CN114407263A - 一种涂碳集流体及其制备方法和电化学装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种涂碳集流体及其制备方法和电化学装置，所述制备方法包括：(1)将碳材料和第一粘结剂进行干法混合得到混合料，将所述混合料进行第一辊压，得到碳膜；其中，所述第一粘结剂为可纤维化的聚合物；(2)将步骤(1)所述碳膜置于集流体的至少一侧表面，进行第二辊压，得到涂碳集流体。本发明将一定比例的碳材料和可纤维化的粘结剂采用干法混合制备碳膜，并与集流体辊压形成涂碳集流体，避免了溶剂的引入，降低了电化学装置的生产成本，同时提高了电化学装置的容量保持率和倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于电池技术领域，涉及一种涂碳集流体及其制备方法和电化学装置。
背景技术
锂离子电池作为当今最重要的储能器件之一，其应用范围已经由电子产品、电动工具领域，逐渐扩展到新能源电动汽车、电动船舶、电动飞机、机器人、分布式能源等新兴领域，这些领域普遍要求锂离子电池具有更大的容量以及更高的能量密度、快速的充放电能力和良好的循环稳定性。目前传统锂离子电池的研究多集中于正极材料和负极材料，关于涂碳集流体的研究内容相对较少。
CN109888296A公开了一种锂离子电池正极涂碳集流体的制备方法，其将集流体放置于含有纳米碳粉和纳米钛粉的有机溶剂中，进行超声，然后将超声后的集流体放入真空沉积室进行预形核处理，使集流体表面沉积制备一层均匀致密的碳薄膜层，此方法提高了碳层的剥离强度，提高了电池的使用寿命。CN113717595A公开了一种涂炭集流体涂料及其制备方法，其采用粘结剂、分散剂、导电材料和溶剂混合得到涂炭集流体涂料，其选用的粘结剂为改性聚丙烯酸，使用此涂炭集流体涂料能够减少集流体的腐蚀，具有很好的黏附作用。CN113394407A提供了一种二次电池用集流体及其制备方法和应用，此专利将包括含锂正极材料、导电剂、粘结剂和溶剂的导电液涂覆在基材的表面，烘干后得到二次电池用集流体，制备得到的集流体具有较好的粘结力、柔韧性和导电性。
现有技术中采用多种方式制备涂碳集流体，但是上述技术方案在制备涂碳集流体的过程中均需引入溶剂，额外增加了烘干的工艺，提高了成本，蒸发的溶剂也会对环境产生一定的影响；同时，集流体的碳层中残留的一部分溶剂也会降低电池的循环稳定性，影响电池的电化学性能。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种涂碳集流体及其制备方法和电化学装置。本发明将一定比例的碳材料和可纤维化的粘结剂采用干法混合制备碳膜，并与集流体辊压形成涂碳集流体，避免了溶剂的引入，降低了电化学装置的生产成本，同时提高了电化学装置的容量保持率和倍率性能。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种涂碳集流体的制备方法，所述制备方法包括：
(1)将碳材料和第一粘结剂进行干法混合得到混合料，将所述混合料进行第一辊压，得到碳膜；
其中，所述第一粘结剂为可纤维化的聚合物；
(2)将步骤(1)所述碳膜置于集流体的至少一侧表面，进行第二辊压，得到涂碳集流体。
本发明将一定比例的碳材料和可纤维化的粘结剂采用干法混合制备碳膜，在外力作用下，第一粘结剂可形成纤维化的网状结构，并与碳材料结合形成碳膜，无需加入溶剂；然后将制备得到的碳膜与集流体辊压形成涂碳集流体；本发明的制备过程避免了溶剂的引入，防止溶剂残留于碳膜中影响电化学装置的电化学性能，提高了电化学装置的容量保持率和倍率性能，同时省去了烘干工序，也无有害气体排放，所需设备简单，降低了电化学装置的生产成本，对环境污染小。
作为本发明所述制备方法的优选技术方案，步骤(2)所述集流体为多孔集流体或无孔集流体，优选为多孔集流体。
在电池中使用多孔集流体作为正极或负极的集流体，与无孔集流体相比，可以降低电池的重量，进而提升锂离子电池的能量密度。而使用涂碳集流体作为正极或负极的集流体，涂碳集流体的表面设置的碳膜可减少电极材料与涂碳集流体间的接触电阻，从而可提高电池的倍率性能。现有的涂碳集流体制备方法为湿法工艺，即将碳浆料涂覆在集流体基体上并烘干，但是具有流动性的碳浆料无法涂覆到拥有多孔结构的集流体上，所以常规的湿法工艺无法制备涂碳多孔集流体，也就无法将其应用到锂离子电池中去。所以，开发一种能够结合碳膜与多孔集流体的制备方法是目前亟待解决的技术难点。
本发明优选采用多孔集流体结合干法工艺制备涂碳集流体，此方法可以将碳膜与多孔集流体进行有效结合，能够减少电极材料与集流体间的接触电阻，避免常规制备工艺中多孔集流体的孔隙无法填充碳材料的问题，提升电池的倍率性能；与无孔箔材集流体相比，涂碳集流体的单位重量更轻，可提升电池的能量密度；同时干法制备工艺也避免了有机溶剂的使用，省去了烘干所消耗的能源。这种干法制备的涂碳集流体，不仅可以提升电池的倍率性能、能量密度，降低接触电阻，也可以降低电池生产成本。
优选地，所述集流体为铝箔或铜箔，例如可以是多孔铝箔、多孔铜箔、无孔铝箔或无孔铜箔等。
优选地，所述集流体的厚度为6～10μm，例如可以是6μm、6.5μm、7μm、7.5μm、8μm、8.5μm、9μm或10μm等。
优选地，所述碳材料和第一粘结剂的质量比为x:(1-x)，x为0.5～10，例如可以是0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9或10等，x进一步优选为0.5～1，在此范围内，制备得到的碳膜性能更好。
优选地，步骤(1)所述碳材料包括导电碳黑、石墨烯、石墨、乙炔黑、碳纳米管和石墨烯碳纳米管杂化物中的任意一种或至少两种的组合，例如可以是导电碳黑和石墨烯的组合，石墨烯和石墨的组合，乙炔黑和碳纳米管的组合，或导电碳黑、石墨烯和石墨的组合等，优选为导电碳黑和/或碳纳米管。
本发明中石墨烯碳纳米管杂化物为石墨烯杂化物和碳纳米管杂化物的复合物，本发明对石墨烯碳纳米管杂化物的来源不限，例如可以采用北京北方国能科技有限公司的石墨烯碳纳米管杂化物。
本发明中碳材料优选采用导电碳黑和/或碳纳米管，其与本发明中的干法制备工艺相结合，并与多孔集流体协同作用，制备得到的涂碳集流体的性能更佳。
优选地，步骤(1)所述第一粘结剂包括聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、丁苯橡胶(SBR)和聚丙烯酸(PAA)中的任意一种或至少两种的组合，例如可以是聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯的组合，聚偏氟乙烯和丁苯橡胶的组合，或聚偏氟乙烯、丁苯橡胶和聚丙烯酸的组合等，优选为聚四氟乙烯。
本发明优选的第一粘结剂为聚四氟乙烯，PTFE在外力作用下容易纤维化，与本发明的碳材料和干法制备方式相结合，更有利于提升涂碳集流体的性能。
本发明对步骤(1)所述干法混合的方式不做限定，混合可以是高速搅拌、气流粉碎、高能球磨或双螺杆挤出等，凡能使聚合物纤维化的方式均适用于本发明，不限于所列举方式。
优选地，步骤(1)所述第一辊压为第一热辊压。
优选地，所述第一热辊压的温度为80～160℃，例如可以是80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃或160℃等。
优选地，所述第一热辊压的压力为10～50T，例如可以是10T、15T、20T、25T、30T、35T、40T、45T或50T等。
本发明采用特定的温度和压力进行第一热辊压，能够使粘结剂与碳材料粘合在一起成膜，便于使碳膜达到所需厚度。
优选地，所述碳膜的厚度为2～10μm，例如可以是2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm等。
优选地，所述第一粘结剂在所述碳膜上的面载量为0.05～0.2mg/cm2，例如可以是0.05mg/cm2、0.06mg/cm2、0.08mg/cm2、0.1mg/cm2、0.12mg/cm2、0.14mg/cm2、0.16mg/cm2、0.18mg/cm2或0.2mg/cm2等。
作为本发明所述制备方法的优选技术方案，在步骤(2)所述碳膜置于集流体的至少一侧表面前，还在所述碳膜靠近集流体的一侧表面涂覆第二粘结剂。
本发明在碳膜的表面涂覆第二粘结剂，并将涂覆第二粘结剂后的一侧与集流体进行贴合，在后期辊压后，更有利于提高碳层与集流体的结合力，适用于多孔集流体和无孔集流体。
示例性地，本发明中涂覆第二粘结剂的方式可以是将碳膜转移到含有第二粘结剂的涂胶辊上，进行涂覆。
优选地，所述第二粘结剂包括聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、丁苯橡胶和聚丙烯酸中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述第二粘结剂在所述碳膜上的面载量为0.01～0.2mg/cm2，例如可以是0.01mg/cm2、0.02mg/cm2、0.04mg/cm2、0.06mg/cm2、0.08mg/cm2、0.1mg/cm2、0.12mg/cm2、0.14mg/cm2、0.16mg/cm2、0.18mg/cm2或0.2mg/cm2等，通过调控第二粘结剂的面载量在合适的范围内，能够结合本发明的干法制备方式，进一步提升涂碳集流体的电化学性能。
作为本发明所述制备方法的优选技术方案，步骤(2)所述第二辊压包括一体化辊压和第二热辊压。
优选地，所述一体化辊压的温度为80～160℃，例如可以是80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃或160℃等，其目的是使碳层与集流体整形，粘结剂能够贴合到集流体表面。
优选地，所述一体化辊压的压力为10～50T，例如可以是10T、15T、20T、25T、30T、35T、40T、45T或50T等。
本发明中优选通过一体化辊压预先将碳膜与集流体压制得到复合结构集流体(例如三层复合结构集流体)，然后再利用热辊压制使复合结构集流体形成涂碳集流体，有利于使碳膜之间，以及碳膜与多孔集流体之间进行热贴合，同时将涂碳集流体碾压至预设厚度。
优选地，所述第二热辊压的温度为80～160℃，例如可以是80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃或160℃等。
优选地，所述第二热辊压的压力为10～50T，例如可以是10T、15T、20T、25T、30T、35T、40T、45T或50T等。
本发明中，在进行第二热辊压时，可以采用多级辊压的方式，如通过三个压力相同或不同的碾压辊，逐步将一体化辊压得到的复合结构集流体辊压得到涂碳集流体，进一步提高涂碳集流体的性能。
第二方面，本发明提供了一种涂碳集流体，所述涂碳集流体采用根据第一方面所述的制备方法制备得到，所述涂碳集流体包括集流体和设置于所述集流体至少一侧表面的碳膜。
本发明制备得到的涂碳集流体无溶剂残留，节能环保，且接触电阻较小，稳定性较好，采用本发明所述的涂碳集流体制备得到的电化学装置具有较好的容量保持率。
本发明中，特别是采用多孔集流体结合本发明的干法制备工艺制备得到的涂碳集流体，接触电阻更小，重量较轻，倍率性能较好，制备得到的电化学装置具有优异的倍率性能、能量密度和循环稳定性。
优选地，所述涂碳集流体的厚度为8～20μm，例如可以是8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm或20μm等。
本发明中制备得到厚度合适的涂碳集流体，其应用电化学装置中，更有有利于电化学性能的发挥。
第三方面，本发明提供了一种电化学装置，所述电化学装置的正极和/或负极包括根据第二方面所述的涂碳集流体。
本发明制备得到的电化学装置具有较好的倍率性能和较高的能量密度以及较好的循环稳定性。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用干法工艺制备涂碳集流体，无需使用任何溶剂，相较于传统湿法工艺，能够减少涂碳集流体中残留溶剂对电池性能的影响，提高了电池的循环稳定性；同时，省去烘干工艺，所需设备简单，无有害气体排放，可以降低电池成本，减小对环境的污染。
(2)本发明优选采用多孔集流体与干法工艺相结合制备涂碳集流体，能够解决传统的湿法工艺涂覆效果差，涂碳集流体利用效率不高，导电性差的问题，制备得到的集流体重量较轻，与电极材料间的接触电阻较小，进一步提高了电化学装置的倍率性能、能量密度和循环稳定性。
附图说明
图1是本发明的一个具体实施方式中涂碳集流体的制备流程图。
图2是本发明的一个具体实施方式中涂碳集流体的辊压示意图。
图3是本发明的一个具体实施方式中涂碳集流体的截面图和俯视图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明的实施例部分提供了一种涂碳集流体的制备方法，制备流程图参见图1，所述制备方法包括：
(1)将碳材料和第一粘结剂进行干法混合得到混合料，将所述混合料进行第一辊压，得到碳膜；
其中，所述第一粘结剂为可纤维化的聚合物；
(2)将步骤(1)所述碳膜置于集流体的至少一侧表面，进行第二辊压，得到涂碳集流体。
在一些实施方式中，步骤(2)所述集流体为多孔集流体或无孔集流体。
在一些实施方式中，步骤(2)所述集流体为多孔集流体。
在一些实施方式中，所述集流体为铝箔或铜箔。
在一些实施方式中，所述集流体的厚度为6～10μm。
在一些实施方式中，所述碳材料和第一粘结剂的质量比为x:(1-x)，x为0.5～10。
在一些实施方式中，所述碳材料和第一粘结剂的质量比为x:(1-x)，x为0.5～1。
在一些实施方式中，步骤(1)所述碳材料包括导电碳黑、石墨烯、石墨、乙炔黑、碳纳米管和石墨烯碳纳米管杂化物中的任意一种或至少两种的组合，优选为导电碳黑和/或碳纳米管。
在一些实施方式中，步骤(1)所述第一粘结剂包括聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、丁苯橡胶和聚丙烯酸中的任意一种或至少两种的组合，优选为聚四氟乙烯。
在一些实施方式中，步骤(1)所述第一辊压为第一热辊压。
在一些实施方式中，所述第一热辊压的温度为80～160℃。
在一些实施方式中，所述第一热辊压的压力为10～50T。
在一些实施方式中，步骤(1)所述碳膜的厚度为2～10μm。
在一些实施方式中，所述第一粘结剂在所述碳膜上的面载量为0.05～0.2mg/cm2。
在一些实施方式中，在步骤(2)所述碳膜置于集流体的至少一侧表面前，还在所述碳膜靠近集流体的一侧表面涂覆第二粘结剂，涂覆第二粘结剂的方式可以是采用涂胶辊进行涂布，参见图2，将碳膜与涂胶辊连接，涂覆第二粘结剂后继续前进与集流体结合。
在一些实施方式中，所述第二粘结剂包括聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、丁苯橡胶和聚丙烯酸中的任意一种或至少两种的组合。
在一些实施方式中，所述第二粘结剂在所述碳膜上的面载量为0.01～0.2mg/cm2。
在一些实施方式中，步骤(2)所述第二辊压包括一体化辊压和第二热辊压，参见图2，先通过一体化辊压将碳膜与集流体压制得到复合结构集流体，然后再进行后续的第二热辊压。
在一些实施方式中，所述一体化辊压的温度为80～160℃。
在一些实施方式中，所述一体化辊压的压力为10～50T。
在一些实施方式中，所述第二热辊压的温度为80～160℃。
在一些实施方式中，所述第二热辊压的压力为10～50T。
本发明的第二热辊压可以采用多级辊压的方式，如图2所示，在温度恒定的条件下，设置三个压力相同或不同的碾压辊，使一体化辊压得到的复合结构集流体依次通过三个滚轴，辊压得到涂碳集流体。
实施例1
本实施例提供了一种涂碳集流体及其制备方法，所述涂碳集流体包括集流体和设置与所述集流体两侧表面的碳膜，集流体为多孔铝箔，涂碳集流体的厚度为15μm，制备方法参见图1和图2，步骤为：
(1)将导电碳黑(SP)和聚四氟乙烯(PTFE)按照质量比为98:2进行混料，加入到搅拌器中预混4h，得到混合料，将混合料在80℃，10T下进行第一热辊压，得到厚度为5μm的碳膜；
(2)将碳膜引入到涂胶辊上，涂胶辊转移PTFE到碳膜表面上，PTFE在碳膜表面上的面载量为0.2mg/cm2，如图2；
(3)将两层涂覆PTFE后的碳膜与10μm的多孔铝箔进行一体化辊压，辊压压力为15T，然后进入到70℃的辊压机中，分别进入10T、30T、20T的辊压机中进行第二热辊压，得到涂碳集流体，涂碳集流体的厚度控制在15μm，如图3所示，图3中左图为涂碳集流体的截面图，右图为俯视图，从图3能够看出，碳膜能够填充到多孔集流体的孔隙中。
将含有质量比为94份的NCM523正极材料、3份的导电剂和3份的粘结剂的浆料涂布在上述涂碳集流体上，面容量控制在3mA/cm2，得到正极片。
实施例2
本实施例提供了一种涂碳集流体及其制备方法，所述涂碳集流体包括集流体和设置与所述集流体两侧表面的碳膜，集流体为多孔铝箔，涂碳集流体的厚度为13μm，制备方法参见图1和图2，步骤为：
(1)将碳纳米管和聚丙烯酸(PAA)按照质量比为95:5进行混料，加入到搅拌器中预混1h，得到混合料，将混合料在85℃，20T下进行第一热辊压，得到厚度为3μm的碳膜；
(2)将碳膜引入到涂胶辊上，涂胶辊转移PAA到碳膜表面上，PAA在碳膜表面上的面载量为0.05mg/cm2，如图2；
(3)将两层涂覆PAA后的碳膜与10μm的多孔铝箔进行一体化辊压，辊压压力为25T，然后进入到80℃的辊压机中，分别进入10T、30T、20T的辊压机中进行第二热辊压，得到涂碳集流体，涂碳集流体的厚度控制在13μm，如图3。
将含有质量比为90份的LiFePO4正极材料、3份的导电剂和7份的粘结剂的浆料涂布在上述涂碳集流体上，面容量控制在2mA/cm2，得到正极片。
实施例3
本实施例提供了一种涂碳集流体及其制备方法，所述涂碳集流体包括集流体和设置与所述集流体两侧表面的碳膜，集流体为多孔铜箔，涂碳集流体的厚度为20μm，制备方法参见图1和图2，步骤为：
(1)将石墨和聚偏氟乙烯(PVDF)按照质量比为99:1进行混料，加入到搅拌器中预混4h，得到混合料，将混合料在90℃，10T下进行第一热辊压，得到厚度为10μm的碳膜；
(2)将碳膜引入到涂胶辊上，涂胶辊转移PVDF到碳膜表面上，PVDF在碳膜表面上的面载量为0.01mg/cm2，如图2；
(3)将两层涂覆PVDF后的碳膜与6μm的多孔铜箔进行一体化辊压，辊压压力为15T，然后进入到160℃的辊压机中，分别进入10T、30T、20T的辊压机中进行第二热辊压，得到涂碳集流体，涂碳集流体的厚度控制在20μm，如图3。
将含有质量比为97份的人造石墨负极材料、1.5份的导电剂和1.5份的粘结剂)的浆料涂布在上述涂碳集流体上，面容量控制在2mA/cm2，得到负极片。
实施例4
本实施例提供了一种涂碳集流体及其制备方法，所述涂碳集流体包括集流体和设置与所述集流体两侧表面的碳膜，集流体为多孔铜箔，涂碳集流体的厚度为8μm，制备方法参见图1和图2，步骤为：
(1)将碳纳米管和丁苯橡胶(SBR)按照质量比为99.5:0.5进行混料，加入到搅拌器中预混8h，，得到混合料，将混合料在100℃，50T下进行第一热辊压，得到厚度为2μm的碳膜；
(2)将碳膜引入到涂胶辊上，涂胶辊转移SBR到碳膜表面上，SBR在碳膜表面上的面载量为0.05mg/cm2，如图2；
(3)将两层涂覆SBR的碳膜与6μm多孔铜箔进行一体化辊压，辊压压力为30T，然后进入到100℃的辊压机中，分别进入20T、50T、20T的辊压机中进行第二热辊压，得到涂碳集流体，涂碳多孔集流体的厚度控制在8μm，如图3。
将含有质量比为95份的硅碳负极材料、2.5份的导电剂和2.5份的粘结剂的浆料涂布在上述涂碳集流体上，面容量控制在3mA/cm2，得到负极片。
实施例5
本实施例提供了一种涂碳集流体及其制备方法，所述涂碳集流体包括集流体和设置与所述集流体两侧表面的碳膜，集流体为多孔铝箔，涂碳集流体的厚度为15μm，制备方法参见图1和图2，步骤为：
(1)将石墨烯和聚四氟乙烯(PTFE)按照质量比为90:10进行混料，加入到搅拌器中预混4h，得到混合料，将混合料在80℃，10T下进行第一热辊压，得到厚度为5μm的碳膜；
(2)将碳膜引入到涂胶辊上，涂胶辊转移PTFE到碳膜表面上，PTFE在碳膜表面上的面载量0.2mg/cm2，如图2；
(3)将两层涂覆PTFE后的碳膜与10μm的多孔铝箔进行一体化辊压，辊压压力为15T，然后进入到70℃的辊压机中，分别进入10T、30T、20T的辊压机中进行第二热辊压，得到涂碳集流体，涂碳集流体的厚度控制在15μm，如图3。
将含有质量比为94份的NCM523正极材料、3份的导电剂和3份的粘结剂的浆料涂布在上述涂碳集流体上，面容量控制在3mA/cm2，得到正极片。
实施例6
除将多孔铝箔替换为无孔铝箔外，其余均与实施例5相同。
实施例7
本实施例提供了一种涂碳集流体及其制备方法，所述涂碳集流体包括集流体和设置与所述集流体两侧表面的碳膜，集流体为多孔铜箔，涂碳集流体的厚度为16μm，制备方法参见图1和图2，步骤为：
(1)将石墨烯和聚偏氟乙烯(PVDF)按按照质量比为95:5进行混料，加入到搅拌器中预混4h，得到混合料，将混合料在80℃，15T下进行第一热辊压，得到厚度为8μm的碳膜；
(2)将碳膜引入到涂胶辊上，涂胶辊转移PVDF到碳膜表面上，PVDF在碳膜表面上的面载量0.01mg/cm2，如图2；
(3)将两层涂覆PVDF后碳膜与6μm多孔铜箔进行一体化辊压，辊压压力为20T，然后进入到160℃的辊压机中，分别进入10T、30T、20T的辊压机中进行第二热辊压，得到涂碳集流体，涂碳多孔集流体的厚度控制在16μm，如图2。
将含有质量比为97份的人造石墨负极材料、1.5份的导电剂和1.5份的粘结剂)的浆料涂布在上述涂碳集流体上，面容量控制在2mA/cm2，得到负极片。
实施例8
除将多孔铜箔替换为无孔铜箔外，其余均与实施例7一致。
实施例9
除碳膜的厚度为1μm外，其余均与实施例1一致。
实施例10
除碳膜的厚度为11μm外，其余均与实施例1一致。
实施例11
除不进行步骤(2)的操作，即碳膜不涂覆第二粘结剂外，其余均与实施例1一致。
实施例12
除步骤(2)中PTFE的面载量为0.3外，其余均与实施例1一致。
实施例13
除将石墨替换为1:1的导电碳黑和碳纳米管外，其余均与实施例3一致。
实施例14
除碳纳米管和丁苯橡胶(SBR)的质量比为98:2外，其余均与实施例4一致。
实施例15
除步骤(3)中不进行一体化辊压外，其余均与实施例4一致。
对比例1
本对比例提供了一种涂碳集流体及其制备方法，所述涂碳集流体包括集流体和设置与所述集流体两侧表面的碳层，集流体为无孔铝箔，涂碳集流体的厚度为15μm，制备方法为：
(1)将导电碳黑(SP)和聚四氟乙烯(PTFE)按照质量比为98:2进行混料，加入到搅拌器中预混4h，加入适量的去离子水形成碳浆；
(2)将碳浆涂布在10μm的铝箔上，烘干得到5μm的碳膜；
(3)将两层碳膜与10μm无孔铝箔进行一体化辊压，辊压压力为15T，然后进入到80℃的辊压机中，分别进入10T、30T、20T的辊压机中进行第二热辊压，得到涂碳集流体，涂碳集流体的厚度控制在15μm。
本对比例中正极片的制备与实施例1一致。
对比例2
本对比例提供了一种涂碳集流体及其制备方法，所述涂碳集流体包括集流体和设置与所述集流体两侧表面的碳层，集流体为无孔铝箔，涂碳集流体的厚度为13μm，制备方法为：
(1)将碳纳米管和聚丙烯酸(PAA)按照质量比为95:5进行混料，加入到搅拌器中预混1h，加入适量的去离子水形成碳浆；
(2)将碳浆涂布在10μm的无孔铝箔上，烘干得到3μm的碳膜；
(3)将两层碳膜与10μm无孔铝箔进行一体化辊压，辊压压力为25T，然后进入到80℃的辊压机中，分别进入10T、30T、20T的辊压机中进行第二热辊压，得到涂碳集流体，涂碳集流体的厚度控制在13μm。
本对比例中正极片的制备与实施例2一致。
对比例3
本对比例提供了一种涂碳集流体及其制备方法，所述涂碳集流体包括集流体和设置与所述集流体两侧表面的碳层，集流体为无孔铜箔，涂碳集流体的厚度为20μm，制备方法为：
(1)将石墨和聚偏氟乙烯(PVDF)按照质量比为99:1进行混料，加入到搅拌器中预混4h，加入适量的N-甲基吡咯烷酮形成碳浆；
(2)将碳浆涂布在6μm的无孔铜箔上，烘干得到10μm的碳膜；
(3)将两层碳膜与6μm无孔铜箔进行一体化辊压，辊压压力为15T，然后进入到160℃的辊压机中，分别进入10T、30T、20T的辊压机中进行第二热辊压，得到涂碳集流体，涂碳集流体的厚度控制在20μm。
本对比例中负极片的制备与实施例3一致。
对比例4
本对比例提供了一种涂碳集流体及其制备方法，所述涂碳集流体包括集流体和设置与所述集流体两侧表面的碳层，集流体为无孔铜箔，涂碳集流体的厚度为8μm，制备方法为：
(1)将碳纳米管和丁苯橡胶(SBR)按照质量比为99.5:0.5进行混料，加入到搅拌器中预混8h，加入适量的去离子水形成碳浆；
(2)将碳浆涂布在6μm的无孔铜箔上，烘干得到2μm的碳膜；
(3)将两层碳膜与6μm无孔铜箔进行一体化辊压，辊压压力为30T，然后进入到160℃的辊压机中，分别进入20T、50T、20T的辊压机中进行第二热辊压，得到涂碳集流体，涂碳集流体的厚度控制在8μm。
本对比例中负极片的制备与实施例4一致。
对比例5
本对比例提供了一种涂碳集流体及其制备方法，所述涂碳集流体包括集流体和设置与所述集流体两侧表面的碳层，集流体为无孔铝箔，涂碳集流体的厚度为15μm，制备方法为：
(1)将石墨烯和聚四氟乙烯(PTFE)按照质量比为90:10进行混料，加入到搅拌器中预混1h，加入适量的去离子水形成碳浆；
(2)将碳浆涂布在10μm的无孔铝箔上，烘干得到5μm的碳膜；
(3)将两层碳膜与10μm无孔铝箔进行一体化辊压，辊压压力为15T，然后进入到70℃的辊压机中，分别进入10T、30T、20T的辊压机中进行第二热辊压，得到涂碳集流体，涂碳集流体的厚度控制在15μm。
本对比例中正极片的制备与实施例5一致。
对比例6
本对比例提供了一种涂碳集流体及其制备方法，所述涂碳集流体包括集流体和设置与所述集流体两侧表面的碳层，集流体为无孔铜箔，涂碳集流体的厚度为15μm，制备方法为：
(1)将石墨烯和聚偏氟乙烯(PVDF)按照质量比为95:5进行混料，加入到搅拌器中预混1h，加入适量的去离子水形成碳浆；
(2)将碳浆涂布在6μm的无孔铜箔上，烘干得到8μm的碳膜；
(3)将两层碳膜与6μm无孔铜箔进行一体化辊压，辊压压力为20T，然后进入到160℃的辊压机中，分别进入10T、30T、20T的辊压机中进行第二热辊压，得到涂碳集流体，涂碳集流体的厚度控制在16μm。
本对比例中负极片的制备与实施例7一致。
一、制备扣式电池
将实施例1-4、实施例9-15以及对比例1-4的正极片或负极片进行冲孔，得到直径为10mm的圆片，将其作为工作电极，与PE隔膜，金属锂片和1M LiPF6电解液组装扣式电池。
二、扣式电池的电化学性能测试
将制备得到的扣式电池室温静置8h，，使电解液充分浸润，冷却至常温后于0.05C/0.05C化成，然后在3.0～4.2V的电压窗口中进行倍率测试，条件分别为：0.1C/0.1C，0.2C/0.2C，0.5C/0.5C，1C/1C，0.2C/0.2C，各倍率下的放电比容量见表1。
表1
通过表1中实施例1与实施例9-10的对比可知，碳膜的厚度会影响涂碳集流体的性能，当碳膜较厚时，随着一体化辊压以及第二热辊压对碳层的压实，碳膜集流体的柔韧性降低而带来断裂，当碳膜较薄时，与多孔铝箔贴合时会出现孔洞区域塌陷导致涂碳集流表面不平，更为严重的是孔洞边缘出现碳膜断裂，因此，实施例9-10在不同倍率下的放电比容量均差于实施例1。
通过表1中实施例1与实施例10-11的对比可知，本发明中在碳膜的表面涂覆合适面载量的第二粘结剂有利于提高碳膜的电化学性能，实施例11中未进行涂覆，碳膜与铝箔之间接触并非紧密，接触电阻增大，实施例12中第二粘结剂的面载量偏高，导致碳膜与铝箔之间接触紧密，但是粘结剂的绝缘性减弱了电子传导的能力，因此，实施例11-12的大电流放电能力差于实施例1。
通过表1中实施例3与实施例13的对比可知，本发明中碳材料存在最合适的选择，导电碳黑和碳纳米管与本发明的制备方法以及多孔集流体协同作用，能够进一步提升涂碳集流体的电化学性能，因此，实施例13的比容量高于实施例3。
通过表1中实施例4和实施例14的对比可知，本发明中碳材料和第一粘结剂的含量存在优选范围，当两者的比例超出优选，会降低制备得到的扣式电池的比容量，因此，实施例14的比容量略低于实施例4。
通过表1中实施例4和实施例15的对比可知，本发明中在第二热辊压前设置一体化辊压，有利于提升碳膜中碳颗粒之间的接触，同时预先将粘结剂与集流体粘合上，实施例15中未进行一体化辊压，因此其材料的发挥容量差于实施例4。
通过表1中实施例1和对比例1、实施例2和对比例2、实施例3和对比例3、实施例4和对比例4的对比可知，本发明中采用干法工艺结合多孔集流体制备得到的涂碳集流体具有更高的比容量和更好的倍率性能，其适用于多种电极材料，在正极和负极中均能发挥较好的电化学性能，在不同倍率下，相应的实施例均比其对比例的放电容量高。
三、制备固态电池
将实施例5-8以及对比例5和6的正极片或负极片进行冲片，得到边长为30mm*30mm的正方形，将上述正方形作为工作电极，与固体电解质Li6PS5Cl(LPSC)、金属锂组装成软包装电池。
2.电化学性能测试：将上述软包装电池室温静置8h后于0.05C/0.05C化成，然后在2.8～4.2V的电压窗口中进行0.1C/0.1C循环测试，测试固态电池在50圈、100圈和200圈后的放电容量，将循环后得到的放电容量除以首圈放电容量，即得不同循环次数下的保持率。
表2
通过实施例5-6与对比例5的对比，以及实施例7-8与对比例6的对比，可知本发明中采用干法工艺制备得到的涂碳集流体具有更好的循环稳定性，且干法工艺与多孔集流体协同作用，制备得到的固态电池的容量保持率最高，因此，实施例5在不同循环次数下的容量保持率均不低于实施例6，实施例7均不低于实施例8，随着循环次数增加，实施例5和实施例7的循环稳定性最好。
综上实施例1-15可知，本发明将一定比例的碳材料和可纤维化的粘结剂采用干法混合制备碳膜，并与集流体辊压形成涂碳集流体，避免了溶剂的引入，降低了电化学装置的生产成本，同时提高了电化学装置的容量保持率和倍率性能。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种涂碳集流体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)将碳材料和第一粘结剂进行干法混合得到混合料，将所述混合料进行第一辊压，得到碳膜；
其中，所述第一粘结剂为可纤维化的聚合物；
(2)将步骤(1)所述碳膜置于集流体的至少一侧表面，进行第二辊压，得到涂碳集流体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述集流体为多孔集流体或无孔集流体，优选为多孔集流体；
优选地，所述集流体为铝箔或铜箔；
优选地，所述集流体的厚度为6～10μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述碳材料和第一粘结剂的质量比为x:(1-x)，x为0.5～10，x进一步优选为0.5～1；
优选地，步骤(1)所述碳材料包括导电碳黑、石墨烯、石墨、乙炔黑、碳纳米管和石墨烯碳纳米管杂化物中的任意一种或至少两种的组合，优选为导电碳黑和/或碳纳米管；
优选地，步骤(1)所述第一粘结剂包括聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、丁苯橡胶和聚丙烯酸中的任意一种或至少两种的组合，优选为聚四氟乙烯。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第一辊压为第一热辊压；
优选地，所述第一热辊压的温度为80～160℃；
优选地，所述第一热辊压的压力为10～50T。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述碳膜的厚度为2～10μm；
优选地，所述第一粘结剂在所述碳膜上的面载量为0.05～0.2mg/cm2。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)所述碳膜置于集流体的至少一侧表面前，还在所述碳膜靠近集流体的一侧表面涂覆第二粘结剂；
优选地，所述第二粘结剂包括聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、丁苯橡胶和聚丙烯酸中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述第二粘结剂在所述碳膜上的面载量为0.01～0.2mg/cm2。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第二辊压包括一体化辊压和第二热辊压；
优选地，所述一体化辊压的温度为80～160℃；
优选地，所述一体化辊压的压力为10～50T；
优选地，所述第二热辊压的温度为80～160℃；
优选地，所述第二热辊压的压力为10～50T。
8.一种涂碳集流体，其特征在于，所述涂碳集流体采用根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到，所述涂碳集流体包括集流体和设置于所述集流体至少一侧表面的碳膜。
9.根据权利要求8所述的涂碳集流体，其特征在于，所述涂碳集流体的厚度为8～20μm。
10.一种电化学装置，其特征在于，所述电化学装置的正极和/或负极包括根据权利要求8或9所述的涂碳集流体。
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2022
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