CN114409046A - 处理煤气化的黑水方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水处理领域，公开了处理煤气化的黑水方法及应用，该方法包括：将絮凝剂与黑水接触进行沉降；其中，所述絮凝剂至少满足以下条件中的至少两个：(1)相对分子质量在700万‑1100万之间；(2)离子度在20‑30％之间；(3)Zeta电位在40‑80mV之间。该方法能够使得处理后的煤气化的黑水的浊度小于5NTU，沉降处理效果好，进而能够减少系统结垢，减少堵塞设备和管道，保证煤气化系统的连续、稳定运行，适于工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及水处理领域，具体涉及处理煤气化的黑水方法及应用。
背景技术
煤气化产生的粗合成气含尘量较高，须经过水洗才能供给下游装置，所产生固含量较高的洗涤水呈黑色，称为黑水。黑水形成于高温、高压环境，具有高硬度、高碱度和高悬浮物浓度的特点。黑水由高压的气化炉激冷室及合成气洗涤塔经三级闪蒸后，最终进入常压的沉降槽中，在絮凝剂的作用下进行沉降，降低黑水总悬浮物以改善水质。沉降槽澄清后的上清液称为灰水，溢流至循环水罐，最终进入煤气化水系统中被重复使用，节约了水资源。但一旦沉降效果变差，进入煤气化水系统的灰水固含量就会变大，增加了灰水阻垢分散的处理难度，加快了系统结垢，堵塞设备、管道，最终影响了煤气化系统的连续、稳定运行。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的中絮凝剂添加量波动较大、絮凝沉降效果较差、系统快速结垢，堵塞设备、管道，最终影响了煤气化系统的连续、稳定运行的技术问题，提供处理煤气化的黑水方法及应用。
本发明的发明人在实验中发现，根据相对分子质量、离子度和Zeta电位的关系选择絮凝剂并使用具有特定相对分子质量、离子度和Zeta电位的絮凝剂进行黑水沉降能够获得优异的沉降效果。因此，为了实现上述目的，本发明一方面提供一种处理煤气化的黑水方法，该方法包括：
将絮凝剂与黑水接触进行沉降；其中，所述絮凝剂至少满足以下条件中的至少两个：(1)相对分子质量在700万-1100万之间；(2)离子度在20-30％之间；(3)Zeta电位在40-80mV之间。
本发明另一方面提供测试絮凝剂的相对分子质量、离子度和Zeta电位中的至少一种的方法或试剂在提高煤气化的黑水沉降效果中的应用。
本发明提供的处理煤气化的黑水方法，能够使得处理后的煤气化的黑水的浊度小于5NTU，沉降处理效果好，进而能够减少系统结垢，减少堵塞设备和管道，保证煤气化系统的连续、稳定运行，适于工业化应用。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明一方面提供一种处理煤气化的黑水方法，该方法包括：
将絮凝剂与黑水接触进行沉降；其中，所述絮凝剂至少满足以下条件中的至少两个(优选同时满足(1)-(3))：(1)相对分子质量在700万-1100万之间(优选在800万-1050万之间)；(2)离子度在20-30％之间(优选在22-28％之间)；(3)Zeta电位在40-80mV之间(优选在45-75mV之间)。
在本发明的一些实施方式中，为了获得更好的絮凝沉降效果，优选地，所述絮凝剂与所述黑水的重量比为3×10-6-6×10-6。
在本发明的一些实施方式中，对所述絮凝剂的具体种类不做限定，只要满足上述要求即可，优选地，所述絮凝剂为阳离子型聚丙烯酰胺和/或阴离子型聚丙烯酰胺，例如，购自天津中海油化工设计研究院、巩义腾龙水处理有限公司、信达环保等不同厂家阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂。
本发明中，所述黑水来自煤气化反应，所述黑水的浊度大于4000NTU，总固溶含量1900-3000mg/L。其中，浊度可以使用浊度仪测得，总固溶含量的测试方法参考GBT 5750.4-2006 8.1。
在本发明的一些实施方式中，结合煤气化黑水处理实际工况，为了进一步提高絮凝沉降效果，所述沉降的条件优选包括：温度为70-75℃，时间为10-12s。
在本发明的优选实施方式中，为了使絮凝剂更好地发挥絮凝沉降效果，在将絮凝剂与黑水接触之前，使用溶剂将絮凝剂溶解。
在本发明的一些实施方式中，絮凝剂与所述溶剂的重量比过低时，所使用的溶剂过多，导致黑水搅拌时间增长，同时会对黑水浓度造成稀释，影响浊度的测试；重量比过高时，会造成固体絮凝剂溶解不完全，导致絮凝沉降效果不佳。因此，所述絮凝剂与所述溶剂的重量比为1×10-4-2×10-4。
在本发明的一些实施方式中，所述溶剂为水，优选脱盐水。
在本发明的一些实施方式中，所述溶解在搅拌的条件下进行，所述溶解的条件包括：温度为20-30℃，搅拌速率为300-600r/min，时间为20-40min。
在本发明的一些实施方式中，所述方法还包括：
(a)从多种絮凝剂中筛选出满足条件(1)-(3)中的至少两个(优选同时满足(1)-(3))的絮凝剂；
(b)将步骤(a)筛选出的絮凝剂中的至少一种与黑水接触进行沉降。
具体地，分别采用现有技术测定絮凝剂的相对分子质量、离子度和Zeta电位，以对絮凝剂进行筛选，例如后文中记载的方法。
本发明另一方面提供测试絮凝剂的相对分子质量、离子度和Zeta电位中的至少一种的方法或试剂在提高煤气化的黑水沉降效果中的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例和对比例中，用移液枪取黑水/灰水，使用浊度仪(哈希TL2300)测其浊度。
实施例1-5
(a)按照如下方法测试相对分子质量、离子度和Zeta电位，从而对絮凝剂进行筛选；
a、相对分子质量的测定
称取0.02g的絮凝剂试样，用配制好的1mol/L的氯化钠溶液将其配制成稀溶液。将洁净、干燥的乌氏粘度计垂直置于恒温水浴锅中，并使得水浴锅中液面高于乌氏粘度计上方的缓冲球2cm，移取氯化钠溶液于乌氏粘度计的充装标线G、H之间为止，30℃恒温15min。用洗耳球吸起氯化钠溶液至乌氏粘度计刻度线以上。取下洗耳球，用秒表记录氯化钠溶液流经乌氏粘度计上下刻度线之间所用的时间，连续测定3次，取平均值。用同样的方法测试记录试样溶液流经上下刻度线之间所用时间的平均值。根据测试时间计算试样的增比黏度、相对黏度及极限黏数，并按经验公式η＝KMa计算试样的相对分子质量；
式中：
η—极限黏数的数值，单位为分升每克(dL/g)；
K,α—经验常数，K＝3.73×10-4dL/g，α＝0.66。
b、离子度的测定
以甲苯胺蓝(T.B)为指示剂，聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾(PAMPSK)为标准溶液，滴定待测试样溶液，化学计量点后，微量过量的聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾(PAMPSK)即与甲苯胺蓝(T.B)指示液结合，溶液由蓝色变为紫红色，即为终点。
称取0.3g的絮凝剂试样置于500mL容量瓶中，加水溶解后，稀释至刻度。移取10mL该试液于250mL锥形瓶中，加60mL水，用盐酸溶液调节pH值为3-5，加4滴-5滴甲苯胺蓝(T.B)指示液，边摇边用聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾(PAMPSK)标准滴定溶液滴定，溶液颜色由蓝色变为紫红色即为终点，同时做空白试验。
c、Zeta电位的测定
称取0.025g的絮凝剂试样于50mL烧杯中，加40mL水，将其放置在磁力搅拌器中央，启动搅拌器进行搅拌。待试样完全溶解后，测试试样溶液pH值，并做记录。用移液枪将完全溶解的试样溶液移入电泳杯0.5mL，将测试电极缓慢插入电泳杯中并连接电极线，对试样溶液的Zeta电位进行测试。
(b)使用水将筛选得到的絮凝剂溶解，然后将溶解后的絮凝剂与煤气化的黑水接触进行沉降，得到灰水，相关参数见表1-2。
对比例1-3
按照实施例1的方法进行煤气化的黑水的沉降，所不同的是，絮凝剂的相关参数见表1-2。
对比例4
按照实施例1的方法进行煤气化的黑水的沉降，所不同的是，将煤气化的黑水替换为黄泥浆水。
表1
表2
根据表2的数据可以看出，实施例与对比例相比，实施例采用本发明的技术方案，煤气化黑水的沉降效果较好。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种处理煤气化的黑水方法，其特征在于，该方法包括：
将絮凝剂与黑水接触进行沉降；其中，所述絮凝剂至少满足以下条件中的至少两个：(1)相对分子质量在700万-1100万之间；(2)离子度在20-30％之间；(3)Zeta电位在40-80mV之间。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述絮凝剂的相对分子质量在800万-1050万之间。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述絮凝剂的离子度在22-28％之间。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述絮凝剂的Zeta电位在45-75mV之间。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述絮凝剂与所述黑水的重量比为3×10-6-6×10-6；
和/或，所述絮凝剂为阳离子型聚丙烯酰胺和/或阴离子型聚丙烯酰胺；
和/或，所述黑水的浊度大于4000NTU，总固溶含量1900-3000mg/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述沉降的条件包括：温度为70-75℃，时间为10-12s。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，在将絮凝剂与黑水接触之前，使用溶剂将絮凝剂溶解。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述絮凝剂与所述溶剂的重量比为1×10-4-2×10-4；
和/或，所述溶剂为水，优选脱盐水；
和/或，所述溶解在搅拌的条件下进行，所述溶解的条件包括：温度为20-30℃，搅拌速率为300-600r/min，时间为20-40min。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括：
(a)从多种絮凝剂中筛选出满足条件(1)-(3)中的至少两个的絮凝剂；
(b)将步骤(a)筛选出的絮凝剂中的至少一种与黑水接触进行沉降。
10.测试絮凝剂的相对分子质量、离子度和Zeta电位中的至少一种的方法或试剂在提高煤气化的黑水沉降效果中的应用。
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