CN114395663A - 一种退火隔离剂及退火隔离剂悬浮液的制备方法与无底层低温高磁感取向硅钢的制备方法 - Google Patents
一种退火隔离剂及退火隔离剂悬浮液的制备方法与无底层低温高磁感取向硅钢的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114395663A CN114395663A CN202111679256.6A CN202111679256A CN114395663A CN 114395663 A CN114395663 A CN 114395663A CN 202111679256 A CN202111679256 A CN 202111679256A CN 114395663 A CN114395663 A CN 114395663A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- annealing
- parts
- temperature
- preparation
- suspension
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000137 annealing Methods 0.000 title claims abstract description 71
- 229910000976 Electrical steel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 32
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000000725 suspension Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 34
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims abstract description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 12
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 12
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 10
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000005261 decarburization Methods 0.000 claims description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 4
- 229910000366 copper(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 4
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims description 4
- 229910000375 tin(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- SQQMAOCOWKFBNP-UHFFFAOYSA-L manganese(II) sulfate Chemical group [Mn+2].[O-]S([O-])(=O)=O SQQMAOCOWKFBNP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910000357 manganese(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000007888 film coating Substances 0.000 claims description 2
- 238000009501 film coating Methods 0.000 claims description 2
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 abstract description 7
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 abstract description 4
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 abstract description 3
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 17
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 17
- HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N magnesium orthosilicate Chemical compound [Mg+2].[Mg+2].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000391 magnesium silicate Substances 0.000 description 12
- 229910052919 magnesium silicate Inorganic materials 0.000 description 12
- 235000019792 magnesium silicate Nutrition 0.000 description 12
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 11
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical group [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005097 cold rolling Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000005098 hot rolling Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 2
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 238000009628 steelmaking Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- QXDMQSPYEZFLGF-UHFFFAOYSA-L calcium oxalate Chemical compound [Ca+2].[O-]C(=O)C([O-])=O QXDMQSPYEZFLGF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 239000000378 calcium silicate Substances 0.000 description 1
- 229910052918 calcium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- AOWKSNWVBZGMTJ-UHFFFAOYSA-N calcium titanate Chemical compound [Ca+2].[O-][Ti]([O-])=O AOWKSNWVBZGMTJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BCFSVSISUGYRMF-UHFFFAOYSA-N calcium;dioxido(dioxo)chromium;dihydrate Chemical compound O.O.[Ca+2].[O-][Cr]([O-])(=O)=O BCFSVSISUGYRMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N calcium;dioxido(oxo)silane Chemical compound [Ca+2].[O-][Si]([O-])=O OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 230000003811 curling process Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000005381 magnetic domain Effects 0.000 description 1
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 1
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 238000004080 punching Methods 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
- C21D1/26—Methods of annealing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
- C21D9/0081—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for slabs; for billets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/001—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing N
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/04—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing manganese
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/06—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/20—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with copper
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/34—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with more than 1.5% by weight of silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
Abstract
本发明提供一种退火隔离剂及退火隔离剂悬浮液的制备方法与无底层低温高磁感取向硅钢的制备方法。所述退火隔离剂按照重量份包括如下组分:CaO:1‑5份,Al2O3:50‑58份,Ca(AlO2)2:1‑5份,MgO:30~38份,添加剂:1‑2份。本发明的退火隔离剂不仅能够起到高温退火时钢板之间的隔离作用,而且能够在升温过程中保护抑制剂对二次再结晶晶粒的抑制能力,确保二次再结晶晶粒稳定长大,成品磁性能优异,进而稳定制备出表面光洁,边部完全无底层的低温取向硅钢成品。
Description
技术领域
本发明属于低温高磁感取向硅钢制备技术领域,具体涉及一种退火隔离剂及退火隔离剂悬浮液的制备方法与无底层低温高磁感取向硅钢的制备方法。
背景技术
在常规的低温高磁感取向硅钢制造工艺中,经炼钢、热轧、常化、冷轧、脱碳退火、渗氮、涂敷氧化镁隔离剂、高温退火、拉伸平整而后涂敷绝缘涂层。在脱碳退火过程中形成氧化膜,在高温退火过程中氧化膜与退火隔离剂氧化镁形成硅酸镁底层,拉伸平整退火机组涂敷绝缘涂层,在低温取向硅钢表面形成基体、硅酸镁底层和绝缘涂层的三层结构。由于硅酸镁底层的嵌入式的陶瓷结构,在基体磁化过程中阻碍磁畴的移动使得铁芯损耗增加,同时由于质地硬,导致后续加工对冲剪设备造成较大的破环。
为解决上述系列问题,国内外在无底层取向硅钢的制备过程中做了大量工作,也取得明显的效果。
中国专利CN102952931A公开一种无玻璃膜取向硅钢制造方法及退火隔离剂中,所采用退火隔离剂主要为MgO或主要为Al2O3,采用添加氯化物,最终高温退火过程中破坏硅酸镁底层的形成。此方法添加氯化物在钢板表面造成一定的腐蚀,影响表面抑制剂造成二次再结晶不稳定,对性能造成影响。
美国专利US3785882采用不和钢板表面氧化膜起反应的代替MgO作为退火隔离剂。二次再结晶退火过程中不能形成玻璃膜底层,此方法不能消除表面氧化物夹杂。
中国专利CN112646966A提供的无底层取向硅钢的制备方法中,通过控制带钢在脱碳退火阶段的氧化膜厚度以及高温退火的冷却段等一些工艺,发明所用隔离剂为MgO和Al2O3的混合物。从而得到了表面光洁化好、表面均质化好、成材率高、磁性能优良的无底层取向硅钢。此方法不能完全消除边部的硅酸镁底层,需要后续的酸洗处理过程才能消除,而且还有可能清洗不干净,影响生产效率。
日本专利JP08269560A通过添加氯化物的氧化镁作为退火隔离剂,通过高温退火过程中界面反应,破坏硅酸镁玻璃膜的形成,获得无底层取向硅钢产品,此方法由于添加大量的氯化物在高温退火过程中造成钢带表面腐蚀,影响表面抑制剂,造成二次再结晶的不稳定,对性能产生一定影响。
中国专利CN113215374A公开了一种无底层取向硅钢的制备方法,利用激光刻痕的物理方法制备了无底层取向硅钢,代替了传统的用酸去除取向硅钢涂层或硅酸镁底层,制备的取向硅钢表面光亮,不含涂层或硅酸镁底层,同时通过退火补偿了激光制备过程中对钢带产生的塑性变形,制备的无底层取向硅钢。但是,此方法激光处理成本较高。
上述现有技术制备过程中均不形成硅酸镁底层,但存在高温退火过程中,抑制剂不稳定,容易分解,导致二次再结晶不稳定,磁性能不稳定,成本较高等诸多问题。
发明内容
本发明为解决上述技术问题提供一种无底层低温高磁感取向硅钢用退火隔离剂及其制备方法与应用。该退火隔离剂既能保证连续生产过程中使用该隔离剂的悬浮液在带钢表面的均匀涂敷效果,同时也避免了高温退火过程中无底层保护条件下对表面抑制剂的影响,获得磁极化强度较高的表面光亮的低温取向硅钢产品,并且能够完全消除边部的硅酸镁底层。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种退火隔离剂,所述退火隔离剂按照重量份包括如下组分:CaO:1-5份,Al2O3:50-58份,Ca(AlO2)2:1-5份,MgO:30~38份,添加剂:1-2份。
优选地,所述添加剂为MnSO4,CuSO4,或SnSO4中的一种或多种混合硫酸盐。
优选地,所述MgO的中位粒径D50:2-5微米,含水率0.5%以下。
优选地,所述CaO的中位粒径D50:2-5微米。
优选地,所述Al2O3的中位粒径D50:2-5微米。
优选地,所述Ca(AlO2)2的中位粒径D50:2-5微米。
一种退火隔离剂悬浮液的制备方法,包括如下步骤:
提供所述的退火隔离剂;
将1000~1500份的低温去离子水加入搅拌罐里,快速搅拌,随后加入1~2份的添加剂,搅拌20-40分钟,使之充分溶解均匀;
然后依次加入1~5份的CaO和1~5份的Ca(AlO2)2;最后加入50~58份的Al2O3和30~38份的MgO,充分搅拌1-3小时,得到所述退火隔离剂悬浮液。
优选地,所述低温去离子水的温度为5~10℃。
一种无底层低温高磁感取向硅钢的制备方法,所述制备方法为:将所述的退火隔离剂悬浮液涂覆到经过脱碳退火的钢板表面,随后在干燥炉中烘干,然后高温再结晶退火、钢板表面隔离剂酸洗、拉伸平整及涂敷绝缘涂层,即得到所述无底层低温高磁感取向硅钢。
优选地,所述的退火隔离剂悬浮液涂覆钢板表面的干膜涂布量3~8g/m2,干燥的退火隔离剂能够稳定的附着在钢板表面,控制其含水率小于0.5%。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1)本发明中,氧化铝为隔离剂的主要成分之一,其不与钢板表面的氧化硅在高温下起反应,同时起到防止在高温下钢板之间烧熔粘结,并有净化钢质的作用。由于氧化铝颗粒悬浮液不易稳定,通过引入MgO以及CaO辅助分散,提高隔离剂悬浮液的涂敷稳定性和表面附着力。而且,隔离剂经过干燥后,在钢板卷曲过程中亦保持较好的附着性,有利于获得粗糙度均匀的钢板表面,取向硅钢成品的表面光洁;此外,Ca(AlO2)2高温反应活性很强,有利于在升温过程中对钢板抑制剂起到保护作用。
2)添加剂硫酸盐的金属离子可以对钢板表面的抑制剂进行补充和增强,从而有利于二次再晶粒的充分长大,成品的磁性能更好;硫酸盐水溶性好,有利于在水溶液环境下均匀的分散并附着于在隔离剂颗粒表面,促进高温固相反应稳定进行;随着加热炉内温度的逐渐升高,硫酸盐开始逐步分解放出SO3或SO2等氧化性酸性气体(MnSO4的分解温度为850℃,CuSO4的分解温度为650℃,SnSO4的分解温度为387℃),在升温阶段使带钢间形成弱氧化性氛围,带钢表面形成活性二氧化硅保护薄膜,并且使带钢各圈之间气氛流通性好;在高温固相反应结束后有利于疏松钢板表面生成的固相反应产物,方便后工序快速清洗去除钢板表面的隔离剂固相反应产物。同时,硫酸盐,Al2O3与CaO和Ca(AlO2)2在二次再结晶高温退火时,会生成硫铝酸钙复合化合物。在拉伸平整工序,经过水洗刷洗,硫铝酸钙容易吸水膨胀,使得表面的硅酸盐、铝酸盐等固相反应产物更快速的大块脱落,表面清洗效率更高,得到具有光滑镜面的成品。
因此,本发明的退火隔离剂不仅能够起到高温退火时钢板之间的隔离作用,而且能够在升温过程中保护抑制剂对二次再结晶晶粒的抑制能力,确保二次再结晶晶粒稳定长大,成品磁性能优异,进而稳定制备出表面光洁,边部完全无底层的低温取向硅钢成品。
附图说明
图1(a)是现有技术得到的具有硅酸镁底层的低温取向硅钢的SEM图;图1(b)是本发明实施例1得到的无底层低温高磁感取向硅钢的SEM图。
图2是图1(b)的放大图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明提供一种无底层的低温高磁感取向硅钢的退火隔离剂,该退火隔离剂按照重量份包括如下组分:CaO:1-5份,Al2O3:50-58份,Ca(AlO2)2:1-5份,MgO:30~38份,添加剂:1-2份。
该添加剂为MnSO4,CuSO4,或SnSO4中的一种或两种以上的混合物。
表1列出了实施例1至实施例12以及对比例1至对比例8的退火隔离剂的具体配比。
表1实施例和对比例的隔离剂的配比
对比例9
本对比例与实施例1大致相同,不同之处在于本对比例中将Ca(AlO2)2替换为硅酸钙、钛酸钙、碳酸钙、磷酸钙、硫酸钙、草酸钙和铬酸钙。
本发明还提供一种无底层低温高磁感取向硅钢的制备方法,包括如下步骤:
炼钢:化学成分Si:2.5~4.5%;C:0.04~0.7%;sol.Al:0.027~0.030%;N:0.01~0.013%;Mn:0.16~0.17%;S:0.015~0.019%;Cr:0.3~0.4%;Cu:0.1~0.3%;其余为Fe和不可避免的杂质元素;
热轧:钢带经1150℃加热后,轧制成2.2mm厚热轧卷;
常化:经1120℃×2分钟的常化处理;
冷轧:压下率大于80%;
脱碳退火:接着是830℃×90秒的脱碳退火和一次再结晶,退火气氛的氧化度(PH2O/PH2)为0.001。其后在含有氨气气氛中830℃-850℃渗N处理,使[N]含量为0.02%,保证高温退火过程中AlN的抑制能力;
涂覆隔离剂:将所述的退火隔离剂悬浮液涂覆到经过脱碳退火的钢板表面,随后在干燥炉中烘干,干膜涂布量3~8g/m2,干燥炉中烘干后的含水率小于0.5%;
高温退火:经1200℃高温退火处理,加热速度为10-20℃/小时;
拉伸平整:表面经水洗后经N2+H2的混合气氛下平整退火,获得表面光亮的高磁感取向硅钢。
为了验证实施例和对比例的隔离剂的效果,将实施例和对比例的隔离剂悬浮液涂覆在取向硅钢的钢板表面进行具体的性能测试。具体过程如下:
化学成分Si:3.3%;C:0.06%;Mn:0.16%;S:0.016%;sol.Al:0.028%;N:0.012%;Cr:0.3%;Cu:0.2%。上述成分的板坯经1150℃加热后热轧为板厚2.2mm的热轧板,再经1120℃×2分钟的常化处理,冷轧至最终板厚0.22mm的冷轧板。接着是830℃×90秒的脱碳退火和一次再结晶,退火气氛的氧化度(PH2O/PH2)为0.001。其后在含有氨气气氛中850℃渗N处理,使[N]含量为0.02%,保证高温退火过程中AlN的抑制能力。涂敷表1所示的隔离剂涂层,钢卷放入高温罩式炉,经10-20℃/小时升温到1200℃,保温10-20小时,冷却,经拉伸平整机组表面水洗,在N2+H2的保护气氛下退火处理,测磁性能结果如表2所示。
表2涂敷性能、表面状态及磁性能结果
上述实施例仅是为了清楚地说明所做的实例,而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或者变动,这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举,因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种退火隔离剂,其特征在于,所述退火隔离剂按照重量份包括如下组分:CaO:1-5份,Al2O3:50-58份,Ca(AlO2)2:1-5份,MgO:30~38份,添加剂:1-2份。
2.如权利要求1所述的退火隔离剂,其特征在于,所述添加剂为MnSO4,CuSO4或SnSO4中一种或多种混合硫酸盐。
3.如权利要求1所述的退火隔离剂,其特征在于,所述MgO的中位粒径D50:2-5微米,含水率0.5%以下。
4.如权利要求1所述的退火隔离剂,其特征在于,所述CaO的中位粒径D50:2-5微米。
5.如权利要求1所述的退火隔离剂,其特征在于,所述Al2O3的中位粒径D50:2-5微米。
6.如权利要求1所述的退火隔离剂,其特征在于,所述Ca(AlO2)2的中位粒径D50:2-5微米。
7.一种退火隔离剂悬浮液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供权利要求1所述的退火隔离剂;
将1000~1500份的低温去离子水加入搅拌罐里,快速搅拌,随后加入1~3份的添加剂,搅拌,使之充分溶解均匀;
然后依次加入1~5份的CaO和1~5份的Ca(AlO2)2;最后加入50~58份的Al2O3和30~38份的MgO,充分搅拌,得到所述退火隔离剂悬浮液。
8.如权利要求7所述的退火隔离剂悬浮液的制备方法,其特征在于,所述低温去离子水的温度为5~10℃。
9.一种无底层低温高磁感取向硅钢的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:将如权利要求7所述的退火隔离剂悬浮液涂覆到经过脱碳退火的钢板表面,随后在干燥炉中烘干,然后高温再结晶退火、钢板表面隔离剂酸洗及拉伸平整,即得到所述无底层低温高磁感取向硅钢。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述的退火隔离剂悬浮液涂覆钢板表面的干膜涂布量为3~8g/m2,在所述的干燥炉中烘干后的含水率小于0.5%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111679256.6A CN114395663A (zh) | 2021-12-31 | 2021-12-31 | 一种退火隔离剂及退火隔离剂悬浮液的制备方法与无底层低温高磁感取向硅钢的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111679256.6A CN114395663A (zh) | 2021-12-31 | 2021-12-31 | 一种退火隔离剂及退火隔离剂悬浮液的制备方法与无底层低温高磁感取向硅钢的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114395663A true CN114395663A (zh) | 2022-04-26 |
Family
ID=81229705
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202111679256.6A Pending CN114395663A (zh) | 2021-12-31 | 2021-12-31 | 一种退火隔离剂及退火隔离剂悬浮液的制备方法与无底层低温高磁感取向硅钢的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114395663A (zh) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6479381A (en) * | 1987-06-10 | 1989-03-24 | Kawasaki Steel Co | Protective coating material for annealing |
JPH10130727A (ja) * | 1996-10-28 | 1998-05-19 | Nippon Steel Corp | 磁束密度が高い低鉄損鏡面一方向性電磁鋼板の製造方法 |
CN109923223A (zh) * | 2016-10-26 | 2019-06-21 | Posco公司 | 取向电工钢板用退火隔离剂组合物、取向电工钢板及其制造方法 |
CN113005264A (zh) * | 2021-02-20 | 2021-06-22 | 包头市威丰稀土电磁材料股份有限公司 | 一种取向硅钢磁场退火工艺 |
CN113832323A (zh) * | 2021-10-26 | 2021-12-24 | 无锡普天铁心股份有限公司 | 一种减少低温高磁感取向硅钢点状露金缺陷的方法 |
-
2021
- 2021-12-31 CN CN202111679256.6A patent/CN114395663A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6479381A (en) * | 1987-06-10 | 1989-03-24 | Kawasaki Steel Co | Protective coating material for annealing |
JPH10130727A (ja) * | 1996-10-28 | 1998-05-19 | Nippon Steel Corp | 磁束密度が高い低鉄損鏡面一方向性電磁鋼板の製造方法 |
CN109923223A (zh) * | 2016-10-26 | 2019-06-21 | Posco公司 | 取向电工钢板用退火隔离剂组合物、取向电工钢板及其制造方法 |
CN113005264A (zh) * | 2021-02-20 | 2021-06-22 | 包头市威丰稀土电磁材料股份有限公司 | 一种取向硅钢磁场退火工艺 |
CN113832323A (zh) * | 2021-10-26 | 2021-12-24 | 无锡普天铁心股份有限公司 | 一种减少低温高磁感取向硅钢点状露金缺陷的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP2322674B1 (en) | A method of manufacturing oriented si steel containing cu | |
JP2782086B2 (ja) | 磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 | |
US3932236A (en) | Method for producing a super low watt loss grain oriented electrical steel sheet | |
US11848122B2 (en) | Insulation film composition for grain-oriented electrical steel sheet, method for forming insulation film for grain-oriented electrical steel sheet using same, and grain-oriented electrical steel sheet | |
KR101451824B1 (ko) | 높은 자기 선속 밀도를 가진 방향성 규소강 제품의 제조 방법 | |
KR101480498B1 (ko) | 방향성 전기강판 및 그 제조방법 | |
CN110983004B (zh) | 一种无底层极薄带取向硅钢母带的生产工艺 | |
JP3539028B2 (ja) | 高磁束密度一方向性けい素鋼板のフォルステライト被膜とその形成方法 | |
CN109112395B (zh) | 一种无底层取向超薄带母材及其制备方法 | |
CN114395663A (zh) | 一种退火隔离剂及退火隔离剂悬浮液的制备方法与无底层低温高磁感取向硅钢的制备方法 | |
JPS6256923B2 (zh) | ||
KR101089303B1 (ko) | 방향성 전기강판의 그라스피막 형성방법 | |
JP2683036B2 (ja) | 焼鈍分離剤 | |
JP7329049B2 (ja) | 電磁鋼板およびその製造方法 | |
JPS5850298B2 (ja) | 電磁鋼板の処理方法 | |
KR930011405B1 (ko) | 자속밀도가 우수한 방향성 규소강판의 제조방법 | |
JP3483457B2 (ja) | グラス皮膜と磁気特性に極めて優れた方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JPS6253572B2 (zh) | ||
JPH0335364B2 (zh) | ||
JPS6089521A (ja) | 磁気特性に優れた一方向性けい素鋼板の製造方法 | |
WO2022250156A1 (ja) | 方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JPH06336611A (ja) | 磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JP3456869B2 (ja) | 一方向性電磁鋼板の製造方法 | |
KR20150053626A (ko) | 고 Si함유 페라이트계 스테인리스 냉연강판의 소둔방법 | |
JPH032212B2 (zh) |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |