CN114405304A - 一种用于在有机溶剂中分散氧化镍的组合物及分散方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米材料分散技术领域，具体公开一种用于在有机溶剂中分散氧化镍的组合物及分散方法。所述用于在有机溶剂中分散氧化镍的组合物包括体积比为1.5‑15:7‑15的氨基表面活性剂和碳原子数为4‑9的长链烷基酸。本发明提供的用于有机溶剂中分散氧化镍的组合物，氨基表面活性剂中的氨基与长链烷基酸中的羧基作为亲水基锚定在纳米氧化镍颗粒表面，且特定链长的烷基链不但可以有效防止纳米颗粒团聚，还有利于使分散后纳米氧化镍颗粒的粒径分布较为集中，且得到的纳米氧化镍分散液可以稳定保存一个月以上，有效改善了纳米氧化镍在有机溶剂中的分散稳定性，从而有利于扩大纳米氧化镍颗粒的应用领域，具有较高的应用前景。

Description

一种用于在有机溶剂中分散氧化镍的组合物及分散方法
技术领域
本发明涉及纳米材料分散技术领域，尤其涉及一种用于在有机溶剂中分散氧化镍的组合物及分散方法。
背景技术
氧化镍作为一种P型宽禁带半导体材料，广泛应用在太阳能电池、锂离子电池、光电探测器、气体传感器和光催化等多种领域。在实际应用中，各个领域对纳米氧化镍的粒径都有严格的要求，符合特定粒径要求的氧化镍才能满足各领域对氧化镍性能的要求。目前制备纳米氧化镍的方法主要有固相法、气相法和液相沉淀法，但是，合成的纳米氧化镍一般只能分散在水中，而不能有效分散在有机非极性溶剂中，极大地限制了纳米氧化镍的应用范围。
目前，主要通过对纳米氧化镍进行表面改性的方法，改善纳米氧化镍在有机溶剂中的分散性问题，主要改性方法有共价键改性和非共价键改性两种方法。通过共价键改性的方法在其表面引入一些羟基、氨基、烷氧基等功能性基团；通过非共价键改性的方法在其表面引入多巴胺、氨基封端的苯胺三聚体等具有功能性物质。虽然目前研发了多种可以改善纳米氧化镍分散稳定性的方法，但其稳定性的时效较短，导致纳米氧化镍分散液无法长期储存，且分散在有机溶剂后纳米氧化镍颗粒的粒径分布较宽，导致纳米氧化镍的性能不稳定。因此，开发一种可以将纳米氧化镍稳定分散在有机溶剂中，且分散后粒径分布较为集中的分散方法，对于扩大纳米氧化镍的应用范围具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有技术中纳米氧化镍分散效果稳定性较差，以及分散后纳米氧化镍颗粒粒径分布较宽的问题，本发明提供一种用于在有机溶剂中分散氧化镍的组合物及分散方法。本发明通过采用在有机溶剂中加入氨基表面活性剂和长链烷基酸，实现了纳米氧化镍颗粒在有机溶剂中的稳定分散，且分散后纳米氧化镍颗粒的粒径分布较为集中，对于扩大氧化镍的应用领域具有十分重要的意义。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种用于在有机溶剂中分散氧化镍的组合物，包括体积比为1.5-15:7-15的氨基表面活性剂和碳原子数为4-9的长链烷基酸。
相对于现有技术，本发明提供的用于有机溶剂中分散氧化镍的组合物，氨基表面活性剂中的氨基与长链烷基酸中的羧基作为亲水基锚定在纳米氧化镍颗粒表面，且特定链长的烷基链不但可以有效防止纳米颗粒团聚，还有利于使分散后纳米氧化镍颗粒的粒径分布较为集中，氨基表面活性剂和特定碳原子数的长链烷基酸协同作用，有利于纳米氧化镍在多种有机溶剂中的分散，且得到的纳米氧化镍分散液可以稳定保存一个月以上，有效改善了纳米氧化镍在有机溶剂中的分散稳定性，且分散后纳米氧化镍颗粒的粒径分布较为集中，有利于保证氧化镍颗粒性能的稳定性，从而有利于扩大纳米氧化镍颗粒的应用领域，具有较高的应用前景。
优选的，所述氨基表面活性剂为油胺、十一胺、癸胺或壬胺中至少一种。
优选的，所述长链烷基酸为丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸或壬酸中至少一种。
本发明中优选的氨基表面活性剂与长链烷基酸协同作用，可在纳米氧化镍颗粒表面形成多点锚定，形成高分子界面保护膜层，且其对纳米氧化镍颗粒的吸附牢固程度较高，不易解析，从而不但有利于将纳米氧化镍颗粒充分分散在有机溶剂中，避免纳米颗粒在有机溶剂中强烈的团聚现象，而且提高分散液的长期稳定性，同时，还能使纳米氧化镍颗粒的粒径分布较为集中，有利于纳米氧化镍特殊功能的充分展现。
本发明还提供了一种在有机溶剂中分散纳米氧化镍的方法，包括如下步骤：
将纳米氧化镍颗粒加入有机溶剂中，混合均匀，然后加入上述任一项所述的用于有机溶剂中分散氧化镍的组合物，超声分散均匀，得纳米氧化镍分散液。
优选的，所述有机溶剂为为甲苯、氯苯或乙酸乙酯中至少一种。
优选的，所述纳米氧化镍颗粒与有机溶剂的质量体积比为10-25:1，其中，质量的单位是毫克，体积的单位是毫升。
优选的，每毫升有机溶剂中加入所述用于有机溶剂中分散氧化镍的组合物8.5μL-30μL。
优选的，超声温度为15℃-25℃，超声时间为10min-40min，超声功率为40W-100W。
优选的，所述纳米氧化镍颗粒的粒径为5nm-8nm。
本发明提供的在有机溶剂中分散纳米氧化镍的方法，可实现纳米氧化镍颗粒在多种有机溶剂的有效分散，且分散后分散液的稳定性较高，可稳定存储1个月以上，分散过程中还能有效避免纳米氧化镍颗粒的剧烈团聚的倾向，分散后纳米氧化镍颗粒的粒径集中分布在50nm左右，有效避免了纳米氧化镍颗粒性能的下降，有利于纳米氧化镍颗粒特殊功能的充分发挥，对于粒径很小的纳米氧化镍颗粒(如5-8nm)也具有优异的分散效果，适应于多种粒径纳米氧化镍颗粒的分散，且分散方法简单，有利于扩大纳米氧化镍颗粒的应用范围，具有较高的推广应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的纳米氧化镍分散液的扫描电子显微镜(SEM)图；
图2为本发明实施例1制备的纳米氧化镍分散液静止放置8个月的对比图，其中，左图为0天，右图为放置8个月；
图3为本发明实施例1制备的纳米氧化镍分散液中纳米氧化镍的粒径分布图；
图4为本发明实施例2制备的纳米氧化镍分散液的扫描电子显微镜(SEM)图；
图5为本发明实施例3制备的纳米氧化镍分散液的扫描电子显微镜(SEM)图；
图6为本发明实施例4制备的纳米氧化镍分散液的扫描电子显微镜(SEM)图；
图7为本发明实施例5制备的纳米氧化镍分散液的扫描电子显微镜(SEM)图；
图8为本发明对比例1制备的纳米氧化镍分散液的扫描电子显微镜(SEM)图；
图9为本发明对比例1制备的纳米氧化镍分散液静止放置6小时的对比图，其中，左图为0h，右图为放置6h；
图10为本发明对比例2制备的纳米氧化镍分散液的扫描电子显微镜(SEM)图；
图11为本发明对比例3制备的纳米氧化镍分散液的扫描电子显微镜(SEM)图；
图12为本发明对比例4制备的纳米氧化镍分散液的扫描电子显微镜(SEM)图。
图13为本发明应用例中将氧化镍分散液应用到钙钛矿太阳能电池中的I-V测试图，其中，(a)短路电池测试图，(b)开路电压测试图，(c)填充因子测试图，(d)效率测试图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了更好的说明本发明，下面通过实施例做进一步的举例说明。
以下实施例和对比例中所用的纳米氧化镍颗粒的粒径为5-8nm。
实施例1
本发明实施例提供一种在有机溶剂中分散纳米氧化镍的方法，包括如下步骤：
称取10mg纳米氧化镍颗粒加入玻璃瓶内，然后向玻璃瓶内加入1mL氯苯，混合均匀后，加入10μL油胺和10μL己酸，震荡玻璃瓶混合均匀，将玻璃瓶置于超声功率100W的超声机中超声处理30min，保持超声温度为15-20℃，得纳米氧化镍分散液。
本实施例纳米氧化镍分散液的SEM图如图1所示，从图中可以看出，本实施例制备的纳米氧化镍分散液的分散效果良好，无团聚现象。
图2为将制备的纳米氧化镍分散液静置放置8个月后的外观照片对比图，从图中可以看出，纳米氧化镍分散液依然没有团聚沉淀现象，说明本实施例制备的纳米氧化镍分散性稳定性极好。
图3为本实施例制备的纳米氧化镍分散液中纳米氧化镍的粒径分布图，从图中可以看出，本实施例制备的纳米氧化镍分散液的粒径分布较为集中，主要集中在50nm左右。
实施例2
本发明实施例提供一种在有机溶剂中分散纳米氧化镍的方法，包括如下步骤：
称取20mg纳米氧化镍颗粒加入玻璃瓶内，然后向玻璃瓶内加入1mL氯苯，混合均匀后，加入5μL十一胺和10μL庚酸，震荡玻璃瓶混合均匀，将玻璃瓶置于超声功率80W的超声机中超声处理20min，保持超声温度为15-22℃，得纳米氧化镍分散液。
本实施例纳米氧化镍分散液的SEM图如图4所示，从图中可以看出，本实施例制备的纳米氧化镍分散液的分散效果良好，无团聚现象。
实施例3
本发明实施例提供一种在有机溶剂中分散纳米氧化镍的方法，包括如下步骤：
称取15mg纳米氧化镍颗粒加入玻璃瓶内，然后向玻璃瓶内加入1mL甲苯，混合均匀后，加入15μL癸胺和10μL辛酸，震荡玻璃瓶混合均匀，将玻璃瓶置于超声功率70W的超声机中超声处理40min，保持超声温度为15-24℃，得纳米氧化镍分散液。
本实施例纳米氧化镍分散液的SEM图如图5所示，从图中可以看出，本实施例制备的纳米氧化镍分散液的分散效果良好，无团聚现象。
实施例4
本发明实施例提供一种在有机溶剂中分散纳米氧化镍的方法，包括如下步骤：
称取15mg纳米氧化镍颗粒加入玻璃瓶内，然后向玻璃瓶内加入1mL乙酸乙酯，混合均匀后，加入1.5μL壬胺和7μL戊酸，震荡玻璃瓶混合均匀，将玻璃瓶置于超声功率40W的超声机中超声处理15min，保持超声温度为15-24℃，得纳米氧化镍分散液。
本实施例纳米氧化镍分散液的SEM图如图6所示，从图中可以看出，本实施例制备的纳米氧化镍分散液的分散效果良好，无团聚现象。
实施例5
本发明实施例提供一种在有机溶剂中分散纳米氧化镍的方法，包括如下步骤：
称取15mg纳米氧化镍颗粒加入玻璃瓶内，然后向玻璃瓶内加入1mL乙酸乙酯，混合均匀后，加入15μL油胺和15μL戊酸，震荡玻璃瓶混合均匀，将玻璃瓶置于超声功率40W的超声机中超声处理15min，保持超声温度为15-24℃，得纳米氧化镍分散液。
本实施例纳米氧化镍分散液的SEM图如图7所示，从图中可以看出，本实施例制备的纳米氧化镍分散液的分散效果良好，无团聚现象。
对比例1
本对比例提供一种在有机溶剂中分散纳米氧化镍的方法，包括如下步骤：
称取10mg纳米氧化镍颗粒加入玻璃瓶内，然后向玻璃瓶内加入1mL氯苯，混合均匀后，加入10μL油胺，震荡玻璃瓶混合均匀，将玻璃瓶置于超声功率100W的超声机中超声处理30min，保持超声温度为15-20℃，得纳米氧化镍分散液。
本对比例制备的纳米氧化镍分散液的SEM图如图8所示，从图中可以看出，仅加入油胺分散纳米氧化镍制备的氧化镍分散液团聚现象严重，且从图9中可以看出，仅加入油胺分散纳米氧化镍制备的氧化镍分散液静止6小时后氧化镍颗粒已经沉淀到底部，稳定性也很差。
对比例2
本对比例提供一种在有机溶剂中分散纳米氧化镍的方法，包括如下步骤：
称取10mg纳米氧化镍颗粒加入玻璃瓶内，然后向玻璃瓶内加入1mL氯苯，混合均匀后，加入10μL己酸，震荡玻璃瓶混合均匀，将玻璃瓶置于超声功率100W的超声机中超声处理30min，保持超声温度为15-20℃，得纳米氧化镍分散液。
本对比例制备的纳米氧化镍分散液的SEM图如图10所示，从图中可以看出，仅加入己酸分散纳米氧化镍制备的氧化镍分散液团聚现象严重。
对比例3
本对比例提供一种在有机溶剂中分散纳米氧化镍的方法，包括如下步骤：
称取10mg纳米氧化镍颗粒加入玻璃瓶内，然后向玻璃瓶内加入1mL氯苯，混合均匀后，加入10μL油胺和10μL乙酸，震荡玻璃瓶混合均匀，将玻璃瓶置于超声功率100W的超声机中超声处理30min，保持超声温度为15-20℃，得纳米氧化镍分散液。
本对比例制备的纳米氧化镍分散液的SEM图如图11所示，从图中可以看出，本对比例制备的氧化镍分散液团聚现象严重。
对比例4
本对比例提供一种在有机溶剂中分散纳米氧化镍的方法，包括如下步骤：
称取10mg纳米氧化镍颗粒加入玻璃瓶内，然后向玻璃瓶内加入1mL氯苯，混合均匀后，加入10μL油胺和10μL油酸，震荡玻璃瓶混合均匀，将玻璃瓶置于超声功率100W的超声机中超声处理30min，保持超声温度为15-20℃，得纳米氧化镍分散液。
本对比例制备的纳米氧化镍分散液的SEM图如图12所示，从图中可以看出，本对比例制备的氧化镍分散液团聚现象严重。
上述实施例1-4中氨基表面活性剂和长链烷基酸均可采用本发明限定的其他具体组分，只要两组分的比例以及加入量在本发明限定的用量范围内，均可达到与对应实施例基本相当的技术效果。
应用例
将实施例1制备的纳米氧化镍分散液应用于制备钙钛矿太阳能电池中，步骤如下：
将2.67wt％的SnO2水分散液，以4000转/分涂覆在ITO上，然后150℃退火30min，得到电子传输层；
将0.6915mg PbI2溶解在0.9mL二甲基甲酰胺和0.1mL二甲基亚砜中，以1500转/分的转速涂覆在上述制备的电子传输层上，70℃退火1min，得到PbI2薄膜；
将甲脒碘(FAI)90mg、甲基碘化铵(MAI)6.4mg和甲基氯化铵(MACl)9mg溶于1mL异丙醇中，以1500转/分的转速涂覆在上述制备的PbI2薄膜上，然后在环境空气条件下(30％-40％湿度)150℃的热板上退火30min，得到钙钛矿光吸收层；
将72.3mg Spiro-OMeTAD试剂、35μL LIFSI溶液(260mg双三氟甲磺酰亚胺锂溶于1mL乙腈中)、30μL 4-叔丁基吡啶和1mL氯苯组成的Spiro-OMeTAD溶液以4000转/分涂覆在钙钛矿光吸收层，得到空穴传输层；
向空穴传输层蒸镀80nm厚的金电极材料进行I-V测试，最高效率为20.01％(对照组)。
将Spiro-OMeTAD溶液与实施例1中的纳米氧化镍分散液以体积比8:2混合的混合溶液1mL以4000转/分涂覆在钙钛矿光吸收层，得到空穴传输层(实施例组)，蒸镀80nm后的金电极材料进行I-V测试(如图13所示)，最高效率为21.20％，对于对照组钙钛矿太阳能电池具有更高的短路电流。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于在有机溶剂中分散氧化镍的组合物，其特征在于，包括体积比为1.5-15:7-15的氨基表面活性剂和碳原子数为4-9的长链烷基酸。
2.如权利要求1所述的用于在有机溶剂中分散氧化镍的组合物，其特征在于，所述氨基表面活性剂为油胺、十一胺、癸胺或壬胺中至少一种。
3.如权利要求1或2所述的用于在有机溶剂中分散氧化镍的组合物，其特征在于，所述长链烷基酸为丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸或壬酸中至少一种。
4.一种在有机溶剂中分散纳米氧化镍的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将纳米氧化镍颗粒加入有机溶剂中，混合均匀，然后加入权利要求1-3任一项所述的用于有机溶剂中分散氧化镍的组合物，超声分散均匀，得纳米氧化镍分散液。
5.如权利要求4所述的在有机溶剂中分散纳米氧化镍的方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、氯苯或乙酸乙酯中至少一种。
6.如权利要求4或5所述的在有机溶剂中分散纳米氧化镍的方法，其特征在于，所述纳米氧化镍颗粒与有机溶剂的质量体积比为10-25:1，其中，质量的单位是毫克，体积的单位是毫升。
7.如权利要求6所述的在有机溶剂中分散纳米氧化镍的方法，其特征在于，每毫升有机溶剂中加入所述用于有机溶剂中分散氧化镍的组合物8.5μL-30μL。
8.如权利要求4所述的在有机溶剂中分散纳米氧化镍的方法，其特征在于，超声温度为15℃-25℃，超声时间为10min-40min，超声功率为40W-100W。
9.如权利要求4所述的在有机溶剂中分散纳米氧化镍的方法，其特征在于，所述纳米氧化镍颗粒的粒径为5nm-8nm。
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