CN114409264A - 一种透明超疏水玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透明超疏水玻璃表面及其制备方法，将玻璃基片放入氢氟酸溶液中进行腐蚀；将所腐蚀的玻璃基片清洗干净后放入氢氧化钠溶液中进行腐蚀；将所腐蚀的玻璃清洗干燥后，采用等离子体增强化学气相沉积技术依次以甲烷、氢气与硅烷混合气为工作气体在其表面制备碳化硅薄膜；采用等离子体增强化学气相沉积技术依次以甲烷、四氟化碳、氧气为工作气体对所制备的碳化硅薄膜实施等离子体处理，得到透明超疏水玻璃。通过上述步骤便可获得一种具有优异超疏水、自清洁和透明性能的玻璃表面。本发明所获得的这种透明超疏水玻璃表面在汽车挡风玻璃、建筑玻璃、建筑幕墙、太阳能光伏电池板等的自清洁技术方面具有很好的应用。
Description
技术领域
本发明属于透明超疏水材料制备技术领域，具体涉及一种透明超疏水玻璃表面及其制备方法。
背景技术
透明超疏水玻璃在太阳能电池板、汽车挡风玻璃、相机镜头、护目镜、智能窗户的防污与自清洁等方面具有很好的应用，已成为工业应用研究的一个热点。目前所报道的透明超疏水涂层材料制备方法主要有溶胶-凝胶法、自组装技术、化学气相沉积技术、刻蚀技术、喷涂法、模板法以及相分离法等。多级粗糙结构和低表面能修饰是实现超疏水性能的两大关键因素。上述超疏水透明材料制备方法的主要特点是采用无机纳米粒子构造粗糙度，再利用有机低表面能物质对其进行低表面能修饰，最终通过优化涂层厚度和表面粗糙度实现涂层或薄膜光透射率最大化。这些方法所构筑的超疏水透明涂层或薄膜一般存在以下缺点：（1）由于涂层（或薄膜）和玻璃间很难形成强化学键，在外力作用下涂层（或薄膜）很容易剥落而失去超疏水性；（2）由于涂层（或薄膜）材料暴露于户外环境，低表面能物质在紫外光照射或空气、水等氧化环境条件下将发生分解，涂层（或薄膜）材料的超疏水持久性将受到限制；（3）很难准确调控涂层（或薄膜）材料的粗糙度、厚度和折射率，而这些对于减小光散射，增加光透射和超疏水性却非常重要。
本发明通过酸碱液腐蚀技术将疏水透明玻璃表面粗糙度与玻璃基片集成于一体，即粗糙度材料为玻璃基片本身的一部分，因此能大大提高超疏水透明玻璃表面的力学性能。此外，在PECVD制备碳化硅薄膜过程中将在薄膜内部产生大量低表面能CH n 基团以及后续等离子体处理过程中也将促使碳化硅薄膜表面结合大量低表面能CH n 和CF n 基团，这些对超疏水透明玻璃表面有着天然低表面能修饰特性，能增强超疏水透明玻璃表面的耐候特性。最后，由于PECVD技术在精准控制薄膜厚度和折射率方面相对优势明显，从而在控制光散射，增加光透射方面更具优势。本发明所公开的一种透明超疏水玻璃表面具有优异的超疏水、自清洁和透明性能。这种玻璃表面还具有优异的耐腐蚀、耐摩擦和耐辐射性能。该透明超疏水玻璃表面在太阳能电池板、汽车挡风玻璃、相机镜头、护目镜、智能窗户的疏水防污方面将有很好的应用。
发明内容
本发明旨在为太阳能电池板、汽车挡风玻璃、相机镜头、护目镜、窗户玻璃等提供一种透明超疏水玻璃表面及其制备方法。该方法首先通过酸碱溶液腐蚀玻璃基片表面，在玻璃基片表面构筑一定程度的粗糙结构。接着通过PECVD技术在粗糙玻璃基片表面生长一层含有大量CH n 基团的碳化硅薄膜，由此实现粗糙玻璃基片表面的低表面能修饰和薄膜折射率的调控。最后通过高纯甲烷、四氟化碳和氧气对生长有碳化硅薄膜的玻璃基片粗糙表面实施等离子刻蚀。这种方式不仅能实现玻璃基片表面的多级粗糙结构，而且能促使碳化硅薄膜表面再次结合大量低表面能CH n 和CF n 基团，加固和增强粗糙玻璃基片表面的低表面能物质自然修饰。该方法包括下述步骤：
（1）将玻璃基片放入体积浓度为3%-7%的氢氟酸溶液中于30℃-50℃的条件下腐蚀5-15分钟；
（2）将步骤（1）中所腐蚀的玻璃基片清洗干净后放入质量浓度为3%-5%的氢氧化钠溶液中于30℃-50℃的条件下腐蚀5-15分钟；
（3）将步骤（2）中所腐蚀的玻璃清洗干燥后，采用等离子体增强化学气相沉积技术（简称PECVD技术）以高纯甲烷和氢气稀释体积比为10%的硅烷混合气为工作气体在其表面制备碳化硅薄膜；
（4）采用PECVD技术以高纯甲烷、四氟化碳和氧气为工作气体对步骤（3）中所制备的碳化硅薄膜实施等离子体处理。
所述的步骤（1）中，氢氟酸溶液的体积浓度为3%-7%，腐蚀温度为30℃-50℃，腐蚀时间为5-15分钟。
所述的步骤（2）中，氢氧化钠溶液质量浓度为3%-5%，腐蚀温度为30℃-50℃，腐蚀时间为5-15分钟。
所述的步骤（3）中，高纯甲烷的纯度为99.999%及以上；
氢气与硅烷混合气中，氢气与硅烷的体积比为8-15：85-92。
PECVD制备碳化硅薄膜参数为：射频功率100～150W，射频频率13.56MHz，基片温度200～250℃，腔体压强80～120Pa，通入高纯甲烷气体流量30～50sccm，通入硅烷混合气的气体流量15～25sccm，薄膜制备时间50～75分钟。
所述的步骤（4）中，高纯甲烷、四氟化碳和氧气的纯度均为99.999%及以上，PECVD等离子体处理参数为：射频功率300～400W，射频频率13.56MHz，基片温度200～250℃，腔体压强50～70Pa，通入高纯甲烷气体流量30～40sccm，通入高纯四氟化碳气体流量10～20sccm，通入高纯氧气气体流量5～10sccm，等离子体刻蚀时间10～20分钟。
通过上述步骤，便可在玻璃基片表面构造一种具有透明超疏水和自清洁防污功能的玻璃表面。
本发明利用酸碱溶液腐蚀玻璃基片表面，使玻璃表面粗糙度材料与玻璃片基底集成于一体，实现超疏水透明玻璃表面的强力学性能。由于PECVD技术所制备的碳化硅薄膜与玻璃基片具有优异附着力特性，同时，在制备碳化硅薄膜过程中将在薄膜内部产生大量低表面能CH n 基团以及后续等离子体处理过程中也将促使碳化硅薄膜表面结合大量低表面能CH n 和CF n 基团，这些基团对超疏水透明玻璃表面有着天然低表面能修饰的功能，能增强超疏水透明玻璃表面的耐候特性。因此，本发明公开的这种一种透明超疏水玻璃表面具有优异的力学和耐候特性，将在太阳能电池板、汽车挡风玻璃、相机镜头、护目镜、智能窗户的疏水防污方面有很好的应用。
附图说明
图1实施例1所制备的一种透明超疏水玻璃在350-900 nm波段入射光透射率曲线（a图）和水滴接触角测试图（b图）。
图2实施例6所制备的一种透明超疏水玻璃在350-900 nm波段入射光透射率曲线（a图）和水滴接触角测试图（b图）。
图3实施例7所制备的一种透明超疏水玻璃在350-900 nm波段入射光透射率曲线（a图）和水滴接触角测试图（b图）。
具体实施方式
为进一步阐述本发明所提供的一种透明超疏水玻璃表面及其制备方法，以下实施案例用以说明本发明，但不用于限制本发明。
实施例1
一种透明超疏水玻璃表面及其制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）将玻璃基片放入体积浓度为3%的氢氟酸溶液中于50℃的条件下腐蚀15分钟；
（2）将步骤（1）中所腐蚀的玻璃基片清洗干净后放入质量浓度为5%的氢氧化钠溶液中于30℃的条件下腐蚀5分钟；
（3）将步骤（2）中所腐蚀的玻璃清洗干燥后，采用PECVD技术以纯度为99.999%的高纯甲烷、氢气稀释体积比为10%的硅烷混合气为工作气体在其表面制备碳化硅薄膜。PECVD制备碳化硅薄膜参数为：射频功率100W，射频频率13.56MHz，基片温度200℃，腔体压强80Pa，通入高纯甲烷气体流量30sccm，通入硅烷混合气的气体流量15sccm，薄膜制备时间50分钟。
（4）采用PECVD技术以高纯甲烷、四氟化碳和氧气为工作气体对步骤（3）中所制备的碳化硅薄膜实施等离子体处理。高纯甲烷、四氟化碳和氧气的纯度均为99.999%，PECVD等离子体处理参数为：射频功率300W，射频频率13.56MHz，基片温度200℃，腔体压强50Pa，通入高纯甲烷气体流量30sccm，通入高纯四氟化碳气体流量10sccm，通入高纯氧气气体流量10sccm，等离子体刻蚀时间10分钟。
通过上述步骤，便可获得一种透明超疏水玻璃表面。所获得的透明超疏水玻璃透射率和疏水角如图1所示，在350-900 nm波段入射光透射率为82%，水滴接触角为153.75度。
实施例2
一种透明超疏水玻璃表面及其制备方法，该方法和实施步骤同实施例1，但不进行实施例1中的步骤（1）。通过上述步骤，尽管玻璃透射率达到88%，但水滴接触角只有142度，不满足超疏水特性。
实施例3
一种透明超疏水玻璃表面及其制备方法，该方法和实施步骤同实施例1，但不进行实施例1中的步骤（2）。通过上述步骤，尽管玻璃透射率达到89%，但水滴接触角只有139度，不满足超疏水特性。
实施例4
一种透明超疏水玻璃表面及其制备方法，该方法和实施步骤同实施例1，但不进行实施例1中的步骤（3）。通过上述步骤，尽管玻璃透射率达到85%，但水滴接触角只有123度，不满足超疏水特性。
实施例5
一种透明超疏水玻璃表面及其制备方法，该方法和实施步骤同实施例1，但不进行实施例1中的步骤（4）。通过上述步骤，尽管玻璃透射率达到86%，但水滴接触角只有131度，不满足超疏水特性。
实施例6
一种透明超疏水玻璃表面及其制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）将玻璃基片放入体积浓度为7%的氢氟酸溶液中于30℃的条件下腐蚀5分钟；
（2）将步骤（1）中所腐蚀的玻璃基片清洗干净后放入质量浓度为3%的氢氧化钠溶液中于50℃的条件下腐蚀15分钟；
（3）将步骤（2）中所腐蚀的玻璃清洗干燥后，采用PECVD技术以纯度为99.999%及以上的高纯甲烷和氢气稀释体积比为10%的硅烷混合气为工作气体在其表面制备碳化硅薄膜。PECVD制备碳化硅薄膜参数为：射频功率150W，射频频率13.56MHz，基片温度250℃，腔体压强120Pa，通入高纯甲烷气体流量50sccm，通入硅烷混合气的气体流量25sccm，薄膜制备时间75分钟。
（4）采用PECVD技术以高纯甲烷、四氟化碳和氧气为工作气体对步骤（3）中所制备的碳化硅薄膜实施等离子体处理。高纯甲烷、四氟化碳和氧气的纯度均为99.999%及以上，PECVD等离子体处理参数为：射频功率400W，射频频率13.56MHz，基片温度250℃，腔体压强70Pa，通入高纯甲烷气体流量40sccm，通入高纯四氟化碳气体流量20sccm，通入高纯氧气气体流量10sccm，等离子体刻蚀时间20分钟。
通过上述步骤，便可获得一种透明超疏水玻璃表面。所获得的透明超疏水玻璃透射率和疏水角如图2所示，在350-900 nm波段入射光透射率为84%，水滴接触角为150.5度。
实施例7
一种透明超疏水玻璃表面及其制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）将玻璃基片放入体积浓度为5%的氢氟酸溶液中于40℃的条件下腐蚀10分钟；
（2）将步骤（1）中所腐蚀的玻璃基片清洗干净后放入质量浓度为4%的氢氧化钠溶液中于40℃的条件下腐蚀10分钟；
（3）将步骤（2）中所腐蚀的玻璃清洗干燥后，采用PECVD技术以纯度为99.999%及以上的高纯甲烷和氢气稀释体积比为10%的硅烷混合气为工作气体在其表面制备碳化硅薄膜。PECVD制备碳化硅薄膜参数为：射频功率125W，射频频率13.56MHz，基片温度230℃，腔体压强100Pa，通入高纯甲烷气体流量40sccm，通入硅烷混合气的气体流量20sccm，薄膜制备时间65分钟。
（4）采用PECVD技术以高纯甲烷、四氟化碳和氧气为工作气体对步骤（3）中所制备的碳化硅薄膜实施等离子体处理。高纯甲烷、四氟化碳和氧气的纯度均为99.999%及以上，PECVD等离子体处理参数为：射频功率350W，射频频率13.56MHz，基片温度230℃，腔体压强60Pa，通入高纯甲烷气体流量35sccm，通入高纯四氟化碳气体流量15sccm，通入高纯氧气气体流量8sccm，等离子体刻蚀时间15分钟。
通过上述步骤，便可获得一种透明超疏水玻璃表面。所获得的透明超疏水玻璃透射率和疏水角如图3所示，在350-900 nm波段入射光透射率为85%，水滴接触角为152度。
以上所述为本发明较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施实例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。
Claims (7)
1.一种透明超疏水玻璃的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
（1）将玻璃基片放入氢氟酸溶液中进行腐蚀；
（2）将步骤（1）中所腐蚀的玻璃基片清洗干净后放入氢氧化钠溶液中进行腐蚀；
（3）将步骤（2）中所腐蚀的玻璃清洗干燥后，采用等离子体增强化学气相沉积技术依次以甲烷、氢气与硅烷混合气为工作气体在其表面制备碳化硅薄膜；
（4）采用等离子体增强化学气相沉积技术依次以甲烷、四氟化碳、氧气为工作气体对步骤（3）中所制备的碳化硅薄膜实施等离子体处理，得到透明超疏水玻璃。
2.根据权利要求1所述的透明超疏水玻璃的制备方法，其特征在于，步骤（1）中氢氟酸溶液的体积浓度为3%-7%，腐蚀温度为30℃-50℃，腐蚀时间为5-15分钟。
3.根据权利要求1所述的透明超疏水玻璃的制备方法，其特征在于，步骤（2）中氢氧化钠溶液质量浓度为3%-5%，腐蚀温度为30℃-50℃，腐蚀时间为5-15分钟。
4.根据权利要求1所述的透明超疏水玻璃的制备方法，其特征在于，步骤（3）中甲烷的纯度为99.999%及以上；
氢气与硅烷混合气中，氢气与硅烷的体积比为8-15：85-92。
5.根据权利要求1所述的透明超疏水玻璃的制备方法，其特征在于，步骤（3）中PECVD制备碳化硅薄膜参数为：射频功率100～150W，射频频率13.56MHz，基片温度200～250℃，腔体压强80～120Pa，通入高纯甲烷气体流量30～50sccm，通入硅烷混合气的气体流量15～25sccm，薄膜制备时间50～75分钟。
6.根据权利要求1所述的透明超疏水玻璃的制备方法，其特征在于，步骤（4）中高纯甲烷、四氟化碳和氧气的纯度均为99.999%及以上。
7.根据权利要求1所述的透明超疏水玻璃的制备方法，其特征在于，步骤（4）中PECVD等离子体处理参数为：射频功率300～400W，射频频率13.56MHz，基片温度200～250℃，腔体压强50～70Pa，通入高纯甲烷气体流量30～40sccm，通入高纯四氟化碳气体流量10～20sccm，通入高纯氧气气体流量5～10sccm，等离子体刻蚀时间10～20分钟。
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|---|---|---|---|---|
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