CN114407330A - 一种热界面材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于热界面材料技术领域，具体涉及一种垂直取向热界面材料及其制备方法。本发明提供的热界面材料的制备方法，包括以下步骤：提供内部设置有流道的模具，所述模具包括收缩段和与所述收缩段直接连通的膨胀段；所述收缩段的流道高度为0.1～1mm，所述膨胀段的流道高度为1～5mm；所述收缩段包括与膨胀段相接的连接段和进口段，所述连接段的流道高度和膨胀段的流道高度比小于等于1:2；将基体材料和导热填料混合，得到混合料；将所述混合料按照由模具收缩段进入由膨胀段流出的顺序通过模具，得到热界面材料。本发明的制备方法操作简单，成本低，适用于大规模热界面材料的生产；同时该制备方法具有较高的普适性，适用于各向异性的一维导热填料或二维导热填料。

Description

一种热界面材料及其制备方法
技术领域
本发明属于热界面材料技术领域，具体涉及一种热界面材料及其制备方法。
背景技术
随着电子设备能量密度的迅速增加，散热成为制约电子设备性能的重要因素。高频电子设备在短时间内产生的大量热量集中在局部某处会产生热点从而严重损坏器件的性能，因此开发高导热界面材料具有重要意义。传统的热界面材料主要通过基体材料和导热粉体共混的方法制备，该方法往往需要高含量填料，所制备材料比重大，热导率偏低。
构建填料(如石墨烯、氮化硼等)的垂直取向结构，可显著提升复合材料的面外热导率。目前构建垂直取向结构的方法包括卷膜-切割法、电场/磁场取向、冰模板法或3D打印，然而这些方法过程复杂，操作繁琐。例如，通过卷膜-切割法制备的氮化硼/硅橡胶复合材料的，方法包括压延(卷膜)，叠片、切割等。再如磁场取向的方法需预先对填料进行磁化处理，过程更为繁琐。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种热界面材料及其制备方法，本发明提供的制备方法步骤简单，易于操作。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种热界面材料的制备方法，包括以下步骤：
提供内部设置有流道的模具，所述模具包括收缩段和与所述收缩段直接连通的膨胀段；所述收缩段的流道高度为0.1～1mm，所述膨胀段的流道高度为1～5mm；所述收缩段包括与膨胀段相接的连接段和进口段，所述连接段的流道高度和膨胀段的流道高度比小于等于1:2；
将基体材料和导热填料混合，得到混合料；
将所述混合料按照由模具收缩段进入由膨胀段流出的顺序通过模具，得到热界面材料。
优选的，所述连接段的流道高度小于等于进口段的流道高度；
当所述连接段的流道高度等于进口段的流道高度时，收缩段纵截面的形状包括矩形；
当所述连接段的流道高度小于进口段的流道高度时，所述连接段的纵截面形状包括矩形，进口段纵截面的形状包括锥形；所述连接段的长度大于5mm；
所述膨胀段的纵截面的形状包括矩形。
优选的，所述基体材料包括热固性材料或热塑性材料；
所述热固性材料包括硅橡胶或环氧树脂；所述热塑性材料包括氨酯类热塑性弹性体、烯烃类热塑性弹性体、苯乙烯类热塑性弹性体或橡胶共混型热塑性弹性体。
优选的，所述导热填料包括一维导热填料和/或二维导热填料。
优选的，所述导热填料的径向平均长度为100nm～100μm。
优选的，所述混合料中导热填料的质量百分比为10～80％。
优选的，所述通过的动力由机械装置提供，所述机械装置包括螺杆挤出机或注射泵。
优选的，所述混合料通过模具时的雷诺数小于2000。
本发明提供了一种热界面材料，包括基体材料和导热填料；所述导热填料在热界面材料中垂直取向；
所述热界面材料按照上述技术方案所述制备方法制备得到。
优选的，所述热界面材料的面外热导率为3.9～6.66W·m-1K-1。
本发明提供了一种热界面材料的制备方法，包括以下步骤：提供内部设置有流道的模具，所述模具包括收缩段和与所述收缩段直接连通的膨胀段；所述收缩段的流道高度为0.1～1mm，所述膨胀段的流道高度为1～5mm；所述收缩段包括与膨胀段相接的连接段和进口段，所述连接段的流道高度和膨胀段的流道高度比小于等于1:2；将基体材料和导热填料混合，得到混合料；将所述混合料按照由模具收缩段进入由膨胀段流出的顺序通过模具，得到热界面材料。在本发明中，混合料在收缩段由于剪切应力倾向于沿着流动的方向取向，而在混合料由收缩段流出到膨胀段时由于垂直流动方向的膨胀应力，各向异性填料由沿着流动方向取向转换为垂直于流动方向取向。本发明提供的制备方法操作简单，成本低，适用于大规模热界面材料的生产；同时本发明提供的制备方法具有较高的普适性，适用于各向异性的一维导热填料或二维导热填料。
本发明提供了一种热界面材料，包括基体材料和导热填料；所述导热填料在热界面材料中垂直取向；所述热界面材料按照上述技术方案所述制备方法制备得到。本发明提供的热界面材料具有较高的面外热导率。
附图说明
图1为模具纵截面形状示意图；
图2为模具整体示意图；
图3为热界面材料中导热填料为垂直取向结构示意图；
图4为实施例3制备热界面材料的过程实物图，其中c为利用双螺杆挤出机混合的实物图，d为制备得到的热界面材料的实物图；
图5为施例1和实施例3制备得到的热界面材料的纵切面SEM图以及热界面材料表面SEM图，其中e为实施例3制备得到的热界面材料纵切面SEM图，f为实施例3制备得到的热界面材料纵切面上表面放大SEM图；g为实施例1制备得到的热界面材料纵切面SEM图，h为实施例1制备得到的热界面材料中心部位纵切面SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种热界面材料的制备方法，包括以下步骤：
提供内部设置有流道的模具，所述模具包括收缩段和与所述收缩段直接连通的膨胀段；所述收缩段的流道高度为0.1～1mm，所述膨胀段的流道高度为1～5mm；所述收缩段包括与膨胀段相接的连接段和进口段，所述连接段的流道高度和膨胀段的流道高度比小于等于1:2；
将基体材料和导热填料混合，得到混合料；
将所述混合料按照由模具收缩段进入由膨胀段流出的顺序通过模具，得到热界面材料。
本发明提供内部设置有流道的模具，所述模具包括收缩段和与所述收缩段直接连通的膨胀段。在本发明中，所述收缩段的流道高度为收缩段流道最小高度，所述收缩段的流道高度为0.1～1mm，优选为0.2～0.6mm；所述收缩段的流道长度优选大于5mm，更优选大于10mm，更进一步优选为10～50mm。在本发明中，所述收缩段包括与膨胀段相接的连接段和进口段，所述与膨胀段相接的连接段的流道高度小于等于进口段的流道高度；当所述连接段的流道高度等于进口段的流道高度时，收缩段纵截面的形状包括矩形；当所述连接段的流道高度小于进口段的流道高度时，所述连接段的纵截面形状包括矩形，所述进口段纵截面的形状包括锥形，所述连接段的长度优选大于5mm，更优选大于10mm。
在本发明中，所述膨胀段的流道高度为1～5mm，优选为1.5～3mm，更优选为1.8～2mm；所述膨胀段的流道长度优选大于3mm，更优选大于10mm，更进一步优选为15～30mm。在本发明中，所述膨胀段纵截面的形状优选为矩形。
在本发明中，所述模具纵截面的形状优选包括以下四种情况：收缩段中进口段纵截面为锥形，收缩段中与膨胀段相接的连接段纵截面为矩形，膨胀段纵截面为矩形，如图1a1所示；收缩段纵截面为矩形，膨胀段纵截面为矩形，如图1a2所示；收缩段纵截面为锥形，膨胀段纵截面为矩形，如图1a3所示。在本发明中，所述模具优选为市售产品。
在本发明中，所述收缩段的流道高度和膨胀段的流道高度比小于等于1:2，优选为1:4～10，更优选为1:6～10。在本发明中，所述收缩段的流道最小宽度和膨胀段的流道宽度比优选为1：1～3，更优选为1：1～2
在本发明中，混合料在收缩段由于剪切应力倾向于沿着流动的方向取向，而在混合料由收缩段流出到膨胀段时由于垂直流动方向的膨胀应力，各向异性填料由沿着流动方向取向转换为垂直于流动方向取向。
本发明将基体材料和导热填料混合，得到混合料。在本发明中，所述基体材料优选包括热固性材料或热塑性材料，更优选为热固性材料。在本发明中，所述热固性材料优选包括硅橡胶或环氧树脂，更优选为硅橡胶。在本发明的实施例中所述硅橡胶优选由双组份乙烯基硅油制备得到，所述乙烯基硅油优选包括a组分和b组分；所述a组分包括端乙烯基硅油和侧含氢硅油，所述b组分包括端乙烯基硅油和铂络合物催化剂；所述a组分和b组分的质量比为1：1。
在本发明中，所述热塑性材料优选包括氨酯类热塑性弹性体、烯烃类热塑性弹性体、苯乙烯类热塑性弹性体或橡胶共混型热塑性弹性体，更优选为氨酯类热塑性弹性体、苯乙烯类热塑性弹性体。在本发明中，所述氨酯类热塑性弹性体优选包括聚氨酯。
在本发明中，所述导热填料优选包括一维导热填料和/或二维导热填料，更优选为一维导热填料或二维导热填料。在本发明中，当导热填料包括一维导热填料和二维导热填料时，本发明对一维导热填料和二维导热填料的配比无特殊限定，采用任意配比即可。在本发明的实施例中，一维导热填料和二维导热填料的配比优选为1:1。在本发明中，所述一维导热填料优选包括碳纤维、碳化硅纤维、氧化铝纤维或银纳米纤维，更优选为碳纤维或银纳米纤维；所述二维导热填料优选包括石墨烯、氮化硼、氧化铝片、二硫化钼、银片或铝片，更优选为石墨烯或氮化硼和碳纤维中的一种或多种，更优选为石墨烯、氮化硼或氮化硼和碳纤维的混合物。在本发明中，所述导热填料的径向平均长度优选为100nm～200μm，更优选为10～100μm。在本发明中，所述混合料中导热填料的质量百分比优选为10～80％，更优选为30～60％。
在本发明中，当基体材料为热固性材料时，所述混合优选在真空条件下搅拌；所述搅拌的转速优选为500～1000r/min，更优选为600～800r/min；所述搅拌的时间优选为5～10min。在本发明中，所述真空条件的真空度优选小于5KPa。
在本发明中，当基体材料为热塑性材料时，所述混合优选按照以下两种方式进行；
方式一：将热塑性材料和导热填料分散于溶剂中后烘干，得到混合料。在本发明中，所述溶剂优选包括N,N-二甲基甲酰胺、二氧六环或环己酮，更优选为N,N-二甲基甲酰胺。本发明对溶剂的用量无特殊限定，只要能够将材料和导热填料分散均匀即可。在本发明中，所述分散优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为200～1500r/min，更优选为500～1500r/min；所述搅拌的时间优选为11～13h，更优选为12～13h。在本发明中，所述烘干的温度优选为130～150℃，更优选为140～145℃；所述烘干的时间优选为12～20h，更优选为18～20h。在本发明中，烘干后优选还包括：将烘干后的产品剪碎。本发明对剪碎后产品的尺寸无特殊限定。本发明将烘干后的产品剪碎利于良好的分散和后续挤出的进行。
方式二：将热塑性材料和导热填料直接共混通过螺杆挤出机挤出；所述挤出的次数优选为1～5次，更优选为2～4次。
得到混合料后，本发明将所述混合料按照由模具收缩段进入由膨胀段流出的顺序通过模具，得到热界面材料。在本发明中，混合料通过模具时的雷诺数优选小于2000，即混合料通过模具时流动性质为层流。
在本发明中，所述通过的动力优选由机械装置提供，所述机械装置优选包括螺杆挤出机或注射泵，更优选为螺杆挤出机。在本发明中，以热塑性材为基体材料时优选利用螺杆挤出机提供动力；以热固性材料为基体材料时优选利用注射泵提供动力。在本发明中，当通过的动力由注射泵提供时，所述注射泵的流量优选为0.5～5mL/min，更优选为0.5～2mL/min。当通过的动力由螺杆挤出机提供时，所述螺杆挤出机的基础温度优选为195～215℃，更优选为205～210℃；所述螺杆挤出机的基础速度优选为30～90r/min，更优选为40～70r/min。
在本发明中，当基体材料为热固性材料时，混合料通过模具后优选还包括：将通过模具后的产品进行固化处理。在本发明中，所述固化处理的温度优选为90～110℃，更优选为100～105℃；所述固化处理的时间优选为5～30min，更优选为5～10min。
本发明优选利用传送带输送得到的热界面材料，这样可以连续生产。在本发明中，所述输送的速度优选与热界面材料的挤出速率一致。
以收缩段中与膨胀段相接的连接段为长方体，进口段为四棱锥体，膨胀段为长方体的模具为例，模具整体结构示意图如图2所示。
本发明提供的制备方法对基体材料和导热填料的种类没有限制，具有较高的适用性。
本发明提供了一种热界面材料，包括基体材料和导热填料；所述导热填料在热界面材料中垂直取向；
所述热界面材料按照上述技术方案所述制备方法制备得到。
在本发明中，所述垂直取向为导热填料的轴取向，而非平面取向。在本发明中，导热填料成垂直取向结构的示意图如图3所示，热界面材料表面(厚度为10～200μm)部分中导热填料为水平取向；热界面材料的中间部分导热填料按照图3中弧线的方式为垂直取向排列。
在本发明中，所述热界面材料的面外热导率优选为3.9～6.66W·m-1K-1，更优选为4.2～5.8W·m-1K-1。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
模具收缩段的进口段为四棱锥体(锥体小口端高度为0.2mm)，长度为5mm，收缩段的连接段为长方体(长度为5mm，宽度为20mm，高度为0.2mm)，膨胀段为长方体，膨胀段的流道长度为20mm，膨胀段的流道高度为2mm；收缩段和膨胀段高度比为1:10；
将12g径向平均长度为45μm的氮化硼和8g粘度为1000cps的双组份乙烯基硅油(a组分包括端乙烯基硅油和侧含氢硅油，b组分包括端乙烯基硅油和铂络合物催化剂)，a组分和b组分的质量比为1：1)在真空度为2kPa的真空条件下按照1000r/min转速搅拌5min，得到混合料；
将混合料转移至注射器中，安装至注射泵上，按照2mL/min的流量通过模具，将通过模具的产品在100℃固化10min，得到热界面材料；利用传送带按照0.8mm/s的速度输送热界面材料。
实施例2
按照实施例1的方法制备热界面材料，不同之处在于，以径向平均长度为45μm的氮化硼和平均长度为100μm的碳纤维为导热填料，氮化硼和碳纤维的质量比为5：1。
实施例3
模具收缩段与膨胀段直接连接的流道为长方体，长度为5mm，高度为0.6mm，膨胀段为长方体，膨胀段的流道长度为10mm，收缩段和膨胀段的流道高度比为1:4；
将30g径向平均长度为10μm的石墨烯、70g聚氨酯和1000mLN,N-二甲基甲酰胺在转速为450r/min的条件下搅拌12h后再140℃下烘干20h，得到混合料；
将混合料剪碎后利用螺杆挤出机挤出，得到热界面材料，挤出的温度为205℃，速度为60r/min。挤出后利用传送带按照0.8mm/s的速度输送热界面材料。
实施例3制备热界面材料的实物图，如图4所示，其中c为利用双螺杆挤出机混合的实物图，d为制备得到的热界面材料的实物图。
实施例4
按照实施例1的方法制备热界面材料，不同之处在于，采用截面图为图1中a1形状的模具，收缩段的进口段为四棱锥(锥体小口段直径为0.4mm)，与膨胀段相接的连接段为长方体(连接段流道的长度为5mm，高度为0.4mm)，膨胀段为长方体，膨胀段的流道长度为20mm，收缩段和膨胀段的流道高度比为1:6。
实施例5
按照实施例1的方法制备热界面材料，不同之处在于，采用截面图为图1中a3形状的模具，模具的收缩段的流道长度为10mm，收缩段为四棱锥，四棱锥的小口高度为0.4mm，膨胀段为长方体，膨胀段的流道长度为20mm，收缩段和膨胀段高度比为1:6。
对比例1
将12g径向平均长度为45μm的氮化硼和8g粘度为1000cps的双组份端乙基硅油(a组分包括端乙烯基硅油和含氢硅油，b组分包括乙烯基硅油和铂络合物催化剂)，a组分和b组分的质量比为1：1)在真空条件按照1000r/min转速搅拌5min，得到混合料；
将混合料转移至直径为12.7mm形状为圆柱状的聚四氟乙烯模具中，100℃下固化30min，得到热界面材料。
按照ASTM E1461用闪光法测定热扩散率的标准试验方法进行如下检测：利用激光热导仪(NETZSCH,LFA467Hyperflash)测试实施例1～5和对比例1制备得到的热界面材料的面外热扩散系数，利用密度分析仪(PEAB,XS105DU,METTLERTOLEDO,Switzerland)测试实施例1～5和对比例1制备得到的热界面材料的密度，其结果利于表1中。
按照DSCQ2000测试实施例1～5和对比例1制备得到的热界面材料的比热容，其结果利于表1中。
通过公式k＝αρCp计算得到热界面的面外热导率，其结果列于表1中。
表1实施例1～5和对比例1制备得到的热界面材料的性能参数
Figure BDA0003489199320000091
由表1可知，按照本发明提供的制备方法制备得到的热界面材料具有较高的面外热导率。
利用扫描电镜图观察实施例1和实施例3制备得到的热界面材料的纵切面表面，得到SEM图，如图5所示，其中e为实施例3制备得到的热界面材料纵切面SEM图，f为实施例3制备得到的热界面材料纵切面上表面(e中矩形圈出部分)SEM放大图；g为实施例1制备得到的热界面材料纵切面SEM图，h为实施例1制备得到的热界面材料切掉上下表面(切掉表面的厚度为1mm)的SEM图，h图中箭头指示的是垂直取向的方向。
由图5可知，按照本发明提供的制备方法制备得到的热界面材料中的导热填料为垂直取向结构。二维氮化硼片的轴向沿着材料厚度方向排列，这种垂直取向结构主要集中分布在材料的厚度方向的中间部分，上下表面由于模具的剪切力而垂直于厚度方向排列，即水平取向。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种热界面材料的制备方法，包括以下步骤：
提供内部设置有流道的模具，所述模具包括收缩段和与所述收缩段直接连通的膨胀段；所述收缩段的流道高度为0.1～1mm，所述膨胀段的流道高度为1～5mm；所述收缩段包括与膨胀段相接的连接段和进口段，所述连接段的流道高度和膨胀段的流道高度比小于等于1:2；
将基体材料和导热填料混合，得到混合料；
将所述混合料按照由模具收缩段进入由膨胀段流出的顺序通过模具，得到热界面材料。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述连接段的流道高度小于等于进口段的流道高度；
当所述连接段的流道高度等于进口段的流道高度时，收缩段纵截面的形状包括矩形；
当所述连接段的流道高度小于进口段的流道高度时，所述连接段的纵截面形状包括矩形，进口段纵截面的形状包括锥形；所述连接段的长度大于5mm；
所述膨胀段的纵截面的形状包括矩形。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述基体材料包括热固性材料或热塑性材料；
所述热固性材料包括硅橡胶或环氧树脂；所述热塑性材料包括氨酯类热塑性弹性体、烯烃类热塑性弹性体、苯乙烯类热塑性弹性体或橡胶共混型热塑性弹性体。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述导热填料包括一维导热填料和/或二维导热填料。
5.根据权利要求1或4所述制备方法，其特征在于，所述导热填料的径向平均长度为100nm～100μm。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述混合料中导热填料的质量百分比为10～80％。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述通过的动力由机械装置提供，所述机械装置包括螺杆挤出机或注射泵。
8.根据权利要求1或7所述制备方法，其特征在于，所述混合料通过模具时的雷诺数小于2000。
9.一种热界面材料，包括基体材料和导热填料；所述导热填料在热界面材料中垂直取向；
所述热界面材料按照权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述热界面材料，其特征在于，所述热界面材料的面外热导率为3.9～6.66W·m-1K-1。
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