CN114368053A - 一种高粘度流动态纤维悬浮液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高粘度流动态纤维悬浮液及其制备方法和应用，属于胶黏剂技术领域。本发明利用胶体磨将物料粉碎，破坏细胞壁中的初生壁，使得纤维变短并纤丝化，从而获得均匀稳定、流动性良好的纤维状悬浮液；通过水热活化使得悬浮液中的木质素和半纤维素发生部分降解，释放出可以发生缩聚反应的成分，从而产生化学结合力；同时水热活化过程中纤丝得到进一步的锐化，并和其它纤丝产生交联缠结，起到物理锚固的作用，进一步增强悬浮液的胶合性能。实施例的结果显示，采用本发明提供的高粘度流动态纤维悬浮液制备得到的轻质板材的密度为0.08～0.30g/cm3，压缩10％时的压缩强度为10～300kPa。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，尤其涉及一种高粘度流动态纤维悬浮液及其制备方法和应用。
背景技术
人造板在生产制造的过程中往往需要使用到脲醛或酚醛树脂，使用时会释放出对人体有害的甲醛。因此，利用木材自身的胶粘成分，开发出不使用合成胶粘剂的无胶胶合技术成为研究热点。
无胶胶合主要利用木材中的碳水化合物和木质素的降解、活化和重新聚合反应实现“自粘接”效果。如何利用木材等天然生物质原料之间的物质转换，通过木材三大素的降解和重新缩聚释放出自身的胶粘物质，是无胶胶合工艺中的关键技术问题。现有技术中通常选择将木材等含有纤维素的原料进行处理制备成高粘度的纤维悬浮液，然后使用高粘度纤维悬浮液制备成板材。目前常用的处理方法包括：氧化结合法，通过氧化剂活化纤维素后热压成板；自由基引发法，通过过氧化合物和含铁离子盐类处理木材表面引发自由基发生聚合反应而胶结成板；酸催化缩聚法，用硫酸等酸类处理木材后进行热压胶合成板；碱溶液活化法，用氢氧化钠等碱溶液处理木材后热压成板；酶活化法，用漆酶处理木质素使其产生胶合作用。但是氧化结合法制备得到的板材的性能较差，不能够满足技术要求；自由基引发法需要加入大量的外加剂，不仅增加了生产成本，同时板材的性能也不理想；酶活化法虽然制备过程中环保无污染，但是处理周期长；目前使用较多的是酸催化缩聚法，通过对木材原料进行酸性蒸汽蒸煮热磨，再通过热压机压成板材，但是这种工艺复杂，制备成本较高，无法实现大规模自动化生产，且大部分只能通过热压的方式生产板材，无法满足弯曲件等异型材的生产制造。专利US 2018/0334777A1公开了一种以木质材料为原料制备纤维悬浮液的方法，其制备过程主要通过纸浆制备中的热磨工艺，木材首先粉碎成小颗粒的木屑，其次在高温高压的情况下进行湿法热磨以得到纤维悬浮液。但该方法所需的热磨设备复杂，热磨工艺成本较高，所制得的悬浮液水分含量较高，不利于后期的干燥定型。
因此，提供一种无需外加剂、制备工艺简单、处理周期短、能够用于制备异型材且力学性能优异的高粘度悬浮液的制备方法，成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高粘度流动态纤维悬浮液及其制备方法和应用，本发明提供的制备方法简单，无需高温高压进行热磨，且制备过程中无需添加外加剂，处理周期短；制备的高粘度流动态纤维悬浮液可用于制备板材和异型件，且板材和异型件的力学性能优异。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高粘度流动态纤维悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将木质碎料与水混合后进行胶体磨，得到悬浮液；
(2)将所述步骤(1)得到的悬浮液进行水热活化，得到高粘度流动态纤维悬浮液。
优选地，所述步骤(1)中木质碎料的含水率为8～15％。
优选地，所述步骤(1)中木质碎料的粒径为0.5～2.5mm。
优选地，所述步骤(1)中木质碎料的重量与水的体积比为1g：(10～50)mL。
优选地，所述步骤(1)中木质碎料由木质生物质经干燥和粉碎得到。
优选地，所述步骤(1)中胶体磨的次数为1～5次。
优选地，所述每次胶体磨的时间独立地为5～120min。
优选地，所述步骤(2)中水热活化的温度为120～180℃，水热活化的压力为2～10bar，水热活化的时间为20～90min。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的高粘度流动态纤维悬浮液。
本发明提供了上述技术方案所述高粘度流动态纤维悬浮液在无胶制备木质型材中的应用。
本发明提供了一种高粘度流动态纤维悬浮液的制备方法，包括以下步骤：(1)将木质碎料与水混合后进行胶体磨，得到悬浮液；(2)将所述步骤(1)得到的悬浮液进行水热活化，得到高粘度流动态纤维悬浮液。本发明利用胶体磨将物料粉碎，对原料起到剪切、碾磨的作用，使木材的细胞壁被破坏，细胞内及细胞间质内的可溶性成分快速溶出，木材的各组分得到物理分离，纤维变短并纤丝化，但纤维的强度仍得到一定程度的保留，从而获得均匀稳定、流动性良好的纤维状悬浮液；通过水热活化使得悬浮液中的木质素和半纤维素发生部分降解，释放出可以发生缩聚反应的成分，从而产生化学结合力；同时水热活化过程中纤丝得到进一步的锐化，并和其它纤丝产生交联缠结，起到物理锚固的作用，进一步增强悬浮液的胶合性能。实施例的结果显示，采用本发明提供的高粘度流动态纤维悬浮液制备得到的轻质板材的密度为0.08～0.30g/cm3，压缩10％时的压缩强度为10～300kPa。
具体实施方式
本发明提供了一种高粘度流动态纤维悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将木质碎料与水混合后进行胶体磨，得到悬浮液；
(2)将所述步骤(1)得到的悬浮液进行水热活化，得到高粘度流动态纤维悬浮液。
本发明将木质碎料与水混合后进行胶体磨，得到悬浮液。
在本发明中，所述木质碎料的含水率优选为8～15％，更优选为10～12％；所述木质碎料的粒径优选为0.5～2.5mm，更优选为1～2mm。本发明提供的木质碎料，可以用于进行胶体磨。
在本发明中，所述木质碎料优选由木质生物质经干燥和粉碎得到。在本发明中，所述木质生物质优选为去皮的木材或竹材。本发明对所述木质生物质的具体来源没有特殊的限定，本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明选用去皮的木材或竹材制备木质碎料，能够提高碎料中纤维的含量。
本发明对所述烘干的具体操作没有特殊的限定，能够使碎料的含水率满足要求即可。本发明通过烘干处理可以去除木质生物质中大部分的水分，从而便于后续进行粉碎处理。
本发明对所述粉碎的具体操作没有特殊的限定，能够使碎料的粒径满足要求即可。本发明通过粉碎处理，能够初步降低木质生物质的粒径，便于后续进行胶体磨，进行进一步的破碎处理。
在本发明中，所述木质碎料的重量与水的体积比优选为1g：(10～50)mL，更优选为1g：(20～40)mL，进一步优选为1g：30mL。本发明将木质碎料和水的用量控制在上述范围内，可以提高木质碎料在水中的分散程度，从而便于进行胶体磨。
在本发明中，当所述木质生物质为竹材时，本发明优选在将木质碎料与水混合时加入木质素。在本发明中，所述木质碎料的重量、木质素的重量和水的体积比优选为1g：(0.05～1)g：(10～50)mL，更优选为1g：(0.1～0.5)g：(20～40)mL，进一步优选为1g：(0.2～0.25)g：30mL。本发明通过加入木质素，可以弥补竹材中木质素过少的缺陷，保证高粘度流动态纤维悬浮液的胶合性能。
在本发明中，所述胶体磨的定子与转子磨具之间的齿间距优选为0.1～0.5mm，更优选为0.2～0.4mm，进一步优选为0.3mm。在本发明中，胶体磨通过定子与转子间的微小间隙将物料粉碎，工作时，转子高速旋转，物料从轴向进入并由定子的径向排出，在此过程中受到定转子的挤压、碾磨、相互碰撞等因素而被粉碎，压碎和摩擦木材物料会部分破坏细胞壁中的初生壁，使得纤维变短并纤丝化；通过控制定子与转子磨具之间的齿间距，可以进一步提高胶体磨的研磨效果。
在本发明中，所述胶体磨的次数优选为1～5次，更优选为2～4次；所述每次胶体磨的时间独立地优选为5～120min，更优选为10～100min，进一步优选为20～80min。本发明通过控制研磨的次数和时间，可以进一步降低纤维的长度，同时提高纤丝化的效果。
得到悬浮液后，本发明将所述悬浮液进行水热活化，得到高粘度流动态纤维悬浮液。
在本发明中，所述水热活化的温度优选为120～180℃，更优选为140～160℃；所述水热活化的压力优选为2～10bar，更优选为4～8bar；所述水热活化的时间优选为20～90min，更优选为40～60min。本发明通过水热活化可以使木质素和半纤维素发生部分降解，释放出可以发生缩聚反应的成分，从而产生化学结合力；纤丝得到进一步的锐化，并和其它纤丝产生交联缠结，起到物理锚固的作用，进一步增强悬浮液的胶合性能；通过将水热活化的参数控制在上述范围内，可以进一步提高水热活化的效果，从而提高悬浮液的胶合性能。
在本发明中，所述水热活化优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为800～1500rpm，更优选为1000～12000rpm。本发明通过在水热活化过程中进行搅拌处理，可以进一步使反应完全，从而进一步提高悬浮液的胶合性能。
本发明通过采用胶体磨和水热活化相结合的方式，利用胶体磨破坏细胞壁中的初生壁，使木质生物质中的纤维变短并纤丝化，然后配合水热活化来使木质素和半纤维素发生部分降解，释放出可以发生缩聚反应的成分，从而产生化学结合力，同时使纤丝得到进一步的锐化，并和其它纤丝产生交联缠结，起到物理锚固的作用，进一步增强悬浮液的胶合性能；制备方法简单，反应条件低，对设备的需求低，便于工业大规模生产。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的高粘度流动态纤维悬浮液。本发明提供的纤维悬浮液具有高粘度、流动性和均一稳定的特点。
本发明提供了上述技术方案所述高粘度流动态纤维悬浮液在无胶制备木质型材中的应用。
在本发明中，所述高粘度流动态纤维悬浮液无胶制备木质型材的方式优选为使用高粘度流动态纤维悬浮液作为原料热压制备板材、模压制备异型件、发泡制备轻质板材。
在本发明中，所述热压制备板材的方法优选包括：将高粘度流动态纤维悬浮液倒入模具中，然后进行热压成型，得到板材。本发明对所述热压成型的参数没有特殊的限定，根据本领域技术人员的技术常识确定即可。
在本发明中，所述模压制备异型件的方法优选包括：将高粘度流动态纤维悬浮液倒入异型件模具中，然后进行模压成型，得到异型件。本发明对所述模压成型的参数没有特殊的限定，根据本领域技术人员的技术常识确定即可。
在本发明中，所述发泡制备轻质板材的方法优选包括：将高粘度流动态纤维悬浮液和发泡剂混合后进行物理发泡，得到混合浆料；然后将所述混合浆料倒入模具中烘干，得到轻质板材。本发明对所述发泡剂的种类和用量没有特殊的限定，根据本领域技术人员的技术常识确定即可。本发明对所述烘干的方式没有特殊的限定，根据本领域技术人员的技术常识确定即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高粘度流动态纤维悬浮液的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将木质生物质依次进行烘干和粉碎后，得到的木质碎料与水混合后进行胶体磨，得到悬浮液；所述木质生物质为去皮的樟子松，木质生物质的密度为0.4～0.6g/cm3；所述木质碎料的含水率为8～12％，木质碎料的的粒径为0.5～2mm；所述胶体磨采用的胶磨机为IKALABOR-PILOT2000/4，所述胶体磨的定子与转子磨具之间的齿间距为0.4mm；所述木质碎料的重量与水的体积比为1g：10mL；所述胶体磨的次数为3次，每次胶体磨的时间独立地为20min；
(2)将所述步骤(1)得到的悬浮液进行水热活化，得到高粘度流动态纤维悬浮液；所述水热活化在高温高压反应釜中进行，所述高温高压反应釜为parr4547A耐高压反应釜；所述水热活化的温度为150℃，水热活化的压力为4.8bar，水热活化的时间为30min；所述水热活化在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速为800rpm。
实施例2
一种高粘度流动态纤维悬浮液的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将木质生物质依次进行烘干和粉碎后得到的木质碎料与水混合后进行胶体磨，得到悬浮液；所述木质生物质为去皮的阔叶材杨木，木质生物质的密度＜0.4g/cm3；所述木质碎料的含水率为8～12％，木质碎料的的粒径为0.5～2mm；所述胶体磨采用的胶磨机为IKALABOR-PILOT2000/4，所述胶体磨的定子与转子磨具之间的齿间距为0.2mm；所述木质碎料的重量与水的体积比为1g：10mL；所述胶体磨的次数为3次，每次胶体磨的时间独立地为150min；
(2)将所述步骤(1)得到的悬浮液进行水热活化，得到高粘度流动态纤维悬浮液；所述水热活化在高温高压反应釜中进行，所述高温高压反应釜为parr4547A耐高压反应釜；所述水热活化的温度为140℃，水热活化的压力为3.6bar，水热活化的时间为20min；所述水热活化在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速为600rpm。
实施例3
一种高粘度流动态纤维悬浮液的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将木质生物质依次进行烘干和粉碎后得到的木质碎料与木质素和水混合后进行胶体磨，得到悬浮液；所述木质生物质为毛竹；所述木质碎料的含水率为8～12％，木质碎料的的粒径为0.5～2mm；所述胶体磨采用的胶磨机为IKALABOR-PILOT2000/4，所述胶体磨的定子与转子磨具之间的齿间距为0.5mm；所述木质碎料的重量、木质素的重量与水的体积比为1g：0.25g：10mL；所述胶体磨的次数为4次，每次胶体磨的时间独立地为50min；
(2)将所述步骤(1)得到的悬浮液进行水热活化，得到高粘度流动态纤维悬浮液；所述水热活化在高温高压反应釜中进行，所述高温高压反应釜为parr4547A耐高压反应釜；所述水热活化的温度为180℃，水热活化的压力为10bar，水热活化的时间为40min；所述水热活化在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速为1500rpm。
应用例1
使用实施例1制备的高粘度流动态纤维悬浮液作为原料轻质板材，制备方法为：
1)将500g高粘度流动态纤维悬浮液和5mL浓度为30％的过氧化氢混合，然后进行机械搅拌4min进行物理发泡，得到混合浆料；
2)将所述步骤1)得到的混合浆料倒入到方形模具中，在130℃烘干，得到轻质板材。
应用例1制备得到的轻质板材为纤维状轻质板材，板材完全由生物质构成，不含人工合成胶粘剂，轻质板材的密度为0.08～0.30g/cm3，压缩10％时的压缩强度为10～300kPa，力学性能优异。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高粘度流动态纤维悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将木质碎料与水混合后进行胶体磨，得到悬浮液；
(2)将所述步骤(1)得到的悬浮液进行水热活化，得到高粘度流动态纤维悬浮液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中木质碎料的含水率为8～15％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中木质碎料的粒径为0.5～2.5mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中木质碎料的重量与水的体积比为1g：(10～50)mL。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中木质碎料由木质生物质经干燥和粉碎得到。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中胶体磨的次数为1～5次。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述每次胶体磨的时间独立地为5～120min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中水热活化的温度为120～180℃，水热活化的压力为2～10bar，水热活化的时间为20～90min。
9.权利要求1～8任意一项所述制备方法制备得到的高粘度流动态纤维悬浮液。
10.权利要求9所述高粘度流动态纤维悬浮液在无胶制备木质型材中的应用。
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