CN114405217B - 一种二甲基二氯硅烷水解物裂解及环体精馏真空工艺 - Google Patents
一种二甲基二氯硅烷水解物裂解及环体精馏真空工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种二甲基二氯硅烷水解物裂解及环体精馏真空工艺,包括以下步骤：①冷凝处理：利用冷凝介质对二甲基硅氧烷混合环体进行冷凝处理,冷凝形成混合环体冷凝液和混合环体不凝气，混合环体冷凝液进入到收集罐内,混合环体不凝气则从尾气冷凝罐的顶部排出；②洗涤处理：将混合环体不凝气引入到洗涤塔内的下部。利用洗涤液对混合环体不凝气进行洗涤处理，得到洁净尾气和环体洗涤水，得到的环体洗涤水一部分输送至洗涤塔内循环使用，另一部分输送至产品槽内，而洁净尾气则从输送至缓冲罐内，经过真空机组抽真空后送入焚烧装置进行焚烧处理。本发明不仅有效的保证了工艺系统的稳定运行，减少了热能的消耗，而且大幅的提高了环体的回收率。
Description
技术领域
本发明属于有机硅生产工艺技术领域，具体涉及一种二甲基二氯硅烷水解物裂解及环体精馏真空工艺。
背景技术
二甲基二氯硅烷水解物在高真空、高温条件下裂解生产二甲基硅氧烷混合环体，二甲基硅氧烷混合环体包括六甲基环三硅氧烷（简称D3）、八甲基环四硅氧烷（简称D4）、十甲基环五硅氧烷（简称D5）、十二甲基环六硅氧烷（简称D6）等环体，将上述的二甲基硅氧烷混合环体经过环体精馏，根据需要将D3、DMC（主要成分为D4和D5，以及微量D3）、D5采用真空精馏进行分离，实现其再利用。但在二甲基二氯硅烷水解物和环体裂解的过程中均要保持高真空度，需要配套设置专门的抽真空系统。所以，需要将二甲基二氯硅烷水解物裂解产生的大量低沸点物质（主要是水、空气、六甲基环三硅氧烷（简称D3）、八甲基环四硅氧烷（简称D4）等，随配套真空机组收集后排放至外部系统，维持裂解系统始终处于高真空环境。目前，由于该类低沸点物质中六甲基环三硅氧烷（简称D3）的常压凝固点仅为64℃，八甲基环四硅氧烷（简称D4）常压凝固点仅的17.2℃，这类低沸点物质在较低温度的真空环境下，极易造成设备、管道堵塞，引起设备故障，同时造成系统真空波动，影响系统稳定开车，造成分离质量不稳定。在现有的技术中，为了确保二甲基二氯硅烷水解物裂解时真空系统稳定运行，一般将裂解产生的真空尾气采用热水进行冷凝，之后将冷凝带出的物料进行回收，这样一方面可以回收八甲基环四硅氧烷（简称D4）、十甲基环五硅氧烷（简称D5）等高沸点物料，另一方面保证六甲基环三硅氧烷（简称D3）不被冷凝凝固，从而堵塞设备、管道。如专利CN202110858553.0提出将二甲基二氯硅烷水解物裂解过程中产生气体经过换热器换热至60～80℃，再经过悬液分离罐进行分离，然后用罗茨真空机组进行一级抽真空，之后再用换热器将气体温度控制在7～95℃，最后采用罗茨真空机组进行二次抽真空，采用两组换热器的条件控制，既能维持裂解系统的高真空，又能保证六甲基环三硅氧烷（简称D3）不结晶或结晶量小不影响真空机组运行。该方法通过温度控制，能在一定程度上解决裂解抽真空尾气堵塞问题，但仍然存在如六甲基环三硅氧烷（简称D3）、八甲基环四硅氧烷（简称D4）等有价值物料随真空机组带出量较大，造成物料浪费的情况，而且采用2级换热器进行冷凝，换热温度控制难度大，能耗消耗大，无形中增加了运行成本。因此，研制开发一种工艺简单、能耗低、可显著提高环体的回收率、且能保证系统稳定运行的二甲基二氯硅烷水解物裂解及环体精馏真空工艺是客观需要的。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种工艺简单、能耗低、可显著提高环体的回收率、且能保证系统稳定运行的二甲基二氯硅烷水解物裂解及环体精馏真空工艺。
本发明所述的二甲基二氯硅烷水解物裂解及环体精馏真空工艺,包括以下步骤：
①冷凝处理：将二甲基二氯硅烷水解物裂解过程中产生的温度大于110℃的二甲基硅氧烷混合环体通过进气管线通入到尾气冷凝罐内,然后通过螺旋冷凝管向尾气冷凝罐内通入冷凝介质，冷凝介质的进口温度控制在70～90℃,利用冷凝介质对二甲基硅氧烷混合环体进行冷凝处理,使二甲基硅氧烷混合环体冷凝形成混合环体冷凝液和混合环体不凝气，混合环体冷凝液的出口温度为50～60℃，冷凝形成的混合环体冷凝液从尾气冷凝罐的底部排出通过液体管线进入到收集罐内,而混合环体不凝气则从尾气冷凝罐的顶部排出；
②洗涤处理：将从尾气冷凝罐顶部排出的混合环体不凝气通过第一连通管线引入到洗涤塔内的下部，然后通过洗涤输送管线从洗涤塔的上部通入洗涤液，利用洗涤液对混合环体不凝气进行洗涤处理，混合环体不凝气与洗涤液进行逆流传质、传热后分别得到洁净尾气和环体洗涤水，得到的环体洗涤水从洗涤塔的底部排出，一部分通过循环泵和循环管线输送至洗涤塔内循环使用，另一部分通过成品管线输送至产品槽内，而得到的洁净尾气则从洗涤塔的顶部排出通过第二连通管线输送至缓冲罐内，再经过真空机组抽真空后送入焚烧装置进行焚烧处理。
本发明产生的有益效果是：一是本装置利用螺旋冷凝管的冷凝介质对二甲基硅氧烷混合环体进行冷凝，使得冷凝介质与二甲基硅氧烷混合环体之间换热降温的温度更容易控制，冷凝的效果较好，这样不仅能够让二甲基硅氧烷混合环体在较为稳定的温度条件进行冷凝，避免了冷凝管堵塞的情况，有效的保证了工艺系统的稳定运行，而且可有效的减少热能的消耗，进而可有效的降低运行的成本；二是本发明将冷凝不完全的混合环体不凝气进行洗涤，洗涤是利用相似相溶、互溶后不易凝固的原理，利用洗涤液对混合环体不凝气进行充分的洗涤处理，这样能够将混合环体不凝气中的环体成分彻底的分离出来，彻底的避免了环体随真空机组带出造成物料浪费的情况，大幅的提高了环体的回收率，能够给气液带来良好的经济效益和和社会效益，具有工艺简单、容易实施的优点，易于推广使用。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图中：1-进气管线，2-尾气冷凝罐，21-螺旋冷凝管，3-液体管线，4-收集罐，5-第一连通管线,6-洗涤塔，7-洗涤输送管线，8-循环泵，9-循环管线，10-成品管线，11-产品槽，12-第二连通输送管线，13-产品罐，14-真空机组，15-焚烧装置。
具体实施方式
下面结合实施例和附图说明对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均实施例属于本发明的保护范围。
本实施例1所述的二甲基二氯硅烷水解物裂解及环体精馏真空工艺,包括以下步骤：
①冷凝处理：将二甲基二氯硅烷水解物裂解过程中产生的温度大于110℃的二甲基硅氧烷混合环体通过进气管线1通入到尾气冷凝罐2内, 二甲基硅氧烷混合环体包括六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷，然后通过螺旋冷凝管21向尾气冷凝罐2内通入冷凝介质，所述冷凝介质为热水，冷凝介质的进口温度控制在70℃,利用冷凝介质对二甲基硅氧烷混合环体进行冷凝处理,使二甲基硅氧烷混合环体冷凝形成混合环体冷凝液和混合环体不凝气，混合环体冷凝液的出口温度为50℃，冷凝形成的混合环体冷凝液从尾气冷凝罐2的底部排出通过液体管线3进入到收集罐4内,而混合环体不凝气则从尾气冷凝罐2的顶部排出，混合环体不凝气中六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷的质量百分比含量分别为0.03%、85%、14.97%，利用冷凝介质对二甲基硅氧烷混合环体进行冷凝，使得冷凝介质与二甲基硅氧烷混合环体之间换热降温的温度更容易控制，冷凝的效果较好，这样不仅能够让二甲基硅氧烷混合环体在较为稳定的温度条件进行冷凝，避免了冷凝管堵塞的情况，有效的保证了工艺系统的稳定运行，而且可有效的减少热能的消耗，进而可有效的降低运行的成本；
②洗涤处理：将从尾气冷凝罐2顶部排出的混合环体不凝气通过第一连通管线引入到洗涤塔6内的下部，然后通过洗涤输送管线7从洗涤塔6的上部通入洗涤液，所述洗涤液为六甲基环三硅氧烷或六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷组成的混合物，利用洗涤液对混合环体不凝气进行洗涤处理，洗涤塔的塔顶压力控制40KPa，塔底压力控制在42KPa；塔顶温度控制在55℃，塔底温度控制在95℃，所述洗涤塔6为填料塔，所述洗涤塔6内的填料层设置在第一连通管线5和洗涤输送管线7之间，混合环体不凝气与洗涤液进行逆流传质、传热后分别得到洁净尾气和环体洗涤水，洗涤是利用相似相溶、互溶后不易凝固的原理，利用洗涤液对混合环体不凝气进行充分的洗涤处理，这样能够将混合环体不凝气中的环体成分彻底的分离出来，彻底的避免了环体随真空机组带出造成物料浪费的情况，大幅的提高了环体的回收率，得到的环体洗涤水从洗涤塔6的底部排出，一部分通过循环泵8和循环管线9输送至洗涤塔6内循环使用，环体洗涤水通过循环泵8和循环管线9输送至洗涤塔6内的循环量控制在1m3/h，另一部分通过成品管线10输送至产品槽11内，而得到的洁净尾气则从洗涤塔6的顶部排出通过第二连通管线12输送至缓冲罐13内，再经过真空机组抽真空后送入焚烧装置15进行焚烧处理，洁净尾气中六甲基环三硅氧烷的含量为1PPM，八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷含量为0。
本实施例1的技术工艺简单合理，不仅避免了冷凝管堵塞的情况，有效的保证了工艺系统的稳定运行，减少了热能的消耗，进而可有效的降低运行的成本；而且能够将混合环体不凝气中的环体成分彻底的分离出来，彻底的避免了环体随真空机组带出造成物料浪费的情况，大幅的提高了环体的回收率，其环体的回收率能够达到99.99%，能够给气液带来良好的经济效益和和社会效益。
本实施例2所述的二甲基二氯硅烷水解物裂解及环体精馏真空工艺,包括以下步骤：
①冷凝处理：将二甲基二氯硅烷水解物裂解过程中产生的温度大于110℃的二甲基硅氧烷混合环体通过进气管线1通入到尾气冷凝罐2内, 二甲基硅氧烷混合环体包括六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷，然后通过螺旋冷凝管21向尾气冷凝罐2内通入冷凝介质，所述冷凝介质为热水，冷凝介质的进口温度控制在80℃,利用冷凝介质对二甲基硅氧烷混合环体进行冷凝处理,使二甲基硅氧烷混合环体冷凝形成混合环体冷凝液和混合环体不凝气，混合环体冷凝液的出口温度为55℃，冷凝形成的混合环体冷凝液从尾气冷凝罐2的底部排出通过液体管线3进入到收集罐4内,而混合环体不凝气则从尾气冷凝罐2的顶部排出，混合环体不凝气中六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷的质量百分比含量分别为0.04%、85.64%、14.32%，利用冷凝介质对二甲基硅氧烷混合环体进行冷凝，使得冷凝介质与二甲基硅氧烷混合环体之间换热降温的温度更容易控制，冷凝的效果较好，这样不仅能够让二甲基硅氧烷混合环体在较为稳定的温度条件进行冷凝，避免了冷凝管堵塞的情况，有效的保证了工艺系统的稳定运行，而且可有效的减少热能的消耗，进而可有效的降低运行的成本；
②洗涤处理：将从尾气冷凝罐2顶部排出的混合环体不凝气通过第一连通管线引入到洗涤塔6内的下部，然后通过洗涤输送管线7从洗涤塔6的上部通入洗涤液，所述洗涤液为六甲基环三硅氧烷或六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷组成的混合物，利用洗涤液对混合环体不凝气进行洗涤处理，洗涤塔的塔顶压力控制40.5KPa，塔底压力控制在42.5KPa；塔顶温度控制在58℃，塔底温度控制在98℃，所述洗涤塔6为填料塔，所述洗涤塔6内的填料层设置在第一连通管线5和洗涤输送管线7之间，混合环体不凝气与洗涤液进行逆流传质、传热后分别得到洁净尾气和环体洗涤水，洗涤是利用相似相溶、互溶后不易凝固的原理，利用洗涤液对混合环体不凝气进行充分的洗涤处理，这样能够将混合环体不凝气中的环体成分彻底的分离出来，彻底的避免了环体随真空机组带出造成物料浪费的情况，大幅的提高了环体的回收率，得到的环体洗涤水从洗涤塔6的底部排出，一部分通过循环泵8和循环管线9输送至洗涤塔6内循环使用，环体洗涤水通过循环泵8和循环管线9输送至洗涤塔6内的循环量控制在6m3/h，另一部分通过成品管线10输送至产品槽11内，而得到的洁净尾气则从洗涤塔6的顶部排出通过第二连通管线12输送至缓冲罐13内，再经过真空机组抽真空后送入焚烧装置15进行焚烧处理，洁净尾气中六甲基环三硅氧烷的含量为4.5PPM，八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷含量为0。
本实施例2的技术工艺简单合理，不仅避免了冷凝管堵塞的情况，有效的保证了工艺系统的稳定运行，减少了热能的消耗，进而可有效的降低运行的成本；而且能够将混合环体不凝气中的环体成分彻底的分离出来，彻底的避免了环体随真空机组带出造成物料浪费的情况，大幅的提高了环体的回收率，其环体的回收率能够达到99.99%，能够给气液带来良好的经济效益和和社会效益。
本实施例3所述的二甲基二氯硅烷水解物裂解及环体精馏真空工艺,包括以下步骤：
①冷凝处理：将二甲基二氯硅烷水解物裂解过程中产生的温度大于110℃的二甲基硅氧烷混合环体通过进气管线1通入到尾气冷凝罐2内, 二甲基硅氧烷混合环体包括六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷，然后通过螺旋冷凝管21向尾气冷凝罐2内通入冷凝介质，所述冷凝介质为热水，冷凝介质的进口温度控制在～90℃,利用冷凝介质对二甲基硅氧烷混合环体进行冷凝处理,使二甲基硅氧烷混合环体冷凝形成混合环体冷凝液和混合环体不凝气，混合环体冷凝液的出口温度为60℃，冷凝形成的混合环体冷凝液从尾气冷凝罐2的底部排出通过液体管线3进入到收集罐4内,而混合环体不凝气则从尾气冷凝罐2的顶部排出，混合环体不凝气中六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷的质量百分比含量分别为0.05%、86%、14.95%，利用冷凝介质对二甲基硅氧烷混合环体进行冷凝，使得冷凝介质与二甲基硅氧烷混合环体之间换热降温的温度更容易控制，冷凝的效果较好，这样不仅能够让二甲基硅氧烷混合环体在较为稳定的温度条件进行冷凝，避免了冷凝管堵塞的情况，有效的保证了工艺系统的稳定运行，而且可有效的减少热能的消耗，进而可有效的降低运行的成本；
②洗涤处理：将从尾气冷凝罐2顶部排出的混合环体不凝气通过第一连通管线引入到洗涤塔6内的下部，然后通过洗涤输送管线7从洗涤塔6的上部通入洗涤液，所述洗涤液为六甲基环三硅氧烷或六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷组成的混合物，利用洗涤液对混合环体不凝气进行洗涤处理，洗涤塔的塔顶压力控制41KPa，塔底压力控制在43KPa；塔顶温度控制在60℃，塔底温度控制在100℃，，所述洗涤塔6为填料塔，所述洗涤塔6内的填料层设置在第一连通管线5和洗涤输送管线7之间，混合环体不凝气与洗涤液进行逆流传质、传热后分别得到洁净尾气和环体洗涤水，洗涤是利用相似相溶、互溶后不易凝固的原理，利用洗涤液对混合环体不凝气进行充分的洗涤处理，这样能够将混合环体不凝气中的环体成分彻底的分离出来，彻底的避免了环体随真空机组带出造成物料浪费的情况，大幅的提高了环体的回收率，得到的环体洗涤水从洗涤塔6的底部排出，一部分通过循环泵8和循环管线9输送至洗涤塔6内循环使用，环体洗涤水通过循环泵8和循环管线9输送至洗涤塔6内的循环量控制在10m3/h，另一部分通过成品管线10输送至产品槽11内，而得到的洁净尾气则从洗涤塔6的顶部排出通过第二连通管线12输送至缓冲罐13内，再经过真空机组抽真空后送入焚烧装置15进行焚烧处理，洁净尾气中六甲基环三硅氧烷的含量为6PPM，八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷含量为0。
本实施例3的技术工艺简单合理，不仅避免了冷凝管堵塞的情况，有效的保证了工艺系统的稳定运行，减少了热能的消耗，进而可有效的降低运行的成本；而且能够将混合环体不凝气中的环体成分彻底的分离出来，彻底的避免了环体随真空机组带出造成物料浪费的情况，大幅的提高了环体的回收率，其环体的回收率能够达到99.989%，能够给气液带来良好的经济效益和和社会效益。
Claims (7)
1.一种二甲基二氯硅烷水解物裂解及环体精馏真空工艺,其特征在于:包括以下步骤：
①冷凝处理：将二甲基二氯硅烷水解物裂解过程中产生的温度大于110℃的二甲基硅氧烷混合环体通过进气管线（1）通入到尾气冷凝罐（2）内,然后通过螺旋冷凝管（21）向尾气冷凝罐（2）内通入冷凝介质，冷凝介质的进口温度控制在70～90℃,利用冷凝介质对二甲基硅氧烷混合环体进行冷凝处理,使二甲基硅氧烷混合环体冷凝形成混合环体冷凝液和混合环体不凝气，混合环体冷凝液的出口温度为50～60℃，冷凝形成的混合环体冷凝液从尾气冷凝罐（2）的底部排出通过液体管线（3）进入到收集罐（4）内,而混合环体不凝气则从尾气冷凝罐（2）的顶部排出，所述混合环体不凝气中六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷的质量百分比含量分别为0.03～0.05%、85～85.64%、14.32～14.97%；
②洗涤处理：将从尾气冷凝罐（2）顶部排出的混合环体不凝气通过第一连通管线引入到洗涤塔（6）内的下部，然后通过洗涤输送管线（7）从洗涤塔（6）的上部通入洗涤液，所述洗涤液为六甲基环三硅氧烷或六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷组成的混合物，利用洗涤液对混合环体不凝气进行洗涤处理，混合环体不凝气与洗涤液进行逆流传质、传热后分别得到洁净尾气和环体洗涤水，得到的环体洗涤水从洗涤塔（6）的底部排出，一部分通过循环泵（8）和循环管线（9）输送至洗涤塔（6）内循环使用，另一部分通过成品管线（10）输送至产品槽（11）内，而得到的洁净尾气则从洗涤塔（6）的顶部排出通过第二连通管线（12）输送至缓冲罐（13）内，再经过真空机组抽真空后送入焚烧装置（15）进行焚烧处理。
2. 根据权利要求1中所述的一种二甲基二氯硅烷水解物裂解及环体精馏真空工艺,其特征在于: 在步骤①中，二甲基硅氧烷混合环体包括六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷。
3. 根据权利要求1中所述的一种二甲基二氯硅烷水解物裂解及环体精馏真空工艺,其特征在于: 在步骤①中，所述冷凝介质为热水。
4.根据权利要求1中所述的一种二甲基二氯硅烷水解物裂解及环体精馏真空工艺,其特征在于:在步骤②中，洁净尾气中六甲基环三硅氧烷的含量为1～6PPM，八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷含量为0。
5.根据权利要求1中所述的一种二甲基二氯硅烷水解物裂解及环体精馏真空工艺,其特征在于:在步骤②中，洗涤塔的塔顶压力控制40～41KPa，塔底压力控制在42～43KPa；塔顶温度控制在55～60℃，塔底温度控制在95～100℃。
6. 根据权利要求1中所述的一种二甲基二氯硅烷水解物裂解及环体精馏真空工艺,其特征在于: 在步骤②中，所述洗涤塔（6）为填料塔，所述洗涤塔（6）内的填料层设置在第一连通管线（5）和洗涤输送管线（7）之间。
7. 根据权利要求1中所述的一种二甲基二氯硅烷水解物裂解及环体精馏真空工艺,其特征在于: 在步骤②中，所述环体洗涤水通过循环泵（8）和循环管线（9）输送至洗涤塔（6）内的循环量控制在1～10m3/h。
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