CN114370836A - 一种超声波测量铸锭多晶硅生长速率的装置及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及多晶硅生长检测技术领域，尤其是一种超声波测量铸锭多晶硅生长速率的装置及其使用方法。该装置包括铸锭炉系统，所述铸锭炉系统上方设有铸锭炉顶部玻璃观察窗口，所述铸锭炉顶部玻璃观察窗口设有与铸锭炉系统活动连接的旋转件，所述旋转件与生长速率检测器固定连接，所述生长速率检测器上方设有铸锭炉温度接口。本发明采用超声波测距技术测量铸锭多晶硅晶体高度并通过系统自动计算晶体生长速率，提高测量精度，提高测量效率，降低测量成本，实现生长速率实时监测。

Description

一种超声波测量铸锭多晶硅生长速率的装置及其使用方法
技术领域
本发明涉及多晶硅生长检测技术领域，尤其是一种超声波测量铸锭多晶硅生长速率的装置及其使用方法。
背景技术
当前，能源危机在不断加剧，全球性生态环境保护也在如火如荼的进行，按照《巴黎协定》全球约在2050年达到碳中和，早在2020年9月，我国在联合国大会上提出努力争取2060年前实现碳中和，国际国内的政策都清晰的表明，要缓解能源危机、保护生态环境只有开发洁净能源，才是解决能源危机和保护生态坏境的有效途径。多晶硅太阳能电池即是绿色环保、高效的洁净能源的储能手段之一，提高多晶硅晶体质量有利于开发性能良好的太阳能电池从而促进光伏太阳的发展，达到缓解能源危机保护生态的双重目的。
多晶硅晶体生长速率影响杂质在晶体中的分凝，生长速率的快慢影响杂质分凝排杂的充分性以及晶粒的大小和数量，对晶体少数载流子寿命等电学性能产生重要影响。本发明提出一种超声波测量铸锭多晶硅晶体生长速率的装置及其使用方法，利用该装置及方法可实现对晶体生长速率无接触测量，避免扰动晶体固液界面破坏长晶环境。利用该装置及方法可将晶体生长速率信号反馈至铸锭炉控制系统并参与控温，从而达到控制晶体生长速率，降低晶体结晶学缺陷，降低杂质，提高晶体少数载流子寿命等电学性能的目的。
目前，对生长速率的测量是从铸锭炉顶部小孔向铸锭炉内部插入一根石英棒，每间隔一段时间将石英棒从铸锭炉上方往下插入坩埚内至触碰到晶体为止，记录此时铸锭炉外部石英棒顶端相对某一参照物的高度。由于晶体向上生长，间隔时间内晶体高度不同，石英棒插入坩埚内触碰到晶体时其外部顶端相对高度就发生变化，将间隔时间内铸锭炉外部石英棒顶端的高度差和间隔时间之比称为晶体生长速率。现有技术需要技术人员每间隔一段时间就要手动将石英棒插入铸锭炉内部测量晶体高度并计算生长速率，测量成本大，测量效率低，人为操作误差大。而且，铸锭炉内硅熔体温度较高，利用现有技术测量晶体高度时，由于石英棒频繁插入和拔出硅熔体导致石英棒与硅熔体接触部分经常粘黏硅液并凝固，石英棒难以二次利用，增加生产成本；现有测量技术每间隔一个时间段就需要技术人员进行一次操作，这种测量方法一方面增加了测量成本，另一方面在测量中若操作人员操作不当则石英棒易粘在硅熔体中并凝固和晶体融为一体直至铸锭结束。由于石英棒和硅的膨胀系数等参数不同，粘有石英棒在内的硅锭内部会产生较大的应力从而导致硅锭产生较大裂纹严重影响晶体质量甚至会导致铸锭失败；利用石英棒测量晶体高度并计算晶体生长速率的方法需要人为测量晶体高度并手动计算生长速率，晶体生长速率值不能转化为信号反馈至铸锭炉中央控制系统参与控温；利用石英棒测量生长速率时由于石英棒要接触硅熔体，因此测量过程中石英棒必然会扰动硅熔体固液界面。硅熔体固液界面受到扰动时则不能保持水平，就会导致中部长得快，或者边缘长得快，不仅不利于定向凝固排杂，而且晶体在中部交叉，可能导致硅锭内部应力增大，使得硅锭容易破裂，影响晶体质量。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种超声波测量铸锭多晶硅生长速率的装置及其使用方法，以达到不影响多晶硅生长检测多晶硅的形态，为多晶硅的制备提供强力的辅助工具，具体方案如下：
一种超声波测量铸锭多晶硅生长速率的装置，所述装置包括铸锭炉系统，所述铸锭炉系统上方设有铸锭炉顶部玻璃观察窗口，所述铸锭炉顶部玻璃观察窗口设有与铸锭炉系统活动连接的旋转件，所述旋转件与生长速率检测器固定连接，所述生长速率检测器上方设有铸锭炉温度接口。
优选的，所述旋转件6为T型。
优选的，所述生长速率检测器包含生长速率信号反馈单元、单片机信号处理及控制单元、超声波发射单元、超声波接收单元组成。
优选的，所述铸锭炉系统内由上至下依次为硅熔体液面、硅熔体固液界面、晶体硅。
优选的，所述硅熔体液面与晶体硅的体积不超过铸锭炉系统(1)容积的2/3。
本发明所述的超声波测量铸锭多晶硅生长速率的装置的使用方法，步骤如下：
A、旋转件将生长速率检测器垂直对准铸锭炉顶部玻璃观察窗口进行测量，当需要从玻璃窗口观察铸锭炉内部时通过旋转件将生长速率检测器拨离玻璃观察窗口，测量时将生长速率检测器拨回对准玻璃观察窗口；
B、超声波发射单元向硅熔体中发射某一频率的超声波，同时单片机信号处理及控制单元的计时器开始计时，当超声波到达硅熔体液面或硅熔体固液界面时被反射，反射超声波被超声波接收单元接收后计时器停止计时，将超声波从发射到被接收过程中计时器的计时时间设定为Δt；计时器在一个计时周期内当超声波接收器捕获到两次反射信号时方可触发计时器停止计时，
C、生长速率检测器的单片机信号处理及控制单元对整个测量过程实施控制及信号处理；具体信号处理逻辑为：
假设t1时刻，超声波从发射到被接收过程中计时器的计时时间为Δt1，铸锭炉腔体温度为T1，超声波传播速度V1＝331.45+0.607T1；此时超声波发射单元端口处到硅熔体固液界面的高度为h1，则有2h1＝V1*Δt1＝(331.45+0.607T1)*Δt1，整理后可得h1＝(331.45+0.607T1)*Δt1/2；据此方法，假设t2时刻测得超声波发射单元端口处到硅熔体固液界面的高度为h2，t1到t2时间间隔内晶体生长速率以μ1表示，则μ1＝(h1-h2)/(t2-t1)；依次类推：任意tn到tn+1时间间隔内晶体生长速率μn＝(hn-hn+1)/(tn+1-tn)，hn、hn+1分别为tn、tn+1时刻超声波发射单元端口处到硅熔体固液界面的高度；
其中，hn＝Vn*Δtn＝(331.45+0.607Tn)*Δtn/2，hn+1＝Vn+1*Δtn+1＝(331.45+0.607Tn+1)*Δtn+1/2，Δtn、Δtn+1分别为tn、tn+1时刻超声波从发射到被接收过程中计时器的计时时间；
D、以上计算过程均由单片机信号处理及控制单元进行计算处理，所有计算参数均通过单片机I/O口输入单片机信号处理及控制单元并转化为可计算信号；经过测量晶体高度并计算出晶体生长速率后，单片机信号处理及控制单元将晶体生长速率信号输出至生长速率信号反馈单元，由生长速率信号反馈单元将晶体生长速率信号反馈至铸锭炉中央控制系统进行显示及参与控温及其他后续过程。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
1、本发明采用超声波测距技术测量铸锭多晶硅晶体高度并通过系统自动计算晶体生长速率，提高测量精度，提高测量效率，降低测量成本，实现生长速率实时监测。
2、本发明解决生长速率无接触测量问题，实现系统自动测量、自动计算晶体生长速率，避免了采用石英棒测量时人为误操作对铸锭的影响，避免了对硅熔体固液界面的扰动，提高铸锭质量。
3、实现晶体生长速率值转化为信号反馈至铸锭炉中央控制系统的目的，可通过控制面板实时监控晶体生长速率，并将晶体生长速率信号转化为工艺曲线参与控温，达到精确控制晶体生长速率的目的。
4、本发明可以控制晶体生长速率，提高晶体排杂量，提高晶粒尺寸、降低晶体学缺陷，提高产品质量，获得质量良好的铸锭多晶硅，促进光伏太阳能的良性发展。
附图说明
图1为本发明超声波测量铸锭多晶硅生长速率的装置结构图示；
图2为本发明超声波测量铸锭多晶硅生长速率的装置超声波发射接收图示；
1为铸锭炉系统，2为硅熔体液面，3为硅熔体固液界面，4为晶体硅，5为铸锭炉顶部玻璃观察窗口，6为旋转件，7为生长速率检测器系统，8为超声波发射单元，9为超声波接收单元，10为单片机信号处理及控制单元，11为生长速率信号反馈单元，12为铸锭炉温度接口，13为硅熔体液面反射超声波，14为硅熔体固液界面反射超声波。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
如图1，一种超声波测量铸锭多晶硅生长速率的装置，所述装置包括铸锭炉系统1，所述铸锭炉系统1上方设有铸锭炉顶部玻璃观察窗口5，所述铸锭炉顶部玻璃观察窗口5设有与铸锭炉系统1活动连接的旋转件6，所述旋转件6与生长速率检测器7固定连接，所述生长速率检测器7上方设有铸锭炉温度接口12；所述旋转件6为T型；所述生长速率检测器7包含生长速率信号反馈单元11、单片机信号处理及控制单元10、超声波发射单元8、超声波接收单元9组成；所述铸锭炉系统1内由上至下依次为硅熔体液面2、硅熔体固液界面3、晶体硅4；所述硅熔体液面2与晶体硅4的体积不超过铸锭炉系统1容积的2/3。
本实施例的装置使用方法步骤如下：
A、旋转件将生长速率检测器垂直对准铸锭炉顶部玻璃观察窗口进行测量，当需要从玻璃窗口观察铸锭炉内部时通过旋转件将生长速率检测器拨离玻璃观察窗口，测量时将生长速率检测器拨回对准玻璃观察窗口；
B、超声波发射单元向硅熔体中发射某一频率的超声波，同时单片机信号处理及控制单元的计时器开始计时，当超声波到达硅熔体液面或硅熔体固液界面时被反射，反射超声波被超声波接收单元接收后计时器停止计时，将超声波从发射到被接收过程中计时器的计时时间设定为Δt；计时器在一个计时周期内当超声波接收器捕获到两次反射信号时方可触发计时器停止计时，
C、生长速率检测器的单片机信号处理及控制单元对整个测量过程实施控制及信号处理；具体信号处理逻辑为：
假设t1时刻，超声波从发射到被接收过程中计时器的计时时间为Δt1，铸锭炉腔体温度为T1，超声波传播速度V1＝331.45+0.607T1；此时超声波发射单元端口处到硅熔体固液界面的高度为h1，则有2h1＝V1*Δt1＝(331.45+0.607T1)*Δt1，整理后可得h1＝(331.45+0.607T1)*Δt1/2；据此方法，假设t2时刻测得超声波发射单元端口处到硅熔体固液界面的高度为h2，t1到t2时间间隔内晶体生长速率以μ1表示，则μ1＝(h1-h2)/(t2-t1)；依次类推：任意tn到tn+1时间间隔内晶体生长速率μn＝(hn-hn+1)/(tn+1-tn)，hn、hn+1分别为tn、tn+1时刻超声波发射单元端口处到硅熔体固液界面的高度；
其中，hn＝Vn*Δtn＝(331.45+0.607Tn)*Δtn/2，hn+1＝Vn+1*Δtn+1＝(331.45+0.607Tn+1)*Δtn+1/2，Δtn、Δtn+1分别为tn、tn+1时刻超声波从发射到被接收过程中计时器的计时时间；
D、以上计算过程均由单片机信号处理及控制单元进行计算处理，所有计算参数均通过单片机I/O口输入单片机信号处理及控制单元并转化为可计算信号；经过测量晶体高度并计算出晶体生长速率后，单片机信号处理及控制单元将晶体生长速率信号输出至生长速率信号反馈单元，由生长速率信号反馈单元将晶体生长速率信号反馈至铸锭炉中央控制系统进行显示及参与控温及其他后续过程。
其检测原理如下(参见图2)：
1)单片机信号处理及控制单元对整个测量过程实施控制及信号处理，工作时，超声波发射单元向硅熔体中发射某一频率的超声波，同时单片机信号处理及控制单元的计时器开始计时。当超声波到达硅熔体液面或硅熔体固液界面时被反射，反射超声波被超声波接收器接收后计时器停止计时，将超声波从发射到被接收过程中计时器的计时时间设定为Δt。
2)超声波发射出来后先到达硅熔体液面，此时超声波分为两路，第1路超声波立即被液面反射回来被超声波接收器捕获，第2路超声波先透射穿过硅熔体到达硅熔体固液界面后被硅熔体固液界面反射回来然后被超声波接收器捕获。第2路超声波由于要穿过硅熔体到达硅熔体固液界面，因此所经历的几何路程比第1路超声波的几何路程长，第2路超声波到达超声波接收器所需的时间也就更长，超声波发射和接收示意图如图2所示。
图2中13为硅熔体液面反射超声波，14为硅熔体固液界面反射超声波。超声波发射单元端口与超声波接收单元端口处于同一水平面。由于两路超声波到达超声波接收器的时间不同，第1路超声波是从硅熔体液面反射回来的最先被超声波接收器捕获，但其为假信号对测量产生干扰。为解决这一问题，本发明设计计时器在一个计时周期内当超声波接收器捕获到两次反射信号时方可触发计时器停止计时，这样就保证了计时器的计时时间就是超声波从发射到硅熔体固液界面，再从固液界面反射回超声波接收器的时间间隔。
3)常温下超声波的传播速度是V＝334m/s,但其传播速度受温度的影响，应通过温度补偿的方法加以校正。校正后超声波传播速度V的计算公式为：V＝(331.45+0.607T)m/s,其中，T为铸锭炉温度。由于铸锭炉系统已经有温度测量单元，本发明将铸锭炉腔体的温度信号从铸锭炉温度接口12引致检测器的单片机信号处理及控制单元参与计算。
4)晶体生长速率计算过程：假设t1时刻超声波发射单元向硅熔体中发射超声波，同时计时器开始计时。超声波从发射到被接收过程中计时器的计时时间为Δt1，铸锭炉腔体温度为T1，超声波传播速度V1＝331.45+0.607T1。假设此时超声波发射单元端口处到硅熔体固液界面的高度为h1，则有2h1＝V1*Δt1＝(331.45+0.607T1)*Δt1,整理后可得h1＝(331.45+0.607T1)*Δt1/2；据此方法，假设t2时刻测得超声波发射单元端口处到硅熔体固液界面的高度为h2，t1到t2时间间隔内晶体生长速率以μ1表示，则μ1＝(h1-h2)/(t2-t1)。依次类推：任意tn到tn+1时间间隔内晶体生长速率μn＝(hn-hn+1)/(tn+1-tn)，hn、hn+1分别为tn、tn+1时刻超声波发射单元端口处到硅熔体固液界面的高度。其中，hn＝Vn*Δtn＝(331.45+0.607Tn)*Δtn/2，hn+1＝Vn+1*Δtn+1＝(331.45+0.607Tn+1)*Δtn+1/2,Δtn、Δtn+1分别为tn、tn+1时刻超声波从发射到被接收过程中计时器的计时时间。
以上计算过程均由单片机信号处理及控制单元进行计算处理，所有计算参数均通过单片机I/O口输入单片机信号处理及控制单元并转化为可计算信号。经过测量晶体高度并计算出晶体生长速率后，单片机信号处理及控制单元将晶体生长速率信号输出至生长速率信号反馈单元，由生长速率信号反馈单元将晶体生长速率信号反馈至铸锭炉中央控制系统进行显示及参与控温等后续过程。
由于目前对生长速率的测量一般是从铸锭炉顶部小孔向铸锭炉内部插入一根石英棒，每间隔一段时间将石英棒从铸锭炉上方往下插入坩埚内至触碰到晶体为止，记录此时外部石英棒顶端相对某一参照物的高度。铸锭多晶硅晶体生长为向上生长，间隔时间内晶体高度不同，石英棒触碰到晶体时其外部顶端相对高度就发生变化，将间隔时间内铸锭炉外部石英棒顶端的高度差和间隔时间之比称为晶体生长速率。本实施例可以解决石英棒测量晶体生长速率带来的诸多缺陷，实现了对生长速率无接触自动测量、自动计算生长速率、将生长速率转化为信号反馈至铸锭炉中央控制系统，实现对生长速率实时监测并将生长速率转化为工艺参与控温精确控制生长速率的目的。而且，铸锭多晶硅晶体生长是由于温度场的作用，晶体生长开始后隔热笼打开散热，坩埚底部温度不断下降，当固液界面温度达到硅的过冷度时底部硅熔体开始结晶并生长，坩埚中固体部分逐渐增多并向上生长，因此晶体生长过程中硅熔体固液界面处于不断抬升的状态。本实施例基于晶体生长过程中硅熔体固液界面不断抬升的原理设计了一种超声波晶体生长速率检测器用于自动测量晶体生长速率。

Claims (6)

1.一种超声波测量铸锭多晶硅生长速率的装置，其特征在于，所述装置包括铸锭炉系统(1)，所述铸锭炉系统(1)上方设有铸锭炉顶部玻璃观察窗口(5)，所述铸锭炉顶部玻璃观察窗口(5)设有与铸锭炉系统(1)活动连接的旋转件(6)，所述旋转件(6)与生长速率检测器(7)固定连接，所述生长速率检测器(7)上方设有铸锭炉温度接口(12)。
2.根据权利要求1所述的超声波测量铸锭多晶硅生长速率的装置，其特征在于，所述旋转件(6)为T型。
3.根据权利要求1所述的超声波测量铸锭多晶硅生长速率的装置，其特征在于，所述生长速率检测器(7)包含生长速率信号反馈单元(11)、单片机信号处理及控制单元(10)、超声波发射单元(8)、超声波接收单元(9)组成。
4.根据权利要求1所述的超声波测量铸锭多晶硅生长速率的装置，其特征在于，所述铸锭炉系统(1)内由上至下依次为硅熔体液面(2)、硅熔体固液界面(3)、晶体硅(4)。
5.根据权利要求1所述的超声波测量铸锭多晶硅生长速率的装置，其特征在于，所述硅熔体液面(2)与晶体硅(4)的体积不超过铸锭炉系统(1)容积的2/3。
6.一种如权利要求1所述的超声波测量铸锭多晶硅生长速率的装置的使用方法，其特征在于，步骤如下：
A、旋转件(6)将生长速率检测器(7)垂直对准铸锭炉顶部玻璃观察窗口(5)进行测量，当需要从玻璃窗口观察铸锭炉内部时通过旋转件将生长速率检测器拨离玻璃观察窗口，测量时将生长速率检测器拨回对准玻璃观察窗口；
B、超声波发射单元(8)向硅熔体中发射某一频率的超声波，同时单片机信号处理及控制单元(10)的计时器开始计时，当超声波到达硅熔体液面(2)或硅熔体固液界面(3)时被反射，反射超声波被超声波接收单元(9)接收后计时器停止计时，将超声波从发射到被接收过程中计时器的计时时间设定为Δt；计时器在一个计时周期内当超声波接收器捕获到两次反射信号时方可触发计时器停止计时；
C、生长速率检测器(7)的单片机信号处理及控制单元(10)对整个测量过程实施控制及信号处理；具体信号处理逻辑为：
假设t1时刻，超声波从发射到被接收过程中计时器的计时时间为Δt1，铸锭炉腔体温度为T1，超声波传播速度V1＝331.45+0.607T1；此时超声波发射单元端口处到硅熔体固液界面的高度为h1，则有2h1＝V1*Δt1＝(331.45+0.607T1)*Δt1，整理后可得h1＝(331.45+0.607T1)*Δt1/2；据此方法，假设t2时刻测得超声波发射单元端口处到硅熔体固液界面的高度为h2，t1到t2时间间隔内晶体生长速率以μ1表示，则μ1＝(h1-h2)/(t2-t1)；依次类推：任意tn到tn+1时间间隔内晶体生长速率μn＝(hn-hn+1)/(tn+1-tn)，hn、hn+1分别为tn、tn+1时刻超声波发射单元端口处到硅熔体固液界面的高度；
其中，hn＝Vn*Δtn＝(331.45+0.607Tn)*Δtn/2，hn+1＝Vn+1*Δtn+1＝(331.45+0.607Tn+1)*Δtn+1/2，Δtn、Δtn+1分别为tn、tn+1时刻超声波从发射到被接收过程中计时器的计时时间；
D、以上计算过程均由单片机信号处理及控制单元进行计算处理，所有计算参数均通过单片机I/O口输入单片机信号处理及控制单元并转化为可计算信号；经过测量晶体高度并计算出晶体生长速率后，单片机信号处理及控制单元将晶体生长速率信号输出至生长速率信号反馈单元，由生长速率信号反馈单元将晶体生长速率信号反馈至铸锭炉中央控制系统进行显示及参与控温及其他后续过程。
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