CN114381963B - 一种高粘度木液浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于木液浆技术领域，提供了一种高粘度木液浆的制备方法，包括以下步骤：在超临界条件下，将木屑和水混合后进行第一水热反应，然后依次进行油浴加热和胶磨，最后在超临界条件下进行第二水热反应，冷却后得到高粘度木液浆。本发明通过先将木屑和水在超临界条件下进行水热反应使木屑中的木质素和半纤维素裂解为愈创木酚、紫丁香基木酚类等具有热胶粘性的物质，再采用油浴加热和胶磨对液浆进行均质和磨细，最后在超临界条件下进行第二次水热转化，进一步提高浆液中分散物的分布均匀性，从而得到了高粘度木液浆。实施例的结果显示，本发明提供的制备方法制备的高粘度木液浆的粘度为2500～2700cP，密度0.9g/cm3。

Description

一种高粘度木液浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及木液浆技术领域，尤其涉及一种高粘度木液浆及其制备方法。
背景技术
木材是一种可再生资源，但在其加工过程中会产生大量的生物质废弃物，如木屑。将生物质废弃物进行预处理得到高粘度液浆，并进一步通过固化成型制成木材泡沫是木材废弃物利用的新路径，也符合材料再生利用和碳中和的政策。
现有技术中木材泡沫的制备主要有两种途径，一种是在木材废弃物中添加树脂、粘合剂或胶水进行制备；另一种是通过胶体磨粗精联合工艺释放木材自身胶粘物进行制备。第二种由于实现了木材自身胶粘物质的原位活化和释放而备受关注，但其关键的精磨工艺需要胶磨机机磨头高度密封，使胶磨盘内可以达到压力2-8bar，温度120-180℃的条件，工艺复杂，并且对胶磨盘转动部件加工要求极高，而常规的胶磨机无法实现，只有德国可以生产这种设备，从而造成了加工设备造价的居高不下，最终造成了木材泡沫成本的增加。因此，提供一种工艺简单、成本低的制备高粘度木液浆的方法是本领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高粘度木液浆及其制备方法，本发明提供的制备方法使用常规胶磨机即可制得高粘度木液浆，工艺简单，成本低。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种高粘度木液浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)在超临界条件下，将木屑和水混合后进行第一水热反应，得到木浆；
(2)将所述步骤(1)得到的木浆依次进行油浴加热和胶磨，得到低粘度木液浆；
(3)在超临界条件下，将所述步骤(2)得到的低粘度木液浆进行第二水热反应，冷却后得到高粘度木液浆。
优选地，所述步骤(1)中水与木屑的质量比为(1～3)：1。
优选地，所述步骤(1)中第一水热反应的温度为375～400℃，第一水热反应的时间为1～10min。
优选地，所述步骤(1)中木屑的粒径为0.5～20mm。
优选地，所述步骤(2)中油浴加热的温度为160～210℃，油浴加热的时间为1～6h。
优选地，所述步骤(2)中油浴加热所用油浴包括二甲基硅油或棕榈油。
优选地，所述步骤(2)中胶磨的转速为4000～5000rpm，胶磨的次数为2～3次，胶磨所用胶磨机的齿间距为6～10μm。
优选地，所述步骤(3)中第二水热反应的温度为375～400℃，第二水热反应的时间为0.5～5min。
优选地，所述步骤(3)中冷却的方式包括水冷；所述水冷所用水的温度为25～35℃。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的高粘度木液浆，所述高粘度木液浆的粘度为2000～2700cP。
本发明提供了一种高粘度木液浆的制备方法，包括以下步骤：(1)在超临界条件下，将木屑和水混合后进行第一水热反应，得到木浆；(2)将所述步骤(1)得到的木浆依次进行油浴加热和胶磨，得到低粘度木液浆；(3)在超临界条件下，将所述步骤(2)得到的低粘度木液浆进行第二水热反应，冷却后得到高粘度木液浆。本发明通过先将木屑和水在超临界条件下进行水热反应使木屑中的木质素和半纤维素降解为愈创木酚、紫丁香基木酚类等具有热胶粘性的物质，再采用油浴加热对液浆进行均质，然后使用普通胶磨机进行胶磨即可实现浆液的磨细，最后在超临界条件下进行第二次水热转化，进一步提高浆液中分散物的分布均匀性，从而得到了高粘度木液浆。实施例的结果显示，本发明提供的制备方法制备的高粘度木液浆的粘度为2500～2700cP，密度0.9g/cm3。
具体实施方式
本发明提供了一种高粘度木液浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)在超临界条件下，将木屑和水混合后进行第一水热反应，得到木浆；
(2)将所述步骤(1)得到的木浆依次进行油浴加热和胶磨，得到低粘度木液浆；
(3)在超临界条件下，将所述步骤(2)得到的低粘度木液浆进行第二水热反应，冷却后得到高粘度木液浆。
本发明在超临界条件下，将木屑和水混合后进行第一水热反应，得到木浆。本发明通过在超临界条件下进行水热反应，使木屑中的木质素和半纤维素可以有效降解为愈创木酚、紫丁香基木酚类等具有热胶粘性的物质，同时还会热解为甲酸、乙酸等有机酸以及油脂，起到了疏解纤维和自胶粘的作用。并且，在超临界条件下，木屑的水溶解性大大增强，原本水不溶性的油脂类都可溶解，因此物料的相浑更加均匀。
本发明对所述木屑的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的加工各种木材时产生的木屑均可。在本发明中，所述木屑的粒径优选为0.5～20mm，更优选为8～20mm。当所述木屑的粒径不在上述范围时，本发明优选将所述木屑进行破碎。本发明对所述破碎的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的破碎方式即可。
在本发明中，所述水与木屑的质量比优选为(1～3)：1，更优选为(2～3)：1。本发明优选将所述水与木屑的质量比控制在上述范围，实现充分裂解木屑的同时又保证了木液浆的粘度。
在本发明中，所述第一水热反应的温度优选为375～400℃，更优选为380～400℃；所述第一水热反应的时间优选为1～10min，更优选为2～6min。本发明优选将所述第一水热反应的温度控制在上述范围，保证了超临界条件，而温度过高会对反应釜材质提出更高的要求，并且高温条件下木屑的降解也更加剧烈，使反应不易控制。在本发明中，所述第一水热反应的装置优选为钢质反应釜。
得到木浆后，本发明将所述木浆依次进行油浴加热和胶磨，得到低粘度木液浆。本发明通过油浴加热和胶磨对液浆进行均质和磨细，有利于得到高粘度的木液浆。
得到木浆后，本发明优选将所述木浆直接置于油浴中进行油浴加热。在本发明中，所述油浴加热的温度优选为160～210℃，更优选为170～190℃；所述油浴加热的时间优选为1～6h，更优选为3～5h。本发明优选将所述油浴加热的温度控制在上述范围内，有利于提高木浆液中分散物的分布均匀性。
在本发明中，所述油浴加热所用油浴优选包括二甲基硅油或棕榈油，更优选为二甲基硅油。
在本发明中，所述油浴加热后优选进行冷却，所述冷却的方式优选为水冷；所述水冷所用水的温度优选为25～35℃。
在本发明中，所述胶磨的转速优选为4000～5000rpm，更优选为4000～4500rpm；所述胶磨的次数优选为2～3次，更优选为2次；所述胶磨所用胶磨机的齿间距优选为6～10μm，更优选为6～8μm。在本发明中，所述胶磨优选在常温常压下进行。本发明中对所述胶磨所用胶磨机的生成厂家没有特殊的要求，采用本领域技术人员熟知的市售胶磨机即可。
得到低浓度木液浆后，本发明在超临界条件下，将所述低粘度木液浆进行第二水热反应，冷却后得到高粘度木液浆。本发明通过在超临界条件下进行第二次水热转化，提高了浆液中分散物的分布均匀性，从而得到了高粘度木液浆。
在本发明中，所述第二水热反应的温度优选为375～400℃，更优选为380～400℃；所述第二水热反应的时间优选为0.5～5min，更优选为0.5～2min。本发明优选将所述第二水热反应的温度控制在上述范围内，有利于得到高粘度的木液浆。在本发明中，所述第二水热反应的装置优选为钢质反应釜。
在本发明中，所述冷却的方式优选包括水冷；所述水冷所用水的温度优选为25～35℃。
本发明通过先将木屑和水在超临界条件下进行水热反应使木屑中的木质素和半纤维素降解为愈创木酚、紫丁香基木酚类等具有热胶粘性的物质，再采用油浴加热对液浆进行均质，然后使用普通胶磨机进行胶磨即可实现浆液的磨细，最后在超临界条件下进行第二次水热转化，进一步提高浆液中分散物的分布均匀性，从而得到了高粘度木液浆。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的高粘度木液浆，所述高粘度木液浆的粘度为2000～2700cP。
在本发明中，所述高粘度木液浆的粘度优选为2500～2700cP。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将粒径为0.5～5mm的木屑和水按照2：1的质量比装入钢质反应釜内，在380℃下反应2min，得到木浆；再将盛有木浆的钢质反应釜置于190℃的二甲基硅油油浴中保温4h，之后将钢质反应釜置于25℃的温水快速冷却，然后置于胶磨机中进行胶磨，设置胶磨转速为4000rpm，胶磨机的齿间距为6μm，胶磨2次，得到低粘度木液浆；最后将所得低粘度木液浆再次装入钢质反应釜内，在380℃下反应0.5min后，用25℃的温水快速冷却，得到高粘度木液浆，粘度为2000～2200cP，密度为0.85g/cm3。
实施例2
将粒径为15～20mm的木屑和水按照1.5：1的质量比装入钢质反应釜内，在380℃下反应4min，得到木浆；再将盛有木浆的钢质反应釜置于170℃的二甲基硅油油浴中保温3h，之后将钢质反应釜置于25℃的温水快速冷却，然后置于胶磨机中进行胶磨，设置胶磨转速为4000rpm，胶磨机的齿间距为6μm，胶磨2次，得到低粘度木液浆；最后将所得低粘度木液浆再次装入钢质反应釜内，在380℃下反应2min后，用25℃的温水快速冷却，得到高粘度木液浆，粘度为2500～2700cP，密度为0.9g/cm3。
实施例3
将粒径为8～15mm的木屑和水按照1.5：1的质量比装入钢质反应釜内，在380℃下反应3min，得到木浆；再将盛有木浆的钢质反应釜置于180℃的二甲基硅油油浴中保温5h，之后将钢质反应釜置于25℃的温水快速冷却，然后置于胶磨机中进行胶磨，设置胶磨转速为4000rpm，胶磨机的齿间距为6μm，胶磨2次，得到低粘度木液浆；最后将所得低粘度木液浆再次装入钢质反应釜内，在380℃下反应1min后，用25℃的温水快速冷却，得到高粘度木液浆，粘度为2300～2500cP，密度为0.85g/cm3。
由以上实施例可以看出，本发明提供的制备方法使用常规胶磨机即可制得高粘度木液浆，工艺简单，成本低，得到的高粘度木液浆的粘度为2300～2500cP，密度为0.85g/cm3。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种高粘度木液浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)在超临界条件下，将木屑和水混合后进行第一水热反应，得到木浆；所述第一水热反应的温度为375～400℃，第一水热反应的时间为1～10min；
(2)将所述步骤(1)得到的木浆依次进行油浴加热和胶磨，得到低粘度木液浆；所述油浴加热的温度为160～210℃，油浴加热的时间为1～6h；所述胶磨的转速为4000～5000rpm，胶磨的次数为2～3次，胶磨所用胶磨机的齿间距为6～10μm；
(3)在超临界条件下，将所述步骤(2)得到的低粘度木液浆进行第二水热反应，冷却后得到高粘度木液浆；所述第二水热反应的温度为375～400℃，第二水热反应的时间为0.5～5min。
2.根据权利要求1所述的高粘度木液浆的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中水与木屑的质量比为(1～3)：1。
3.根据权利要求1所述的高粘度木液浆的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中木屑的粒径为0.5～20mm。
4.根据权利要求1所述的高粘度木液浆的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中油浴加热所用油浴包括二甲基硅油或棕榈油。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中冷却的方式包括水冷；所述水冷所用水的温度为25～35℃。
6.权利要求1～5任一项所述高粘度木液浆的制备方法制备得到的高粘度木液浆，所述高粘度木液浆的粘度为2000～2700cP。
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