CN108007879A - 一种基于分光光度计的絮凝剂絮凝效果在线检测评价方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于分光光度计的絮凝剂絮凝效果在线检测评价方法。将待絮凝废水置于比色皿中，加入适量的絮凝剂，加盖反复振摇后，放入分光光度计的样品池中，使用分光光度计的时间扫描功能在线检测其沉降过程中吸光度/透光率随时间的变化情况，以此来判断其絮凝效果。本发明采取了在线检测的方式，能够在较短时间内获得更多的采样数据，并以此来比较不同絮凝剂絮凝性能的差异，大大提高了检测的灵敏度和准确性，保证了检测过程的效率和可信度。同时为进一步挖掘絮凝剂的潜在特征，探究絮凝机理提供数据基础。这种方法适用于各种絮凝剂‑待絮凝废水混合体系，操作方法简便易行，检测结果具有较好的重复性。

Description

一种基于分光光度计的絮凝剂絮凝效果在线检测评价方法

技术领域

本发明涉及废水絮凝处理领域中的检测分析评价方法，具体涉及絮凝剂在废水中的絮凝效果检测评价方法。

背景技术

我国当前正处在经济高速发展的时期，农业、工业、服务业以及居民的日常生活都会产生大量的废水。而我国的生态环境较为脆弱，妥善地处理这些废水对于保护我国生态环境，实现经济的可持续发展意义重大。絮凝剂是一种常用且非常重要的水处理剂，能够处理多种工业、服务业，生活废水，在水处理行业中发挥着不可替代的作用。开发经济、高效的絮凝剂一直是水处理领域中的热点，随着国家重拳治水政策的出台，絮凝剂将越来越受到相关行业的关注。

絮凝效果作为衡量絮凝剂性能的核心指标，是在絮凝剂开发过程中的关键一环。它不仅决定了絮凝剂能否有效地形成絮体，完成对待絮凝废水的处理，同时还直接决定了絮凝剂使用量，这对水处理成本有很大的影响。因此，确立准确、高效、便捷的絮凝效果测试方法对于指导絮凝剂的研发具有具有重要的意义。目前，絮凝剂絮凝效果的测试方法分为三类。最常用的一类方法是在废水中加入絮凝剂后，将其搅拌，静置一段时间，然后取上清液测试其浊度、吸光度或者透光率，或者与加入絮凝剂前的废水的浊度、吸光度、透光率比较进一步计算去除率。絮凝效果好的絮凝剂对废水中待絮凝成分有更强的选择性，形成的絮体也更稳定，颗粒更大，也就意味着上清液中残余组分量更少，浊度更低，吸光度更低，透光率更高。但在实际应用中发现，这种方法灵敏度不高，无法准确区别几种絮凝效果接近的絮凝剂，因为该方法只以静置后的一个采样点为判断依据，数据量较少。同时，随着静置时间的延长，原来不明显的区别容易被时间掩盖，因为待絮凝组分自身也有沉降倾向，搅拌刚结束时的一些微小区别在静置过程中逐渐消失。所以这种方法的灵敏度较低。另外一种方法是观察搅拌结束后，絮体-上清液分界面沉降速度。例如在单位时间内沉降的距离，或者沉降一定距离所需要的时间。絮凝效果较好的絮凝剂形成的絮体更大，沉降速度更快，絮凝效果较差的絮凝剂形成的絮体较小，沉降速度更慢。但是在实践中发现，这种测试方法也存在灵敏度低，准确度不高的问题。尤其是对于待絮凝组分尺寸较小，已形成胶体的废水，难以准确区分絮体-上清液分界面，所以难以准确观测其沉降速度。另外，由于是通过肉眼观测，人为因素导致的误差较大，会对实验结果的灵敏度、准确性产生较大的影响。第三种方法是借助流动电流检测仪来间接检测其絮凝效果。流动电流仪能发出电信号，经过絮体之后受其影响，电信号发生变化，通过接受到的电信号来分析絮体形成情况，来间接评价絮凝效果。因为这种方法从形成的絮体大小出发，对于印染废水这类COD很高，颗粒物含量较低的废水絮凝效果难以准确评价，适用范围具有局限性。由此可知，现有的针对絮凝剂絮凝效果的测试方法均存在灵敏度低，准确性不高，适用范围有限的问题，因此建立有效的絮凝效果测试方法，对于研发高性能絮凝剂，提高废水处理效果具有十分重要的意义。

发明内容

针对现有的絮凝剂絮凝效果检测方法中的不足之处，本发明建立一种基于分光光度计的在线检测评价方式。该方法结果灵敏度高，准确性高，适用范围广，信息量大而全面，可以明显比较出不同絮凝剂产品之间絮凝效果的微小差异，有利于高性能絮凝剂的研发。

本发明采用的技术方案如下：

一种基于分光光度计的絮凝剂絮凝效果在线检测评价方法，包括以下步骤：

(1)取一定量的待絮凝废水于比色皿中，加入絮凝剂，配置成絮凝剂-待絮凝废水混合液；

(2)盖上盖子，振摇，至出现絮体和上清液分离的现象；

(3)将振摇后的比色皿放入分光光度计样品池中，选取适当波长的光进行时间扫描，根据扫描所得吸光度-时间或透光率-时间的变化曲线评价其絮凝效果。

本发明采取了在线检测的方式，能够在较短时间内获得更多的采样数据，并以此来比较不同絮凝剂絮凝性能的差异，大大提高了检测的灵敏度和准确性，保证了检测过程的效率和可信度。同时为进一步挖掘絮凝剂的潜在特征，探究絮凝机理提供数据基础。这种方法适用于各种絮凝剂-待絮凝废水混合体系，操作方法简便易行，检测结果具有较好的重复性。

所述的絮凝剂可以是各种絮凝剂及其复配物，可以为金属盐类、高分子类等具有絮凝效果的试剂，以及多种絮凝剂的复配物。

所述的待絮凝废水可以是各种需要絮凝处理的废水，具体可以来自生活污水、煤化工黑水、造纸废水、印染废水、小麦淀粉废水等，以及多种废水混合液。

所述的絮凝剂-待絮凝废水混合液中絮凝剂添加的浓度为1～1000mg/kg。优选地，絮凝剂添加浓度为1～500mg/kg，絮凝剂添加浓度过低絮凝现象不明显，添加浓度过高沉降速度过快，导致得到的时间扫描曲线中有效信息量较少，或者絮凝性能之间的差异被浓度掩盖，在该优选添加浓度下，絮凝剂能明显地看到絮凝现象，同时有利于絮凝效果差异的体现。

步骤(3)中所用到的分光光度计为具有时间扫描功能的各种型号的分光光度计，测试所使用的光波为分光光度计可以发射的各种波长的光，包括紫外线，可见光，红外线，因为待絮凝组分通常在各种波长下都具有吸光能力。优选地，步骤(3)中，所述的波长为380～760nm。

步骤(3)中，扫描时间为5～15min，如果扫描时间过短，不利于分辨絮凝效果的差异，时间过长，则会降低测试效率，同时损伤仪器，作为优选，扫描时间为5～8min。

本发明测试过程中进行时间扫描所进行的时间可以从0开始，直到无限长。但是在实际测试中，如果扫描时间过短，可能来不及分辨絮凝效果的差异，时间过长，则会降低测试效率，同时损伤仪器。因此，优选地，扫描时间为5～15min。进一步优选地，扫描时间为5～8min。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)速度快、效率高。现有的通过静置后测浊度(透光率)的方法一般需要静置10min-30min待沉淀完全后，取上清液测试浊度或透光率，每个样品所需要等待的时间比较长，而本发明每个样品只需要大约5min，就能确定不同絮凝剂絮凝性能的相对好坏。

(2)用量较少、操作简便。由于在比色皿中进行反应，所需要的待絮凝废水以及絮凝剂用量都很少，这个优点在测试原材料缺乏，絮凝剂不足的条件下尤为突出。用量少和自动化的检测方式使得操作便捷，无需大量使用待絮凝废水。

(3)适用范围广。本发明融合了流动电流检测仪在线检测的优点，以及传统分光光度法用吸光度(透光率)来作为综合评价指标的优点，创新性地借助时间扫描功能，建立了简便、准确、适用范围广的检测技术。

(4)准确性强、灵敏度高。本发明利用分光光度计进行时间扫描，在整个过程中在线监测吸光度(透光率)的变化情况，从而得到吸光度(透光率)随时间的变化曲线。采样的数据点较多，得到的信息更全面，准确性更强，灵敏度更高。既可以从曲线的初始斜率来判断絮体沉降能力，也可以从最后的稳定值来综合判断其絮凝效果，实现了多角度、全方位评价。能够反映絮凝效果之间微小的差异，不用担心被时间掩盖等问题。

(4)可挖掘潜在信息量大。关于絮凝性能的许多潜在信息可以通过本发明的检测方法得以挖掘。比如：不同絮凝剂对不同粒径的待絮凝组分絮凝能力不同。有的絮凝剂絮凝大颗粒物质的能力很强，但是对小粒径物质絮凝能力偏弱，在曲线上表现为前期下降斜率大，稳定快，但是吸光度稳定值较大。而有的絮凝剂对各种粒径物质絮凝能力较为均衡，表现为斜率较小，稳定慢，同时稳定值较小。这对于根据待絮凝组分的性质选择最恰当的絮凝剂有很高的参考价值；絮凝开始到絮凝稳定所需的时间差异，这在实际应用中对使用者确定合适的絮凝时间，降低时间成本有指导意义；根据吸光度随时间的变化规律建立絮凝反应动力学模型，进一步推测絮凝机理。本发明可以对曲线进行深入的分析比较，能够对絮凝剂的絮凝性能获得充分的认识，从而更有针对性的改善絮凝剂。这是现有检测方法无法实现的。

附图说明

图1为实施例1中阳离子聚丙烯酰胺絮凝效果检测结果图；

图2为实施例2中聚合氯化铝絮凝效果检测结果图；

图3为实施例3中氯化三甲基壳聚糖季铵盐絮凝效果检测结果图；

图4为实施例4中阳离子聚丙烯酰胺对不同温度煤化工黑水絮凝效果检测结果图；

图5为实施例5中微生物絮凝剂对不同pH的小麦淀粉废水絮凝效果检测结果图；

图6为实施例6中聚合硫酸铁絮凝效果检测结果图。

具体实施方式

试剂与仪器

待絮凝废水(煤化工黑水、印染废水、造纸废水、小麦淀粉废水、生活污水)，絮凝剂(阳离子聚丙烯酰胺，聚合氯化铝，氯化三甲基壳聚糖季铵盐、微生物絮凝剂T68、聚合硫酸铁)。

普析TU-1810PC紫外分光光度计，赛默飞移液枪。

下面结合具体实施例作进一步说明，但本发明不限于下述实施例。

实施例1

用购自3家不同厂商的阳离子聚丙烯酰胺作为絮凝剂，对其絮凝处理煤化工黑水效果进行在线检测，在单因素条件下比较其絮凝效果。包括以下步骤：

(1)量取3份7ml经充分摇匀后的煤化工黑水(经测定3份煤化工黑水初始吸光度相同)。

(2)取第一份倒入光程为2cm的比色皿中。

(3)在比色皿中加入70ul预先配置好的厂商1的浓度为0.01wt％的阳离子聚丙烯酰胺水溶液，得到阳离子聚丙烯酰胺-煤化工黑水混合液(阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的浓度为1mg/kg)。

(4)将比色皿盖上盖子，反复振摇1min，直至停止振摇时能看到明显的絮凝现象。

(5)将充分振摇后的的比色皿放入分光光度计样品池中，设定扫描波长为400nm，进行时间扫描，时间为400s。

(6)取出比色皿，倒出混合液，并用纯水冲洗3遍。

(7)分别对厂商2、厂商3的产品重复步骤(2)～(6)，得到3条吸光度-时间变化曲线。

本实施例的检测结果如图1所示，从图1中可以看到，三条曲线出现了明显的差异，3份样品使用相同的废水，在絮凝前的吸光度是相同的，而图中显示经过厂商1的絮凝剂处理后的废水，在初始时刻的吸光度最低，其次是厂商2和厂商3，此差异反应了不同絮凝剂的絮凝能力。将厂商1的絮凝剂加入废水，在混合均匀放入到样品池这一过程中，由于废水的吸光度下降速率较快，下降幅度较大，因此，厂商1对应曲线的初始吸光度最低，达到稳定所需时间更短，最后的稳定值最低。据此判断，针对此废水，厂商1的产品絮凝性能最佳，其次是厂商2和厂商3。

对比例1

现有传统方法操作步骤：

(1)量取3份400ml充分摇匀后煤化工黑水，分别倒入3个500ml的烧杯中(经测定3份煤化工黑水初始吸光度相同，且与实施例1所使用的煤化工黑水初始吸光度相同)。

(2)向其中1个烧杯加入0.4ml预先配置好的厂商1的浓度为0.1wt％的阳离子聚丙烯酰胺水溶液，得到阳离子聚丙烯酰胺-煤化工黑水混合液(阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的浓度为1mg/kg)。

(3)加入磁子，在200r/min的转速下搅拌10min。静置400s后取其上清液在400nm波长下测试其吸光度。

(4)分别对厂商2、厂商3的产品重复步骤(2)～(3)，得到3种产品处理废水后400s时上清液的吸光度。

本对比例的检测结果如表1所示：

表1 3种阳离子聚丙烯酰胺-煤化工黑水上清液在400s时的吸光度

	厂商1	厂商2	厂商3
				吸光度	0.0307	0.0435	0.0718

由表1的结果分析可知，根据3份混合液在400s时的吸光度，可以判断厂商1的产品絮凝效果最好，厂商3的产品絮凝效果最差，厂商2的产品效果一般。

与实施例1得到的结果相比，现有方法无法获知絮凝效果细节和达到稳定所需时间，包含的信息量较少。因此本发明方法较现有传统测试方法，可信度更高，说服力更强，包含的信息量更大。

实施例2

用购自3家不同厂商的聚合氯化铝作为絮凝剂，对其絮凝处理印染废水的效果进行在线检测，在单因素条件下比较其絮凝性能。包括以下步骤：

(1)将市售的3种聚合氯化铝分别配制成浓度为5wt％的聚合氯化铝水溶液。

(2)量取3份7ml经充分摇匀的印染废水(经测定3份印染废水初始吸光度相同)。

(3)取其中1份倒入光程为2cm的比色皿中，加入0.7ml的厂商1的聚合氯化铝水溶液(聚合氯化铝絮凝剂的浓度为50mg/kg)。

(4)盖上比色皿的盖子，反复振摇3min，直至停止振摇后能看到明显的絮凝现象。

(5)将充分振摇后的比色皿放入分光光度计样品池中，设定波长为506nm，进行时间扫描，扫描时间为400s。

(6)取出比色皿，倒出混合液，用纯水冲洗3遍。

(7)分别对厂商2，厂商3的产品重复步骤(2)～(6)，得到3条吸光度-时间变化曲线。

本实施例的检测结果如图2所示，从图2中可以看到，购自厂商1和厂商3的聚合氯化铝对应的曲线下降斜率较大，最后的吸光度稳定值较低，稳定所需要的时间也比较短。而厂商2的产品处理后的废水的吸光度曲线在起始时刻出现一个平台，表明絮凝沉降速率较慢。厂商1和厂商3得到的两条曲线十分接近，可以认为这两种产品絮凝能力十分接近，均优于厂商2的产品。相比之下，厂商2的产品絮凝效果较差，对印染废水的脱色率偏低。

对比例2

现有传统方法操作步骤：

(1)量取3份400ml充分摇匀后印染废水，分别倒入3个500ml的烧杯中(经测定3份印染废水初始吸光度相同，且与实施例2所使用的印染废水初始吸光度相同)。

(2)向其中1个烧杯加入4ml预先配置好的厂商1的浓度为50wt％的聚合氯化铝水溶液，得到聚合氯化铝-印染废水混合液(聚合氯化铝絮凝剂的浓度为50mg/kg)。

(3)加入磁子，在200r/min的转速下搅拌10min。静置400s后取其上清液在506nm波长下测试其吸光度。

(4)分别对厂商2、厂商3的产品重复步骤(2)～(3)，得到3种产品处理废水后400s时上清液的吸光度。

本对比例的检测结果如表2所示：

表2 3种聚合氯化铝-印染废水上清液在400s时的吸光度

	厂商1	厂商2	厂商3
				吸光度	0.2376	0.6136	0.2166

由表2的结果分析可知，根据3份混合液在400s时的吸光度，可以得出如下结论：厂商3的产品絮凝性能优于厂商1，厂商1的产品絮凝性能优于厂商2。

在实施例2的结果分析中，通过对厂商1和厂商3样品在整个过程中的吸光度-时间曲线进行比对，可以确定两种产品的絮凝能力非常接近，现有传统方法基于一对数据点判断，得到厂商3产品性能优于厂商1的结论，产生误判。因此和现有传统方法相比，本发明的准确性更高。

实施例3

用购自4家不同厂商的氯化三甲基壳聚糖季铵盐作为絮凝剂，对其絮凝处理造纸废水的效果进行在线检测，在单因素条件下比较其絮凝性能。包括以下步骤：

(1)将4种氯化三甲基壳聚糖季铵盐分别配制成浓度为1wt％的水溶液。

(2)量取4份7ml经充分摇匀的造纸废水(经测定4份造纸废水的初始吸光度相同)。

(3)取其中1份倒入光程为2cm的比色皿中，加入0.7ml的厂商1产品配制的水溶液(氯化三甲基壳聚糖季铵盐絮凝剂的浓度为100mg/kg)。

(4)盖上比色皿的盖子，反复振摇3分钟，直至停止振摇时能看到明显的絮凝现象。

(5)将充分振摇后的比色皿放入分光光度计样品池中，设定波长为690nm，进行时间扫描，扫描时间为420s。

(6)取出比色皿，倒出混合液，用纯水冲洗3遍。

(7)分别对厂商2、厂商3、厂商4的产品重复步骤(2)～(6)，得到4条吸光度-时间变化曲线。

本实施例的检测结果如图3所示，从图3中可以看到，在0～50s时间内，厂商1的产品对应曲线斜率最小，整体吸光度显著高于另外3个厂商的产品，絮凝能力最差，厂商4和厂商3的产品对应曲线具有较大的斜率和较低的稳定吸光度，絮凝效果明显优于厂商1和厂商2的产品。厂商3的产品在沉降速度上大于厂商4的产品，在200s左右即达到稳定，这是由于厂商3的产品絮凝形成的絮体更大(测试完成后取出比色皿用肉眼观察可见厂商3的产品形成的絮体大于厂商4)，因而沉降速率更快。尽管两者最后的稳定值比较接近，厂商4略高于厂商3，但从达到稳定所需的时间判断，厂商3产品的絮凝能力明显强于厂商4的产品。

对比例3

现有传统方法操作步骤：

(1)量取3份400ml充分摇匀后造纸废水，分别倒入3个500ml的烧杯中(经测定3份造纸废水初始吸光度相同，且与实施例3所使用的造纸废水初始吸光度相同)。

(2)向其中1个烧杯加入4ml预先配置好的厂商1的浓度为10wt％的氯化三甲基壳聚糖季铵盐水溶液，得到氯化三甲基壳聚糖季铵盐-造纸废水混合液(氯化三甲基壳聚糖季铵盐絮凝剂的浓度为100mg/kg)。

(3)加入磁子，在200r/min的转速下搅拌10min。静置420s后取其上清液在690nm波长下测试其吸光度。

(4)分别对厂商2、厂商3、厂商4的产品重复步骤(2)～(3)，得到3种产品处理废水后420s时上清液的吸光度。

本对比例的检测结果如表3所示：

表3 4种氯化三甲基壳聚糖季铵盐-造纸废水上清液在420s时的吸光度

	厂商1	厂商2	厂商3	厂商4
					吸光度	0.7404	0.4664	0.1821	0.2118

由表3的结果分析可知，根据4份混合液在:420s时的吸光度，可以得到絮凝性能的相对强弱：

厂商3>厂商4>厂商2>厂商1

现有传统方法基于通过一对数据点的分析，没有考虑到两种产品絮凝处理时达到稳定所需要的时间，得到厂商3产品絮凝能力略强于厂商4的片面结论，不够完善全面。与现有方法相比，本发明得到的结论准确性更强，可信度更高，对样品絮凝能力的评价更为全面，同时能准确判断达到絮凝稳定所需时间。

实施例4

用购自两家不同厂商的阳离子聚丙烯酰胺作为絮凝剂，对其絮凝处理不同温度的煤化工黑水效果进行在线检测，探究温度对其絮凝效果的影响。包括以下步骤：

(1)将煤化工黑水混合均匀平均分为4份(经测定初始透光率相同)，各取两份分别置于常温和60℃的水浴中保温至温度恒定。

(2)从常温水浴中保温的黑水中量取7ml、经充分摇匀后的煤化工黑水，倒入光程为2cm的比色皿中。

(3)加入70ul的厂商4的浓度为0.01wt％的阳离子聚丙烯酰胺水溶液，配制成浓度为1mg/kg的阳离子聚丙烯酰胺-煤化工黑水混合液。

(4)盖上比色皿的盖子，反复振摇1min，直至停止振摇时能看到明显的絮凝现象。

(5)将充分振摇后的比色皿放入分光光度计样品池中，设定波长为710nm，在透光率测定模式下进行时间扫描，时间为480s。

(6)取出比色皿，倒出混合液，并用纯水冲洗3遍。

(7)用60℃的煤化工黑水对厂商4的产品重复步骤(2)～(6)。

(8)用厂商5的产品重复步骤(2)～(7)。得到4条透光率-时间变化曲线。

本实施例的检测结果如图4所示，从图4中可以看出，两种阳离子聚丙烯酰胺在不同温度下的絮凝效果有较为明显的差异。首先根据曲线上升的斜率以及最后的稳定值可以确认厂商5的产品絮凝性能明显优于厂商4的产品。其次，厂商5的样品在60℃条件下絮凝性能比常温下更好。这与预期的结果较为接近，因为温度升高导致絮凝剂分子热运动加快，能在单位时间内与更多的待絮凝组分发生碰撞，完成絮凝过程。但是，厂商4的产品在60℃下的絮凝效果与常温下没有明显的差异，只是略好于常温。如果进一步分析两份产品的阳离子度，分子量，基团等其他性质，可以推测产生该现象的原因，并对絮凝机理有更加深入的了解。

对比例4

现有传统方法操作步骤：

(1)量取4份400ml充分摇匀后煤化工黑水，分别倒入4个500ml的烧杯中(经测定4份煤化工黑水初始透光率相同，且与本发明所使用的煤化工黑水初始透光率相同)。

(2)各取两份分别置于常温和60℃的水浴锅中进行保温，至温度恒定。

(3)取一份置于常温中的煤化工黑水，加入0.4ml预先配置好的厂商4的浓度为0.1wt％的阳离子聚丙烯酰胺水溶液，得到浓度为1mg/kg的阳离子聚丙烯酰胺-煤化工黑水混合液。

(4)加入磁子，在200r/min的转速下搅拌10min。静置480s后取其上清液在710nm波长下测试其透光率。

(5)用60℃的黑水，以及厂商4的产品，重复步骤(2)～(4)。

(6)用厂商5的产品，重复步骤(2)～(5)。

本对比例的检测结果如表4所示：

表4 不同温度下4种阳离子聚丙烯酰胺-煤化工黑水上清液480s时透光率

由表4的结果分析可知，根据4份混合液在480s时的透光率，可以判断，厂商5的产品在60℃的黑水中絮凝能力强于在常温的黑水中。厂商4的产品在60℃的黑水中絮凝能力也要强于在常温的黑水中。同时，厂商5的产品絮凝能力明显强于厂商4的产品。

现有方法得到的结论无法指出：厂商4的产品在常温和60℃黑水下絮凝效果较为接近，60℃下略好于常温。和现有方法相比，本发明能明显体现两种产品在不同温度黑水中的絮凝表现差异，因此准确性更高，对絮凝能力的评价更全面透彻。

实施例5

用絮凝剂产生菌T68作为絮凝剂，对其絮凝处理不同pH的小麦淀粉废水的效果进行在线检测，探究pH对其絮凝效果的影响。包括以下步骤：

(1)将小麦淀粉废水分为两份，每份体积均为7ml(经测定两份小麦淀粉废水的初始废水透光率相同)。

(2)用浓度为1000mol/m³的NaOH水溶液分别将两份废水的pH调节至6.0和7.0。

(3)将含有絮凝剂产生菌T68的培养液充分摇匀。取pH为6.0的小麦淀粉废水加入到光程为2cm的比色皿中，加入0.23ml的含有絮凝剂产生菌T68的培养液，配制成浓度约为500mg/kg的微生物絮凝剂-小麦淀粉废水混合液。

(4)盖上比色皿的盖子，反复振摇1min，直至停止振摇时能看到明显的絮凝现象。

(6)将充分振摇后的比色皿放入分光光度计样品池中，设定波长为720nm，在透光率测定模式下进行时间扫描，时间为600s。

(7)取出比色皿，倒出混合液，并用纯水冲洗3遍。

(8)用pH为7.0的废水重复步骤(3)～(7)。得到2条透光率-时间变化曲线。

本实施例的检测结果如图5所示，从图5中可以看到，在0～300s的时间范围内，从曲线上可以确定pH＝7.0的废水透光率上升的斜率更大，而且从初始透光率到开始出现上升间隔的时间更短，因此可以得到微生物絮凝剂在pH＝7.0的废水中絮凝效果优于在pH＝6.0的废水的结论。因为在pH＝7.0的废水中形成的絮体更大(测试结束后取出比色皿用肉眼观察可以确定)，所以沉降速度更快，透光率上升的更快。虽然后期两条曲线比较接近，但从前期判断在pH＝7.0的废水中有更好的絮凝性能。

对比例5

现有传统方法操作步骤：

(1)量取两份400ml的小麦淀粉废水于500ml的烧杯中(经测定两份小麦淀粉废水的初始透光率相同，且与实施例4所使用的小麦淀粉废水的初始透光率相同)。

(2)分别用浓度为1000mol/m³的NaOH水溶液调节pH至6.0和7.0。

(3)将含有絮凝剂产生菌T68的培养液充分摇匀(与实施例5使用同一份培养液)。

(4)取pH＝6.0的废水，加入12.5ml的含有絮凝剂产生菌T68的培养液，配制成浓度约为500mg/kg的微生物絮凝剂-小麦淀粉废水混合液。

(5)加入磁子，在200r/min的转速下搅拌10min。静置600s后取其上清液在720nm波长下测试其透光率。

(6)用pH＝7.0的废水，重复步骤(3)～(5)。

本对比例的检测结果如表5所示：

表5 不同pH下微生物絮凝剂-小麦淀粉废水上清液在600s时的透光率

	pH＝6.0	pH＝7.0
			透光率	0.4612	0.4595

由表5的结果分析可知，现有传统方法仅根据600s时的一组数据得出微生物絮凝剂在pH＝6.0的废水中絮凝性能优于在pH＝7.0的废水的错误结论。忽略了两份混合液在混合前期透光率随时间的变化情况。因此和现有传统方法相比，本发明的检测方法准确度更高，不会产生误判。

实施例6

用购自两家不同厂商的聚合硫酸铁作为絮凝剂，对其絮凝处理城市生活污水的效果进行在线检测，包括以下步骤：

(1)将城市生活污水分为两份，每份均为7ml(经测定两份城市生活污水的初始吸光度相同)。

(2)将购自两家不同厂商的聚合硫酸铁分别配制成浓度为0.01wt％的聚合硫酸铁水溶液。

(3)取一份城市生活污水，加入到光程为2cm的比色皿中，再加入210ul的厂商1的聚合硫酸铁水溶液，配制成浓度为300mg/kg的聚合硫酸铁-生活污水混合液。

(4)盖上比色皿的盖子，反复振摇1min，直至停止振摇时能看到明显的絮凝现象。

(5)将充分振摇后的比色皿放入分光光度计样品池中，设定波长为600nm，在吸光度测定模式下进行时间扫描，时间为600s。

(6)取出比色皿，倒出混合液，并用纯水冲洗3遍。

(7)用厂商2的产品重复步骤(3)～(6)。得到2条吸光度-时间变化曲线。

本实施例的检测结果如图6所示，从图6中可以看到，两条曲线在0～80s的范围内十分接近，几乎重合，但是在80s之后，厂商2产品对应的曲线下降斜率小于厂商1的产品。80s之后，厂商2产品对应的混合液吸光度始终高于厂商1的产品。这说明厂商1、2产品在絮凝大粒径待絮凝组分上能力较为接近，但是对于较小粒径组分的絮凝能力，厂商1的产品强于厂商2。综合来看，可以确定厂商1的产品絮凝效果优于厂商2。

对比例6

现有传统方法操作步骤：

(1)量取两份400ml的城市生活污水，分别倒入2个500ml的烧杯中(经测定两份城市生活污水初始吸光度相同，且与实施例6所使用的城市生活污水初始吸光度相同)。

(2)向其中1个烧杯加入1.2ml预先配置好的厂商1的浓度为0.1wt％的聚合硫酸铁水溶液，得到聚合硫酸铁-生活污水混合液(聚合硫酸铁的浓度为300mg/kg)。

(3)加入磁子，在200r/min的转速下搅拌10min。静置600s后取其上清液在600nm波长下测试其吸光度。

(4)对厂商2的产品重复步骤(2)～(3)，得到2种产品处理废水后600s时上清液的吸光度。

本对比例的检测结果如表6所示：

表6 聚合硫酸铁-生活污水上清液在600s时的吸光度

	厂商1	厂商2
			吸光度	0.2637	0.2917

由表6的结果分析可知，根据两份混合液的上清液在600s时的吸光度可以判断，厂商1产品的絮凝效果优于厂商2的产品。

现有传统方法只能得出絮凝效果相对优劣的结论，无法判断两种产品对于絮凝不同粒径的待絮凝组分能力的区别，也无法得到两种产品絮凝效果开始出现差异的时间点。因此和现有传统方法相比，本发明对絮凝能力的评价更加全面准确，能提取的信息量更大。

Claims (7)

1.一种基于分光光度计的絮凝剂絮凝效果在线检测评价方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取一定量的待絮凝废水于比色皿中，加入絮凝剂，配置成絮凝剂-待絮凝废水混合液；

(2)盖上盖子，振摇，至出现絮体和上清液分离的现象；

(3)将振摇后的比色皿放入分光光度计样品池中，选取适当波长的光进行时间扫描，根据扫描所得吸光度-时间或透光率-时间的变化曲线评价其絮凝效果。

2.根据权利要求1所述的基于分光光度计的絮凝剂絮凝效果在线检测评价方法，其特征在于，所述的待絮凝废水为生活污水、煤化工黑水、造纸废水、小麦淀粉废水和印染废水中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的基于分光光度计的絮凝剂絮凝效果在线检测评价方法，其特征在于，所述的絮凝剂-待絮凝废水混合液中絮凝剂添加的浓度为1～1000mg/kg。

4.根据权利要求3所述的基于分光光度计的絮凝剂絮凝效果在线检测评价方法，其特征在于，所述的絮凝剂-待絮凝废水混合液中絮凝剂添加的浓度为1～500mg/kg。

5.根据权利要求1所述的基于分光光度计的絮凝剂絮凝效果在线检测评价方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的波长为380～760nm。

6.根据权利要求1所述的基于分光光度计的絮凝剂絮凝效果在线检测评价方法，其特征在于，步骤(3)中，扫描时间为5～15min。

7.根据权利要求6所述的基于分光光度计的絮凝剂絮凝效果在线检测评价方法，其特征在于，步骤(3)中，扫描时间为5～8min。