CN114369188A - 一种大分子杀菌剂-聚烯烃卡巴嘧啶的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大分子杀菌剂‑聚烯烃卡巴嘧啶的合成工艺。其技术方案是包括以下步骤：1）向反应釜中加入己二胺和丙烯酸乙酯，搅拌升温，加入引发剂；2）继续升温，加入混合均匀的双氰胺和盐酸胍，恒温的同时滴加盐酸作为催化剂；3）多次升温，恒温反应；5）反应完成，向反应釜中滴加清水，充分搅拌；6）调节pH值至6‑9得到聚烯烃卡巴嘧啶大分子杀菌剂。有益效果是：1）能以较低的浓度达到快速杀灭环境或者物体表面的微生物；2）使用安全，产品中不含氯、不含重金属，也不含有机溶剂；3）在皮肤表面停留时，对人体没有伤害；4）生产绿色安全，不产生三废；5）使用方便，不需要复杂的复配工艺，即能达到满意的使用效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种杀菌剂的合成工艺，特别涉及一种大分子杀菌剂-聚烯烃卡巴嘧啶的合成工艺。
背景技术
在人们的日常生活中，细菌、病毒等微生物无处不在，常见的细菌有大肠杆菌、葡萄球菌、链球菌、绿脓杆菌、变形杆菌等，这些微生物或寄居于皮肤表面表面，或存在于口、鼻、咽，还有的寄居于肠道和尿道内，细菌繁殖到一定程度，必然给人体造成各种疾病。另外，在食物中也存在各种各样的致病菌，肉毒杆菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、副溶血弧菌、大肠杆菌等都能够引起不同程度的食物中毒。因此，开发一种能够用于皮肤表面及食物包装中的杀菌剂，使其具有长效广谱抗菌的同时，还具有使用安全、绿色生产等优点就显得尤为必要。
面前市面上常见的具有类似功能，且安全无毒副作用的杀菌剂主要是聚六亚甲基单胍和聚六亚甲基双胍等含胍基的产品，其改变了原有的杀菌剂含氯或者含有重金属离子的缺点，大大提高了使用的安全性。但是由于二者结构和分子量的限制，这两种产品的应用场景和使用方法各不相同，造成的在使用上的限制，限制了推广应用，而且，双胍的合成需要在有机溶剂中进行，降低了生产的安全性。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种大分子杀菌剂-聚烯烃卡巴嘧啶的合成工艺，将单胍结构和双胍结构融合在同一个大分子中，以多官能团嵌段共聚的形式，合成了一种新的杀菌剂。
本发明提到的一种大分子杀菌剂-聚烯烃卡巴嘧啶的合成工艺，其技术方案是包括以下步骤，按重量份：
1）向反应釜中加入2～9份的己二胺和2～8份的丙烯酸乙酯，搅拌状态下升温，温度升高至50℃时，加入0.05～0.15份的引发剂；
2）继续升温，温度升至80～100℃时，加入混合均匀的2～6份的双氰胺和2～7份的盐酸胍，恒温的同时滴加0.25～0.75份的盐酸作为催化剂；
3）继续升温，温度升至110～120℃时，停止加热，恒温反应4～6小时；
4）继续升温，温度升至130～140℃时，停止加热，恒温反应2～4小时；
5）反应完成，向反应釜中滴加18-20份的清水，充分搅拌；
6）以0.5～1份的柠檬酸二钠调节pH值至6-9之间；
7）得到的溶液即为本发明的聚烯烃卡巴嘧啶大分子杀菌剂。
优选的，上述的引发剂采用偶氮二异丁腈。
优选的，本发明提到的大分子杀菌-聚烯烃卡巴嘧啶的合成工艺，较佳的技术方案是：包括以下步骤，按重量份：
1）向反应釜中加入5.8份己二胺和5份丙烯酸乙酯，搅拌状态下升温，温度升高至50℃时，加入0.1份偶氮二异丁腈作为引发剂；
2）继续升温，温度升至80～100℃时，加入混合均匀的4.2份双氰胺和4.78份盐酸胍，恒温的同时滴加0.5份盐酸作为催化剂；
3）继续升温，温度升至110～120℃时，停止加热，恒温反应4～6小时；
4）继续升温，温度升至130～140℃时，停止加热，恒温反应2～4小时；
5）反应完成，向反应釜中滴加19份清水，充分搅拌；
6）以0.8份柠檬酸二钠调节pH值至6-9之间；
7）得到的溶液即为本发明的聚烯烃卡巴嘧啶大分子杀菌剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果具体如下：
一方面，在生产时，摒弃了之前双胍在合成需要在有机溶剂中进行的缺点， 既提高了生产的安全性，又提高了产品的分子量，采用一步合成的方法将双胍和单胍基团以嵌段的形式存在于大分子中，使产品兼具双胍和单胍的优点；另一方面，由于丙烯酸乙酯的引入，使大分子的链条结构得以延长，增加了产品的分子量，分子量越大，在皮肤表面停留的安全性越高，实现了使用过程中的绿色安全；另外，本发明使用时，能以较低的浓度达到快速杀灭环境或者物体表面的微生物；而且，使用安全，产品中不含氯、不含重金属，也不含有机溶剂。
附图说明
图1是本发明的实施例1在大肠杆菌的抑菌圈测试对比图片；
图2是实施例2在大肠杆菌的抑菌圈测试对比图片；
图3是实施例3在大肠杆菌的抑菌圈测试对比图片；
图4是实施例1在金黄色葡萄球菌的抑菌圈测试对比图片；
图5是实施例2在金黄色葡萄球菌的抑菌圈测试对比图片；
图6是实施例3在金黄色葡萄球菌的抑菌圈测试对比图片。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：聚烯烃卡巴嘧啶大分子杀菌剂，其制备方法为：
1）向反应釜中加入580kg己二胺和500kg丙烯酸乙酯，搅拌状态下升温，温度升高至50℃时，加入10kg偶氮二异丁腈作为引发剂；
2）继续升温，温度升至80～100℃时，加入混合均匀的420kg双氰胺和478kg盐酸胍，恒温的同时滴加50kg盐酸作为催化剂；
3）继续升温，温度升至110～120℃时，停止加热，恒温反应4～6小时；
4）继续升温，温度升至130～140℃时，停止加热，恒温反应2～4小时；
5）反应完成，向反应釜中滴加1900kg清水，充分搅拌；
6）以80kg柠檬酸二钠调节pH值至6-9之间；
7）得到的溶液即为本发明的聚烯烃卡巴嘧啶大分子杀菌剂。
实施例2：聚烯烃卡巴嘧啶大分子杀菌剂，其制备方法为：
1）向反应釜中加入870kg己二胺和250kg丙烯酸乙酯，搅拌状态下升温，温度升高至50℃时，加入5kg偶氮二异丁腈作为引发剂；
2）继续升温，温度升至80～100℃时，加入混合均匀的210kg双氰胺和717kg盐酸胍，恒温的同时滴加25kg盐酸作为催化剂；
3）继续升温，温度升至110～120℃时，停止加热，恒温反应4～6小时；
4）继续升温，温度升至130～140℃时，停止加热，恒温反应2～4小时；
5）反应完成，向反应釜中滴加1900kg清水，充分搅拌；
6）以100kg柠檬酸二钠调节pH值至6-9之间；
7）得到的溶液即为本发明的聚烯烃卡巴嘧啶大分子杀菌剂。
实施例3：聚烯烃卡巴嘧啶大分子杀菌剂，其制备方法为：
1）向反应釜中加入290kg己二胺和750kg丙烯酸乙酯，搅拌状态下升温，温度升高至50℃时，加入15kg偶氮二异丁腈作为引发剂；
2）继续升温，温度升至80～100℃时，加入混合均匀的630kg双氰胺和240kg盐酸胍，恒温的同时滴加75kg盐酸作为催化剂；
3）继续升温，温度升至110～120℃时，停止加热，恒温反应4～6小时；
4）继续升温，温度升至130～140℃时，停止加热，恒温反应2～4小时；
5）反应完成，向反应釜中滴加1800kg清水，充分搅拌；
6）以60kg柠檬酸二钠调节pH值至6-9之间；
7）得到的溶液即为本发明的聚烯烃卡巴嘧啶大分子杀菌剂。
本发明的工艺使其同时在大分子中含有单胍基团和双胍基团，以达到如下目的：1）能以较低的浓度达到快速杀灭环境或者物体表面的微生物；2）使用安全，产品中不含氯、不含重金属，也不含有机溶剂；3）在皮肤表面停留时，对人体没有伤害；4） 生产绿色安全，不产生三废；5）使用方便，不需要复杂的复配工艺，即能达到满意的使用效果。
本发明经过内部性能实验，过程如下：
1）杀菌性能评价：分别选取大肠杆菌和金黄色葡萄球菌进行杀菌性能的测试，杀菌测试分为抑菌圈测试和杀菌率测试两项。
2）抑菌圈测试：
① 配制液体培养基100mL：牛肉膏0.3g，氯化钠0.5g，蛋白胨1.0g，加水至100mL，用10％的氢氧化钠调其pH为7.2左右，于121℃高压灭菌20min。将液体培养基10mL/瓶，分装4瓶，剩余60mL装入另一瓶。
② 固体培养基400mL：牛肉膏1.2g，氯化钠2.0g，琼脂粉6.0g，蛋白胨4.0g，用10%的氢氧化钠调其pH为7.2左右，于121℃高压灭菌20min。实际实验时根据要测试的样品数量确定固体培养基的配置量和培养皿的数量。
③ 一次接种：等温度降到60℃左右，取出2瓶液体培养液加入1~2环待测菌种，放入37℃加热震荡器中培养12～24h。
④ 二次接种：分别移取已培养好的的菌液1mL至l另外两瓶液体培养液中，放入加热震荡器中培养2～4h。
⑤ 细菌培养测试抑菌圈：准备好已灭菌的培养皿，做好标记。每个培养皿中加入50μL的待测菌种。将是当量的固体培养基倒入培养皿完全覆盖、摇匀，凝固后在每个浓度加入圆形小纸片，在纸片上滴加10μL或50μL不同浓度的杀菌剂，中间以灭菌的纯净水做空白。放入28～35℃培养箱，2h后翻面，培养12～24小时即可。
测试结果见附图1-6。
3）杀菌率测试：
① 配制液体培养基100mL：牛肉膏0.3g，氯化钠0.5g，蛋白胨1.0g，加水至100mL，用10％的氢氧化钠调其pH为7.2左右，于121℃高压灭菌20min。将液体培养基10mL/瓶，分装4瓶，剩余60mL装入另一瓶。
② 固体培养基400mL：牛肉膏1.2g，氯化钠2.0g，琼脂粉6.0g，蛋白胨4.0g，用10%的氢氧化钠调其pH为7.2左右，于121℃高压灭菌20min。实际实验时根据要测试的样品数量确定固体培养基的配置量和培养皿的数量。
③ 一次接种：等温度降到60℃左右，取出2瓶液体培养液加入1~2环待测菌种，放入37℃加热震荡器中培养12～24h。
④ 二次接种：分别移取已培养好的的菌液1mL至另外两瓶液体培养液中，放入加热震荡器中培养2～4h。
⑤ 细菌培养测试杀菌率：准备好已灭菌的培养皿，做好标记。培养皿中分别加入50μL的待测菌种和1mL不同浓度的杀菌剂。将适当量的固体培养基倒入培养皿完全覆盖、摇匀，凝固后放入28～35℃培养箱，2h后翻面，培养12～24小时即可。
⑥ 读取培养皿中的活菌个数，计算杀菌率。
测试结果见下表：
三个实施例样品在水中的溶解性都很好，使用过程中没有泡沫产生，使用方便，皮肤触感良好。由抑菌圈测试和杀菌率测试的结果可以看出，三个产品的杀菌效果相当，其中实施例1的产品综合评价略好于实施例2和实施例3，但是，可以明确的是，三个产品在使用浓度下（1‰～1%）都具有极好的杀菌效果。
以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的相应简单修改或等同变换，尽属于本发明要求保护的范围。
Claims (3)
1.一种大分子杀菌剂-聚烯烃卡巴嘧啶的合成工艺，其特征是包括以下步骤，按重量份：
1）向反应釜中加入2～9份的己二胺和2～8份的丙烯酸乙酯，搅拌状态下升温，温度升高至50℃时，加入0.05～0.15份的引发剂；
2）继续升温，温度升至80～100℃时，加入混合均匀的2～6份的双氰胺和2～7份的盐酸胍，恒温的同时滴加0.25～0.75份的盐酸作为催化剂；
3）继续升温，温度升至110～120℃时，停止加热，恒温反应4～6小时；
4）继续升温，温度升至130～140℃时，停止加热，恒温反应2～4小时；
5）反应完成，向反应釜中滴加18-20份的清水，充分搅拌；
6）以0.5～1份的柠檬酸二钠调节pH值至6-9之间；
7）得到的溶液即为本发明的聚烯烃卡巴嘧啶大分子杀菌剂。
2.根据权利要求1所述的大分子杀菌-聚烯烃卡巴嘧啶的合成工艺，其特征是：所述的引发剂采用偶氮二异丁腈。
3.根据权利要求2所述的大分子杀菌-聚烯烃卡巴嘧啶的合成工艺，其特征是：包括以下步骤，按重量份：
1）向反应釜中加入5.8份己二胺和5份丙烯酸乙酯，搅拌状态下升温，温度升高至50℃时，加入0.1份偶氮二异丁腈作为引发剂；
2）继续升温，温度升至80～100℃时，加入混合均匀的4.2份双氰胺和4.78份盐酸胍，恒温的同时滴加0.5份盐酸作为催化剂；
3）继续升温，温度升至110～120℃时，停止加热，恒温反应4～6小时；
4）继续升温，温度升至130～140℃时，停止加热，恒温反应2～4小时；
5）反应完成，向反应釜中滴加19份清水，充分搅拌；
6）以0.8份柠檬酸二钠调节pH值至6-9之间；
7）得到的溶液即为本发明的聚烯烃卡巴嘧啶大分子杀菌剂。
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