CN111718606A - 封孔剂及其制备方法和应用、涂膜及其制备方法、防腐制品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种封孔剂及其制备方法和应用、涂膜及其制备方法、防腐制品。其中，封孔剂包括：氧化改性纳米铝粉、氧化改性纳米镍粉、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、硅烷偶联剂及二氧化硅溶胶；其中，经过改性后的氧化改性纳米铝粉和氧化改性纳米镍粉表面形成了保护性氧化物，能抵抗腐蚀性物质的侵蚀，并具有高分散性，能够渗透到涂层中有缺陷的位置；同时，二氧化硅溶胶，能促进纳米粒子分散，且，二氧化硅溶与硅烷偶联剂能够在涂层表面形成一层有效的封孔层；纳米二氧化钛、纳米二氧化硅粉体在硅烷偶联剂的作用下分散均匀，从而能减少纳米粉体的团聚，使得纳米粒子在封孔过程中能够有效填充涂层孔隙，进而提高涂层的耐高温、耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及涂层封孔技术领域，特别是涉及一种封孔剂及其制备方法和应用、涂膜及其制备方法、防腐制品。
背景技术
锅炉水冷壁由于长期处于高温和腐蚀介质中，极易发生严重的腐蚀，造成巨大的经济损失。目前，最经济有效的锅炉水冷壁防腐蚀措施是通过热喷涂技术在其表面制备热喷涂涂层，从而延长锅炉水冷壁使用寿命。然而，由于燃煤发电使用高硫煤，高氯煤，在锅炉水冷壁的使用过程中会产生含硫、含氯的腐蚀介质，从而会腐蚀、破坏热喷涂涂层生成的保护性氧化膜；同时，热喷涂涂层本身存在一定的孔隙，使得腐蚀性介质通过涂层孔隙快速达到涂层与基体界面产生腐蚀，加速了腐蚀性介质涂层的腐蚀破环，导致涂层使用寿命减少。
传统技术中一般通过将涂层封孔的方式来减缓腐蚀性介质对涂层的腐蚀破环，传统的封孔方法有激光重熔或采用封孔剂封孔等。相比于其他的封孔方法，利用封孔剂封孔具有操作简单，成本低，适用性广等特点。目前，封孔剂主要分为有机封孔剂和无机封孔剂，有机封孔剂由于自身具有挥发性和高温分解性，使其在高温环境中的使用受到限制，即使采用无机组分对有机封孔剂进行改性，也无法满足高温环境的使用需求。无机封孔剂主要有硅酸盐类、磷酸盐类封孔剂等，具有一定的耐高温性能；然而，硅酸盐类封孔剂一般适用于500℃以下条件的中低温，不耐高温；磷酸盐封孔剂耐水性差。这些不足限制了无机封孔剂在高温恶劣环境下的使用。
因此，有必要提供一种耐高温、耐腐蚀性的封孔剂。
发明内容
基于此，本发明提供了一种能够耐高温、耐腐蚀性的封孔剂及其制备方法和应用、涂膜及其制备方法、防腐制品。
本发明的一个方面，提供了一种封孔剂，包括如下组分：
氧化改性纳米铝粉、氧化改性纳米镍粉、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、硅烷偶联剂及二氧化硅溶胶。
上述纳米二氧化钛和纳米二氧化硅的总和、氧化改性纳米铝粉和氧化改性纳米镍粉的质量比为(1～5):(1～3):(1～2)。
上述纳米二氧化硅和纳米二氧化钛的质量比为(3～4):1。
按照质量百分数计，上述纳米二氧化硅包括30％～40％线形纳米粉体和60％～70％球形纳米粉体；上述纳米二氧化钛包括10％～30％的线形纳米粉体与70％～90％的球形纳米粉体。
上述硅烷偶联剂占氧化改性纳米铝粉、氧化改性纳米镍粉、纳米二氧化钛和纳米二氧化硅的总质量的10％～15％，上述硅烷偶联剂与二氧化硅溶胶的质量比为(5～8):100。
进一步地，上述封孔剂还包括乙醇和表面活性剂。
本发明的又一个方面提供了一种封孔剂的制备方法，包括以下步骤：
将氧化改性纳米铝粉、氧化改性纳米镍粉、纳米二氧化钛和纳米二氧化硅混合后加入二氧化硅溶胶中，再加入硅烷偶联剂，制得封孔剂。
还包括制备上述二氧化硅溶胶的步骤：
将正硅酸乙酯、硅烷偶联剂和乙醇混合，并调节酸碱度至酸性进行水解反应，得到二氧化硅溶胶。
上述将氧化改性纳米铝粉、氧化改性纳米镍粉、纳米二氧化钛和纳米二氧化硅混合的具体步骤如下：
向氧化改性纳米铝粉、氧化改性纳米镍粉、纳米二氧化钛和纳米二氧化硅的混合物中加入乙醇和表面活性剂，分散均匀。
上述氧化改性纳米铝粉和氧化改性纳米镍粉采用如下步骤制得：
在保护性气体氛围下，对纳米铝粉和/或纳米镍粉加热，充入氩气、水蒸汽和氧气，反应后冷却得到氧化改性纳米铝粉和/或氧化改性纳米镍粉。
本发明进一步提供了上述的封孔剂或如上述的封孔剂的制备方法制得的封孔剂在制备防腐制品中的应用。
本发明的又一个方面，提供了一种涂膜，该涂膜主要由基底涂层和上述的封孔剂或上述的封孔剂的制备方法制得的封孔剂制成。
进一步地，本发明提供了一种涂膜的制备方法，包括以下步骤：
提供基底涂层和上述的封孔剂；
将上述基底涂层浸渍在上述封孔剂中，取出后干燥、固化烧结，制得涂膜。
上述干燥在保护性气体氛围下进行，上述干燥的温度为60℃～100℃；和/或
上述固化烧结在真空炉中400℃～600℃下烧结0.5h～1.5h；和/或
上述浸渍的条件为：超声浸渍30s～120s。
上述基底涂层为热喷涂涂层。
进一步地，本发明提供了一种防腐制品，所述防腐制品包括上述的涂膜或上述的涂膜的制备方法制得的涂膜。
有益效果
本发明的封孔剂包括氧化改性纳米铝粉、氧化改性纳米镍粉、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、硅烷偶联剂及二氧化硅溶胶。一方面，氧化改性纳米铝粉和氧化改性纳米镍粉的表面形成了保护性氧化物，能抵抗腐蚀性物质的侵蚀，并具有高分散性，能够渗透到涂层中有缺陷的位置；另一方面，由于纳米粒子效应，在封孔剂的使用过程中，氧化改性纳米铝粉和氧化改性纳米镍粉还能够在较低温度下进一步氧化生成致密的三氧化二铝和氧化镍，并与纳米二氧化钛、纳米二氧化硅共同作用，进一步抵抗腐蚀性介质对涂层的侵蚀破坏，同时提高涂层的耐高温性能；与此同时，二氧化硅溶胶能促进纳米粒子分散，且，二氧化硅溶胶与硅烷偶联剂能够在涂层表面形成一层有效的封孔层；同时，纳米二氧化钛、纳米二氧化硅粉体在硅烷偶联剂的作用下进一步分散均匀，从而能减少纳米粉体的团聚，使得封孔过程纳米粒子能够有效填充涂层孔隙，进而提高涂层的耐高温、耐腐蚀性能。
进一步地，采用本发明的封孔剂制备涂膜时，封孔剂能够有效渗透到涂层中有缺陷的位置，对涂层孔隙进行有效填充；其中，氧化改性纳米铝粉和氧化改性纳米镍粉在封孔剂的使用过程中会进一步氧化，形成更大体积的保护型氧化物，能够进一步填充涂层空隙和缺陷的位置，阻止腐蚀介质通过涂层到达涂层与基体的界面，从而显著提高涂层的耐高温、耐腐蚀性能，进而延长涂层的使用寿命。
附图说明
图1为实施例1～5及对比例1～3中未经腐蚀处理的涂膜表面形貌图；
图2为实施例1～5及对比例1～3中经腐蚀处理后的涂膜截面图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
多年来，尽管很多技术人员努力尝试开发耐高温涂层封孔剂，然而或多或少还是存在易团聚开裂、不耐高温腐蚀及使用寿命不高的缺陷。
一种技术通过向碱金属硅酸盐中加入纳米粉与云母鳞片填料制得的封孔剂能够有效提高涂层的致密性，能耐酸、碱、盐腐蚀及耐高温，但封孔剂制备过程中对纳米粉采用超声及搅拌分散，封孔剂不易长期稳定存放，导致纳米粉团聚，从而降低封孔剂对涂层的有效填充；同时该封孔剂在高温下存在开裂现象，使用寿命短。
另一技术通过向有机硅树脂中加入填料，制备的涂料能够与涂层基体紧密结合，可改善涂层的耐热、耐蚀性能，但由于涂料中有机硅树脂含量高，使用温度不宜高于有机硅树脂的分解温度，不耐高温腐蚀。
基于此，本发明一实施方式提供了一种封孔剂，
包括如下组分：
氧化改性纳米铝粉、氧化改性纳米镍粉、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、硅烷偶联剂及二氧化硅溶胶。
上述封孔剂中，氧化改性纳米铝粉和氧化改性纳米镍粉的表面形成了保护性氧化物，并具有高分散性，能够渗透到涂层中有缺陷的位置，且由于纳米粒子效应，氧化改性纳米铝粉和氧化改性纳米镍粉能够在较低温度下进一步氧化生成致密的三氧化二铝和氧化镍，并与纳米二氧化钛、纳米二氧化硅共同作用，进一步抵抗腐蚀性介质对涂层的侵蚀破坏，且提高涂层耐高温性能；与此同时，二氧化硅溶胶能促进纳米粒子分散，且，二氧化硅溶胶与硅烷偶联剂能够在涂层表面形成一层有效的封孔层；同时，纳米二氧化钛、纳米二氧化硅粉体在硅烷偶联剂的作用下进一步分散均匀，从而能减少纳米粉体的团聚，使得封孔过程纳米粒子能够有效填充涂层孔隙，进而提高涂层的耐高温、耐腐蚀性能。
在其中一个实施例中，上述纳米二氧化钛和纳米二氧化硅的总和、改性纳米铝粉和改性纳米镍粉的质量比为(1～5):(1～3):(1～2)。
在其中一个实施例中，纳米二氧化钛和所述纳米二氧化硅的粒径为5nm～50nm。
特定配比的氧化改性纳米铝粉、氧化改性纳米镍粉、纳米二氧化钛和纳米二氧化硅构成封孔剂的固体组分，纳米级粒子能有效填充孔隙；且，氧化改性纳米铝粉和氧化改性纳米镍粉能够在较低温度下进一步氧化生成致密的三氧化二铝和氧化镍，与特定比例的纳米二氧化钛和纳米二氧化硅共同作用，能抵抗腐蚀性介质对涂层的侵蚀破坏，提高涂层耐高温性能。
在其中一个实施例中，纳米二氧化硅和纳米二氧化钛的质量比为(3～4):1。
进一步地，按照质量百分数计，上述纳米二氧化硅包括30％～40％线形纳米粉体和60％～70％球形纳米粉体；上述纳米二氧化钛粉10％～30％的线形纳米粉体与70％～90％的球形纳米粉体。
不同形状的纳米氧化粉能够对涂层上不同形状和不同大小的孔隙进行有效填充，从而进一步抵抗腐蚀性介质对涂层的侵蚀破坏，提高涂层耐高温性能。
在其中一个实施例中，上述硅烷偶联剂占氧化改性纳米铝粉、氧化改性纳米镍粉、纳米二氧化钛和纳米二氧化硅的总质量的10％～15％，上述硅烷偶联剂与二氧化硅溶胶的质量比为(5～8)：100。
进一步地，在其中一个实施例中，上述封孔剂还包括乙醇和表面活性剂。
二氧化硅溶胶能促进纳米粒子分散，同时，纳米二氧化钛和纳米二氧化硅在硅烷偶联剂及表面活性剂的作用下分散均匀，从而能减少纳米粉体的团聚，使得封孔过程纳米粒子能够有效填充涂层孔隙，进而提高涂层的耐高温、耐腐蚀性能。
本发明一实施方式还提供了一种封孔剂的制备方法，包括以下步骤：
将氧化改性纳米铝粉、氧化改性纳米镍粉、纳米二氧化钛和纳米二氧化硅混合后加入二氧化硅溶胶中，再加入硅烷偶联剂，制得封孔剂。
一方面，经过改性后的氧化改性纳米铝粉和氧化改性纳米镍粉表面形成了保护性氧化物，能抵抗腐蚀性物质的侵蚀；并具有高分散性，能够渗透到涂层中有缺陷的位置；另一方面，由于纳米粒子效应，在封孔剂的使用过程中，氧化改性纳米铝粉和氧化改性纳米镍粉还能够在较低温度下进一步氧化生成致密的三氧化二铝和氧化镍，并与纳米二氧化钛、纳米二氧化硅共同作用，进一步抵抗腐蚀性介质对涂层的侵蚀破坏，提高涂层的耐高温性能。同时，二氧化硅溶胶与硅烷偶联剂能够在涂层表面形成一层有效的封孔层；且，纳米二氧化钛、纳米二氧化硅粉体在硅烷偶联剂的作用下进一步分散均匀，从而能减少纳米粉体的团聚，使得封孔过程纳米粒子能够有效填充涂层孔隙，进而提高涂层的耐高温、耐腐蚀性能。
在其中一个实施例中，纳米二氧化钛和所述纳米二氧化硅的总和、氧化改性纳米铝粉和氧化改性纳米镍粉的质量比为(1～5):(1～3):(1～2)。
在其中一个实施例中，上述纳米二氧化硅和纳米二氧化钛按的质量比为(3～4):1。
在其中一个实施例中，按照质量百分数计，上述纳米二氧化硅包括30％～40％线形纳米粉体和60％～70％球形纳米粉体；上述纳米二氧化钛包括10％～30％的线形纳米粉体与70％～90％的球形纳米粉体。
不同形状的纳米氧化粉能够对涂层上不同形状级大小的孔隙进行有效填充，从而进一步抵抗腐蚀性介质对涂层的侵蚀破坏，提高涂层耐高温性能。
在其中一个实施例中，硅烷偶联剂占氧化改性纳米铝粉、氧化改性纳米镍粉、纳米二氧化钛和纳米二氧化硅的总质量的10％～15％，上述硅烷偶联剂与二氧化硅溶胶的质量比为(5～8):100。
在其中一个实施例中，上述氧化改性纳米铝粉和氧化改性纳米镍粉采用如下步骤制得：
在保护性气体氛围下，对纳米铝粉和/或纳米镍粉加热，充入氩气、水蒸汽和氧气，反应后冷却得到氧化改性纳米铝粉和/或氧化改性纳米镍粉。
在其中一个实施例中，氩气、水蒸汽和氧气的体积比为65：33：2。
在其中一个实施例中，上述氧化改性纳米铝粉和氧化改性纳米镍粉的表面形成1nm～5nm厚的氧化层。
在其中一个实施例中，加热温度为80℃～100℃，进一步地，反应后在保护性气体中冷却。
在保护性气体中冷却有利于避免纳米铝粉和/或纳米镍粉在冷却过程中被空气中的腐蚀性物质侵蚀。
需要说明的是，可以将纳米铝粉和纳米镍粉一起进行氧化改性，也可以分开独自进行。
在其中一个实施例中，还包括制备二氧化硅溶胶的步骤：
将正硅酸乙酯、硅烷偶联剂和乙醇混合，并调节酸碱度至酸性进行水解反应，得到二氧化硅溶胶。
正硅酸乙酯通过水解并与硅烷偶联剂结合制得二氧化硅溶胶，硅烷偶联剂有利于纳米粉与二氧化硅溶胶进一步结合，且，二氧化硅溶与硅烷偶联剂能够在涂层表面形成一层有效的封孔层，从而阻止腐蚀介质通过涂层到达涂层与基体的界面，显著提高涂层的耐高温、耐腐蚀性能，进而延长涂层的使用寿命。
在其中一个实施例中，通过加入盐酸调控混合体系的pH值为2～5。
在其中一个实施例中，水解反应的条件是：在50℃～70℃下反应0.5h～2h；进一步地，正硅酸乙酯与乙醇的体积比为1：(2～6)；硅烷偶联剂的质量为正硅酸乙酯质量的10％～15％。
在其中一个实施例中，硅烷偶联剂选自KH-550、KH-570，KH-560，A-151，A-171中的至少一种。
在其中一个实施例中，上述将氧化改性纳米铝粉、氧化改性纳米镍粉、纳米二氧化钛和纳米二氧化硅混合的具体步骤如下：
向氧化改性纳米铝粉、氧化改性纳米镍粉、纳米二氧化钛和纳米二氧化硅的混合物中加入乙醇和表面活性剂，分散均匀。
进一步地，表面活性剂为十二烷基硫酸钠；更进一步地，表面活性剂与乙醇的质量体积比为4.5～9.5g/L；氧化改性纳米铝粉、氧化改性纳米镍粉、纳米二氧化钛和纳米二氧化硅的混合物与乙醇的质量体积比为0.5～0.7g/mL。
本发明一实施方式进一步提供了上述的封孔剂或上述的封孔剂的制备方法制得的封孔剂在制备防腐制品中的应用。
采用本发明的封孔剂能阻止腐蚀介质对物品的腐蚀，从而显著提高涂层的耐高温、耐腐蚀性能，进而延长涂层的使用寿命。
进一步地，本发明一实施方式提供了一种涂膜，该涂膜主要由基底涂层和上述的封孔剂或上述的封孔剂的制备方法制得的封孔剂制成。
该涂膜中，封孔剂中的纳米固体粒子能够有效渗透到涂层中有缺陷的位置，对涂层孔隙进行有效填充；且二氧化硅溶与硅烷偶联剂能够在涂层表面形成一层有效的封孔层，从而阻止腐蚀介质通过涂层到达涂层与基体的界面，显著提高涂层的耐高温、耐腐蚀性能，进而延长涂层的使用寿命。
本发明一实施方式还提供了一种涂膜的制备方法，包括以下步骤S10～S20。
S10、提供基底涂层和上述任意一种封孔剂。
在其中一个实施例中，基底涂层为热喷涂涂层。
S20、将基底涂层浸渍在封孔剂中，取出后干燥、固化烧结，制得涂膜。
在其中一个实施例中，上述干燥在保护性气体氛围下进行，干燥的温度为60℃～100℃；和/或
固化烧结在真空炉中400℃～600℃下烧结0.5h～1.5h；和/或
浸渍的条件为：超声浸渍30s～120s。
在其中一个实施例中，重复上述浸渍，干燥、固化烧结，对所述基底涂层进行多次封孔处理。进一步地，对基底涂层进行2～5次封孔处理。
多次封孔处理有利于封孔剂对对涂层孔隙进行有效填充，从而提高涂层的耐高温、耐腐蚀性能。
本发明一实施方式提供了一种防腐制品，该防腐制品包括上述的涂膜或上述的涂膜的制备方法制得的涂膜。
该防腐制品的涂膜中，封孔剂中的纳米固体粒子能够有效渗透到涂层中有缺陷的位置，对涂层孔隙进行有效填充；且二氧化硅溶与硅烷偶联剂能够在涂层表面形成一层有效的封孔层，从而阻止腐蚀介质通过涂层到达涂层与基体的界面，显著提高涂层的耐高温、耐腐蚀性能，进而保护物品不被腐蚀。
具体实施例
这里按照本发明的封孔剂及其制备方法和应用、涂膜及其制备方法、防腐制品举例，但本发明并不局限于下述实施例。
对比例1
将未封孔的热喷涂涂层在850℃置于熔盐中腐蚀200h，熔盐的质量组成为：75％Na2SO4和25％NaCl，取出。
附图1中，a为未封孔涂层未被熔盐腐蚀前的表面形貌图，从图可见涂层表面存在较多的孔隙；附图2中，a为熔盐腐蚀后的涂层的截面图，从图可见涂层表面存在一层很厚的腐蚀层，涂层腐蚀严重。
实施例1
1)将纳米铝粉在充满Ar气的条件下加热到90℃，再向其中缓慢充入氩气、水蒸汽和氧气的混合物，其中，氩气、水蒸汽和氧气的所占的体积分别为65％，33％和2％，反应30-60分钟后将纳米铝粉移至常温保护气体中冷却，得到氧化改性纳米铝粉。
2)将纳米镍粉在充满Ar气的保护气体中加热到100℃，再向其中缓慢充入氩气、水蒸汽和氧气的混合物，其中，氩气、水蒸汽和氧气的所占的体积分别为65％，33％和2％，反应30-60分钟后将纳米镍粉移至常温保护气体中冷却，得到氧化改性纳米镍粉。
3)将6g正硅酸乙酯、与正硅酸乙酯体积比为4：1的乙醇和0.75g硅烷偶联剂混合，滴入盐酸溶液至体系pH值为3，50℃搅拌30min获得二氧化硅溶胶8.1g。
4)将5g氧化改性纳米铝粉，5g氧化改性纳米氧化镍、4g纳米二氧化钛和1g纳米二氧化硅混合，然后加入乙醇30mL和十二烷基硫酸钠0.27g，超声分散30min后加入步骤3)制得的二氧化硅溶胶和0.75g硅烷偶联剂，在45℃下恒温搅拌6h，制得封孔剂。其中，按照质量百分数计，4g纳米二氧化钛包括1.5g线形二氧化硅粉体，2.5g球形二氧化硅粉体；1g纳米二氧化硅包括0.2g线形二氧化钛粉体，0.8g球形二氧化硅粉体。
5)将清洗干净的热喷涂涂层浸没在步骤4)制得的封孔剂溶液中，超声浸渍30s，取出热喷涂涂层在保护气氛下60℃干燥24h，再在600℃进行烧结固化1h，重复上述浸渍，干燥、固化烧结步骤，对涂层进行3次封孔处理，得到涂膜。
附图1中，b为封孔后的涂膜的表面形貌图。
6)将步骤5)制得的涂膜在850℃置于熔盐中腐蚀200h，熔盐的质量组成为：75％Na2SO4和25％NaCl，取出。
附图2中，b为熔盐腐蚀后的涂膜的截面图，从图可见涂层未发生严重腐蚀。
实施例2
1)将纳米铝粉在充满Ar气的条件下加热到90℃，再向其中缓慢充入氩气、水蒸汽和氧气的混合物，其中，氩气、水蒸汽和氧气的所占的体积分别为65％，33％和2％，反应30-60分钟后将纳米铝粉移至常温保护气体中冷却，得到氧化改性纳米铝粉。
2)将纳米镍粉在充满Ar气的保护气体中加热到100℃，再向其中缓慢充入氩气、水蒸汽和氧气的混合物，其中，氩气、水蒸汽和氧气的所占的体积分别为65％，33％和2％，反应30-60分钟后将纳米镍粉移至常温保护气体中冷却，得到氧化改性纳米镍粉。
3)将4.2g正硅酸乙酯、与正硅酸乙酯体积比为4：1的乙醇和0.525g硅烷偶联剂混合，滴入盐酸溶液至体系pH值为3，50℃搅拌30min获得二氧化硅溶胶5.6g。
4)将2g氧化改性纳米铝粉，2g氧化改性纳米氧化镍、6g纳米二氧化钛和2g纳米二氧化硅混合，然后加入乙醇24mL和十二烷基硫酸钠，超声分散30min后加入步骤3)制得的二氧化硅溶胶和0.75g硅烷偶联剂0.21g，在45℃下恒温搅拌6h，制得封孔剂。其中，按照质量百分数计，6g纳米二氧化钛包括2g线形二氧化硅粉体，4g球形二氧化硅粉体；2g纳米二氧化硅包括0.4g线形二氧化钛粉体，1.6g球形二氧化硅粉体。
5)将清洗干净的热喷涂涂层浸没在步骤4)制得的封孔剂溶液中，超声浸渍30s，取出热喷涂涂层在保护气氛下60℃干燥24h，再在600℃进行烧结固化1h，重复上述浸渍，干燥、固化烧结步骤，对涂层进行3次封孔处理，得到涂膜。
附图1中，c为封孔后的涂膜的表面形貌图。
6)将步骤5)制得的涂膜在850℃置于熔盐中腐蚀200h，熔盐的质量组成为：75％Na2SO4和25％NaCl，取出。
附图2中，c为熔盐腐蚀后的涂膜的截面图，从图可见涂层未发生严重腐蚀，且腐蚀程度低于实施例1。
实施例3
1)将纳米铝粉在充满Ar气的条件下加热到90℃，再向其中缓慢充入氩气、水蒸汽和氧气的混合物，其中，氩气、水蒸汽和氧气的所占的体积分别为65％，33％和2％，反应30-60分钟后将纳米铝粉移至常温保护气体中冷却，得到氧化改性纳米铝粉。
2)将纳米镍粉在充满Ar气的保护气体中加热到100℃，再向其中缓慢充入氩气、水蒸汽和氧气的混合物，其中，氩气、水蒸汽和氧气的所占的体积分别为65％，33％和2％，反应30-60分钟后将纳米镍粉移至常温保护气体中冷却，得到氧化改性纳米镍粉。
3)将10g正硅酸乙酯、与正硅酸乙酯体积比为4：1的乙醇和1.25g硅烷偶联剂混合，滴入盐酸溶液至体系pH值为3，50℃搅拌30min获得二氧化硅溶胶13.5g。
4)将2g氧化改性纳米铝粉，2g氧化改性纳米氧化镍、8g纳米二氧化钛和和2g纳米二氧化硅混合，然后加入乙醇28mL和十二烷基硫酸钠0.25g，超声分散30min后加入步骤3)制得的二氧化硅溶胶和0.75g硅烷偶联剂，在45℃下恒温搅拌6h，制得封孔剂。其中，按照质量百分数计，3g线形二氧化硅粉体，5g球形二氧化硅粉体及0.5g线形二氧化钛粉体，1.5g球形二氧化硅粉体8g纳米二氧化钛包括10％的线形纳米粉体与90％的球形纳米粉体；2g纳米二氧化硅包括30％线形纳米粉体和70％球形纳米粉体。
5)将清洗干净的热喷涂涂层浸没在步骤4)制得的封孔剂溶液中，超声浸渍30s，取出热喷涂涂层在保护气氛下60℃干燥24h，再在600℃进行烧结固化1h，重复上述浸渍，干燥、固化烧结步骤，对涂层进行3次封孔处理，得到涂膜。
附图1中，d为封孔后的涂膜的表面形貌图。
6)将步骤5)制得的涂膜在850℃置于熔盐中腐蚀200h，熔盐的质量组成为：75％Na2SO4和25％NaCl，取出。
附图2中，d为熔盐腐蚀后的涂膜的截面图，从图可见涂层未发生严重腐蚀，涂层腐蚀程度大于实施例2，与实施例1的腐蚀程度相当。
实施例4
实施例4与实施例2基本相同，不同之处在于实施例4中，纳米二氧化钛为6.7g，纳米二氧化硅为3.3g，按照质量百分数计，6.7g纳米二氧化钛中包括10％的线形纳米粉体与90％的球形纳米粉体；3.3g纳米二氧化硅包括30％线形纳米粉体和70％球形纳米粉体。
附图1中，e为封孔后的涂膜的表面形貌图。
附图2中，e为熔盐腐蚀后的涂膜的截面图，从图可见涂层未发生严重腐蚀，涂层腐蚀程度大于实施例2。
实施例5
实施例5与实施例2基本相同，不同之处在于，实施例5中所用纳米二氧化钛和纳米二氧化硅都是球形纳米粉体。
附图1中，f为封孔后的涂膜的表面形貌图。
附图2中，f为熔盐腐蚀后的涂膜的截面图，从图可见涂层未发生严重腐蚀，涂层腐蚀程度大于实施例2。
对比例2
对比例2与实施例2基本相同，不同之处在于，对比例2中，纳米铝粉和纳米镍粉不经过实施例中步骤1)的氧化改性处理，其他的原料配比及制备工艺与实施例3相同。
附图1中，g为未封孔涂层未被熔盐腐蚀前的表面形貌图，从图可见涂层表面存在较多的孔隙；附图2中，g为熔盐腐蚀后的涂层的截面图，从图中可见涂层腐蚀的程度小于比对比例1，但大于比实施例1～5中。
对比例3
对比例3与实施例2基本相同，不同之处在于，对比例3步骤4)中，加入4g氧化改性纳米铝粉，不加氧化改性镍粉，其他的原料配比及制备工艺与实施例3相同。
附图1中，h为未封孔涂层未被熔盐腐蚀前的表面形貌图，从图可见涂层表面存在较多的孔隙；附图2中，h为熔盐腐蚀后的涂层的截面图，从图中可见涂层腐蚀的程度小于比对比例1，但大于比实施例1～5中。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (16)
1.一种封孔剂，其特征在于，包括如下组分：
氧化改性纳米铝粉、氧化改性纳米镍粉、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、硅烷偶联剂及二氧化硅溶胶。
2.如权利要求1所述的封孔剂，其特征在于，所述纳米二氧化钛和所述纳米二氧化硅的总和、所述氧化改性纳米铝粉和所述氧化改性纳米镍粉的质量比为(1～5):(1～3):(1～2)。
3.如权利要求1所述的封孔剂，其特征在于，所述纳米二氧化硅和所述纳米二氧化钛的质量比为(3～4):1。
4.如权利要求1所述的封孔剂，其特征在于，按照质量百分数计，所述纳米二氧化硅包括30％～40％线形纳米粉体和60％～70％球形纳米粉体；所述纳米二氧化钛包括10％～30％的线形纳米粉体与70％～90％的球形纳米粉体。
5.如权利要求1～4任一项所述的封孔剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂占所述氧化改性纳米铝粉、所述氧化改性纳米镍粉、所述纳米二氧化钛和所述纳米二氧化硅的总质量的10％～15％，所述硅烷偶联剂与所述二氧化硅溶胶的质量比为(5～8):100。
6.如权利要求1～4任一项所述的封孔剂，其特征在于，所述封孔剂还包括乙醇和表面活性剂。
7.一种封孔剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氧化改性纳米铝粉、氧化改性纳米镍粉、纳米二氧化钛和纳米二氧化硅混合后加入二氧化硅溶胶中，再加入硅烷偶联剂，制得封孔剂。
8.如权利要求7所述的封孔剂的制备方法，其特征在于，还包括制备所述二氧化硅溶胶的步骤：
将正硅酸乙酯、硅烷偶联剂和乙醇混合，并调节酸碱度至酸性进行水解反应，得到所述二氧化硅溶胶。
9.如权利要求7所述的封孔剂的制备方法，其特征在于，所述将氧化改性纳米铝粉、氧化改性纳米镍粉、纳米二氧化钛和纳米二氧化硅混合的具体步骤如下：
向所述改性纳米铝粉、所述改性纳米镍粉、所述纳米二氧化钛和所述纳米二氧化硅的混合物中加入乙醇和表面活性剂，分散均匀。
10.如权利要求7所述的封孔剂的制备方法，其特征在于，所述氧化改性纳米铝粉和氧化改性纳米镍粉采用如下步骤制得：
在保护性气体氛围下，对纳米铝粉和/或纳米镍粉加热，充入氩气、水蒸汽和氧气，反应后冷却得到所述氧化改性纳米铝粉和/或所述氧化改性纳米镍粉。
11.如权利要求1～6任一项所述的封孔剂或如权利要求7～10任一性所述的封孔剂的制备方法制得的封孔剂在制备防腐制品中的应用。
12.一种涂膜，其特征在于，所述涂膜主要由基底涂层和如权利要求1～6任一项所述的封孔剂或如权利要求7～10任一项所述的封孔剂的制备方法制得的封孔剂制成。
13.一种涂膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供基底涂层和如权利要求1～6任一项所述的封孔剂；
将所述基底涂层浸渍于所述封孔剂中，取出后干燥，固化烧结，制得涂膜。
14.如权利要求13所述的涂膜的制备方法，其特征在于，所述干燥的步骤在保护性气体氛围下进行，所述干燥的温度为60℃～100℃；和/或
所述固化烧结的步骤在真空条件下于400℃～600℃烧结0.5h～1.5h；和/或
所述浸渍的条件为：超声浸渍30s～120s。
15.如权利要求13～14任一项所述的涂膜的制备方法，其特征在于，所述基底涂层为热喷涂涂层。
16.一种防腐制品，其特征在于，所述防腐制品包括如权利要求12所述的涂膜或如权利要求13～15任一项所述的涂膜的制备方法制得的涂膜。
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