CN114375378A - 熔敷体 - Google Patents

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Abstract

提供一种熔敷体，其为具备通过将第1成型体和第2成型体熔敷而形成的接合结构的熔敷体，其中，第1成型体和第2成型体含有选自由四氟乙烯/氟代(烷基乙烯基醚)共聚物和四氟乙烯/六氟丙烯共聚物组成的组中的至少一种共聚物，上述接合结构包含与具有14(MPa)1/2～35(MPa)1/2的溶解度参数的液体相接的接液面，在上述接合结构中形成的熔敷部未露出到上述接液面，来自上述接合结构的上述接液面的30nm以上的溶出颗粒的数量为1000个/ml以下。

Description

熔敷体
技术领域
本发明涉及熔敷体。
背景技术
专利文献1中记载了一种可熔融加工的含氟聚合物，该可熔融加工的含氟聚合物的特征在于，具有比仅聚合得到的上述含氟聚合物少至少约25ppm的低聚物，不含有碱金属和碱土金属。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2007-535609号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明中，目的在于提供一种难以产生颗粒的熔敷体。
用于解决课题的手段
根据本发明，提供一种熔敷体，其为具备通过将第1成型体和第2成型体熔敷而形成的接合结构的熔敷体，其中，第1成型体和第2成型体含有选自由四氟乙烯/氟代(烷基乙烯基醚)共聚物和四氟乙烯/六氟丙烯共聚物组成的组中的至少一种共聚物，上述接合结构包含与具有14(MPa)1/2～35(MPa)1/2的溶解度参数的液体相接的接液面，在上述接合结构中形成的熔敷部未露出到上述接液面，来自上述接合结构的上述接液面的30nm以上的溶出颗粒的数量为1000个/ml以下。
本发明的熔敷体中，上述共聚物的熔体流动速率优选为1g/10分钟～60g/10分钟。
本发明的熔敷体中，上述共聚物优选为四氟乙烯/氟代(烷基乙烯基醚)共聚物。
本发明的熔敷体中，上述四氟乙烯/氟代(烷基乙烯基醚)共聚物中的氟代(烷基乙烯基醚)单元的含量相对于全部单体单元为3.3质量％～12.0质量％。
本发明的熔敷体中，上述共聚物的官能团数相对于每106个碳原子优选为50个以下。
本发明的熔敷体中，优选第1成型体和第2成型体均为管。
本发明的熔敷体中，优选第1成型体为管，第2成型体为接头。
优选本发明的熔敷体为熔敷管，上述接液面形成了上述熔敷管的内表面。
发明的效果
根据本发明，可以提供一种难以产生颗粒的熔敷体。
附图说明
图1是示出具备现有的接合结构的熔敷管的示意性截面图。
图2是示出本发明的熔敷体的一个实施方式的示意性截面图。
图3是示出本发明的熔敷体的一个实施方式的示意性截面图。
图4是示出本发明的熔敷体的一个实施方式的示意性截面图。
图5是示出本发明的熔敷体的一个实施方式的示意性截面图。
图6是用于说明颗粒数的测定方法的图。
具体实施方式
以下，对本发明的具体实施方式进行详细说明，但本发明不限定于下述实施方式。
本发明的熔敷体具备通过将第1成型体和第2成型体熔敷而形成的接合结构，第1成型体和第2成型体分别含有选自由四氟乙烯/氟代(烷基乙烯基醚)共聚物(TFE/FAVE共聚物)和四氟乙烯/六氟丙烯共聚物(TFE/HFP共聚物)组成的组中的至少一种共聚物。作为具备这种接合结构的熔敷体，例如已知如下形成的熔敷体：加热第1成型体的接合部和第2成型体的接合部而使其熔融，将熔融的接合部彼此对接，使第1成型体和第2成型体熔敷，由此形成熔敷体。
图1是具备现有的接合结构的熔敷管的示意性截面图。图1所示的熔敷管10可以如下制作：加热第1管14和第2管15的接合部而使其熔融，将熔融的接合部彼此对接，使第1管14和第2管15熔敷，由此可以制作熔敷管10。
如图1所示，在如此制作的熔敷管10中，通过第1管14和第2管15的熔敷而形成接合结构11，第1管14和第2管15通过接合结构11成为一体，形成了一根熔敷管10。在接合结构11中，第1管和第2管熔融后，被冷却而凝固，由此形成了熔敷部12。熔敷部12的一部分露出到熔敷管10的内表面(接液面)13。
本发明人发现：这样，若具有特定溶解度参数的液体接触到在熔敷体的接合结构中形成的熔敷部的至少一部分露出的接液面，则大量的颗粒溶出到与熔敷体相接的液体中。
本发明人的这种见解也基于本发明人的其他见解。根据本发明人的发现，即便用超纯水将成型体清洗至无法检测出颗粒，若使清洗后的成型体进一步接触异丙醇，则在异丙醇中也检测出颗粒。即，在利用超纯水清洗成型体并回收超纯水(清洗水)测定分散在超纯水中的颗粒的现有评价方法中，无法准确地评价颗粒数，通过使用异丙醇的新型评价方法，首次能够准确地评价颗粒数。基于该发现，本发明人能够适当地评价颗粒从熔敷部的溶出，发现了上述见解。
随着半导体微细化工艺的发展，从半导体装置、试剂供给设备中使用的成型体中减少污染物质变得很重要。例如，在日本特开2014-222756号公报中指出了下述问题：从用于供给试剂的配管产生颗粒，该颗粒会进入试剂内。对于从熔敷体产生颗粒、特别是从包含熔敷部的接合结构产生颗粒，尚不清楚，但根据新发现的见解，当务之急是开发出抑制从包含熔敷部的接合结构产生颗粒的技术。
颗粒溶出的机理未必明确，但利用图1对推测的机理进行说明。如上所述，图1所示的熔敷管10可以通过利用热板(加热器)使第1管和第2管的各接合部熔融并将两者熔敷而制作。在使第1管和第2管熔融时，低分子量体从熔融状态的TFE/FAVE共聚物或TFE/HFP共聚物中挥发。另一方面，在上述熔敷方法中，在使第1管和第2管熔融时，第1管和第2管的接合部以外的部位也未被加热而保持低温。这样，挥发的低分子量体(聚合物烟雾)到达低温部位而被冷却，附着于熔敷管10的内表面。进而，在熔敷管10的熔敷部12中也残留有TFE/FAVE共聚物或TFE/HFP共聚物熔融时生成的低分子量体。
由TFE/FAVE共聚物或TFE/HFP共聚物产生的低分子量体具有与这些共聚物类似的化学结构，通过强烈的疏水性相互作用而与熔敷管内表面附着，因此极其难以用水清洗。另一方面，由TFE/FAVE共聚物或TFE/HFP共聚物产生的低分子量体与具有14(MPa)1/2～35(MPa)1/2的溶解度参数的液体具有高相容性，因此在流通具有14(MPa)1/2～35(MPa)1/2的溶解度参数的液体时，容易冲走附着于熔敷管10的内表面的低分子量体，低分子量体会溶出到液体中。另外，若形成于熔敷管10的接合结构11中的熔敷部12露出到接液面13，则残留于熔敷部12的低分子量体会溶出到液体中。
另一方面，在本发明的熔敷体中，由于形成于接合结构中的熔敷部未露出到上述接液面，因此即便在接合结构的接液面与具有14(MPa)1/2～35(MPa)1/2的溶解度参数的液体相接的情况下，也能高度抑制颗粒溶出到液体中。
参照图2～图5，对本发明的熔敷体所具备的接合结构进行更详细的说明。此处，作为熔敷体，以熔敷管为例进行说明。
图2是示出本发明的熔敷体的一个实施方式的示意性截面图。图2所示的熔敷管20中，第1管24和第2管25藉由接合结构21而被熔敷，在接合结构21中，第1管24和第2管25的各接合部(未图示)在被熔融后发生凝固，由此形成了熔敷部22。
在使第1管24和第2管25熔敷时，以将各管对接的状态从各管的外周对各管的接合部进行加热，以使位于各管的内表面附近的共聚物不熔融。由此，在接合结构21中，按照不露出到熔敷管20的内表面(接液面)23的方式形成熔敷部22。如此形成的熔敷部22不露出到熔敷管20的内表面(接液面)23，由此能够抑制低分子量体从熔敷部22溶出。另外，在使第1管和第2管熔敷时，从熔融状态的TFE/FAVE共聚物或TFE/HFP共聚物挥发的低分子量体被释放到熔敷管20的外侧，因此能够抑制低分子量体附着于熔敷管20的内表面(接液面)23。
图3是示出本发明的熔敷体的另一实施方式的示意性截面图。在图3所示的熔敷管30中，在接合结构31中，在第1管24和第2管25的各接合部的外周设有树脂管33。树脂管33优选由与构成各管的共聚物同种的共聚物构成。树脂管33在使第1管24和第2管25熔敷时与各管一起熔融。由此，能够使各管牢固地熔敷，并且能够容易地抑制位于各管的内表面附近的共聚物因过度的加热而发生熔融以及熔敷部32露出到熔敷管30的内表面(接液面)23。如此形成的熔敷部32在第1管24、第2管25和树脂管33的各接合部形成，但未露出到熔敷管30的内表面(接液面)23。
图4是示出本发明的熔敷体的另一实施方式的示意性截面图。在图4所示的熔敷管40中，在接合结构41中，在第1管24和第2管25的各接合部的外周设有树脂管33，进而在树脂管33的外周设有耐热管42。耐热管42由熔点高于TFE/FAVE共聚物和TFE/HFP共聚物的树脂、例如聚四氟乙烯形成。通过设置耐热管42，在使第1管24和第2管25熔敷时，能够从耐热管42的外周进行加热，在不使耐热管42熔融的状态下使第1管24、第2管25和树脂管33的各接合部熔融。其结果，能够抑制管形状的变化，进而抑制位于各管的内表面附近的共聚物熔融，同时能够在短时间内使各管和树脂管熔敷，能够以高生产率得到熔敷管40。
上述各实施方式的熔敷管具备通过第1管和第2管直接熔敷而形成的接合结构，但本发明的熔敷体不限定于这些实施方式。本发明的熔敷体例如可以为通过将3个以上的成型体熔敷而形成的熔敷体，也可以为通过作为成型体的具有管以外的形状的成型体熔敷而形成的熔敷体。
图5是示出本发明的熔敷体的另一实施方式的示意性截面图。图5所示的熔敷管50中，第1管24和第2管25藉由接头52而连结，形成了接合结构51。在接合结构51中，通过第1管24和接头52熔敷而形成了熔敷部53，并且通过第2管25和接头52熔敷而形成了熔敷部54。接头52优选由与构成各管的共聚物同种的共聚物构成。在分别熔敷时，从耐热管42的外周进行加热，使第1管24、第2管25和接头52的各接合部熔融。通过按照接合结构中的熔敷部不露出到熔敷管的接液面23的方式构成接合结构，即便在接合结构中形成多个熔敷部的情况下，并且即便在形成多个接合结构的情况下，颗粒也难以从本发明的熔敷体溶出。
如图5所示的熔敷管那样，通过藉由接头将多个管连结，能够制作具备具有各种形状的接合结构51的熔敷管。例如，通过在两端使用口径不同的接头，能够制作口径不同的两根管连结而成的熔敷管。另外，通过使用三分支的接头，能够制作具备三分支的接合结构的熔敷管。另外，通过使用弯头形状的接头，能够制作L字形的熔敷管。
如上所述，通过按照接合结构中的熔敷部不露出到熔敷管的接液面的方式构成接合结构，即便在接合结构的接液面与具有14(MPa)1/2～35(MPa)1/2的溶解度参数的液体相接的情况下，也能高度抑制颗粒溶出到液体中。
本发明的熔敷体所具备的接合结构中，来自接合结构的接液面的30nm以上的溶出颗粒的数量为1000个/ml以下。作为溶出颗粒数，优选为700个/ml以下、更优选为600个/ml以下、进一步优选为500个/ml以下，下限没有特别限定，优选为50个/ml以上。本发明中的溶出颗粒数为分散于异丙醇中的颗粒数，其测定方法如后所述。
TFE/FAVE共聚物和TFE/HFP共聚物通常具有12(MPa)1/2～13(MPa)1/2的溶解度参数。因此，TFE/FAVE共聚物和TFE/HFP共聚物具有与充分润湿于具有14(MPa)1/2～35(MPa)1/2的溶解度参数的液体的程度近似的溶解度参数，由TFE/FAVE共聚物或TFE/HFP共聚物产生的低分子量体容易溶出到具有14(MPa)1/2～35(MPa)1/2的溶解度参数的液体中。另一方面，水的溶解度参数为47.9(MPa)1/2左右，与TFE/FAVE共聚物和TFE/HFP共聚物的溶解度参数大幅不同，因此由TFE/FAVE共聚物或TFE/HFP共聚物产生的低分子量体显示出拒水性，难以在水中润湿。
具有14(MPa)1/2～35(MPa)1/2的溶解度参数的液体包含例如日本特开昭63-69563号公报中记载的涂布材料中使用的溶剂、日本特开2005-338825号公报中记载的光致抗蚀剂除去用稀料组合物中使用的溶剂等在半导体制造工艺中使用的有机系的试剂。
作为具有14(MPa)1/2～35(MPa)1/2的溶解度参数的液体，可以举出例如：异丙醇(23.5)(括弧内的数值为溶解度参数((MPa)1/2)。以下相同。)、1,3-二甲氧基-2-丙醇(21.5)、1-甲氧基-3-乙氧基-2-丙醇(22.3)等醇类；二甲苯(18.0)等芳香族类；甲基溶纤剂(24.6)、乙酸正丁酯(20.5)、乙酸溶纤剂(19.2)、乙二醇单乙醚乙酸酯(18.8)、丙二醇单甲醚乙酸酯(20.9)、丙二醇单甲醚(16.2)、丙二醇单甲醚乙酸酯(17.8)、1,3-二甲氧基-2-乙酸丁酯(20.5)等醚和醚乙酸酯类；丙酮(20.3)、甲基乙基酮(19.2)、甲基异丁基酮(19.0)、甲基丙基酮(17.8)等酮类；乳酸甲酯、乳酸乙酯(21.8)、乙酸甲酯(19.6)、乙酸乙酯(18.4)、乙酸丁酯(17.4)、乙酸戊酯(17.0)、甲氧基丙酸甲酯(21.4)、3-乙氧基丙酸甲酯(21.4)、3-乙氧基丙酸乙酯(21.0)、4-乙氧基丁酸乙酯(20.9)等酯类；甘油(33.8)等甘油类；正戊烷(13.3)、环己烷(16.8)等烷烃类：它们的混合物；等。
作为具有14(MPa)1/2～35(MPa)1/2的溶解度参数的液体，其中优选醇类，更优选异丙醇。
本发明的熔敷体由含有选自由四氟乙烯(TFE)/氟代(烷基乙烯基醚)(FAVE)共聚物(TFE/FAVE共聚物)和四氟乙烯(TFE)/六氟丙烯(HFP)共聚物(TFE/HFP共聚物)组成的组中的至少一种共聚物的第1成型体和第2成型体形成。因此，本发明的熔敷体含有选自由TFE/FAVE共聚物和TFE/HFP共聚物组成的组中的至少一种共聚物。
本发明的熔敷体中包含的共聚物为熔融加工性的氟树脂。熔融加工性是指能够使用挤出机和注射成型机等现有的加工机器将聚合物熔融并加工。
从共聚物的成型性和熔敷体的机械物性的方面、以及通过使熔体流动速率为适当的范围而能够抑制因加热而挥发的低分子量体及因热分解而产生的颗粒引起的低分子量体的方面出发，共聚物的熔体流动速率优选为1g/10分钟～60g/10分钟、更优选为50g/10分钟以下、进一步优选为40g/10分钟以下、特别优选为30g/10分钟以下、例如为13g/10分钟以下。
本发明中，熔体流动速率是作为按照ASTM D1238使用熔体流动指数测定仪(安田精机制作所公司制造)在372℃、5kg载荷下每10分钟从内径2.1mm、长度8mm的喷嘴流出的聚合物的质量(g/10分钟)而得的值。
从熔敷体的耐热性和机械物性的方面出发，共聚物的熔点优选为200℃～322℃、更优选为210℃以上、进一步优选为220℃以上，更优选为315℃以下、进一步优选为310℃以下。熔点可以利用差示扫描量热计[DSC]进行测定。
作为共聚物，更优选TFE/FAVE共聚物。TFE/FAVE共聚物含有TFE单元和FAVE单元。
从熔敷体的机械物性的方面出发，TFE/FAVE共聚物的FAVE单元的含量相对于全部单体单元优选为3.3质量％～12.0质量％、更优选为4.0质量％以上、进一步优选为5.0质量％以上，更优选为7.0质量％以下、进一步优选为6.5质量％以下、进而更优选为6.0质量％以下。
从熔敷体的机械物性的方面出发，TFE/FAVE共聚物的TFE单元的含量相对于全部单体单元优选为96.7质量％～88.0质量％、更优选为96.0质量％以下、进一步优选为95.0质量％以下，更优选为93.0质量％以下、进一步优选为93.5质量％以上、进而更优选为94.0质量％以上。
本发明中，共聚物中的各单体单元的含量可以通过19F-NMR法进行测定。
作为构成FAVE单元的FAVE，可以举出选自由通式(1)：
CF2＝CFO(CF2CFY1O)p-(CF2CF2CF2O)q-Rf (1)
(式中，Y1表示F或CF3，Rf表示碳原子数1～5的全氟烷基。p表示0～5的整数，q表示0～5的整数。)所示的单体和通式(2)：
CFX＝CXOCF2OR1 (2)
(式中，X相同或不同，表示H、F或CF3，R1表示直链或带支链的包含或不包含1～2个选自由H、Cl、Br和I组成的组中的至少一种原子的碳原子数为1～6的氟代烷基，或者包含或不包含1～2个选自由H、Cl、Br和I组成的组中的至少一种原子的碳原子数为5或6的环状氟代烷基。)所示的单体组成的组中的至少一种。
其中，作为FAVE，从熔敷体的机械物性的方面出发，优选通式(1)所示的单体，更优选选自由全氟(甲基乙烯基醚)、全氟(乙基乙烯基醚)(PEVE)和全氟(丙基乙烯基醚)(PPVE)组成的组中的至少一种，进一步优选选自由PEVE和PPVE组成的组中的至少一种，特别优选PPVE。
从熔敷体的机械物性的方面出发，TFE/FAVE共聚物也可以含有来自能够与TFE和FAVE共聚的单体的单体单元。能够与TFE和FAVE共聚的单体的含量相对于共聚物的全部单体单元优选为0～40质量％、更优选为0.01质量％～10质量％、进一步优选为0.1质量％～3.5质量％。
作为能够与TFE和FAVE共聚的单体，可以举出HFP、CZ1Z2＝CZ3(CF2)nZ4(式中，Z1、Z2和Z3相同或不同，表示H或F，Z4表示H、F或Cl，n表示2～10的整数。)所示的乙烯基单体和CF2＝CF-OCH2-Rf1(式中，Rf1表示碳原子数为1～5的全氟烷基。)所示的烷基全氟乙烯基醚衍生物等。其中，优选HFP。
从熔敷体的耐热性和机械物性的方面出发，TFE/FAVE共聚物的熔点优选为280℃～322℃、更优选为285℃以上、进一步优选为295℃以上、特别优选为300℃以上，更优选为315℃以下、进一步优选为310℃以下。
TFE/FAVE共聚物的玻璃化转变温度(Tg)优选为70℃～110℃、更优选为80℃以上，更优选为100℃以下。玻璃化转变温度可以通过动态粘弹性测定进行测定。
作为共聚物，也可以举出TFE/HFP共聚物。TFE/HFP共聚物含有TFE单元和HFP单元。
从熔敷体的机械物性的方面出发，TFE/HFP共聚物的HFP单元的含量相对于全部单体单元优选为0.2质量％以上、更优选为1.0质量％以上、进一步优选为2.0质量％以上，优选为30质量％以下、更优选为15质量％以下。
从熔敷体的机械物性的方面出发，TFE/HFP共聚物的TFE单元的含量相对于全部单体单元优选为70质量％以上、更优选为85质量％以上，优选为99.8质量％以下、更优选为99.0质量％以下、进一步优选为98.0质量％以下。
从熔敷体的耐热性和机械物性的方面出发，TFE/HFP共聚物的熔点优选为200℃～322℃、更优选为210℃以上、进一步优选为220℃以上，更优选小于300℃、进一步优选为280℃以下。
TFE/HFP共聚物的玻璃化转变温度(Tg)优选为60℃～110℃、更优选为65℃以上，更优选为100℃以下。
作为共聚物，从熔敷体的耐热性和机械物性的方面出发，优选选自由仅由TFE单元和FAVE单元构成的共聚物和TFE/FAVE/HFP共聚物组成的组中的至少一种，更优选仅由TFE单元和FAVE单元构成的共聚物。
作为本发明的熔敷体中包含的共聚物，从能够制造溶出颗粒数进一步减少的熔敷体出发，优选具有较少官能团数的共聚物。作为共聚物的官能团数，相对于每106个碳原子优选为50个以下、更优选为30个以下、进一步优选为15个以下。共聚物的官能团数的下限可以为0个。
上述官能团为存在于共聚物的主链末端或侧链末端的官能团和存在于主链中或侧链中的官能团。作为上述官能团，优选选自由-CF＝CF2、-CF2H、-COF、-COOH、-COOCH3、-CONH2和-CH2OH组成的组中的至少一种。
上述官能团的种类的鉴别和官能团数的测定可以使用红外光谱分析法。
关于官能团数，具体而言，利用下述方法进行测定。首先，将共聚物在330℃～340℃熔融30分钟，进行压缩成型，制作厚度0.20mm～0.25mm的膜。通过傅利叶变换红外光谱分析对该膜进行分析，得到共聚物的红外吸收光谱，并得到与完全氟化的不存在官能团的本底光谱的差示光谱。根据下述式(A)从该差示光谱所显现的特定的官能团的吸收峰计算出共聚物中的相对于每1×106个碳原子的官能团数N。
N＝I×K/t (A)
I：吸光度
K：校正系数
t：膜的厚度(mm)
作为参考，关于本发明中的官能团，吸收频率、摩尔吸光系数和校正系数示于表1。另外，摩尔吸光系数是由低分子模型化合物的FT-IR测定数据决定的。
[表1]
表1
Figure BDA0003536729230000101
-CH2CF2H、-CH2COF、-CH2COOH、-CH2COOCH3、-CH2CONH2的吸收频率比分别示于表中的-CF2H、-COF、游离-COOH和键合-COOH、-COOCH3、-CONH2的吸收频率低数十凯塞(cm-1)。
例如，-COF的官能团数是指从起因于-CF2COF的吸收频率1883cm-1处的吸收峰求出的官能团数和从起因于-CH2COF的吸收频率1840cm-1处的吸收峰求出的官能团数的总数。
上述官能团数可以为-CF＝CF2、-CF2H、-COF、-COOH、-COOCH3、-CONH2和-CH2OH的总数。
上述官能团例如通过制造共聚物时所使用的链转移剂或聚合引发剂导入共聚物中。例如，使用醇作为链转移剂、或使用具有-CH2OH结构的过氧化物作为聚合引发剂的情况下，-CH2OH被导入至共聚物的主链末端。另外，通过使具有官能团的单体聚合，上述官能团被导入至共聚物的侧链末端。
通过对具有这种官能团的共聚物进行氟化处理，能够得到具有上述范围内的官能团数的共聚物。即，本发明的制造方法中使用的共聚物优选为氟化处理后的共聚物，更优选为完全氟化的共聚物。另外，共聚物还优选具有-CF3末端基团。
上述氟化处理能够通过使未经氟化处理的共聚物与含氟化合物接触而进行。
作为上述含氟化合物没有特别限定，可以举出在氟化处理条件下产生氟自由基的氟自由基源。作为上述氟自由基源，可以举出F2气体、CoF3、AgF2、UF6、OF2、N2F2、CF3OF、氟化卤素(例如IF5，ClF3)等。
上述F2气体等氟自由基源可以为100％浓度，但从安全性的方面出发，优选与非活性气体混合并稀释至5质量％～50质量％而使用，更优选稀释至15质量％～30质量％而使用。作为上述非活性气体，可以举出氮气、氦气、氩气等，从经济性方面出发，优选氮气。
上述氟化处理的条件没有特别限定，可以使熔融状态的共聚物与含氟化合物接触，但通常可以在共聚物的熔点以下、优选为20℃～220℃、更优选为100℃～200℃的温度下进行。上述氟化处理一般进行1小时～30小时，优选进行5小时～25小时。上述氟化处理优选使未经氟化处理的共聚物与氟气(F2气体)接触的处理。
作为熔敷体没有特别限定，可以举出将作为选自由粒料、膜、片材、板、棒、块、圆筒、容器、电线、管、瓶、接头、袋以及晶片载具等组成的组中的至少一种的第1成型体和第2成型体熔敷形成的熔敷体。优选可示例出第1成型体和第2成型体均为管的熔敷体、或第1成型体为管而第2成型体为接头的熔敷体。
作为熔敷体，优选为熔敷管、接头、弯曲加工管、管熔敷构件等配管构件，更优选为熔敷管。在该熔敷管中，接液面能够形成熔敷管的内表面。
作为熔敷管和接头的形状没有特别限定，可以为U型、H型、L型、T型。
上述熔敷管的外径没有特别限定，可以为2mm～100mm，也可以为5mm～50mm或5mm～20mm。另外，上述熔敷管的厚度可以为0.1mm～10mm，也可以为0.3mm～5mm。
管形状越大，则熔敷所需的加热时间越长，因此具有挥发低分子量体引起的溶出颗粒增多的倾向。这种情况下，本申请的效果更加显著。
另外，作为熔敷体，还可示例出以下物品：
隔膜泵的隔膜部、波纹管成型品、电线被覆品、半导体用部件、密封垫·密封件、复印辊用薄壁管、单丝、带、垫片、光学透镜部件、石油开采用管、地热发电用管、石油挖掘用电线、卫星用电线、核电用电线、航空器用电线、太阳能电池面板膜、二次电池或双电层电容器等的垫片、OA辊等；
用于流通气体或试剂的管、用于保存化学药品的瓶、气体袋、试剂袋、试剂容器、冷冻保存用袋等；
开闭阀的阀体或部件类、将接头与管连接时所使用的套筒类、试剂瓶或容器的螺旋盖类、以及齿轮类、螺钉类、煎锅、锅、电饭锅、在金属等底盘上被覆氟树脂而成的制品类、防粘膜等。
本发明的熔敷体的特别优选的用途为半导体制造用的试剂供给设备的配管、管类、接头类、阀、罐、容器、试剂袋、泵、过滤器等半导体制造装置用的氟树脂构件。
特别是，本发明的熔敷管在内表面基本上未附着颗粒，难以产生颗粒，因此可以适合用作用于流通试剂的试剂配管用管。作为上述试剂，只要是具有14(MPa)1/2～35(MPa)1/2的溶解度参数的试剂就没有特别限定，可以举出用于半导体制造的试剂，可以举出例如氨水、臭氧水、双氧水、氟化氢水、盐酸、硫酸、抗蚀剂液、稀料液、显影液等试剂。
本发明的熔敷体例如可以用作设置于用于实施半导体的前工序的装置中的构件。作为半导体的前工序，可以举出下述工序。
a.清洗作为底盘的硅晶片的“清洗工序”
b.在硅晶片上形成作为电路材料的薄膜的“成膜工序”
c.均匀地涂布光致抗蚀剂(感光液)的“抗蚀剂涂布工序”
d.进行电路图案的转印的“曝光工序”
e.溶解曝光后的部分的光致抗蚀剂的“显影工序”
f.除去因试剂或离子而露出的基底的薄膜的“蚀刻工序”
g.注入磷等杂质而使硅具有电特性的“离子注入工序”
h.除去不需要的光致抗蚀剂的“剥离工序”
这些工序中使用的试剂的种类有酸类、碱类、有机系溶剂等许多种。所使用的试剂一边与配管或管类、接头类、阀类、泵类、过滤器等的内表面接触，一边由试剂供给设备从罐输送到使用点。此时，试剂供给设备通常事先利用超纯水或使用试剂进行清洗。半导体制造装置或被称为涂布显影机的抗蚀剂涂布装置也在装置装配后进行净化清洗。但是，这些清洗工序中会大量使用昂贵的试剂，有时需要长时间的清洗。这成为很大的经济负担。
本发明的熔敷体由于难以产生颗粒，因此无需大量使用昂贵的试剂进行清洗及长时间的清洗，可以特别适合用作为了实施半导体的前工序的构件。熔敷管还能用于过滤器类、阀类、泵类等制品中的管形状部。
以上对实施方式进行了说明，但应当理解的是，可以在不脱离权利要求书的宗旨和范围的情况下对方式和细节进行多种变更。
实施例
接着举出实施例对本发明的实施方式进行说明，但本发明并不仅限于所述实施例。
实施例的各数值通过以下的方法进行测定。
(共聚物的熔点)
使用差示扫描量热计[DSC]，作为与以10℃/分钟的速度升温时的熔解热曲线中的极大值对应的温度求出。
(共聚物的MFR)
按照ASTM D1238，使用熔体流动指数测定仪(安田精机制作所公司制造)在372℃、5kg载荷下求出每10分钟从内径2.1mm、长度8mm的喷嘴流出的聚合物的质量(g/10分钟)。
(共聚物的单体单元的含量)
通过19F-NMR法进行测定。
(共聚物的官能团数)
将共聚物在330℃～340℃熔融30分钟，进行压缩成型，制作厚度0.20mm～0.25mm的膜。通过傅利叶变换红外光谱分析装置[FT-IR(商品名：1760X型、PerkinElmer公司制造)]对该膜扫描40次，进行分析而得到红外吸收光谱，并得到与完全氟化的不存在官能团的本底光谱的差示光谱。根据下述式(A)从该差示光谱所显现的特定的官能团的吸收峰计算出试样中的相对于每1×106个碳原子的官能团数N。
N＝I×K/t (A)
I：吸光度
K：校正系数
t：膜的厚度(mm)
作为参考，关于本发明中的官能团，吸收频率、摩尔吸光系数和校正系数示于表2。另外，摩尔吸光系数是由低分子模型化合物的FT-IR测定数据决定的。
[表2]
表2
Figure BDA0003536729230000141
(溶出颗粒数)
(1)异丙醇的制备
利用
Figure BDA0003536729230000142
的过滤器对市售的高纯度异丙醇(IPA)进行过滤。将过滤后的IPA放置1天，确认尺寸
Figure BDA0003536729230000143
以上的颗粒数为30个/ml以下。管的清洗和颗粒数的测定中使用了如此进行了过滤的IPA(溶解度参数23.5(MPa)1/2)。
(2)熔敷管的清洗
利用熔敷管内容量的5倍量的超纯水对实施例和比较例中制作的熔敷管的内表面进行清洗，除去来自环境的污染颗粒。接着，将过滤后的IPA供给至熔敷管内，封入与熔敷管的内容量同等量的高纯度IPA后，立即排液，用IPA置换超纯水。
(3)颗粒数的测定
用与熔敷管的内容量同等量的高纯度IPA充满上述(2)中得到的熔敷管，在室温下放置一天。
接着，利用注射泵将封入到熔敷管中的IPA导入颗粒计数器(日本理音公司制造、光散射式液中颗粒检测器KS-19F)，测定颗粒数。
将IPA导入颗粒计数器中后，立即测定最大的颗粒数，之后，测定颗粒数显示出缓慢降低的倾向。将测定开始后的尺寸
Figure BDA0003536729230000144
以上的颗粒总数的最大值作为来自熔敷管的溶出颗粒数进行比较。
图6是用于说明颗粒数的测定方法的图。
首先，向第1试剂容器321中供给氮气331，对存积于试剂容器321中的异丙醇(IPA)311进行加压。加压后的IPA311通过过滤器322，存积于第2试剂容器323中。第2试剂容器323内的IPA312在放置1天后用于测定。
在第2试剂容器323的下部连接有阀324，藉由阀324将熔敷管301与第2试剂容器323连接。熔敷管301的另一端藉由阀326连接到颗粒计数器341。在颗粒计数器341的下游侧设置注射泵342，以能够将熔敷管301内的IPA导入颗粒计数器341。需要避免颗粒从熔敷管301与管线的连接部混入。本实施例中，为了安装熔敷管301，使用Flowell制造的钻孔接头。
设置用于将超纯水332供给至熔敷管301的其他管线，藉由过滤器328和阀325将熔敷管301也与该管线连接。
为了通过开闭与熔敷管301连接的阀324～326来避免颗粒混入IPA312和超纯水332中，需要使用隔膜阀作为阀324～326。本实施例中，使用聚四氟乙烯制隔膜阀。
如此构成用于测定颗粒数的系统后，将通过了过滤器328的超纯水332供给至熔敷管301，对熔敷管301内进行清洗，作为排液333排出。接着，从第2试剂容器323将IPA312供给至熔敷管301，用IPA置换超纯水后，将规定量的IPA封入熔敷管301。
在封入IPA后，经过规定时间后，操作注射泵342，将熔敷管301内的IPA导入颗粒计数器341中。本发明中，如此测定颗粒数。
制作例1
在下述成型条件下对共聚物1或2进行挤出成型，由此制作出外径9.5mm、内径6.3mm、长度20m的管和外径25.4mm、内径22.2mm、长度20m的管。将所得到的管切割成10cm。
共聚物1：
粒料、MFR＝2.0(g/10分钟)、熔点＝306℃、TFE/PPVE＝94.5/5.5(质量％)、官能团数6(个/碳原子106个)
共聚物2：
粒料、MFR＝14.0(g/10分钟)、熔点＝302℃、TFE/PPVE＝94.4/5.6(质量％)、官能团数4(个/碳原子106个)
成型条件：
单轴管挤出机、
Figure BDA0003536729230000154
L/D＝24、
Figure BDA0003536729230000152
(或
Figure BDA0003536729230000153
)、气隙＝8～15mm、料筒温度等设定温度：C1/C2/C3/C4/H/D1/D2＝320～330/365～368/370～372/370～372/380～382/380～382/380～382(℃)
比较例1
使用两根含有共聚物1的10cm的管(外径9.5mm、内径6.3mm)。利用专用的切割夹具将两根管的端面调整平滑，之后利用专用夹具设置于PFA熔敷机(型号RPWF-1410、GNS公司制造)。利用加热至设定温度400℃的加热器加热熔融约60秒，直至两根管的端面熔融并变得透明为止，之后拆下加热器，将两根管对接进行熔敷，直至两根管的透明端面彼此完全密合为止。此时的按压距离为约2.1mm，冷却时间为约30秒。如此制作出具有图1所示的接合结构的熔敷管。
通过上述方法测定来自所得到的熔敷管的溶出颗粒数。结果示于表3。
实施例1
使用两根含有共聚物1的10cm的管(外径9.5mm、内径6.3mm)。另外，作为套筒熔敷接头，使用Flowell公司制造的70S系列接头(形状：联管节)。在套筒熔敷接头的两侧分别插入上述管。使用专用的全自动熔敷机，从套筒熔敷接头的外周进行加热，制作出具有图5所示的接合结构的熔敷管。
通过上述方法测定来自所得到的熔敷管的溶出颗粒数。结果示于表3。
比较例2
代替含有共聚物1的10cm的管(外径9.5mm、内径6.3mm)而使用含有共聚物1的10cm的管(外径25.4mm、内径22.2mm)，除此以外与比较例1同样地制作熔敷管，测定来自所得到的熔敷管的溶出颗粒数。结果示于表3。
实施例2
代替含有共聚物1的10cm的管(外径9.5mm、内径6.3mm)而使用含有共聚物1的10cm的管(外径25.4mm、内径22.2mm)，除此以外与实施例1同样地制作熔敷管，测定来自所得到的熔敷管的溶出颗粒数。结果示于表3。
比较例3
代替含有共聚物1的10cm的管(外径9.5mm、内径6.3mm)而使用含有共聚物2的10cm的管(外径9.5mm、内径6.3mm)，除此以外与比较例1同样地制作熔敷管，测定来自所得到的熔敷管的溶出颗粒数。结果示于表3。
实施例3
代替含有共聚物1的10cm的管(外径9.5mm、内径6.3mm)而使用含有共聚物2的10cm的管(外径9.5mm、内径6.3mm)，除此以外与实施例1同样地制作熔敷管，测定来自所得到的熔敷管的溶出颗粒数。结果示于表3。
[表3]
表3
Figure BDA0003536729230000171
符号说明
10、20、30、40、50 熔敷管
11、21、31、41、51 熔敷结构
12、22、32、53、54 熔敷部
13、23 内表面(接液面)
14、24 第1管
15、25 第2管
33 树脂管
42 耐热管
52 接头
301 熔敷管
311、312 异丙醇(IPA)
313、333 排液
321、323 试剂容器
322、328 过滤器
324、325、326、327 阀
331 氮气
332 超纯水
341 颗粒计数器
342 注射泵

Claims (8)

1.一种熔敷体，其为具备通过将第1成型体和第2成型体熔敷而形成的接合结构的熔敷体，其中，
第1成型体和第2成型体含有选自由四氟乙烯/氟代(烷基乙烯基醚)共聚物和四氟乙烯/六氟丙烯共聚物组成的组中的至少一种共聚物，
所述接合结构包含与具有14(MPa)1/2～35(MPa)1/2的溶解度参数的液体相接的接液面，在所述接合结构中形成的熔敷部未露出到所述接液面，来自所述接合结构的所述接液面的30nm以上的溶出颗粒的数量为1000个/ml以下。
2.如权利要求1所述的熔敷体，其中，所述共聚物的熔体流动速率为1g/10分钟～60g/10分钟。
3.如权利要求1或2所述的熔敷体，其中，所述共聚物为四氟乙烯/氟代(烷基乙烯基醚)共聚物。
4.如权利要求1～3中任一项所述的熔敷体，其中，所述四氟乙烯/氟代(烷基乙烯基醚)共聚物中的氟代(烷基乙烯基醚)单元的含量相对于全部单体单元为3.3质量％～12.0质量％。
5.如权利要求1～4中任一项所述的熔敷体，其中，所述共聚物的官能团数相对于每106个碳原子为50个以下。
6.如权利要求1～5中任一项所述的熔敷体，其中，第1成型体和第2成型体均为管。
7.如权利要求1～5中任一项所述的熔敷体，其中，第1成型体为管，第2成型体为接头。
8.如权利要求1～7中任一项所述的熔敷体，其中，所述熔敷体为熔敷管，所述接液面形成了所述熔敷管的内表面。
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