CN114395091A - 抗泥型聚羧酸减水剂及其合成工艺 - Google Patents

抗泥型聚羧酸减水剂及其合成工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了抗泥型聚羧酸减水剂及其合成工艺，包括结合剂A的制备：将15‑35份的糠醛和/或5‑羟甲基糠醛倒入反应釜中作为反应基物，使得光催化剂和反应基物形成催化体系，加入溶剂、氧化剂，在480‑580nm的可见光的照射下，在温度不超过40°C的条件下，实现糠醛和5‑羟甲基糠醛高效转化到马来酸酐；结合剂B的制备：将8‑20份的甲基丙烯酸、35‑60份的聚乙二醇单甲醚、3‑9份的活化剂、30‑55份的分散带水剂放入反应容器中，缓慢加热，加热至80°C保温1h‑2h，静止3～5h，自然冷却，打捞杂质，得到丙烯酸聚乙二醇单酯，本发明，使用不同重量份进行分别混合，得出各个不同相应重量份得出的聚合物性能不同，由此检测出最佳方案，提升聚羧酸减水剂的分散性。

Description

抗泥型聚羧酸减水剂及其合成工艺
技术领域
本发明涉及聚羧酸减水剂技术领域，尤其涉及抗泥型聚羧酸减水剂及其合成工艺。
背景技术
聚羧酸减水剂（Polycarboxylate Superplasticizer）是一种高性能减水剂，是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂。广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程，根据其主链结构的不同可以将聚羧酸系高效减水剂产品分为两大类：一类以丙烯酸或甲基丙烯酸为主链,接枝不同侧链长度的聚醚。另一类是以马来酸酐为主链接枝不同侧链长度的聚醚。以此为基础，衍生了一系列不同特性的高性能减水剂产品，对于聚羧酸减水剂的合成，分子结构的设计是至关重要的，其中包括分子中主链基团、侧链密度以及侧链长度等。合成方法主要包括原位聚合接枝法、先聚合后功能化法和单体直接共聚法。
然而，现有的聚羧酸减水剂性能较差，不具备超分散型，流动性保持性差好、难以符合现代化混凝土工程的需要，并且现有的聚羧酸减水剂合成工艺复杂，因此，现提出抗泥型聚羧酸减水剂及其合成工艺。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了抗泥型聚羧酸减水剂及其合成工艺。
本发明提出的抗泥型聚羧酸减水剂及其合成工艺，包括结合剂A、结合剂B、结合剂C、链转移剂、引发剂，其特征在于，所述结合剂A按预定重量份计包括光催化剂：5-25份、糠醛和/或5-羟甲基糠醛：15-35份，氧化剂：3-9份，所述结合剂B按预定重量份计包括甲基丙烯酸：8-20份、聚乙二醇单甲醚：35-60份、活化剂：3-9份、分散带水剂：30-55份，所述结合剂C包括氯丙烯：15-30份、亚硫酸钠：65-85份，丙烯醇：2-10份。
抗泥型聚羧酸减水剂的合成工艺，包括以下步骤：
S1：结合剂A的制备：
将15-35份的糠醛和/或5-羟甲基糠醛倒入反应釜中作为反应基物，使得光催化剂和反应基物形成催化体系，加入溶剂、氧化剂，在480-580nm的可见光的照射下，在温度不超过40°C的条件下，实现糠醛和5-羟甲基糠醛高效转化到马来酸酐；
S2：结合剂B的制备：
将8-20份的甲基丙烯酸、35-60份的聚乙二醇单甲醚、3-9份的活化剂、30-55份的分散带水剂放入反应容器中，缓慢加热，加热至80°C保温1h-2h， 接着缓慢升高温度，直至反应物全部沸腾，静止3～5h，自然冷却，打捞杂质，得到丙烯酸聚乙二醇单酯；
S3：结合剂C的制备：
将2-10份的丙烯醇加入反应釜内，进而加入15-30份的氯丙烯、65-85份的亚硫酸钠，充分搅拌后加入甲基磺酸钠水溶液，常温下反应4h，转移至过滤器内过滤，除去不溶物，再经浓缩，结晶，干燥制得丙烯基磺酸钠。
S4：抗泥型聚羧酸减水剂的合成制备：
检查恒温反应器内部情况，采用快干型清洗剂对反应器内部进行清理作业，清洗后加热恒温反应器使其进行自干燥处理，投入转化后的马来酸酐1mol、丙烯酸聚乙二醇单酯3mol、丙烯基磺酸钠2.4mol，再放入链转移剂、引发剂，密封恒温反应器，将反应温度调高至85℃，恒温反应6h，初步得到聚羧酸减水剂。
S5：将初步得到的聚羧酸减水剂静止至常温状态，进而倒入过滤器内过滤，得到最终的抗泥型聚羧酸减水剂。
优选的，所述光催化剂为金属氧化物，且金属氧化物为Nb2O5，TiO2，Cu2O，CuO，V2O5，WO3，V2O5，ZrO2，α-Fe2O3中的一种或两种以上。
优选的，所述活化剂由对甲苯磺酸、硫酸氢钠与活性炭按1∶1∶1(重量比)复合而成；所述副反应抑制剂由对苯二酚、对羟基苯甲醚与三氯化铁按1∶1∶1(重量比)复合而成 ；所述分散带水剂由甲苯与环己烷按4∶1(重量比)复合而成。
优选的，所述结合剂A、结合剂B、结合剂C按摩尔比例为，m(马来酸酐)∶m(丙烯酸聚乙二醇单酯)∶m(丙烯基磺酸钠)=1∶3∶2.4。
本发明中的有益效果为：
1.通过采用光催化剂：5-25份、糠醛和/或5-羟甲基糠醛：15-35份，氧化剂：3-9份制得结合剂A再采用甲基丙烯酸：8-20份、聚乙二醇单甲醚：35-60份、活化剂：3-9份、分散带水剂：30-55份制得结合剂B，进而通过采用氯丙烯：15-30份、亚硫酸钠：65-85份，丙烯醇：2-10份制得结合剂C，并且将其与链转移剂、引发剂结合使用，充分混合，使用不同重量份进行分别混合，得出各个不同相应重量份得出的聚合物性能不同，由此检测出最佳方案，提升聚羧酸减水剂的分散性，流动性能较好。
附图说明
图1为本发明提出的抗泥型聚羧酸减水剂及其合成工艺的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
参照图1，抗泥型聚羧酸减水剂及其合成工艺，包括包括结合剂A、结合剂B、结合剂C、链转移剂、引发剂，其特征在于，结合剂A按预定重量份计包括光催化剂：5份、糠醛和/或5-羟甲基糠醛：15份，氧化剂：3份，结合剂B按预定重量份计包括甲基丙烯酸：8份、聚乙二醇单甲醚：35份、活化剂：3份、分散带水剂：30份，结合剂C包括氯丙烯：15份、亚硫酸钠：65份，丙烯醇：2份。
抗泥型聚羧酸减水剂的合成工艺，包括以下步骤：
S1：结合剂A的制备：
将15份的糠醛和/或5-羟甲基糠醛倒入反应釜中作为反应基物，使得光催化剂和反应基物形成催化体系，加入溶剂、氧化剂，在480的可见光的照射下，在温度不超过40°C的条件下，实现糠醛和5-羟甲基糠醛高效转化到马来酸酐；
S2：结合剂B的制备：
将8份的甲基丙烯酸、35份的聚乙二醇单甲醚、3份的活化剂、30份的分散带水剂放入反应容器中，缓慢加热，加热至80°C保温1h， 接着缓慢升高温度，直至反应物全部沸腾，静止3，自然冷却，打捞杂质，得到丙烯酸聚乙二醇单酯；
S3：结合剂C的制备：
将2份的丙烯醇加入反应釜内，进而加入15份的氯丙烯、65-85份的亚硫酸钠，充分搅拌后加入甲基磺酸钠水溶液，常温下反应4h，转移至过滤器内过滤，除去不溶物，再经浓缩，结晶，干燥制得丙烯基磺酸钠。
S4：抗泥型聚羧酸减水剂的合成制备：
检查恒温反应器内部情况，采用快干型清洗剂对反应器内部进行清理作业，清洗后加热恒温反应器使其进行自干燥处理，投入转化后的马来酸酐1mol、丙烯酸聚乙二醇单酯3mol、丙烯基磺酸钠2.4mol，再放入链转移剂、引发剂，密封恒温反应器，将反应温度调高至85℃，恒温反应6h，初步得到聚羧酸减水剂。
S5：将初步得到的聚羧酸减水剂静止至常温状态，进而倒入过滤器内过滤，得到最终的抗泥型聚羧酸减水剂。
优选的，光催化剂为金属氧化物，且金属氧化物为Nb2O5，TiO2，Cu2O，CuO，V2O5，WO3，V2O5，ZrO2，α-Fe2O3中的一种或两种以上。
优选的，活化剂由对甲苯磺酸、硫酸氢钠与活性炭按1∶1∶1(重量比)复合而成；副反应抑制剂由对苯二酚、对羟基苯甲醚与三氯化铁按1∶1∶1(重量比)复合而成 ；分散带水剂由甲苯与环己烷按4∶1(重量比)复合而成。
优选的，结合剂A、结合剂B、结合剂C按摩尔比例为，m(马来酸酐)∶m(丙烯酸聚乙二醇单酯)∶m(丙烯基磺酸钠)=1∶3∶2.4。
实施例2
参照图1，抗泥型聚羧酸减水剂及其合成工艺，包括结合剂A、结合剂B、结合剂C、链转移剂、引发剂，其特征在于，结合剂A按预定重量份计包括光催化剂：15份、糠醛和/或5-羟甲基糠醛：20份，氧化剂：7份，结合剂B按预定重量份计包括甲基丙烯酸：15份、聚乙二醇单甲醚：45份、活化剂：5份、分散带水剂：40份，结合剂C包括氯丙烯：25份、亚硫酸钠：72份，丙烯醇：6份。
抗泥型聚羧酸减水剂的合成工艺，包括以下步骤：
S1：结合剂A的制备：
将20份的糠醛和/或5-羟甲基糠醛倒入反应釜中作为反应基物，使得光催化剂和反应基物形成催化体系，加入溶剂、氧化剂，在530nm的可见光的照射下，在温度不超过40°C的条件下，实现糠醛和5-羟甲基糠醛高效转化到马来酸酐；
S2：结合剂B的制备：
将15份的甲基丙烯酸、45份的聚乙二醇单甲醚、5份的活化剂、40份的分散带水剂放入反应容器中，缓慢加热，加热至80°C保温1.5h， 接着缓慢升高温度，直至反应物全部沸腾，静止4h，自然冷却，打捞杂质，得到丙烯酸聚乙二醇单酯；
S3：结合剂C的制备：
将2-10份的丙烯醇加入反应釜内，进而加入25份的氯丙烯、72份的亚硫酸钠，充分搅拌后加入甲基磺酸钠水溶液，常温下反应4h，转移至过滤器内过滤，除去不溶物，再经浓缩，结晶，干燥制得丙烯基磺酸钠。
S4：抗泥型聚羧酸减水剂的合成制备：
检查恒温反应器内部情况，采用快干型清洗剂对反应器内部进行清理作业，清洗后加热恒温反应器使其进行自干燥处理，投入转化后的马来酸酐1mol、丙烯酸聚乙二醇单酯3mol、丙烯基磺酸钠2.4mol，再放入链转移剂、引发剂，密封恒温反应器，将反应温度调高至85℃，恒温反应6h，初步得到聚羧酸减水剂。
S5：将初步得到的聚羧酸减水剂静止至常温状态，进而倒入过滤器内过滤，得到最终的抗泥型聚羧酸减水剂。
优选的，光催化剂为金属氧化物，且金属氧化物为Nb2O5，TiO2，Cu2O，CuO，V2O5，WO3，V2O5，ZrO2，α-Fe2O3中的一种或两种以上。
优选的，活化剂由对甲苯磺酸、硫酸氢钠与活性炭按1∶1∶1(重量比)复合而成；副反应抑制剂由对苯二酚、对羟基苯甲醚与三氯化铁按1∶1∶1(重量比)复合而成 ；分散带水剂由甲苯与环己烷按4∶1(重量比)复合而成。
优选的，结合剂A、结合剂B、结合剂C按摩尔比例为，m(马来酸酐)∶m(丙烯酸聚乙二醇单酯)∶m(丙烯基磺酸钠)=1∶3∶2.4。
实施例3
参照图1，抗泥型聚羧酸减水剂及其合成工艺，包括结合剂A、结合剂B、结合剂C、链转移剂、引发剂，其特征在于，结合剂A按预定重量份计包括光催化剂：25份、糠醛和/或5-羟甲基糠醛：35份，氧化剂：9份，结合剂B按预定重量份计包括甲基丙烯酸：20份、聚乙二醇单甲醚：60份、活化剂：9份、分散带水剂：55份，结合剂C包括氯丙烯：30份、亚硫酸钠：85份，丙烯醇：10份。
抗泥型聚羧酸减水剂的合成工艺，包括以下步骤：
S1：结合剂A的制备：
将35份的糠醛和/或5-羟甲基糠醛倒入反应釜中作为反应基物，使得光催化剂和反应基物形成催化体系，加入溶剂、氧化剂，在580nm的可见光的照射下，在温度不超过40°C的条件下，实现糠醛和5-羟甲基糠醛高效转化到马来酸酐；
S2：结合剂B的制备：
将20份的甲基丙烯酸、60份的聚乙二醇单甲醚、9份的活化剂、55份的分散带水剂放入反应容器中，缓慢加热，加热至80°C保温2h， 接着缓慢升高温度，直至反应物全部沸腾，静止5h，自然冷却，打捞杂质，得到丙烯酸聚乙二醇单酯；
S3：结合剂C的制备：
将10份的丙烯醇加入反应釜内，进而加入30份的氯丙烯、85份的亚硫酸钠，充分搅拌后加入甲基磺酸钠水溶液，常温下反应4h，转移至过滤器内过滤，除去不溶物，再经浓缩，结晶，干燥制得丙烯基磺酸钠。
S4：抗泥型聚羧酸减水剂的合成制备：
检查恒温反应器内部情况，采用快干型清洗剂对反应器内部进行清理作业，清洗后加热恒温反应器使其进行自干燥处理，投入转化后的马来酸酐1mol、丙烯酸聚乙二醇单酯3mol、丙烯基磺酸钠2.4mol，再放入链转移剂、引发剂，密封恒温反应器，将反应温度调高至85℃，恒温反应6h，初步得到聚羧酸减水剂。
S5：将初步得到的聚羧酸减水剂静止至常温状态，进而倒入过滤器内过滤，得到最终的抗泥型聚羧酸减水剂。
优选的，光催化剂为金属氧化物，且金属氧化物为Nb2O5，TiO2，Cu2O，CuO，V2O5，WO3，V2O5，ZrO2，α-Fe2O3中的一种或两种以上。
优选的，活化剂由对甲苯磺酸、硫酸氢钠与活性炭按1∶1∶1(重量比)复合而成；副反应抑制剂由对苯二酚、对羟基苯甲醚与三氯化铁按1∶1∶1(重量比)复合而成 ；分散带水剂由甲苯与环己烷按4∶1(重量比)复合而成。
优选的，结合剂A、结合剂B、结合剂C按摩尔比例为，m(马来酸酐)∶m(丙烯酸聚乙二醇单酯)∶m(丙烯基磺酸钠)=1∶3∶2.4。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.抗泥型聚羧酸减水剂，包括结合剂A、结合剂B、结合剂C、链转移剂、引发剂，其特征在于，所述结合剂A按预定重量份计包括光催化剂：5-25份、糠醛和/或5-羟甲基糠醛：15-35份，氧化剂：3-9份，所述结合剂B按预定重量份计包括甲基丙烯酸：8-20份、聚乙二醇单甲醚：35-60份、活化剂：3-9份、分散带水剂：30-55份，所述结合剂C包括氯丙烯：15-30份、亚硫酸钠：65-85份，丙烯醇：2-10份。
2.抗泥型聚羧酸减水剂的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：结合剂A的制备：
将15-35份的糠醛和/或5-羟甲基糠醛倒入反应釜中作为反应基物，使得光催化剂和反应基物形成催化体系，加入溶剂、氧化剂，在480-580nm的可见光的照射下，在温度不超过40°C的条件下，实现糠醛和5-羟甲基糠醛高效转化到马来酸酐；
S2：结合剂B的制备：
将8-20份的甲基丙烯酸、35-60份的聚乙二醇单甲醚、3-9份的活化剂、30-55份的分散带水剂放入反应容器中，缓慢加热，加热至80°C保温1h-2h， 接着缓慢升高温度，直至反应物全部沸腾，静止3～5h，自然冷却，打捞杂质，得到丙烯酸聚乙二醇单酯；
S3：结合剂C的制备：
将2-10份的丙烯醇加入反应釜内，进而加入15-30份的氯丙烯、65-85份的亚硫酸钠，充分搅拌后加入甲基磺酸钠水溶液，常温下反应4h，转移至过滤器内过滤，除去不溶物，再经浓缩，结晶，干燥制得丙烯基磺酸钠；
S4：抗泥型聚羧酸减水剂的合成制备：
检查恒温反应器内部情况，采用快干型清洗剂对反应器内部进行清理作业，清洗后加热恒温反应器使其进行自干燥处理，投入转化后的马来酸酐1mol、丙烯酸聚乙二醇单酯3mol、丙烯基磺酸钠2.4mol，再放入链转移剂、引发剂，密封恒温反应器，将反应温度调高至85℃，恒温反应6h，初步得到聚羧酸减水剂；
S5：将初步得到的聚羧酸减水剂静止至常温状态，进而倒入过滤器内过滤，得到最终的抗泥型聚羧酸减水剂。
3.根据权利要求2所述的抗泥型聚羧酸减水剂的合成工艺，其特征在于，所述光催化剂为金属氧化物，且金属氧化物为Nb2O5，TiO2，Cu2O，CuO，V2O5，WO3，V2O5，ZrO2，α-Fe2O3中的一种或两种以上。
4.根据权利要求2所述的抗泥型聚羧酸减水剂的合成工艺，其特征在于，所述活化剂由对甲苯磺酸、硫酸氢钠与活性炭按1∶1∶1(重量比)复合而成；所述副反应抑制剂由对苯二酚、对羟基苯甲醚与三氯化铁按1∶1∶1(重量比)复合而成 ；所述分散带水剂由甲苯与环己烷按4∶1(重量比)复合而成。
5.根据权利要求2所述的抗泥型聚羧酸减水剂的合成工艺，其特征在于，所述结合剂A、结合剂B、结合剂C按摩尔比例为，m(马来酸酐)∶m(丙烯酸聚乙二醇单酯)∶m(丙烯基磺酸钠)=1∶3∶2.4。
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