CN114391657A - 一种从双孢菇菇柄中提取活性成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从双孢菇菇柄中提取活性成分的方法，包括：1)将双孢菇菇柄粉末分散于去离子水中进行超声波‑微波辅助提取处理后，过滤得到第一滤渣和第一滤液，对第一滤液进行第一后处理后得到多糖；2)对第一滤渣分别进行超声波‑闪式辅助提取处理和碱提‑酸提处理，分别得到麦角甾醇和膳食纤维；碱提‑酸提处理包括依次进行的碱液浸提和酸液浸提。该方法具有优异的多糖提取率，且能实现双孢菇菇柄中多糖、麦角甾醇和膳食纤维的复合提取，极大提高了菇柄的原料利用率。
Description
技术领域
本发明属于活性成分提取领域，具体涉及一种从双孢菇菇柄中提取活性成分的方法。
背景技术
双孢菇又称白蘑菇、洋蘑菇，是世界上培育面积最大、产量最多的一种蘑菇。双孢菇色泽洁白、味道鲜美、营养价值十分丰富，菇体内含有丰富的糖类、蛋白质、氨基酸、维生素以及矿物质。
双孢菇在食品加工的过程中一般都去除菇柄，据测算，菇柄约占全菇干重的10～20％，再加上残次菇及采收时废弃的菇柄，全国每年约有五万吨菇柄被废弃。事实上，双孢菇菇柄中的组分与双孢菇菇盖类似，富含有包括多糖在内的多种活性成分。在现有技术中，已有许多研究采用双孢菇菇柄进行多糖的提取，然而多糖的提取效果并不理想，多糖提取率通常不超过10％，且提取过多糖后，菇柄中还存在其他活性成分，此时将菇柄废弃也会造成资源的浪费。
因此，如何提高双孢菇菇柄的多糖提取率并实现双孢菇菇柄中多种活性成分的多样化提取是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明提供的从双孢菇菇柄中提取活性成分的方法，可从双孢菇菇柄中连续提取出多糖、麦角甾醇、膳食纤维三种活性成分，有效提升了双孢菇菇柄的附加价值，并具有提取工艺简单、原料利用率高、成本低、提取效率高的优势。
本发明提供一种从双孢菇菇柄中提取活性成分的方法，包括以下步骤：
1)将双孢菇菇柄粉末分散于去离子水中进行超声波-微波辅助提取处理后，过滤得到第一滤渣和第一滤液，对所述第一滤液进行第一后处理后得到多糖；
其中，所述超声波-微波辅助提取处理中，超声波的功率为160～320W，微波的功率为300～600W，提取温度为50～70℃，提取时间为15～25min；
2)对所述第一滤渣分别进行超声波-闪式辅助提取处理和碱提-酸提处理，分别得到麦角甾醇和膳食纤维；
其中，所述超声波-闪式辅助提取处理中，超声波的功率为300～600W，闪提速度为9000～12000r/min，提取温度为70～80℃，提取时间为5～15min；
所述碱提-酸提处理包括依次进行的碱液浸提和酸液浸提。
如上所述的方法，其中，步骤2)包括：将所述第一滤渣分散于皂化液中进行所述超声波-闪式辅助提取处理后，过滤得到第二滤液和第二滤渣，对所述第二滤液进行第二后处理，得到所述麦角甾醇；
对所述第二滤渣进行所述碱提-酸提处理后，过滤得到第三滤液和第三滤渣，对所述第三滤渣进行第三后处理，得到所述膳食纤维。
如上所述的方法，其中，步骤2)包括：对所述第一滤渣进行所述碱提-酸提处理后，过滤得到第二滤液和第二滤渣，对所述第二滤渣进行第二后处理，得到所述膳食纤维；
将所述第二滤液浓缩后分散于皂化液中，进行所述超声波-闪式辅助提取处理后，过滤得到第三滤液和第三滤渣，对所述第三滤液进行第三后处理，得到所述麦角甾醇。
如上所述的方法，其中，所述第一后处理包括：将所述第一滤液浓缩后得到浓缩物，向所述浓缩物中加入质量分数为95％的乙醇，在4℃下静置24h；
其中，所述浓缩物与所述质量分数为95％的乙醇的体积比为1:(3～4)。
如上所述的方法，其中，所述皂化液为氢氧化钾水溶液与甲醇的混合溶液，其中，氢氧化钾水溶液的浓度为4mol/L，氢氧化钾水溶液与甲醇的体积比为1:4。
如上所述的方法，其中，所述第二后处理包括：在50～55℃下，使用石油醚对所述第二滤液进行萃取处理；其中，所述石油醚与所述第二滤液的体积比为1:1；和/或，
所述第三后处理包括：对所述第三滤渣依次进行漂白、过滤、干燥。
如上所述的方法，其中，所述第二后处理包括：对所述第二滤渣依次进行漂白、过滤、干燥；和/或，
所述第三后处理包括：在50～55℃下，使用石油醚对所述第二滤液进行萃取处理；其中，所述石油醚与所述皂化液的体积比为1:1。
如上所述的方法，其中，所述碱液为浓度为0.02mol/L的氢氧化钠溶液；所述酸液为浓度为0.02mol/L的盐酸溶液。
如上所述的方法，其中，所述碱提-酸提处理的温度为60～70℃；所述碱液浸提的时间为60～150min，所述酸液浸提的时间为60～150min。
如上所述的方法，其中，使用超微粉碎机对双孢菇菇柄粉碎后过100目筛，得到所述双孢菇菇柄粉末。
本发明的从双孢菇菇柄中提取活性成分的方法，通过采用超声波-微波辅助提取的手段提取双孢菇菇柄中的多糖，采用超声波-闪式辅助提取的手段提取双孢菇菇柄中的麦角甾醇，采用碱提-酸提处理的手段提取双孢菇菇柄中的膳食纤维，以上手段能够以高提取率实现了双孢菇菇柄中多种活性成分的多样化提取，有效提升了双孢菇菇柄的附加价值。该方法具有提取工艺简单、原料利用率高、成本低、提取效率高的优势。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种从双孢菇菇柄中提取活性成分的方法，包括以下步骤：
1)将双孢菇菇柄粉末分散于去离子水中进行超声波-微波辅助提取处理后，过滤得到第一滤渣和第一滤液，对第一滤液进行第一后处理后得到多糖；
其中，超声波-微波辅助提取处理中，超声波的功率为160～320W，微波的功率为300～600W，提取温度为50～70℃，提取时间为15～25min；
2)对第一滤渣分别进行超声波-闪式辅助提取处理和碱提-酸提处理，分别得到麦角甾醇和膳食纤维；
其中，超声波-闪式辅助提取处理中，超声波的功率为300～600W，闪提速度为9000～12000r/min，提取温度为70～80℃，提取时间为5～15min；
碱提-酸提处理包括依次进行的碱液浸提和酸液浸提。
步骤1)中，超声波-微波辅助提取处理可通过超声-微波协同萃取仪实现，其中，超声波主要利用空化作用产生的剪切力对双孢菇细胞进行破碎，加速菇柄中的多糖在去离子水中的溶出，微波则利用微波辐射产生的高频电磁波，使双孢菇内分子互相碰撞挤压，使得位于细胞内的多糖成分从细胞壁周围自由流出，传递并被溶解于去离子水中，超声波-微波两者联合提取相比于单一的超声波或微波提取，更有利于双孢菇细胞内多糖的溶出。发明人研究发现，将超声波-微波辅助提取的功率、温度、提取时间控制在上述范围内，可使多糖的提取率提高至10％以上。在步骤1)中，通过超声波-微波辅助提取能够使菇柄中的多糖成分在去离子水中溶出，提取完成后，体系为固液混合物，对固液混合物进行过滤，即得到第一滤液和第二滤渣，其中，多糖存在于第一滤液中，其余活性成分残留于第一滤渣中。
接着，在步骤2)中，采用超声波与闪式提取联合的方式对第一滤渣中的活性成分进行提取，其中，超声波的工作原理与步骤1)中介绍的一致，闪式提取是利用内外刀刃间形成的超速动态分子渗透作用和强力震动作用，迅速使第一滤渣中残留的有效活性成分与溶剂充分接触并快速溶解。当控制超声波-闪式辅助提取的超声波功率、闪提速度、提取温度、提取时间在上述范围内时，可使双孢菇菇柄中的麦角甾醇有效溶出，获得优异的麦角甾醇提取率。
步骤2)中还包括采用碱提-酸提法提取第一滤渣中膳食纤维的步骤，先进行碱液浸提可使滤渣中的膳食纤维溶解于碱液中，然后通过酸液浸提使膳食纤维在酸液中形成沉淀，从而达到提取膳食纤维的目的。
本发明的从双孢菇菇柄中提取活性成分的方法，可从双孢菇菇柄中以高提取率连续提取出多糖、麦角甾醇、膳食纤维三种活性成分，有效提升了双孢菇菇柄的附加价值。该方法具有提取工艺简单，原料利用率高、成本低、提取效率高的优势。
本发明不限定麦角甾醇和膳食纤维的提取顺序。在一种具体的实施方式中，步骤2)包括：将第一滤渣分散于皂化液中进行超声波-闪式辅助提取处理后，过滤得到第二滤液和第二滤渣，对第二滤液进行第二后处理，得到麦角甾醇；对第二滤渣进行碱提-酸提处理后，过滤得到第三滤液和第三滤渣，对第三滤渣进行第三后处理，得到膳食纤维。在此种实施方式中，先进行麦角甾醇的提取，后进行膳食纤维的提取。
进一步的，在上述实施方式中，第二后处理包括：在50～55℃下，使用石油醚对第二滤液进行萃取处理，其中，加入的石油醚的量与第二滤液的体积比为1:1时，具有更好的萃取效果；在萃取处理后，还需使用去离子水进行洗涤，以便进一步除去萃取液中的杂质，洗涤后对进行蒸发浓缩即可得到麦角甾醇。
和/或，第三后处理包括：对第三滤渣依次进行漂白、过滤、干燥。
在另一种具体的实施方式中，步骤2)包括：对第一滤渣进行碱提-酸提处理后，过滤得到第二滤液和第二滤渣，对第二滤渣进行第二后处理，得到膳食纤维；将第二滤液浓缩后分散于皂化液中，进行超声波-闪式辅助提取处理后，过滤得到第三滤液和第三滤渣，对第三滤液进行第三后处理，得到麦角甾醇。在此种实施方式中，先进行膳食纤维的提取，后进行麦角甾醇的提取。
进一步的，在上述实施方式中，第二后处理包括：对第二滤渣依次进行漂白、过滤、干燥；和/或，
第三后处理包括：在50～55℃下，使用石油醚对第二滤液进行萃取处理，其中，石油醚与皂化液的体积比为1:1。在萃取处理后，还需使用去离子水进行洗涤，以便进一步除去萃取液中的杂质，洗涤后对进行蒸发浓缩即可得到麦角甾醇。
进一步的，第一后处理包括：先将第一滤液浓缩后得到浓缩物，然后向浓缩物中加入质量分数为95％的乙醇，在4℃下静置24h；其中，浓缩物与质量分数为95％的乙醇的体积比为1:(3～4)。
上述过程为醇沉的过程，浓缩是指将第一滤液浓缩为原体积的1/8～1/10，醇沉过后，还需进一步过滤，将过滤得到的滤饼使用60％的乙醇洗涤后，再对滤饼进行干燥得到双孢菇多糖。
进一步的，在麦角甾醇提取过程中所使用的皂化液为氢氧化钾水溶液与甲醇的混合溶液，其中，氢氧化钾水溶液的浓度为4mol/L，氢氧化钾水溶液与甲醇的体积比为1:4。
本发明的碱提处理中的碱液为浓度为0.02mol/L的氢氧化钠溶液；酸提处理中的酸液为浓度为0.02mol/L的盐酸溶液。
进一步的，当碱提-酸提处理的温度为60～70℃，碱液浸提的时间为60～150min，酸液浸提的时间为60～150min时，更有利于提高膳食纤维的提取率。
本发明的双孢菇菇柄粉末通过以下过程制备得到：使用超微粉碎机对双孢菇菇柄粉碎后过100目筛后得到粒径≥100目的双孢菇菇柄粉末。
在对双孢菇菇柄进行粉碎前，还需对双孢菇菇柄进行预处理，预处理包括：去除双孢菇菇柄上的泥土和杂质，晾晒至半干状态，然后置于烘箱中烘至完全干燥的状态，得到双孢菇菇柄粗粉。
以下将通过具体的实施例对本发明的从双孢菇菇柄中提取活性成分的方法进行详细的说明。
在下述实施例和对比例中，如无特殊说明，所有原料均可通过商购或者常规方法制备得到。
在下述实施例和对比例中出现的提取率均采用以下公式计算得到：
1、多糖提取率
多糖提取率(％)＝(多糖质量/双孢菇菇柄粉末质量)×100％
2、麦角甾醇提取率
麦角甾醇提取率(％)＝(麦角甾醇质量/双孢菇菇柄粉末质量)×100％
3、膳食纤维提取率
膳食纤维提取率(％)＝(膳食纤维质量/双孢菇菇柄粉末质量)×100％
实施例1
本实施例从双孢菇菇柄中提取活性成分的方法包括以下步骤：
1)原料预处理：去除双孢菇菇柄上的泥土和杂质，晾晒至半干状态，然后置于烘箱中烘干至完全干燥，收集粗粉，用超微粉碎机进行粉碎，过100目筛，得到双孢菇菇柄粉末；
2)多糖提取：取双孢菇菇柄粉末，加入10倍质量的去离子水，并进行超声波-微波辅助提取处理，其中，微波功率500W，超声波功率300W，提取温度60℃，提取时间20min；提取后过滤得到第一滤液和第一滤渣，将第一滤液浓缩至原体积的1/8-1/10，在浓缩液中加入3倍体积的质量分数为95％的乙醇进行醇沉，过滤，将滤饼使用质量分数为60％的乙醇洗涤3次，干燥后得到双孢菇多糖；
3)麦角甾醇提取：将第一滤渣烘干，然后加入20倍体积的皂化液中，并进行超声波-闪式辅助提取处理，其中，超声波的功率为500W，闪提转速为10000r/min，提取温度为75℃，提取10min后，过滤得到第二滤液和第二滤渣，在第二滤液中加入等体积的石油醚萃取两次，再将得到的萃取液使用50℃的去离子水洗涤3次以上，蒸发浓缩后得到双孢菇麦角甾醇；
其中，皂化液为氢氧化钾水溶液与甲醇的混合溶液，氢氧化钾水溶液的浓度为4mol/L，氢氧化钾水溶液与甲醇的体积比为1:4；
4)膳食纤维提取：在65℃下，将第二滤渣加入10倍质量的氢氧化钠溶液(浓度为0.2mol/L)中浸提60min，然后用盐酸溶液(浓度为0.2mol/L)中和至体系为中性后继续浸提150min，过滤得到第三滤液和第三滤渣，对第三滤渣进行漂白、过滤和干燥，得到双孢菇膳食纤维。
通过计算可知，多糖的提取率为11.32％，麦角甾醇的提取率为9.23％，膳食纤维的提取率为5.88％。
实施例2
本实施例从双孢菇菇柄中提取活性成分的方法包括以下步骤：
1)原料预处理：与实施例1一致。
2)多糖提取：取双孢菇菇柄粉末，加入10倍质量的去离子水，并进行超声波-微波辅助提取处理，其中，微波功率600W，超声波功率320W，提取温度70℃，提取时间25min；提取后过滤得到第一滤液和第一滤渣，将第一滤液浓缩至原体积的1/8-1/10，在浓缩液中加入3倍体积的质量分数为95％的乙醇进行醇沉，过滤，将滤饼使用质量分数为60％的乙醇洗涤3次，干燥后得到双孢菇多糖；
3)麦角甾醇提取：将第一滤渣烘干，然后加入20倍体积的皂化液中，并进行超声波-闪式辅助提取处理，其中，超声波的功率为600W，闪提转速为12000r/min，提取温度为80℃，提取15min后，过滤得到第二滤液和第二滤渣，在第二滤液中加入等体积的石油醚萃取两次，再将得到的萃取液使用50℃的去离子水洗涤3次以上，蒸发浓缩后得到双孢菇麦角甾醇；
其中，皂化液为氢氧化钾水溶液与甲醇的混合溶液，氢氧化钾水溶液的浓度为4mol/L，氢氧化钾水溶液与甲醇的体积比为1:4；
4)膳食纤维提取：在65℃下，将第二滤渣加入10倍质量的氢氧化钠溶液(浓度为0.2mol/L)中浸提60min，然后用盐酸溶液(浓度为0.2mol/L)中和至体系为中性后继续浸提120min，过滤得到第三滤液和第三滤渣，对第三滤渣进行漂白、过滤和干燥，得到双孢菇膳食纤维。
通过计算可知，多糖的提取率为12.04％，麦角甾醇的提取率为9.87％，膳食纤维的提取率为6.55％。
实施例3
本实施例从双孢菇菇柄中提取活性成分的方法包括以下步骤：
1)原料预处理：与实施例1一致。
2)多糖提取：取双孢菇菇柄粉末，加入10倍质量的去离子水，并进行超声波-微波辅助提取处理，其中，微波功率300W，超声波功率200W，提取温度50℃，提取时间15min；提取后过滤得到第一滤液和第一滤渣，将第一滤液浓缩至原体积的1/8-1/10，在浓缩液中加入3倍体积的质量分数为95％的乙醇进行醇沉，过滤，将滤饼使用质量分数为60％的乙醇洗涤3次，干燥后得到双孢菇多糖；
3)麦角甾醇提取：将第一滤渣烘干，然后加入20倍体积的皂化液中，并进行超声波-闪式辅助提取处理，其中，超声波的功率为300W，闪提转速为9000r/min，提取温度为70℃，提取5min后，过滤得到第二滤液和第二滤渣，在第二滤液中加入等体积的石油醚萃取两次，再将得到的萃取液使用50℃的去离子水洗涤3次以上，蒸发浓缩后得到双孢菇麦角甾醇；
其中，皂化液为氢氧化钾水溶液与甲醇的混合溶液，氢氧化钾水溶液的浓度为4mol/L，氢氧化钾水溶液与甲醇的体积比为1:4；
4)膳食纤维提取：在65℃下，将第二滤渣加入10倍质量的氢氧化钠溶液(浓度为0.2mol/L)中浸提60min，然后用盐酸溶液(浓度为0.2mol/L)中和至体系为中性后继续浸提60min，过滤得到第三滤液和第三滤渣，对第三滤渣进行漂白、过滤和干燥，得到双孢菇膳食纤维。
通过计算可知，多糖的提取率为10.56％，麦角甾醇的提取率为8.91％，膳食纤维的提取率为5.43％。
实施例4
本实施例从双孢菇菇柄中提取活性成分的方法包括以下步骤：
1)原料预处理：与实施例1一致。
2)多糖提取：与实施例1一致。
3)膳食纤维提取：在65℃下，将第一滤渣加入10倍质量的氢氧化钠溶液(浓度为0.2mol/L)中浸提60min，然后用盐酸溶液(浓度为0.2mol/L)中和至体系为中性后继续浸提150min，过滤得到第二滤液和第二滤渣，对第二滤渣进行漂白、过滤和干燥，得到双孢菇膳食纤维；
4)麦角甾醇提取：将第二滤液浓缩后烘干，加入20倍体积的皂化液中，并进行超声波-闪式辅助提取处理，其中，超声波的功率为500W，闪提转速为10000r/min，提取温度为75℃，提取10min后，过滤得到第三滤液和第三滤渣，在第三滤液中加入等体积的石油醚萃取两次，再将得到的萃取液使用50℃的去离子水洗涤3次以上，蒸发浓缩后得到双孢菇麦角甾醇；
其中，皂化液为氢氧化钾水溶液与甲醇的混合溶液，氢氧化钾水溶液的浓度为4mol/L，氢氧化钾水溶液与甲醇的体积比为1:4。
通过计算可知，多糖的提取率为11.32％，麦角甾醇的提取率为8.10％，膳食纤维的提取率为8.65％。
实施例5
本实施例从双孢菇菇柄中提取活性成分的方法包括以下步骤：
1)原料预处理：与实施例1一致。
2)多糖提取：与实施例2一致。
3)膳食纤维提取：在65℃下，将第一滤渣加入10倍质量的氢氧化钠溶液(浓度为0.2mol/L)中浸提60min，然后用盐酸溶液(浓度为0.2mol/L)中和至体系为中性后继续浸提120min，过滤得到第二滤液和第二滤渣，对第二滤渣进行漂白、过滤和干燥，得到双孢菇膳食纤维；
4)麦角甾醇提取：将第二滤液浓缩后烘干，加入20倍体积的皂化液中，并进行超声波-闪式辅助提取处理，其中，超声波的功率为600W，闪提转速为12000r/min，提取温度为80℃，提取15min后，过滤得到第三滤液和第三滤渣，在第三滤液中加入等体积的石油醚萃取两次，再将得到的萃取液使用50℃的去离子水洗涤3次以上，蒸发浓缩后得到双孢菇麦角甾醇；
其中，皂化液为氢氧化钾水溶液与甲醇的混合溶液，氢氧化钾水溶液的浓度为4mol/L，氢氧化钾水溶液与甲醇的体积比为1:4。
通过计算可知，多糖的提取率为12.04％，麦角甾醇的提取率为7.81％，膳食纤维的提取率为7.84％。
实施例6
本实施例从双孢菇菇柄中提取活性成分的方法包括以下步骤：
1)原料预处理：与实施例1一致。
2)多糖提取：与实施例3一致。
3)膳食纤维提取：在65℃下，将第一滤渣加入10倍质量的氢氧化钠溶液(浓度为0.2mol/L)中浸提60min，然后用盐酸溶液(浓度为0.2mol/L)中和至体系为中性后继续浸提60min，过滤得到第二滤液和第二滤渣，对第二滤渣进行漂白、过滤和干燥，得到双孢菇膳食纤维；
4)麦角甾醇提取：将第二滤液浓缩后烘干，加入20倍体积的皂化液中，并进行超声波-闪式辅助提取处理，其中，超声波的功率为300W，闪提转速为9000r/min，提取温度为70℃，提取5min后，过滤得到第三滤液和第三滤渣，在第三滤液中加入等体积的石油醚萃取两次，再将得到的萃取液使用50℃的去离子水洗涤3次以上，蒸发浓缩后得到双孢菇麦角甾醇；
其中，皂化液为氢氧化钾水溶液与甲醇的混合溶液，氢氧化钾水溶液的浓度为4mol/L，氢氧化钾水溶液与甲醇的体积比为1:4。
通过计算可知，多糖的提取率为10.56％，麦角甾醇的提取率为6.83％，膳食纤维的提取率为7.21％。
实施例7
本实施例从双孢菇菇柄中提取活性成分的方法包括以下步骤：
1)原料预处理：与实施例1一致。
2)多糖提取：与实施例1一致。
3)麦角甾醇提取：与实施例1一致。
4)膳食纤维提取：与实施例1基本一致，不同之处在于，碱提和酸提处理的温度为50℃，碱提时间为40min，酸提时间为40min。
通过计算可知，多糖的提取率为11.32％，麦角甾醇的提取率为9.23％，膳食纤维的提取率为4.56％。
实施例8
本实施例从双孢菇菇柄中提取活性成分的方法包括以下步骤：
1)原料预处理：与实施例1一致。
2)多糖提取：与实施例1一致。
3)麦角甾醇提取：与实施例1一致。
4)膳食纤维提取：与实施例1基本一致，不同之处在于，碱提和酸提处理的温度为80℃，碱提时间为180min，酸提时间为180min。
通过计算可知，多糖的提取率为11.32％，麦角甾醇的提取率为9.23％，膳食纤维的提取率为4.21％。
对比例1
本对比例从双孢菇菇柄中提取活性成分的方法包括以下步骤：
1)原料预处理：与实施例1一致。
2)多糖提取：取双孢菇菇柄粉末，加入10倍质量的去离子水，并进行超声波-微波辅助提取处理，其中，微波功率200W，超声波功率150W，提取温度80℃，提取时间30min；提取后过滤得到第一滤液和第一滤渣，将第一滤液浓缩至原体积的1/8-1/10，在浓缩液中加入3倍体积的质量分数为95％的乙醇进行醇沉，过滤，将滤饼使用质量分数为60％的乙醇洗涤3次，干燥后得到双孢菇多糖。
3)麦角甾醇提取：与实施例1一致。
4)膳食纤维提取：与实施例1一致。
通过计算可知，多糖的提取率为10.14％，麦角甾醇的提取率为9.23％，膳食纤维的提取率为5.88％。
对比例2
本对比例从双孢菇菇柄中提取活性成分的方法包括以下步骤：
1)原料预处理：与实施例1一致。
2)多糖提取：与实施例1一致。
3)麦角甾醇提取：将第一滤渣烘干，然后加入20倍体积的皂化液中，并进行超声波-闪式辅助提取处理，其中，超声波的功率为200W，闪提转速为8000r/min，提取温度为85℃，提取20min后，过滤得到第二滤液和第二滤渣，在第二滤液中加入等体积的石油醚萃取两次，再将得到的萃取液使用50℃的去离子水洗涤3次以上，蒸发浓缩后得到双孢菇麦角甾醇；
其中，皂化液为氢氧化钾水溶液与甲醇的混合溶液，氢氧化钾水溶液的浓度为4mol/L，氢氧化钾水溶液与甲醇的体积比为1:4。
4)膳食纤维提取：与实施例1一致。
通过计算可知，多糖的提取率为11.32％，麦角甾醇的提取率为8.45％，膳食纤维的提取率为5.88％。
对比例3
本对比例从双孢菇菇柄中提取活性成分的方法包括以下步骤：
1)原料预处理：与实施例1一致。
2)多糖提取：将双孢菇菇柄粉碎成40-60目之间，加入5-10倍重量的去离子水，60℃水浴提取1-2h，冷却后过滤得第一滤液和第一滤渣，第一滤液浓缩到原体积的1/8-1/10，在浓缩液中加入3倍体积的质量分数为95％的乙醇进行醇沉，过滤，滤饼用60％乙醇洗涤3次，滤饼干燥后得到双孢菇多糖。
3)麦角甾醇提取：与实施例1一致。
4)膳食纤维提取：与实施例1一致。
通过计算可知，多糖的提取率为9.57％，麦角甾醇的提取率为9.23％，膳食纤维的提取率为5.88％。
对比例4
本对比例从双孢菇菇柄中提取活性成分的方法包括以下步骤：
1)原料预处理：与实施例1一致。
2)多糖提取：取双孢菇菇柄粉末，加入10倍质量的去离子水，并进行超声波辅助提取处理，其中，超声波功率300W，提取温度60℃，提取时间20min；提取后过滤得到第一滤液和第一滤渣，将第一滤液浓缩至原体积的1/8-1/10，在浓缩液中加入3倍体积的质量分数为95％的乙醇进行醇沉，过滤，将滤饼使用质量分数为60％的乙醇洗涤3次，干燥后得到双孢菇多糖。
3)麦角甾醇提取：与实施例1一致。
4)膳食纤维提取：与实施例1一致。
通过计算可知，多糖的提取率为10.43％，麦角甾醇的提取率为9.23％，膳食纤维的提取率为5.88％。
对比例5
本对比例从双孢菇菇柄中提取活性成分的方法包括以下步骤：
1)原料预处理：与实施例1一致。
2)多糖提取：取双孢菇菇柄粉末，加入10倍质量的去离子水，并进行微波辅助提取处理，其中，微波功率500W，提取温度60℃，提取时间20min；提取后过滤得到第一滤液和第一滤渣，将第一滤液浓缩至原体积的1/8-1/10，在浓缩液中加入3倍体积的质量分数为95％的乙醇进行醇沉，过滤，将滤饼使用质量分数为60％的乙醇洗涤3次，干燥后得到双孢菇多糖。
3)麦角甾醇提取：与实施例1一致。
4)膳食纤维提取：与实施例1一致。
通过计算可知，多糖的提取率为10.50％，麦角甾醇的提取率为9.23％，膳食纤维的提取率为5.88％。
对比例6
本对比例从双孢菇菇柄中提取活性成分的方法包括以下步骤：
1)原料预处理：与实施例1一致。
2)多糖提取：与实施例1一致。
3)麦角甾醇提取：将第一滤渣烘干，然后加入20倍体积的皂化液中，并进行超声波辅助提取处理，其中，超声波的功率为500W，提取温度为75℃，提取10min后，过滤得到第二滤液和第二滤渣，在第二滤液中加入等体积的石油醚萃取两次，再将得到的萃取液使用50℃的去离子水洗涤3次以上，蒸发浓缩后得到双孢菇麦角甾醇；
其中，皂化液为氢氧化钾水溶液与甲醇的混合溶液，氢氧化钾水溶液的浓度为4mol/L，氢氧化钾水溶液与甲醇的体积比为1:4。
4)膳食纤维提取：与实施例1一致。
通过计算可知，多糖的提取率为11.32％，麦角甾醇的提取率为8.64％，膳食纤维的提取率为5.88％。
对比例7
本对比例从双孢菇菇柄中提取活性成分的方法包括以下步骤：
1)原料预处理：与实施例1一致。
2)多糖提取：与实施例1一致。
3)麦角甾醇提取：将第一滤渣烘干，然后加入20倍体积的皂化液中，并进行闪式辅助提取处理，其中，闪提转速为10000r/min，提取温度为75℃，提取10min后，过滤得到第二滤液和第二滤渣，在第二滤液中加入等体积的石油醚萃取两次，再将得到的萃取液使用50℃的去离子水洗涤3次以上，蒸发浓缩后得到双孢菇麦角甾醇；
其中，皂化液为氢氧化钾水溶液与甲醇的混合溶液，氢氧化钾水溶液的浓度为4mol/L，氢氧化钾水溶液与甲醇的体积比为1:4。
4)膳食纤维提取：与实施例1一致。
通过计算可知，多糖的提取率为11.32％，麦角甾醇的提取率为8.87％，膳食纤维的提取率为5.88％。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种从双孢菇菇柄中提取活性成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将双孢菇菇柄粉末分散于去离子水中进行超声波-微波辅助提取处理后，过滤得到第一滤渣和第一滤液，对所述第一滤液进行第一后处理后得到多糖；
其中，所述超声波-微波辅助提取处理中，超声波的功率为160～320W，微波的功率为300～600W，提取温度为50～70℃，提取时间为15～25min；
2)对所述第一滤渣分别进行超声波-闪式辅助提取处理和碱提-酸提处理，分别得到麦角甾醇和膳食纤维；
其中，所述超声波-闪式辅助提取处理中，超声波的功率为300～600W，闪提速度为9000～12000r/min，提取温度为70～80℃，提取时间为5～15min；
所述碱提-酸提处理包括依次进行的碱液浸提和酸液浸提。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)包括：将所述第一滤渣分散于皂化液中进行所述超声波-闪式辅助提取处理后，过滤得到第二滤液和第二滤渣，对所述第二滤液进行第二后处理，得到所述麦角甾醇；
对所述第二滤渣进行所述碱提-酸提处理后，过滤得到第三滤液和第三滤渣，对所述第三滤渣进行第三后处理，得到所述膳食纤维。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)包括：对所述第一滤渣进行所述碱提-酸提处理后，过滤得到第二滤液和第二滤渣，对所述第二滤渣进行第二后处理，得到所述膳食纤维；
将所述第二滤液浓缩后分散于皂化液中，进行所述超声波-闪式辅助提取处理后，过滤得到第三滤液和第三滤渣，对所述第三滤液进行第三后处理，得到所述麦角甾醇。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述第一后处理包括：将所述第一滤液浓缩后得到浓缩物，向所述浓缩物中加入质量分数为95％的乙醇，在4℃下静置24h；
其中，所述浓缩物与所述质量分数为95％的乙醇的体积比为1:(3～4)。
5.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述皂化液为氢氧化钾水溶液与甲醇的混合溶液，其中，氢氧化钾水溶液的浓度为4mol/L，氢氧化钾水溶液与甲醇的体积比为1:4。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第二后处理包括：在50～55℃下，使用石油醚对所述第二滤液进行萃取处理；其中，所述石油醚与所述第二滤液的体积比为1:1；和/或，
所述第三后处理包括：对所述第三滤渣依次进行漂白、过滤、干燥。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第二后处理包括：对所述第二滤渣依次进行漂白、过滤、干燥；和/或，
所述第三后处理包括：在50～55℃下，使用石油醚对所述第二滤液进行萃取处理；其中，所述石油醚与所述皂化液的体积比为1:1。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述碱液为浓度为0.02mol/L的氢氧化钠溶液；所述酸液为浓度为0.02mol/L的盐酸溶液。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述碱提-酸提处理的温度为60～70℃；所述碱液浸提的时间为60～150min，所述酸液浸提的时间为60～150min。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，使用超微粉碎机对双孢菇菇柄粉碎后过100目筛，得到所述双孢菇菇柄粉末。
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| 胡欣蕾;李文香;孙亚男;樊铭聪;赵淑芳;: "超声辅助热水浸提双孢菇菇柄多糖工艺条件的优化", 包装与食品机械, no. 02, 30 April 2015 (2015-04-30), pages 1 - 6 * |
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| 高虹等: "超声-闪式联合提取香菇柄麦角甾醇及其抗肿瘤活性", 《中国食品学报》, vol. 17, no. 9, pages 215 - 71 * |
| 黄生权等: "微波-超声协同辅助提取灵芝多糖工艺", 《食品科学》, vol. 31, no. 16, pages 52 - 54 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112956577A (zh) * | 2021-04-07 | 2021-06-15 | 浙江省农业科学院 | 一种无糖益生菌猕猴桃片的制备方法 |
| CN112956577B (zh) * | 2021-04-07 | 2024-03-19 | 浙江省农业科学院 | 一种无糖益生菌猕猴桃片的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114391657B (zh) | 2024-03-19 |
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