制成密封件;所述抗震添加剂为主链硅原子上连有苯基和乙烯基的硅氧烷或主链硅原子上连有四苯环取代基的硅氧烷;所述四苯环取代基的主苯环与硅氧烷的硅原子相连,主苯环内与硅原子相连的碳原子的两个间位及一个对位的碳原子上分别连有一个副苯环取代基。
优选的,一种半导体设备用密封件的制备方法,包括如下步骤:
S1全氟醚橡胶的生胶经塑炼、混炼、开炼后出片,得到模压原料;
S2将步骤S1得到的模压原料经模压工艺加工,得到所述半导体设备用密封件。
进一步优选的,一种半导体设备用密封件的制备方法,包括如下步骤,以重量份计:
S1 60~90份全氟醚橡胶经塑炼后加入1.5~3份碳纳米管、3~6份碳纤维、0.5~1份纳米炭黑、0.1~1份防老剂、2.5~5份抗震添加剂,进行混炼;混炼后加入0.1~0.5份硫化剂,经开练、出片,得到模压原料;
S2将步骤S1得到的模压原料经模压工艺加工,得到所述半导体设备用密封件。
优选的,步骤S1中所述碳纳米管的粒径为10~15μm。
优选的,步骤S1中所述碳纤维的长度我0.05~0.1mm。
优选的,步骤S1中所述纳米炭黑的倾注密度为310~390kg/m3。
优选的,步骤S1中所述防老剂为防老剂D、防老剂RD、防老剂MB、防老剂DNP、防老剂NBC中的任意一种。
优选的,步骤S1中所述硫化剂为乙二胺、2,2-双(4-羟基苯基)丙烷中的任意一种。
优选的,所述抗震添加剂的制备方法如下,以重量份计:
A1将4~8份2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷与3~6份八甲基环四硅氧烷混合均匀,脱水后得到无水反应原料;
A2向无水反应原料中继续加入1.5~3份乙烯基三甲氧基硅烷和0.01~0.04份四甲基铵硅烷醇,进行反应,得到初级反应产物;
A3向初级反应产物中加入0.05~0.2份有机硅乙烯基双封头剂,继续进行反应,得到反应产物原液;
A4反应产物原液在醇中沉淀、过滤得滤饼、水洗,得到所述抗震添加剂。
进一步优选的,步骤A1中所述脱水的温度为40~60℃,脱水时间为1~2h。
进一步优选的,步骤A2中所述反应在无氧条件下进行,反应温度为105~120℃,反应时间为2~6h。
进一步优选的,步骤A3中所述反应在无氧条件下进行,反应温度为150~160℃,反应时间为0.5~1h。
为了进一步增加密封件的抗震性能,发明人对原有的抗震添加剂进一步改进,在其主链中引入一种四苯环取代基。发明人首先将1-(4-甲基苯基)-2-苯基乙烷-1,2-二酮和苄基丙酮进行反应;两者的酮键结合后在中心形成了一个如2-环戊烯酮的五环结构,并且其第3~5个碳原子上分别连接一个苯环结构;发明人将上述产物通过取代反应引入原有的抗震添加剂分子链中,具有类似2-环戊烯酮的五环结构上的酮基开环并与一个碳原子结合,重新结合并形成一个具有六个碳原子的主苯环,原先五环结构中与第3~5个碳原子连接的三个苯环结构,在反应后位于主苯环上与硅原子相连的碳原子的间位及对位。发明人引入的四苯环取代基缩短了聚合物链间的距离,增强了分子间的相互作用,使得旋转发生困难,进一步地提升了抗震效果。另外,原有的抗震添加剂为固态,而引入四苯环取代基的抗震添加剂为液态;引入四苯环取代基使得抗震添加剂的形态发生变化,更有利于步骤S1中的混合分散。
进一步优选的,所述抗震添加剂的制备方法中还可以包括步骤A4及其后续步骤,以重量份计:
A4反应产物原液在醇中沉淀、过滤得滤饼、水洗,得到固体反应产物;
A5向15~30份醇类有机溶剂中加入1.4~4.2份1-(4-甲基苯基)-2-苯基乙烷-1,2-二酮、1.4~4.2份苄基丙酮、0.01~0.02份氢氧化钠,进行反应,反应后经冷却、过滤得滤饼、醇洗,得到取代性化合物;
A6将固体反应产物和取代性化合物溶于10~25份芳香烃类有机溶剂,进行反应,反应后去除溶剂,得到所述抗震添加剂。
进一步优选的,步骤A5中所述醇类有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇中的任意一种。
进一步优选的,步骤A5中所述反应的反应温度为120~150℃,反应时间为1~2h。
进一步优选的,步骤A6中所述芳香烃类有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的任意一种。
进一步优选的,步骤A6中所述反应的反应温度为190~210℃,反应时间为12~24h。
优选的,步骤S2中所述模压工序的温度为155~180℃,压力为140~180kg/cm2,模压时间5~10min。
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可以任意组合,即得本发明各较佳实施例。
本发明配方中部分原料的介绍及作用如下:
全氟醚橡胶:全氟醚橡胶是指全氟(甲基乙烯基)醚、四氟乙烯和全氟烯醚的三元共聚物,具有弹性和聚四氟乙烯的热稳定性与化学稳定性。本发明中作为密封件的基体原料。
碳纳米管:一维纳米材料,重量轻,六边形结构连接完美,具有许多异常的力学、电学和化学性能。本发明中作为密封件填充料,用以增加密封件的抗震性能。
2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷:一种有机物,本发明中通过开环、聚合在抗震添加剂的分子链中引入苯基。
乙烯基三甲氧基硅烷:一种有机物,本发明中作为在抗震添加剂的分子链中引入乙烯基的原料。
1-(4-甲基苯基)-2-苯基乙烷-1,2-二酮:一种有机物,含有两个苯环结构,本发明中作为在抗震添加剂中引入四苯环取代基的合成原料。
苄基丙酮:一种有机物,含有一个苯环结构,本发明中作为在抗震添加剂中引入四苯环取代基的合成原料。
本发明的有益效果:
与现有技术相比,本发明中制备并使用了一种抗震添加剂,所述抗震添加剂为主链硅原子上连有苯基和乙烯基的硅氧烷或主链硅原子上连有四苯环取代基的硅氧烷;本发明通过限制分子链段的耦合旋转及链的滑动,增加了变形过程中的内摩擦,进而导致更多的震动能量耗散,提升了密封件的抗震性能。
与现有技术相比,发明人在密封件的原料中添加了碳纳米管、碳纤维以及纳米炭黑,通过提升能量传递的路径取向程度来增加动能的损失,优化了了密封件的抗震性能及力学性能。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商品说明书选择。
本发明对照例及实施例中部分原材料参数如下:
全氟醚橡胶,型号PFE 40Z,中国3M有限公司。
1-(4-甲基苯基)-2-苯基乙烷-1,2-二酮,CAS号:2431-00-7;
苄基丙酮,CAS号:2550-26-7;
2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷,CAS号:546-45-2;
八甲基环四硅氧烷,CAS号:27141-23-7;
乙烯基三甲氧基硅烷,CAS号:2768-02-7。
实施例1
一种半导体设备用密封件,采用下述方法制备而成:
S1 85kg全氟醚橡胶经塑炼后加入3kg碳纳米管、6kg碳纤维、0.5kg防老剂RD,进行混炼;混炼后加入0.2kg乙二胺,经开练、出片,得到模压原料;
S2将步骤S1得到的模压原料经模压工艺加工,所述模压的温度为165℃,压力为175kg/cm2,模压时间5min,得到所述半导体设备用密封件。
步骤S1中所述碳纳米管的粒径为10μm。
步骤S1中所述碳纤维的长度我0.05mm。
步骤S1中所述纳米炭黑的倾注密度为370kg/m3。
实施例2
一种半导体设备用密封件,采用下述方法制备而成:
S1 85kg全氟醚橡胶经塑炼后加入3kg碳纳米管、1kg纳米炭黑、0.5kg防老剂RD,进行混炼;混炼后加入0.2kg乙二胺,经开练、出片,得到模压原料;
S2将步骤S1得到的模压原料经模压工艺加工,所述模压的温度为165℃,压力为175kg/cm2,模压时间5min,得到所述半导体设备用密封件。
步骤S1中所述碳纳米管的粒径为10μm。
步骤S1中所述碳纤维的长度我0.05mm。
步骤S1中所述纳米炭黑的倾注密度为370kg/m3。
实施例3
一种半导体设备用密封件,采用下述方法制备而成:
S1 85kg全氟醚橡胶经塑炼后加入6kg碳纤维、1kg纳米炭黑、0.5kg防老剂RD,进行混炼;混炼后加入0.2kg乙二胺,经开练、出片,得到模压原料;
S2将步骤S1得到的模压原料经模压工艺加工,所述模压的温度为165℃,压力为175kg/cm2,模压时间5min,得到所述半导体设备用密封件。
步骤S1中所述碳纳米管的粒径为10μm。
步骤S1中所述碳纤维的长度我0.05mm。
步骤S1中所述纳米炭黑的倾注密度为370kg/m3。
实施例4
一种半导体设备用密封件,采用下述方法制备而成:
S1 85kg全氟醚橡胶经塑炼后加入3kg碳纳米管、6kg碳纤维、1kg纳米炭黑、0.5kg防老剂RD,进行混炼;混炼后加入0.2kg乙二胺,经开练、出片,得到模压原料;
S2将步骤S1得到的模压原料经模压工艺加工,所述模压的温度为165℃,压力为175kg/cm2,模压时间5min,得到所述半导体设备用密封件。
步骤S1中所述碳纳米管的粒径为10μm。
步骤S1中所述碳纤维的长度我0.05mm。
步骤S1中所述纳米炭黑的倾注密度为370kg/m3。
实施例5
一种半导体设备用密封件,采用下述方法制备而成:
S1 85kg全氟醚橡胶经塑炼后加入3kg碳纳米管、6kg碳纤维、1kg纳米炭黑、0.5kg防老剂RD、4.5kg抗震添加剂,进行混炼;混炼后加入0.2kg乙二胺,经开练、出片,得到模压原料;
S2将步骤S1得到的模压原料经模压工艺加工,所述模压的温度为165℃,压力为175kg/cm2,模压时间5min,得到所述半导体设备用密封件。
步骤S1中所述碳纳米管的粒径为10μm。
步骤S1中所述碳纤维的长度我0.05mm。
步骤S1中所述纳米炭黑的倾注密度为370kg/m3。
步骤S1中所述抗震添加剂的制备方法如下:
A1将4kg 2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷与3kg份八甲基环四硅氧烷混合均匀,随后于60℃脱水1h,得到无水反应原料;
A2向无水反应原料中继续加入1.5kg乙烯基三甲氧基硅烷和0.01kg四甲基铵硅烷醇,氮气保护下进行反应,在115℃下反应4h,得到初级反应产物;
A3向初级反应产物中加入0.05kg有机硅乙烯基双封头剂,继续进行反应,在155℃下反应1h,得到反应产物原液;
A4反应产物原液在乙醇中沉淀、过滤得滤饼、水洗3次,得到所述抗震添加剂。
实施例6
一种半导体设备用密封件,采用下述方法制备而成:
S1 85kg全氟醚橡胶经塑炼后加入3kg碳纳米管、6kg碳纤维、1kg纳米炭黑、0.5kg防老剂RD、4.5kg抗震添加剂,进行混炼;混炼后加入0.2kg乙二胺,经开练、出片,得到模压原料;
S2将步骤S1得到的模压原料经模压工艺加工,所述模压的温度为165℃,压力为175kg/cm2,模压时间5min,得到所述半导体设备用密封件。
步骤S1中所述碳纳米管的粒径为10μm。
步骤S1中所述碳纤维的长度我0.05mm。
步骤S1中所述纳米炭黑的倾注密度为370kg/m3。
步骤S1中所述抗震添加剂的制备方法如下:
A1将4kg 2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷与3kg份八甲基环四硅氧烷混合均匀,随后于60℃脱水1h,得到无水反应原料;
A2向无水反应原料中继续加入1.5kg乙烯基三甲氧基硅烷和0.01kg四甲基铵硅烷醇,氮气保护下进行反应,在115℃下反应4h,得到初级反应产物;
A3向初级反应产物中加入0.05kg有机硅乙烯基双封头剂,继续进行反应,在155℃下反应1h,得到反应产物原液;
A4反应产物原液在乙醇中沉淀、过滤得滤饼、水洗3次,得到固体反应产物;
A5向15kg异丙醇中加入1.4kg 1-(4-甲基苯基)-2-苯基乙烷-1,2-二酮、1.4kg苄基丙酮、0.01kg氢氧化钠,进行反应,反应温度为150℃,反应时间为1.5h;反应后冷却至常温、过滤得滤饼、异丙醇洗3次,得到取代性化合物;
A6将固体反应产物和取代性化合物溶于15kg二甲苯,进行反应,反应温度为195℃,反应时间为24h;反应后减压蒸馏去除溶剂,得到所述抗震添加剂。
对照例1
一种半导体设备用密封件,采用下述方法制备而成:
S1 85kg全氟醚橡胶经塑炼后加入0.5kg防老剂RD,进行混炼;混炼后加入0.2kg乙二胺,经开练、出片,得到模压原料;
S2将步骤S1得到的模压原料经模压工艺加工,所述模压的温度为165℃,压力为175kg/cm2,模压时间5min,得到所述半导体设备用密封件。
测试例1
半导体设备用密封件的减震性能测试参考GBT 18258-2000《阻尼材料阻尼性能测试方法》中的具体要求进行。测试试样种类依标准选用a型试样,试样宽10mm,自由端长200mm,根部长25mm,板厚2mm。测试温度为25℃,测试频率为100Hz,每组测试5件试样,结果按要求取算术平均值。半导体设备用密封件的减震性能测试结果见表1。
表1
橡胶受力的减震过程中,橡胶的形变与应力之间存在相位差,损耗因子是损耗角正切值,一般情况下,橡胶的损耗因子越大则减震效果愈明显。通过上述实施例和对照例的对比可以看出,在半导体设备用密封件加入了碳纳米管、碳纤维、纳米炭黑后,密封件的减震效果小幅增加;加入了本发明制备的抗震添加剂后,密封件的损耗因子变大,减震效果得到提升。一方面,产生这种现象的原因可能在于,碳纳米管、碳纤维以及纳米炭黑具有高孔隙率,震动能量传递的路径取向程度增加,能量的损耗也越大;由于碳纳米管内部的空腔结构,可以增加动能的损失,并有效地将震动能量转化为热能。另一方面,抗震添加剂的分子链上引入了苯基和乙烯基,苯基和乙烯基具有较大的空间位阻,两者形成的扭型构象能够限制分子链段的耦合旋转及链的滑动,增加了变形过程中的内摩擦,进而导致更多的震动能量耗散;而引入四苯环取代基后,四苯环取代基缩短了聚合物链间的距离,增强了分子间的相互作用,使得旋转发生困难,进一步地提升了抗震效果。
测试例2
半导体设备用密封件的拉伸性能测试参考GB/T 528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》中的具体要求进行。测试试样种类依标准选用1型哑铃转试样,试样的长度为25mm,狭窄部分标准厚度为2mm。每组测试准备5件试样,测试结果按要求取算术平均值。半导体设备用密封件的拉伸性能测试结果见表2。
表2
拉伸强度(MPa) | 断裂伸长率(%) | |
实施例1 | 18.8 | 166 |
实施例2 | 17.1 | 156 |
实施例3 | 17.7 | 161 |
实施例4 | 19.9 | 171 |
实施例5 | 20.6 | 178 |
实施例6 | 21.7 | 183 |
对照例1 | 16.5 | 148 |
拉伸强度体现了材料在静拉伸条件下的最大承载能力,表征了材料最大均匀塑性变形的抗力。为了满足使用需求,半导体设备用密封件的拉伸强度应较大,进而在各种不同的使用环境下不会发生疲劳失效,以保证密封件的使用寿命。通过上述实施例和对照例的对比可以看出,本发明半导体设备用密封件具备良好的拉伸性能,其原因可能在于,本发明在密封件的制备过程中加入了碳纳米管、碳纤维、纳米炭黑,三种填充料具有良好的力学性能,能够协同地发挥作用并提升密封件的拉伸性能。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种半导体设备用密封件的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将全氟醚橡胶和抗震添加剂混合,经模压制成密封件;所述抗震添加剂为主链硅原子上连有苯基和乙烯基的硅氧烷或主链硅原子上连有四苯环取代基的硅氧烷;所述四苯环取代基的主苯环与硅氧烷的硅原子相连,主苯环内与硅原子相连的碳原子的两个间位及一个对位的碳原子上分别连有一个副苯环取代基。
2.根据权利要求1所述的一种半导体设备用密封件的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1全氟醚橡胶的生胶经塑炼后加入碳纳米管、碳纤维、纳米炭黑、防老剂、抗震添加剂进行混炼;加入硫化剂经开炼后出片,得到模压原料;
S2将步骤S1得到的模压原料经模压工艺加工,得到所述半导体设备用密封件。
3.根据权利要求2所述的一种半导体设备用密封件的制备方法,其特征在于,包括如下步骤,以重量份计:
S1 60~90份全氟醚橡胶经塑炼后加入1.5~3份碳纳米管、3~6份碳纤维、0.5~1份纳米炭黑、0.1~1份防老剂、2.5~5份抗震添加剂,进行混炼;混炼后加入0.1~0.5份硫化剂,经开练、出片,得到模压原料;
S2将步骤S1得到的模压原料经模压工艺加工,得到所述半导体设备用密封件。
4.根据权利要求3所述的一种半导体设备用密封件的制备方法,其特征在于,所述抗震添加剂的制备方法如下,以重量份计:
A1将4~8份2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷与3~6份八甲基环四硅氧烷混合均匀,脱水后得到无水反应原料;
A2向无水反应原料中继续加入1.5~3份乙烯基三甲氧基硅烷和0.01~0.04份四甲基铵硅烷醇,进行反应,得到初级反应产物;
A3向初级反应产物中加入0.05~0.2份有机硅乙烯基双封头剂,继续进行反应,得到反应产物原液;
A4反应产物原液在醇中沉淀、过滤得滤饼、水洗,得到所述抗震添加剂。
5.据权利要求4所述的一种半导体设备用密封件的制备方法,其特征在于,所述抗震添加剂的制备方法中还可以包括步骤A4及其后续步骤,以重量份计:
A4反应产物原液在醇中沉淀、过滤得滤饼、水洗,得到固体反应产物;
A5向15~30份醇类有机溶剂中加入1.4~4.2份1-(4-甲基苯基)-2-苯基乙烷-1,2-二酮、1.4~4.2份苄基丙酮、0.01~0.02份氢氧化钠,进行反应,反应后经冷却、过滤得滤饼、醇洗,得到取代性化合物;
A6将固体反应产物和取代性化合物溶于10~25份芳香烃类有机溶剂,进行反应,反应后去除溶剂,得到所述抗震添加剂。
6.根据权利要求4或5所述的一种半导体设备用密封件的制备方法,其特征在于:步骤A1中所述脱水的温度为40~60℃,脱水时间为1~2h。
7.根据权利要求4或5所述的一种半导体设备用密封件的制备方法,其特征在于:步骤A2中所述反应在无氧条件下进行,反应温度为105~120℃,反应时间为2~6h;步骤A3中所述反应在无氧条件下进行,反应温度为150~160℃,反应时间为0.5~1h。
8.根据权利要求5所述的一种半导体设备用密封件的制备方法,其特征在于:步骤A5中所述反应的反应温度为120~150℃,反应时间为1~2h;步骤A6中所述反应的反应温度为190~210℃,反应时间为12~24h。
9.根据权利要求3所述的一种半导体设备用密封件的制备方法,其特征在于:步骤S2中所述模压工序的温度为155~180℃,压力为140~180kg/cm2,模压时间5~10min。
10.一种半导体设备用密封件,其特征在于:采用如权利要求书1~9任一项所述的方法制备而成。
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