CN114409430B - 一种全瓷修复体及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及牙科陶瓷材料技术领域，具体公开了一种全瓷修复体及其制备工艺，所述全瓷修复体，包括内冠瓷体和外冠瓷体；内冠瓷体包括原料氧化铝、氧化锆、氧化钇、添加剂、羟基磷灰石、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、水和造孔剂；外冠瓷体包括原料二氧化硅、二氧化锂、氧化钇、氧化铈和硝酸银；上述全瓷修复体强度高、韧性高、抗碎强度大、抗弯曲能力强。本申请还提出了一种全瓷修复体的制备工艺，通过先制备内冠瓷体基体，在其表面喷涂氧化锆浆料并烧结得内冠瓷体；在内冠瓷体表面喷涂混合粉末II烧结即得全瓷修复体；通过上述工艺制得的全瓷修复体色泽自然逼真，具有极好的耐高温、耐磨损、耐腐蚀和生物相容性，其加工性能优异，可得广泛应用。

Description

一种全瓷修复体及其制备工艺
技术领域
本申请涉及牙科陶瓷材料技术领域，更具体地说，它涉及一种全瓷修复体及其制备工艺。
背景技术
牙齿是人体不可或缺的咀嚼器官，随着年龄的增长以及生活习惯的改变，口腔疾病的发病率越来越高。牙体缺损是临床常见口腔疾病，可导致牙髓刺激症状，甚至诱发牙髓炎症、坏死及牙周病变，严重威胁牙髓、牙周组织健康，并影响患者面部美观及发音，致使咀嚼功能下降或丧失，其生活质量明显下降。
随着生活水平的提高，人们越来越注重自己的外在形象，口腔美学修复也越来越受到关注。相关技术中，口腔修复主要分为金属烤瓷和全瓷修复体。其中金属烤瓷由于内冠不透明，光学特性无法满足患者和牙医追求自然牙齿的美观效果，且容易发生金属过敏，牙龈红肿，牙龈发青等现象，口腔内过多的金属还可产生电磁效应。基于上述缺点，金属烤瓷已被逐渐淘汰。全瓷修复体因其机械性能好、美观度高、生物相容性好等优势，已成为目前口腔美学修复的首选修复材料，备受广大患者好评。
氧化锆全瓷材料是近年来新兴的口腔修复材料之一，且在医学领域的应用日益广泛。氧化锆全瓷材料具有出色的视觉效果，良好的生物相容性、耐磨损性和耐腐蚀性，以及足够的强度等诸多优点，常用于制作瓷冠桥、瓷贴面、瓷嵌体等高端修复体。但是，氧化锆和玻璃材质一样，存在脆性大，抗弯曲能力弱等问题，因此氧化锆全瓷修复体为了避免断裂，常要求有一定的厚度，厚度增大即要求磨除的牙体组织多，对牙齿的损伤大。此外，氧化锆固有的脆性，增加了氧化锆全瓷修复体加工制造难度，加工过程中易造成微裂纹形成，进而造成牙冠边缘碎裂。
发明内容
为了改善氧化锆脆性大、抗弯曲能力弱等缺陷，获得加工性能好，综合性能优异的全瓷修复体，本申请提供了一种全瓷修复体及其制备工艺，通过制备内冠瓷体基体，在其表面喷涂氧化锆浆料烧结获得内冠瓷体；紧接着在内冠瓷体表面喷涂外冠瓷体原料粉末烧结，即得强度高、韧性高、抗碎强度大、抗弯曲能力强，加工性能好，综合性能优异的全瓷修复体。
第一方面，本申请提供了一种全瓷修复体，采用如下的技术方案：
一种全瓷修复体，包括内冠瓷体和外冠瓷体；
所述内冠瓷体包括以下重量份的原料：
氧化铝25-40份、氧化锆30-50份、氧化钇8-12份、添加剂4-8份、羟基磷灰石6-10份、乙烯-醋酸乙烯共聚物10-12份、水10-18份、造孔剂0.5-1.5份；
所述外冠瓷体包括以下重量份的原料：
二氧化硅68-80份、二氧化锂18-30份、氧化钇5-10份、氧化铈2-5份、硝酸银1-2份。
通过采用上述技术方案，采用氧化铝和氧化锆混合做内冠瓷体的主要制备原料，大大降低了制备的全瓷修复体的制备成本，两者复配使用，通过添加氧化钇，能够有效保证内冠瓷体在获得所需的高强度的同时，韧性得到了有效的改善；羟基磷灰石是动物和人体骨骼以及牙齿的主要无机矿物成分，其具有极佳的生物相容性和生物活性，羟基磷灰石的添加，能够显著改善制得的全瓷修复体的生物相容性和生物活性，使其能够与骨产生骨性生长，进而长期稳定的种植在牙根内；并且氧化锆和羟基磷灰石混合熔融，在添加剂的作用下，能够显著降低熔融温度，进而抑制熔融过程中，羟基磷灰石的热分解，改善羟基磷灰石的抗弯曲强度和断裂韧性；乙烯-醋酸乙烯共聚物加入能够大大改善各原料的混熔效果，通过控制升温速率和保温时间，充分的发挥乙烯-醋酸乙烯共聚物的粘接性能和混容性能；
采用二氧化硅和二氧化锂为主要原料，添加氧化钇、氧化铈和硝酸银混合制得外冠瓷体，所得外冠瓷体在具体足够强度的同时，具有极高的美学性能，且硝酸银的加入，能够赋予外冠瓷体良好的抗菌抗炎作用，避免过敏等不良反应的发生。
优选的，所述内冠瓷体包括以下重量份的原料：
氧化铝28-36份、氧化锆35-45份、氧化钇9-11份、添加剂5-7份、羟基磷灰石7-9份、乙烯-醋酸乙烯共聚物10.5-11.5份、水12-16份、造孔剂0.8-1.2份。
优选的，所述内冠瓷体包括以下重量份的原料：
氧化铝32份、氧化锆40份、氧化钇10份、添加剂6份、羟基磷灰石8份、乙烯-醋酸乙烯共聚物11份、水14份、造孔剂1份。
通过采用上述技术方案，经过进一步验证得出，上述优选后的内冠瓷体原料配比，制备得到的内冠瓷体具有高的断裂韧性和高的抗弯曲强度，其加工性能好，加工过程微裂纹形成率和牙冠边缘碎裂率大大降低，成品合格率高。
优选的，所述添加剂为质量比1:5-7:2-2.8的磷酸镁、铝硅酸钠和铝硅酸钾的混合物。
通过采用上述技术方案，将磷酸镁、铝硅酸钠和铝硅酸钾在一定比例下混合作为添加剂，能够有效降低混合体系的熔融温度，同时提高所得混合熔体的弯曲强度和断裂韧性。
优选的，所述造孔剂为质量比3-5:1-2的聚氧化乙烯和聚乙二醇的复配物。
通过采用上述技术方案，将聚氧化乙烯和聚乙二醇复配用着造孔剂，其用于混合制备氧化锆浆料，并均匀喷涂于内冠瓷体基体表面，在后续的烧结过程，造孔剂蒸发去除，从而在内冠瓷体基体表面形成具有孔道结构的氧化锆层，氧化锆层的形成能够大大提高内冠瓷体表面的剪切强度，以及内冠瓷体与外冠瓷体的表面结合强度；氧化锆层的制备，有效的去除了相关技术中，树脂强化水门汀的强化步骤，进而避免了使用强化水门汀会导致修复后过敏的发生。
优选的，所述外冠瓷体包括以下重量份的原料：
二氧化硅72-76份、二氧化锂22-26份、氧化钇6-9份、氧化铈3-4份、硝酸银1.2-1.8份。
优选的，所述外冠瓷体包括以下重量份的原料：
二氧化硅74份、二氧化锂24份、氧化钇7.5份、氧化铈3.5份、硝酸银1.5份。
通过采用上述技术方案，经过进一步验证得出，上述优选后的外冠瓷体原料配比，制备得到的外冠瓷体综合性能更加优异，全瓷修复体的剪切强度和弯曲强度高，崩瓷发生率大大降低。
第二方面，本申请提供了一种全瓷修复体的制备工艺，采用如下的技术方案：
一种全瓷修复体的制备工艺，具体包括以制备下步骤：
S1、制备内冠瓷体：
S11、按重量份计，称取原料氧化铝、氧化锆、氧化钇、添加剂、羟基磷灰石、乙烯-醋酸乙烯共聚物、水和造孔剂备用；
S12、将氧化铝、3/4的氧化锆、氧化钇、添加剂、羟基磷灰石和乙烯-醋酸乙烯共聚物共同加入到研磨机中，研磨混合3-5h，得预混物I；
S13、将预混物I加入到高温熔化炉中，升温进行加热熔融处理，将得到的混合熔体I降温后水淬、筛分、烘干研磨得混合粉末I；
S14、使用CAD/CAM技术制作内冠瓷体的模型，参照模型对混合粉末I进行压制成型，获得所需的内冠瓷体基体；
S15、将剩余1/4氧化锆、水和造孔剂混合研磨均匀获得氧化锆浆料，将氧化锆浆料均匀喷涂在内冠瓷体基体表面后，进行烧结处理，得到内冠瓷体；
S2、制备外冠瓷体：
S21、按重量份计，称取二氧化硅、二氧化锂、氧化钇、氧化铈和硝酸银备用；
S22、将步骤S21中称取的原料混合研磨均匀后加入到高温熔化炉中，升温进行加热熔融处理，将得到的混合熔体II降温后水淬、筛分、烘干研磨得混合粉末II；
S23、将混合粉末II均匀喷涂于内冠瓷体表面，得到全瓷冠基体，对全瓷冠基体进行型态修整和最终烧结处理，即得所需的全瓷修复体。
通过采用上述技术方案，将内冠瓷体的制备原料混合熔融，能够有效提高各原料间的混合相容效果，提高所得内冠瓷体的性能均一性，且熔融后再进行烧结，能够有效降低内冠瓷体的成型收缩率；采用粉末压制成型获得内冠瓷体基体，基体表面喷涂氧化锆浆料，烧结完成后，表面喷涂外冠瓷体原料粉末，再次烧结即得所需的全瓷修复体；该工艺操作简单、制备效率高、制备成品率高、制备成本低；采用层层叠加的成型工艺，能够使内冠瓷体和外冠瓷体完美结合，所得全瓷修复体综合强度高，断裂韧性好。
优选的，所述步骤S1中的工艺参数控制如下：
步骤S13中熔融处理条件为：以7-12℃/min的速率升温至200-230℃，保温20-40min后，以15-25℃/min的速率继续升温至预混物I完全熔化，保温熔制1-2h；
将得到的混合熔体I以6-8℃/min的速率降温至580-620℃，保温3-5h后水淬、筛分后于120-140℃的温度下烘干研磨，得粒径为1-400nm的混合粉末I；
步骤S14中压制成型条件为：压力为22-26MPa，温度为230-250℃，时间为9-13min；
步骤S15中浆料喷涂条件为：喷涂压力为0.3-0.9MPa：喷涂距离为17-22cm：喷涂量为0.12-0.16ml/cm2；
烧结处理条件为：以10-12℃/min的速率升温至420-480℃，保温30-50min后，以5-7℃/min的速率继续升温至1150-1250℃，保温1-3h后以3-5℃/min降至常温即得。
通过采用上述技术方案，控制升温速率，能够保证在熔融过程中，充分发挥各原料的作用，改善获得混合熔体I的弯曲强度、剪切强度、断裂韧性等力学性能，通过控制降温速率，避免急速降温造成的熔体性能下降；
通过熔融后控制混合粉末I的粒径在上述范围内，设置成型条件在上述范围内，能够有效保证获得的内冠瓷体基体的成型效果，降低烧结后的成型收缩率；
通过控制氧化锆浆料的喷涂条件在上述范围内，能够保证最终获得的氧化锆层厚度最薄，综合性能最好；
通过控制烧结条件在上述范围内，能够保证各原料晶体间的充分结合，增大晶粒大小，改善内冠瓷体的孔隙分布，最终制得的内冠瓷体成型收缩率小，其密度、抗弯曲强度和硬度均得到显著改善。
优选的，所述步骤S2中的工艺参数控制如下：
步骤S22中熔融处理条件为：以15-25℃/min的速率升温至完全熔化，保温熔制1-2h；
将得到的混合熔体II以5-7℃/min的速率降温至530-560℃，保温3-5h后水淬、筛分后于120-140℃的温度下烘干研磨，得粒径为1-400nm的混合粉末II；
步骤S23中粉末喷涂条件为：喷涂压力为1.5-2.3MPa：喷涂距离为4-10cm：喷涂量为0.20-0.24mg/cm2，喷涂载气为压缩空气、氮气、氦气或氢气中的一种或任意几种组合，载气流量为28-45slpm；
烧结处理条件为：以12-20℃/min的速率升温至1420-1680℃，保温1-2后，以5-7℃/min的速率降温至540-570℃，保温1-3h后以3-5℃/min升温至680-700℃，保温3-5h，随炉冷却至室温即得。
通过采用上述技术方案，控制升温速率，能够保证在熔融过程中，充分发挥各原料的作用，改善获得混合熔体II的弯曲强度、剪切强度、断裂韧性等力学性能，通过控制降温速率，避免急速降温造成的熔体性能下降；
通过熔融后控制混合粉末II的粒径在上述范围内，设置粉末喷涂条件为在上述范围内，能够保证最终获得的外冠瓷体厚度最薄，综合性能最好；
通过控制烧结条件在上述范围内，能够保证各原料晶体间的充分结合，增大晶粒大小，改善全瓷修复体的孔隙分布，最终制得的全瓷修复体成型收缩率小，其密度、抗弯曲强度和硬度均得到显著改善。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请采用氧化铝和氧化锆为主要原料，通过添加氧化钇等辅料，并改善制备工艺，最终获得的全瓷修复体具有断裂韧性好，强度高，美学性能高，生活相容性好，生物活性高等特点，其能够与骨产生骨性生长，进而长期稳定的种植在牙根内，同时其还具有良好的抗菌抗炎效果，能够有效避免过敏等不良反应的发生；较相关技术中的氧化锆全瓷修复体，本申请制备的全瓷修复体，综合性能更好，且价格仅为市售全瓷修复体的1/3-1/5左右（氧化锆全瓷修复体一般国产的价格在3000元以上，进口的价格在5000元以上）。
2、本申请制备工艺简单、制备成本低大大降低，所得全瓷修复体成品合格率高；采用层层叠加的成型工艺，能够使内冠瓷体和外冠瓷体完美结合，在保证足够强度的情况下，有效的降低了全瓷修复体的综合厚度，所得全瓷修复体咀嚼功能和稳固性优异，坚硬耐磨，抗压强度高，色泽逼真；其综合强度高，断裂韧性好，不会出现崩瓷等现象，使用稳定性好和使用寿命长。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例1
本申请提供了一种全瓷修复体，采用如下的技术方案：
一种全瓷修复体，包括内冠瓷体和外冠瓷体；
内冠瓷体包括以下重量份的原料：
氧化铝25份、氧化锆30份、氧化钇8份、添加剂4份、羟基磷灰石6份、乙烯-醋酸乙烯共聚物10份、水10份、造孔剂0.5份；
其中，添加剂为质量比1:5:2的磷酸镁、铝硅酸钠和铝硅酸钾的混合物；
造孔剂为质量比3:1的聚氧化乙烯和聚乙二醇的复配物；
外冠瓷体包括以下重量份的原料：
二氧化硅68份、二氧化锂18份、氧化钇5份、氧化铈2份、硝酸银1份。
本申请还提供了一种全瓷修复体的制备工艺，具体包括以制备下步骤：
S1、制备内冠瓷体：
S11、按重量份计，称取原料氧化铝、氧化锆、氧化钇、添加剂、羟基磷灰石、乙烯-醋酸乙烯共聚物、水和造孔剂备用；
S12、将氧化铝、3/4的氧化锆、氧化钇、添加剂、羟基磷灰石和乙烯-醋酸乙烯共聚物共同加入到研磨机中，研磨混合3h，得预混物I；
S13、将预混物I加入到高温熔化炉中，以7℃/min的速率升温至200℃，保温20min后，以15℃/min的速率继续升温至预混物I完全熔化，保温熔制1h，将得到的混合熔体I以6℃/min的速率降温至580℃，保温3h后水淬、筛分后于120℃的温度下烘干研磨，得粒径为1nm的混合粉末I；
S14、使用CAD/CAM技术制作内冠瓷体的模型，参照模型对混合粉末I进行压制成型，控制成型压力为22MPa，成型温度为230℃，成型时间为9min，获得所需的内冠瓷体基体；
S15、将剩余1/4氧化锆、水和造孔剂混合研磨均匀获得氧化锆浆料，控制喷涂压力为0.3MPa：喷涂距离为17cm：喷涂量为0.12ml/cm2，将氧化锆浆料均匀喷涂在内冠瓷体基体表面后，以10℃/min的速率升温至420℃，保温30min后，以5℃/min的速率继续升温至1150℃，保温1h后以3℃/min降至常温，得到内冠瓷体；
S2、制备外冠瓷体：
S21、按重量份计，称取二氧化硅、二氧化锂、氧化钇、氧化铈和硝酸银备用；
S22、将步骤S21中称取的原料混合研磨均匀后加入到高温熔化炉中，以15℃/min的速率升温至完全熔化，保温熔制1h，将得到的混合熔体II以5℃/min的速率降温至530℃，保温3h后水淬、筛分后于120℃的温度下烘干研磨，得粒径为1nm的混合粉末II；
S23、控制喷涂压力为1.5MPa：喷涂距离为4cm：喷涂量为0.20mg/cm2，喷涂载气为压缩空气，载气流量为28slpm，将混合粉末II均匀喷涂于内冠瓷体表面，得到全瓷冠基体，对全瓷冠基体进行型态修整后，以12℃/min的速率升温至1420℃，保温1后，以5℃/min的速率降温至540℃，保温1h后以3℃/min升温至680℃，保温3h，随炉冷却至室温，即得所需的全瓷修复体。
实施例2
本申请提供了一种全瓷修复体，采用如下的技术方案：
一种全瓷修复体，包括内冠瓷体和外冠瓷体；
内冠瓷体包括以下重量份的原料：
氧化铝28份、氧化锆35份、氧化钇9份、添加剂5份、羟基磷灰石7份、乙烯-醋酸乙烯共聚物10.5份、水12份、造孔剂0.8份；
其中，添加剂为质量比1:5.5:2的磷酸镁、铝硅酸钠和铝硅酸钾的混合物；
造孔剂为质量比4:1的聚氧化乙烯和聚乙二醇的复配物；
外冠瓷体包括以下重量份的原料：
二氧化硅72份、二氧化锂22份、氧化钇6份、氧化铈3份、硝酸银1.2份。
本申请还提供了一种全瓷修复体的制备工艺，具体包括以制备下步骤：
S1、制备内冠瓷体：
S11、按重量份计，称取原料氧化铝、氧化锆、氧化钇、添加剂、羟基磷灰石、乙烯-醋酸乙烯共聚物、水和造孔剂备用；
S12、将氧化铝、3/4的氧化锆、氧化钇、添加剂、羟基磷灰石和乙烯-醋酸乙烯共聚物共同加入到研磨机中，研磨混合3.5h，得预混物I；
S13、将预混物I加入到高温熔化炉中，以8℃/min的速率升温至205℃，保温25min后，以18℃/min的速率继续升温至预混物I完全熔化，保温熔制1.2h，将得到的混合熔体I以6.5℃/min的速率降温至590℃，保温3.55h后水淬、筛分后于125℃的温度下烘干研磨，得粒径为100nm的混合粉末I；
S14、使用CAD/CAM技术制作内冠瓷体的模型，参照模型对混合粉末I进行压制成型，控制成型压力为23MPa，成型温度为235℃，成型时间为10min，获得所需的内冠瓷体基体；
S15、将剩余1/4氧化锆、水和造孔剂混合研磨均匀获得氧化锆浆料，控制喷涂压力为0.4MPa：喷涂距离为18cm：喷涂量为0.13ml/cm2，将氧化锆浆料均匀喷涂在内冠瓷体基体表面后，以10.5℃/min的速率升温至430℃，保温35min后，以5.5℃/min的速率继续升温至1170℃，保温1.5h后以3.5℃/min降至常温，得到内冠瓷体；
S2、制备外冠瓷体：
S21、按重量份计，称取二氧化硅、二氧化锂、氧化钇、氧化铈和硝酸银备用；
S22、将步骤S21中称取的原料混合研磨均匀后加入到高温熔化炉中，以18℃/min的速率升温至完全熔化，保温熔制1.2h，将得到的混合熔体II以5.5℃/min的速率降温至540℃，保温3.5h后水淬、筛分后于125℃的温度下烘干研磨，得粒径为100nm的混合粉末II；
S23、控制喷涂压力为1.6MPa：喷涂距离为5cm：喷涂量为0.21mg/cm2，喷涂载气为氮气，载气流量为32slpm，将混合粉末II均匀喷涂于内冠瓷体表面，得到全瓷冠基体，对全瓷冠基体进行型态修整后，以14℃/min的速率升温至1480℃，保温1.2后，以5.5℃/min的速率降温至550℃，保温1.5h后以3.5℃/min升温至685℃，保温3.5h，随炉冷却至室温，即得所需的全瓷修复体。
实施例3
本申请提供了一种全瓷修复体，采用如下的技术方案：
一种全瓷修复体，包括内冠瓷体和外冠瓷体；
内冠瓷体包括以下重量份的原料：
氧化铝32份、氧化锆40份、氧化钇10份、添加剂6份、羟基磷灰石8份、乙烯-醋酸乙烯共聚物11份、水14份、造孔剂1份；
其中，添加剂为质量比1:6:2.4的磷酸镁、铝硅酸钠和铝硅酸钾的混合物；
造孔剂为质量比2.5:1的聚氧化乙烯和聚乙二醇的复配物；
外冠瓷体包括以下重量份的原料：
二氧化硅74份、二氧化锂24份、氧化钇7.5份、氧化铈3.5份、硝酸银1.5份。
本申请还提供了一种全瓷修复体的制备工艺，具体包括以制备下步骤：
S1、制备内冠瓷体：
S11、按重量份计，称取原料氧化铝、氧化锆、氧化钇、添加剂、羟基磷灰石、乙烯-醋酸乙烯共聚物、水和造孔剂备用；
S12、将氧化铝、3/4的氧化锆、氧化钇、添加剂、羟基磷灰石和乙烯-醋酸乙烯共聚物共同加入到研磨机中，研磨混合4h，得预混物I；
S13、将预混物I加入到高温熔化炉中，以10℃/min的速率升温至215℃，保温30min后，以20℃/min的速率继续升温至预混物I完全熔化，保温熔制1.5h，将得到的混合熔体I以7℃/min的速率降温至600℃，保温4h后水淬、筛分后于130℃的温度下烘干研磨，得粒径为200nm的混合粉末I；
S14、使用CAD/CAM技术制作内冠瓷体的模型，参照模型对混合粉末I进行压制成型，控制成型压力为24MPa，成型温度为240℃，成型时间为11min，获得所需的内冠瓷体基体；
S15、将剩余1/4氧化锆、水和造孔剂混合研磨均匀获得氧化锆浆料，控制喷涂压力为0.6MPa：喷涂距离为20cm：喷涂量为0.14ml/cm2，将氧化锆浆料均匀喷涂在内冠瓷体基体表面后，以11℃/min的速率升温至450℃，保温40min后，以6℃/min的速率继续升温至1200℃，保温2h后以4℃/min降至常温，得到内冠瓷体；
S2、制备外冠瓷体：
S21、按重量份计，称取二氧化硅、二氧化锂、氧化钇、氧化铈和硝酸银备用；
S22、将步骤S21中称取的原料混合研磨均匀后1.5h，将得到的混合熔体II以6℃/min的速率降温至545℃，保温4h后水淬、筛分后于130℃的温度下烘干研磨，得粒径为200nm的混合粉末II；
S23、控制喷涂压力为1.9MPa：喷涂距离为7cm：喷涂量为0.22mg/cm2，喷涂载气为氢气，载气流量为36slpm，将混合粉末II均匀喷涂于内冠瓷体表面，得到全瓷冠基体，对全瓷冠基体进行型态修整后，以16℃/min的速率升温至1550℃，保温1.5后，以6℃/min的速率降温至555℃，保温2h后以4℃/min升温至690℃，保温4h，随炉冷却至室温，即得所需的全瓷修复体。
实施例4
本申请提供了一种全瓷修复体，采用如下的技术方案：
一种全瓷修复体，包括内冠瓷体和外冠瓷体；
内冠瓷体包括以下重量份的原料：
氧化铝36份、氧化锆45份、氧化钇11份、添加剂7份、羟基磷灰石9份、乙烯-醋酸乙烯共聚物11.5份、水16份、造孔剂1.2份；
其中，添加剂为质量比1:7:2的磷酸镁、铝硅酸钠和铝硅酸钾的混合物；
造孔剂为质量比5:1的聚氧化乙烯和聚乙二醇的复配物；
外冠瓷体包括以下重量份的原料：
二氧化硅76份、二氧化锂26份、氧化钇9份、氧化铈4份、硝酸银1.8份。
本申请还提供了一种全瓷修复体的制备工艺，具体包括以制备下步骤：
S1、制备内冠瓷体：
S11、按重量份计，称取原料氧化铝、氧化锆、氧化钇、添加剂、羟基磷灰石、乙烯-醋酸乙烯共聚物、水和造孔剂备用；
S12、将氧化铝、3/4的氧化锆、氧化钇、添加剂、羟基磷灰石和乙烯-醋酸乙烯共聚物共同加入到研磨机中，研磨混合4.5h，得预混物I；
S13、将预混物I加入到高温熔化炉中，以11℃/min的速率升温至220℃，保温35min后，以22℃/min的速率继续升温至预混物I完全熔化，保温熔制1.8h，将得到的混合熔体I以7.5℃/min的速率降温至610℃，保温4.5h后水淬、筛分后于135℃的温度下烘干研磨，得粒径为300nm的混合粉末I；
S14、使用CAD/CAM技术制作内冠瓷体的模型，参照模型对混合粉末I进行压制成型，控制成型压力为25MPa，成型温度为245℃，成型时间为12min，获得所需的内冠瓷体基体；
S15、将剩余1/4氧化锆、水和造孔剂混合研磨均匀获得氧化锆浆料，控制喷涂压力为0.8MPa：喷涂距离为21cm：喷涂量为0.15ml/cm2，将氧化锆浆料均匀喷涂在内冠瓷体基体表面后，以11.5℃/min的速率升温至470℃，保温45min后，以6.5℃/min的速率继续升温至1220℃，保温2.5h后以4.5℃/min降至常温，得到内冠瓷体；
S2、制备外冠瓷体：
S21、按重量份计，称取二氧化硅、二氧化锂、氧化钇、氧化铈和硝酸银备用；
S22、将步骤S21中称取的原料混合研磨均匀后加入到高温熔化炉中，以22℃/min的速率升温至完全熔化，保温熔制1.8h，将得到的混合熔体II以6.5℃/min的速率降温至550℃，保温4.5h后水淬、筛分后于135℃的温度下烘干研磨，得粒径为300nm的混合粉末II；
S23、控制喷涂压力为2.2MPa：喷涂距离为8cm：喷涂量为0.23mg/cm2，喷涂载气为氦气，载气流量为40slpm，将混合粉末II均匀喷涂于内冠瓷体表面，得到全瓷冠基体，对全瓷冠基体进行型态修整后，以18℃/min的速率升温至1600℃，保温1.8后，以6.5℃/min的速率降温至560℃，保温2.5h后以4.5℃/min升温至695℃，保温4.5h，随炉冷却至室温，即得所需的全瓷修复体。
实施例5
本申请提供了一种全瓷修复体，采用如下的技术方案：
一种全瓷修复体，包括内冠瓷体和外冠瓷体；
内冠瓷体包括以下重量份的原料：
氧化铝40份、氧化锆50份、氧化钇12份、添加剂8份、羟基磷灰石10份、乙烯-醋酸乙烯共聚物12份、水18份、造孔剂1.5份；
其中，添加剂为质量比1:5:2.8的磷酸镁、铝硅酸钠和铝硅酸钾的混合物；
造孔剂为质量比3:2的聚氧化乙烯和聚乙二醇的复配物；
外冠瓷体包括以下重量份的原料：
二氧化硅80份、二氧化锂30份、氧化钇10份、氧化铈5份、硝酸银2份。
本申请还提供了一种全瓷修复体的制备工艺，具体包括以制备下步骤：
S1、制备内冠瓷体：
S11、按重量份计，称取原料氧化铝、氧化锆、氧化钇、添加剂、羟基磷灰石、乙烯-醋酸乙烯共聚物、水和造孔剂备用；
S12、将氧化铝、3/4的氧化锆、氧化钇、添加剂、羟基磷灰石和乙烯-醋酸乙烯共聚物共同加入到研磨机中，研磨混合5h，得预混物I；
S13、将预混物I加入到高温熔化炉中，以12℃/min的速率升温至230℃，保温40min后，以25℃/min的速率继续升温至预混物I完全熔化，保温熔制2h，将得到的混合熔体I以8℃/min的速率降温至620℃，保温5h后水淬、筛分后于140℃的温度下烘干研磨，得粒径为400nm的混合粉末I；
S14、使用CAD/CAM技术制作内冠瓷体的模型，参照模型对混合粉末I进行压制成型，控制成型压力为26MPa，成型温度为250℃，成型时间为13min，获得所需的内冠瓷体基体；
S15、将剩余1/4氧化锆、水和造孔剂混合研磨均匀获得氧化锆浆料，控制喷涂压力为0.9MPa：喷涂距离为22cm：喷涂量为0.16ml/cm2，将氧化锆浆料均匀喷涂在内冠瓷体基体表面后，以12℃/min的速率升温至480℃，保温50min后，以7℃/min的速率继续升温至1250℃，保温3h后以5℃/min降至常温，得到内冠瓷体；
S2、制备外冠瓷体：
S21、按重量份计，称取二氧化硅、二氧化锂、氧化钇、氧化铈和硝酸银备用；
S22、将步骤S21中称取的原料混合研磨均匀后加入到高温熔化炉中，以25℃/min的速率升温至完全熔化，保温熔制2h，将得到的混合熔体II以7℃/min的速率降温至560℃，保温5h后水淬、筛分后于140℃的温度下烘干研磨，得粒径为400nm的混合粉末II；
S23、控制喷涂压力为2.3MPa：喷涂距离为10cm：喷涂量为0.24mg/cm2，喷涂载气为氮气和氢气的混合气体，载气流量为45slpm，将混合粉末II均匀喷涂于内冠瓷体表面，得到全瓷冠基体，对全瓷冠基体进行型态修整后，以20℃/min的速率升温至1680℃，保温2后，以7℃/min的速率降温至570℃，保温3h后以5℃/min升温至700℃，保温5h，随炉冷却至室温，即得所需的全瓷修复体。
一、实施例试验样品性能测试
将上述实施例1-5中制备的全瓷修复体作为试验样品，按照检测标准《YY/T 0716-2009》和《YY/T 0300-2009》进行性能检测；
采用维氏硬度计测试试验样品的硬度和断裂韧性；
将试验样品分别置于菌液浓度为106cfu/ml的菌种液中，其中该菌种液中包括厌氧链球菌、乳杆菌、甲型链球菌、表皮葡萄球菌等口腔中常见的菌种，在37℃±2℃的温度下培养48h，取出试验样品后将其洗净，观察其外观有无色斑；
上述检测结果如下表1所示：
表1 实施例试验样品性能测试结果
检测性能 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
厚度（内冠+外冠）/mm 0.4+0.6 0.5+0.5 0.6+0.4 0.5+0.5 0.4+0.6
色泽稳定性 无色差 无色差 无色差 无色差 无色差
硬度/GPa 9.8 10.3 10.5 10.1 9.7
断裂韧性/MPa·m<sup>1/2</sup> 5.3 5.7 6.4 6.0 5.5
剪切强度/MPa 58.4 60.9 62.5 61.1 59.6
结合强度/MPa 36.5 39.1 46.3 42.7 37.8
挠曲强度/MPa 956 963 973 965 959
化学溶解度/μg·cm<sup>-2</sup> 72 69 64 67 70
耐急冷热性能 无裂纹 无裂纹 无裂纹 无裂纹 无裂纹
抑菌性能 无色斑 无色斑 无色斑 无色斑 无色斑
对比例1
采用与实施例1相同的制备方法，区别仅在于减少了原料造孔剂的添加。
对比例2
采用与实施例1相同的制备方法，区别仅在于减少了原料添加剂的添加，添加剂的减少，造成预混物I的熔融温度升高，制备周期延长。
对比例3
采用与实施例1相同的制备方法，区别仅在于将原料氧化铝替换为氧化锆，制备原料的更换，造成了制备成本大大增加。
对比例4
采用与实施例1相同的制备方法，区别仅在于减少了原料硝酸银的添加。
二、对比例试验样品性能测试
按照实施例1-5中相同的检测方法，检测对比例1-4中制得的试验样品的性能，得出检测结果如表2所示：
表2 对比例试验样品性能测试结果
检测性能 实施例1 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
厚度（内冠+外冠）/mm 0.4+0.6 0.4+0.6 0.4+0.6 0.4+0.6 0.4+0.6
色泽稳定性 无色差 无色差 无色差 无色差 无色差
硬度/GPa 9.8 9.6 9.4 9.3 9.8
断裂韧性/MPa·m<sup>1/2</sup> 5.3 5.2 5.0 5.9 5.3
剪切强度/MPa 58.4 58.1 56.9 59.2 58.3
结合强度/MPa 36.5 12.8 36.5 37.3 36.2
挠曲强度/MPa 956 953 947 968 954
化学溶解度/μg·cm<sup>-2</sup> 72 72 78 67 73
耐急冷热性能 无裂纹 无裂纹 有裂纹 无裂纹 无裂纹
抑菌性能 无色斑 无色斑 无色斑 无色斑 有色斑
由上述表2可知：对比例1在实施例1的基础上减少了造孔剂的使用，即直接将氧化锆加水研磨获得氧化锆浆料进行喷涂，对比例1制备的全瓷修复体的结合强度较实施例1显著下降；对比例2在实施例1的基础上减少了添加剂的使用，即造成预混物I的熔融温度升高，制备能耗和制备周期延长，且制得的全瓷修复体的综合性能远不如实施例1；对比例3采用氧化锆替换氧化铝制备全瓷修复体，综合性能虽较实施例1有一定的提升，但制备成本却显著提高，综合比较性价比不如实施例1；对比例4在实施例1的基础上减少了硝酸银的添加，对比例4制得的全瓷修复体抗菌性能大大减弱的同时，综合性能也有所下降。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (6)

1.一种全瓷修复体，其特征在于，包括内冠瓷体和外冠瓷体；
所述内冠瓷体包括以下重量份的原料：
氧化铝25-40份、氧化锆30-50份、氧化钇8-12份、添加剂4-8份、羟基磷灰石6-10份、乙烯-醋酸乙烯共聚物10-12份、水10-18份、造孔剂0.5-1.5份；
所述添加剂为质量比1:5-7:2-2.8的磷酸镁、铝硅酸钠和铝硅酸钾的混合物；
所述造孔剂为质量比3-5:1-2的聚氧化乙烯和聚乙二醇的复配物；
所述外冠瓷体包括以下重量份的原料：
二氧化硅68-80份、二氧化锂18-30份、氧化钇5-10份、氧化铈2-5份、硝酸银1-2份；
所述全瓷修复体的制备工艺，具体包括以制备下步骤：
S1、制备内冠瓷体：
S11、按重量份计，称取原料氧化铝、氧化锆、氧化钇、添加剂、羟基磷灰石、乙烯-醋酸乙烯共聚物、水和造孔剂备用；
S12、将氧化铝、3/4的氧化锆、氧化钇、添加剂、羟基磷灰石和乙烯-醋酸乙烯共聚物共同加入到研磨机中，研磨混合3-5h，得预混物I；
S13、将预混物I加入到高温熔化炉中，升温进行加热熔融处理，将得到的混合熔体I降温后水淬、筛分、烘干研磨得混合粉末I；
S14、使用CAD/CAM技术制作内冠瓷体的模型，参照模型对混合粉末I进行压制成型，获得所需的内冠瓷体基体；
S15、将剩余1/4氧化锆、水和造孔剂混合研磨均匀获得氧化锆浆料，将氧化锆浆料均匀喷涂在内冠瓷体基体表面后，进行烧结处理，得到内冠瓷体；
S2、制备外冠瓷体：
S21、按重量份计，称取二氧化硅、二氧化锂、氧化钇、氧化铈和硝酸银备用；
S22、将步骤S21中称取的原料混合研磨均匀后加入到高温熔化炉中，升温进行加热熔融处理，将得到的混合熔体II降温后水淬、筛分、烘干研磨得混合粉末II；
S23、将混合粉末II均匀喷涂于内冠瓷体表面，得到全瓷冠基体，对全瓷冠基体进行型态修整和最终烧结处理，即得所需的全瓷修复体。
2.根据权利要求1所述的全瓷修复体，其特征在于，所述内冠瓷体包括以下重量份的原料：
氧化铝28-36份、氧化锆35-45份、氧化钇9-11份、添加剂5-7份、羟基磷灰石7-9份、乙烯-醋酸乙烯共聚物10.5-11.5份、水12-16份、造孔剂0.8-1.2份。
3.根据权利要求1所述的全瓷修复体，其特征在于，所述内冠瓷体包括以下重量份的原料：
氧化铝32份、氧化锆40份、氧化钇10份、添加剂6份、羟基磷灰石8份、乙烯-醋酸乙烯共聚物11份、水14份、造孔剂1份。
4.根据权利要求1所述的全瓷修复体，其特征在于，所述外冠瓷体包括以下重量份的原料：
二氧化硅72-76份、二氧化锂22-26份、氧化钇6-9份、氧化铈3-4份、硝酸银1.2-1.8份。
5.根据权利要求1所述的全瓷修复体，其特征在于，所述外冠瓷体包括以下重量份的原料：
二氧化硅74份、二氧化锂24份、氧化钇7.5份、氧化铈3.5份、硝酸银1.5份。
6.根据权利要求1所述的全瓷修复体，其特征在于，所述步骤S1中的工艺参数控制如下：
步骤S13中熔融处理条件为：以7-12℃/min的速率升温至200-230℃，保温20-40min后，以15-25℃/min的速率继续升温至预混物I完全熔化，保温熔制1-2h；
将得到的混合熔体I以6-8℃/min的速率降温至580-620℃，保温3-5h后水淬、筛分后于120-140℃的温度下烘干研磨，得粒径为1-400nm的混合粉末I；
步骤S14中压制成型条件为：压力为22-26MPa，温度为230-250℃，时间为9-13min；
步骤S15中浆料喷涂条件为：喷涂压力为0.3-0.9MPa：喷涂距离为17-22cm：喷涂量为0.12-0.16ml/cm2；
烧结处理条件为：以10-12℃/min的速率升温至420-480℃，保温30-50min后，以5-7℃/min的速率继续升温至1150-1250℃，保温1-3h后以3-5℃/min降至常温即得。
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