CN115216151B - 一种聚酰亚胺薄膜导热通道的构建方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米复合PI(聚酰亚胺)薄膜构建增强导热通道的制备方法，该薄膜由含有核壳结构的导热填料的聚酰胺酸溶液经微米级针，狭长、变径的模头通道挤出，铺膜，压延，再平稳缓慢地通过强电磁场，热亚胺化处理，冷却后制得高导热聚酰亚胺薄膜。随着电子技术快速的发展，聚合物材料自身较低的热导率已不能满足现代电子器件的散热需求，因此提高聚合物热导率，实现高效率的传热具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺薄膜技术领域，具体是将纳米粒子作为填料在聚酰亚胺溶液中构建导热通道，得到一种高导热聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法。
背景技术
随着科技的快速发展,尤其在电子领域中,崛起的科技是日新月异,电子元件朝着小型化集成化的方向发展，这使得电子元件的密度增加，导致的散热问题也日益严重，影响电子设备的效率、安全性和使用寿命。聚酰亚胺薄膜一种具有良好的热性能和机械性能的高分子材料,特别是它具有低介电常数和损耗角正切，高热稳定性和储能模量，其被广泛应用于电子封装材料。然而纯聚酰亚胺薄膜的固有导热率仅在01W/(m·K左右，并非导热材料，无法满足实际应用。
微电子产品逐渐迷你、轻量化、高集成化致使他们的寿命和稳定性也日益受到关注，而影响寿命和稳定性的因素主要是系统的散热能力。目前，高导热的散热材料是电子行业的重要需求，具有导热功能的材料成为解决电子产品散热问题的关键技术。聚酰亚胺(PI)薄膜优异的电气性能，促使其在电力设备、微电子领域及其他电力电子设备中的应用，PI薄膜是微电子领域的关键性绝缘材料。PI薄膜在200℃高温条件下老化1500小时后仍表现出优异的机械性能；电气性能则表现在其具有高阻抗、耐电晕性能优异、击穿电压高等电气性能；化学性能表现在其耐腐蚀性、耐油及有机溶液、耐高温及低温等。因此,具有高导热的聚酰亚胺薄膜的研发与制备是目前解决电子产业散热问题的迫切需求。
氮化硼一种二维材料，六角形的氮化硼具有类似于石墨的层状结构，由于其原子级平坦日电绝缘的表面，相对低的密度和低廉的价格，被人们称为“白石黑烯”，其不仅在平面方向上具有高导热率(约600W/(m·K))而且具有优异的电绝缘性。以氮化硼作为导热填料,能够构建好的导热网络,纯的氮化硼的加入虽然能使聚酰亚胺薄膜的导热系数提高，在专利CN109627472A中运用氮化硼进行改性制得聚酰亚胺导热薄膜，但是氮化硼加入的比例过大,会导致成本很高，且在聚酰亚胺的基体中没有形成有效导热通道同样专利CN106243715 B中采用氮化硼与聚酰亚胺微球制得聚酰亚胺导热材料，但工艺成本复杂，需要制得聚酰亚胺微球。所以关干聚酰亚胺导热薄膜方面，其中有效率的提高导热系数和降低薄膜工艺生产中的成本是两个待解决的难点问题。
提高低导热系数聚酰亚胺薄膜的导热性能主要有两种途径:一种是在材料合成及成型加工过程中通过改变材料分子和链节的结构从而获得特殊物理结构，在聚合物内部建立利于声子传递的通道和网络，提高导热性能。而另一种是通过加入高导热无机填料，制备导热复合薄膜，将高导热无机填料引入聚酰亚胺基体中达到增加导热的目的。
本发明是通过在极性溶剂中添加经过KH550预处理的两种及以上不同形貌的填料混合而且至少一种为片状结构的导热填料，芳香族二酐与芳香族二胺在极性溶剂中缩聚反应生成聚酰胺酸，经过流道后再进一步热亚胺化得到高导热聚酰亚胺复合薄膜。当聚酰胺酸溶液经过微米级针板时，纳米级的振动会对纳米粒子进行导向作用形成非紧密联系的纳米导热通道。当片状填料在经过狭长流道时，受剪切作用在薄膜面内发生取向，从而获得面内高导热性，同时其他非片状填料在片状填料之间形成导热连接,经过压延作用，进一步增强该导热连接，再通过强电磁场进行规则导向作用从而完善导热网络，获得高的面外导热性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，而提供一种纳米粒子作为填料，构建取向增强的导热通道，得到高导热聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法,该制备方法简单有效,便于工业化生产，制备得到的薄膜具有高导热性能和低热膨胀系数。
实现本发明目的的技术方案是:
一种纳米填料取向增强的高导热聚酰亚胺复合薄膜，该薄膜由含有经过KH550预处理的核壳结构导热纳米填料的聚酰胺酸溶液经微米级针板、狭长、横截面积渐变的模头通道挤出、铺膜、压延、强电磁场、热亚胺化制成；其中导热填料由至少包含一种为片状导热填料的两种以上不同形貌的填料混合而成。
所述的导热填料,为氧化铝、氮化铝、氮化硼、氧化铁、碳化硅、铜粒子、银粒子、石墨烯、鳞片状的碳粉等纳米级颗粒至少两种，且至少包含一种片状导热纳米填料。
所述的薄膜厚度为25-150um，固含量为25％-40％。
一种核壳结构导热填料，其制备方法包括如下步骤:
(1)制备KH550改性的氧化铝:用无水乙醇与去离子水配置分散液，其中无水乙醇的质量浓度为5-60％,调节PH为5-6,向分散液中缓慢滴加KH550,其中KH550的质量份为分散液的1-5％；搅拌水解,再加入氧化铝，其中氧化铝的质量份为分散液的10-60％，水浴加热后离心干燥,制得KH550改性的氧化铝；
(2)制备改性的氮化硼:称取氮化硼,在900-1200℃环境下煅烧1-2h后，用去离子水为分散液,超声后离心干燥，制得改性的氮化硼:
(3)制备氮化硼包覆的氧化铝:按改性的氮化硼与改性的氧化铝的质量比为1:1-10的比例,称取步骤(2)制得的改性的氮化硼,加入去离子水，配置浓度为1-10mg/ml的氛化硼分散液,超声后调节PH为4-5,加入步骤(1)制得KH550改性的氧化铝，搅拌离心干燥,制得氧化研包覆的氧化铝的核壳导热填料。
6)用消泡处理过的聚酰胺酸溶液进行铺膜,将铺设完成的薄膜进行热亚胺化处理，完全的热亚胺化后，冷却得到高导热聚酰亚胺薄膜。
步骤3)中,氮化硼分散液的浓度为1-10mg/m1,改性的氮化硼与改性的氧化铝的质量比为1:1-10。
有益效果:本发明提供的一种核壳结构导热填料制备的高导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法,薄膜的制备原理为:以硅烷偶联剂KH550改性处理球形氧化铝使其表面带有正电荷,高温氧化氮化硼使其带有负电荷,运用静电自组装方法来制备一种氮化硼纳米片包覆氧化铝的核壳导热填料，并与氮化硼形成协同的导热网络结构，基体相中二酐与二胺等摩尔量脱水缩合加聚反应,运用两步法制备出了具有高导热聚酰亚胺复合薄膜。本发明提供的一种高导热聚酰亚胺薄膜的两大优点为形成了有效的导热路径和减小界面处的导热损失:在聚酰亚胺的基体中,核壳导热填料与氛化硼填料能够很好的协同，形成隔离的三维导热的网络结构，该导热的网络网络结构能使声子在聚酰亚胺基体中有效传输，该核壳导热填料表面包覆有氮化硼,其核心又为氧化铝，二者都是高导热的填料，内部是静电自组装的氧化铝与氮化硼界面，外部氮化硼与氮化硼的界面，在界面上也能减少声子在聚酰亚胺基体中界面散射。对比市场上现有的聚酰亚胺导热薄膜,采用共混法添加单一的导热填料，并没有形成有效的导热路径，也没有减少界面处导热损失的方式:其次本申请的薄膜在生产成本上大大降低,市场上氮化硼价格为1000-4000元每千克，氧化铝的价格却为100元每千克左右,而本申请用氧化铝代替了部分氮化硼填料,制备核壳导热填料的成本约为500元每千克,所以该发明中制备核壳导热填料比只添加氮化硼填料的成本降低50-70％左右。综上，本发明提供了一种核壳结构导热填料制备的高导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
一种纳米填料取向增强的高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，包括如下步骤:
(1)制备KH550改性的氧化铝；
(2)将至少包含一种为片状导热填料的两种以上不同形貌的导热纳米填料分别加入
KH550溶剂中进行均匀预处理后,依次加入到芳香族二胺溶液中，并搅拌均匀得到均匀混合体系；
(3)将芳香族二酐分批加入到步骤(2)得到的混合体系中,芳香族二酐全部加入后,使用电机和电磁脉冲搅拌器对混合溶液进行充分搅拌反应,对混合溶液进行消泡处理后制得聚酰胺酸溶液；
(4)将消泡后的聚酰胺酸溶液经过微米级针板，给针板施加脉冲振动，振幅范围控制在纳米级内，且由于纳米粒子较芳香族二酐等分子来说属于是大分子物质，在微米振动的过程中，分子大的物质会缓慢靠近微米针形成非紧密连接的导热通道。
(5)将步骤(4)中得到的混合溶液通过狭长、横截面积渐变的挤出机模头通道挤出到带刮刀的钢带上，得到具有一定自撑性的聚酰胺酸凝胶膜，通过压延机得到预定厚度的胶膜，片状填料通过模头通道时，受剪切作用发生在薄膜面内取向。
(6)将步骤(5)得到的平铺膜经过强电磁场，在未亚胺化薄膜经过强电磁场时，对纳米粒子进行规则性导向形成导热通道，热亚胺化后制得高导热聚酰亚胺薄膜，冷却后收卷得到高导热聚酰亚胺薄膜。
所述的芳香族二酐,为苯四甲酸二酐、二苯酮四酸二酐、44-氧双邻苯二甲酸酐、33’44-联苯四甲酸二酐、双酚A二酐中的一种或多种。
所述的芳香族二胺,为二氨基二苯醚(ODA)、对苯二胺(p-PDA)、TAB中的一种或多种。以及所述的极性溶剂，为N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的一种。
所述的微米级针板，将微米级的针安装成间隔为微米级的针板，脉冲振动幅值为纳米级。
所述的模头,为狭长、横截面积渐变的模头通道，横截面为矩形,横截面积沿挤出方向逐渐减小。
所述的强电磁场规则导向作用,磁场使纳米粒子规则导向。
本发明提供了一种填料取向增强的高导热聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法,薄膜的制备原理为:先使用硅烷偶联剂(KH550)对纳米填料进行预处理促使纳米粒子暴露更多羟基，再将纳米填料分散在极性溶剂中，通过芳香族二酐与芳香族二胺的缩聚反应生成聚酰胺酸溶液，通过带有微米针板且进行微米级别振动的挤出机模头通道挤、铺膜，脱除薄膜中部分溶剂，再平稳缓慢地通过纳秒脉冲电场，经压延、热亚胺化处理，冷却后制得高导热聚酰亚胺薄膜。片状导热填料在经过微米级针板、狭长流道、强电磁场通道时，受脉冲振动导向作用、剪切作用、电磁导向作用发生薄膜面内取向，从而获得面内高导热性:其他非片状填料在片状填料之间形成导热连接，期间经过压延作用，进一步增强该导热连接，从而在薄膜厚度方向上形成更加致密的导热网络，获得高的面外导热性，也即薄膜面内的导热通过片状填料的取向增强，薄膜厚度方向上通过非片状导热填料的协同增强，从而制得高导热聚酰亚胺复合薄膜。
本发明的有益效果是:
(1)采用不同形貌的导热填料,且限定其中一种为片状填料，通过片状导热填料与非片状导热填料的相互接触，形成一个不间断的导热网络，有效的提高薄膜的导热性能:
(2)采用微米级针板且使用纳米级脉冲振动有助于纳米粒子的导向且使得纳米粒子更加均匀；采用一条细长且变径的模头，当PAA流经模头通道时，片状填料在经过狭长流道时，受剪切作用在薄膜面内发生取向，从而获得面内高导热性，同时其他非片状填料在片状填料之间形成导热连接,经过压延作用以及采用强电磁场通道进行纳米粒子规则导向，
进一步增加该导热连接，从而在厚度方向上形成良好的导热网络，获得高的面外导热性,使薄膜整体的导热率提高同时又降低了薄膜的热膨胀系数。
附图说明
图1是生产聚酰亚胺薄膜的工艺流程图。
图2是薄膜内部导热通道构建的微观示意图。
图3为摸头通道示意图。
图4聚酰亚胺薄膜制备流程图。
具体实施方式
以下通过实施案例对本发明进行进一步的描述，但不是对本发明的限制。
制备改性导热填料，制备方法包括如下步骤:
(1)制备KH550改性的氧化铝:用无水乙醇与去离子水按1:5的体积比配置分散液500ml,滴加冰醋酸调节分散液的PH为5，向分散液中缓慢滴加4.3gKH550，机械搅拌2h使KH550水解,再加入20g氧化铝，60℃水浴加热2h，反应后离心干燥，制得KH550改性的氧化铝；
(2)制备改性的氮化硼:称取20g氮化硼放入马弗炉中，设置程序升温，900℃空气氛围煅烧2h,以去离子水为分散液,对煅烧后的氮化硼超声2h后离心干燥，制得改性的氮化硼；
(3)制备氮化硼包覆的氧化铝:称取步骤(2)制得的改性的氮化硼,加入去离子水，配置浓度为4mg/ml的氮化硼分散液，超声1h，再滴加冰醋酸调节氮化硼分散液的PH为4后，加入步骤(1)制得KH550改性的氧化铝，改性的氧化硼与改性的氧化铝的质量比为1；5,机械搅拌2h后离心干燥,制得氮化硼包覆的氧化铝的核壳导热填料，氮化硼包覆的氧化铝的核壳导热填料的扫描电镜图如图1所示，由扫描电镜图可以看出，片层状的氧化硼包覆在球状氧化铝上,该核壳导热填料与氮化硼在聚酰亚胺基体中能够协同形成导热网络结构。
如图3所示，一种制备填料取向增强的高导热聚酰亚胺复合薄膜的模头，所述的模头，设有狭长、横截面积渐变的模头通道。
所述的模头通道，横截面为矩形，横截面积沿挤出方向逐渐减小。
下述实施例的复合薄膜采用如图1所示的工艺流程制备,制备出的复合薄膜横截面的结构如图2所示。
实施例1
本实施例提供一种填料取向增强的高导热聚酰亚胺复合薄膜，该薄膜由下述质量份配比的原料制备而成:导热填料10份、分散剂2份、芳香族二酐50份、芳香族二胺45份、DMAC400份；其中导热填料为球状的氧化铝和片状的氮化硼的混合物，氧化铝和氮化硼质量比为1:1；芳香族二酐为苯四甲酸二酐(PMDA),芳香族二胺为二氨基二苯醚(ODA)；该薄膜的制备方法包括如下步骤；
(1)制得KH550改性的氧化铝，改性的氧化硼与改性的氧化铝的质量比为1；5,机械搅拌2h后离心干燥,制得氮化硼包覆的氧化铝的核壳导热填料该核壳导热填料与氮化硼在聚酰亚胺基体中能够协同形成导热网络结构
(2)将10质量份的球状的氧化铝和片状的氮化硼混合填料分散在含有2质量份聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的400质量份的DMAC中超声2小时，再加入45质量份的ODA，机械搅拌至0DA完全溶解在溶剂中,得到均匀混合体系；
(3)将50质量份的PMDA分3次依次加入到步骤(1)制得的混合体系中，待全部加入后，机械搅拌反应4h小时，静置1h进行自行消泡后，得到聚酰胺酸溶液；
(4)将消泡后的聚酰胺酸溶液经过微米级针板，给针板施加脉冲振动，振幅范围控制在纳米级内，且由于纳米粒子较芳香族二酐等分子来说属于是大分子物质，在微米振动的过程中，分子大的物质会缓慢靠近微米针形成非紧密连接的导热通道。
(5)将得到的混合溶液通过狭长、横截面积渐变的挤出机模头通道挤出到带刮刀的钢带上，得到具有一定自撑性的聚酰胺酸凝胶膜，通过压延机得到预定厚度的胶膜，片状填料通过模头通道时，受剪切作用发生在薄膜面内取向。
(6)将聚酰亚胺的平铺膜经过强电磁场，在未亚胺化薄膜经过强电磁场时，对纳米粒子进行规则性导向形成导热通道,得到具有一定自撑性的PAA凝胶膜，通过压延机得到预定厚度的胶膜.
(3)再按80℃/1h+100℃/1h+150℃/40min+230℃/40min+300℃/0.5h+350℃/0.5h的梯度对聚酰亚胺溶液进行升温工艺热亚胺化，亚胺化完成自然冷却，得到高导热聚酰亚胺薄膜。冷却后收卷得到高导热聚酰亚胺薄膜。
经试验检测,本实施例所制备的聚酰亚胺薄膜，其面内导热系数为285W·m·K1,面外导热系数为0.73W·m-1·K-1
实施例2
(1)将315g氮化硼加入82g的DMAC分散液中超声2个小时，再加入8615gODA，机械搅拌使氮化硼溶解，制得含有氮化硼超声剥离后的反应溶剂；
(2)将9.385gPMDA分为50％、20％、20％8％四次加入步骤(1)得到的反应溶剂中，每次间隔05h,剩余的2％的PDMA调节体系粘度,使其体系粘度达到50000MPa·s，制得含有氧化硼的聚酰胺酸溶液；
(3)将3.15g氮化硼包覆氧化铝的导热填料加入步骤制得的含有氮化硼的聚酰胺酸溶液中，机械搅拌3h左右，放入真空烘箱，1Mpa下进行消泡处理；
(4)将消泡后的聚酰胺酸溶液经过微米级针板，给针板施加脉冲振动，振幅范围控制在纳米级内，且由于纳米粒子较芳香族二酐等分子来说属于是大分子物质，在微米振动的过程中，分子大的物质会缓慢靠近微米针形成非紧密连接的导热通道。
(5)将得到的混合溶液通过狭长、横截面积渐变的挤出机模头通道挤出到带刮刀的钢带上，得到具有一定自撑性的聚酰胺酸凝胶膜，通过压延机得到预定厚度的胶膜，片状填料通过模头通道时，受剪切作用发生在薄膜面内取向。
(6)将聚酰亚胺的平铺膜经过强电磁场，在未亚胺化薄膜经过强电磁场时，对纳米粒子进行规则性导向形成导热通道,得到具有一定自撑性的PAA凝胶膜，通过压延机得到预定厚度的胶膜.
(7)再按80℃/1h+100℃/1h+150℃/40min+230℃/40min+300℃/0.5h+350℃/0.5h的梯度对聚酰亚胺溶液进行升温工艺热亚胺化，亚胺化完成自然冷却，得到高导热聚酰亚胺薄膜。冷却后收卷得到高导热聚酰亚胺薄膜。
Claims (1)
1.一种聚酰亚胺薄膜导热通道的构建方法，其特征在于，包括：
(1)将315g氮化硼加入82g的DMAC分散液中超声2个小时，再加入8615gODA，机械搅拌使氮化硼溶解，制得含有氮化硼超声剥离后的反应溶剂；
(2)将9.385gPMDA分为50％、20％、20％、8％四次加入步骤(1)得到的反应溶剂中，每次间隔05h，剩余的2％的PDMA调节体系粘度，使其体系粘度达到50000MPa·s，制得含有氮化硼的聚酰胺酸溶液；
(3)将3.15g氮化硼包覆氧化铝的导热填料加入步骤制得的含有氮化硼的聚酰胺酸溶液中，机械搅拌3h，放入真空烘箱，1MPa下进行消泡处理；
(4)将消泡后的聚酰胺酸溶液经过微米级针板，给针板施加脉冲振动，振幅范围控制在纳米级内，且由于纳米粒子较芳香族二酐分子来说属于是大分子物质，在微米振动的过程中，分子大的物质会缓慢靠近微米针形成非紧密连接的导热通道；
(5)将得到的混合溶液通过狭长、横截面积渐变的挤出机模头通道挤出到带刮刀的钢带上，得到具有一定自撑性的聚酰胺酸凝胶膜，通过压延机得到预定厚度的胶膜，片状填料通过模头通道时，受剪切作用发生在薄膜面内取向；
(6)将聚酰亚胺的平铺膜经过强电磁场，在未亚胺化薄膜经过强电磁场时，对纳米粒子进行规则性导向形成导热通道，得到具有一定自撑性的PAA凝胶膜，通过压延机得到预定厚度的胶膜；
(7)再按80℃/1h+100℃/1h+150℃/40min+230℃/40min+300℃/0.5h+350℃/0.5h的梯度对聚酰亚胺溶液进行升温工艺热亚胺化，亚胺化完成自然冷却，得到高导热聚酰亚胺薄膜，冷却后收卷得到高导热聚酰亚胺薄膜；
制备改性导热填料，制备方法包括如下步骤：
(1)制备KH550改性的氧化铝：用无水乙醇与去离子水按1:5的体积比配置分散液500ml，滴加冰醋酸调节分散液的pH为5，向分散液中缓慢滴加4.3gKH550，机械搅拌2h使KH550水解，再加入20g氧化铝，60℃水浴加热2h，反应后离心干燥，制得KH550改性的氧化铝；
(2)制备改性的氮化硼：称取20g氮化硼放入马弗炉中，设置程序升温，900℃空气氛围煅烧2h，以去离子水为分散液，对煅烧后的氮化硼超声2h后离心干燥，制得改性的氮化硼；
(3)制备氮化硼包覆的氧化铝：称取步骤(2)制得的改性的氮化硼，加入去离子水，配置浓度为4mg/ml的氮化硼分散液，超声1h，再滴加冰醋酸调节氮化硼分散液的pH为4后，加入步骤(1)制得KH550改性的氧化铝，改性的氮化硼与改性的氧化铝的质量比为1:5，机械搅拌2h后离心干燥，制得氮化硼包覆的氧化铝的核壳导热填料。
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