CN114367313A - 一种基于Ni-MOF的催化材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于Ni‑MOF的催化材料的制备方法及其应用，属于能源材料技术领域，基于Ni‑MOF的催化材料的制备方法包括以下步骤：称取原料A，加入溶剂B，超声处理后，加热处理，得到产物；所述原料A以下重量份的原料：10‑100份的Ni(CH3COO)2·4H2O，1‑20份的2,5‑二羟基对苯二甲酸；所述溶剂B由去离子水、乙醇、DMF按质量比1‑3:1‑3:1‑3混合得到；所述原料A与溶剂B质量比为1:10‑20。本发明制备的基于Ni‑MOF的催化材料在尿素氧化反应过程中，具有高效催化、合成方法简单、操作简易、绿色节能的优点；解决了催化剂材料成本过高的问题，在进行污水处理同时产生氢气，具有优异的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及能源材料技术领域，具体是一种基于Ni-MOF的催化材料的制备方法及其应用。
背景技术
金属有机框架（Metal Organic Framework，MOF）是由一种或多种金属中心与有机配体自组装配位，形成的一类新型的具有周期性结构单元的多孔材料。被广泛应用于光电催化及传感、能源利用与转换领域中。人类生产活动中产生大量含尿素的污水，直接排放会污染环境，也是一种能源浪费。Ni-MOF催化材料在尿素氧化中的应用，可用于污水处理和氢能源开发。电催化尿素氧化反应在碱性介质中理论分解电压为0.37V，阳极发生尿素氧化反应产生二氧化碳、氮气和水，阴极会发生析氢反应产生氢气。由于尿素氧化反应是一个6e-转移过程的反应，所以在电催化尿素氧化的应用中主要面临的问题是电氧化动力学速率缓慢，所以寻找高效的电催化剂是解决该问题的关键。
目前，Ni-MOF电催化剂材料用于尿素氧化的报道较少。已报道的泡沫镍上分层的氢氧化镍纳米片和纳米线结构(Electrochimica Acta,2018,268.)，是一种优良的尿素氧化催化剂，只用提供1.58V的电压，就可以得到5mA/cm2的电流密度。MOF材料由于其巨大的比表面积和丰富的活性位点，在电催化方面有很好的的应用前景，所以对于催化阳极尿素氧化反应的MOF催化材料的设计和合成有极大的研究价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于Ni-MOF的催化材料的制备方法及其应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于Ni-MOF的催化材料的制备方法，包括以下步骤：
称取原料A，加入溶剂B，超声处理后，加热处理，得到产物；
所述原料A以下重量份的原料：10-100份的Ni(CH3COO)2·4H2O，1-20份的2,5-二羟基对苯二甲酸；
所述溶剂B由去离子水、乙醇、DMF按质量比1-3:1-3:1-3混合得到；
所述原料A与溶剂B质量比为1:10-20。
作为本发明的进一步技术方案，所述超声处理时间为5min。
作为本发明的更进一步技术方案，所述加热处理为在80-150℃烘箱中处理。
作为本发明的再进一步技术方案，所述加热处理时间为24h。
一种如上述所述的基于Ni-MOF的催化材料的制备方法制备的基于Ni-MOF的催化材料，在制备玻碳电极负载材料中的应用。
一种如上述所述的基于Ni-MOF的催化材料的制备方法制备的基于Ni-MOF的催化材料，在制备泡沫镍载体材料中的应用。
一种如上述所述的基于Ni-MOF的催化材料的制备方法制备的基于Ni-MOF的催化材料，在制备导电玻璃负载材料中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：制备的基于Ni-MOF的催化材料在尿素氧化反应过程中，具有高效催化、合成方法简单、操作简易、绿色节能的优点；整个流程原料是人类生活生产中产生的富含尿素的污水，应用商业价值极高，应用前景广阔；解决了催化剂材料成本过高的问题，在进行污水处理同时产生氢气，具有优异的市场应用前景。
附图说明
图1为基于Ni-MOF的催化材料的扫描电镜图；
图2为基于Ni-MOF的催化材料的X射线光电子能谱图；
图3为基于Ni-MOF的催化材料在尿素、氢氧化钾的混合溶液条件下的LSV曲线图。
具体实施方式
实施例1
一种基于Ni-MOF的催化材料的制备方法，包括以下步骤：
称取100g的Ni(CH3COO)2·4H2O，10g的2,5-二羟基对苯二甲酸，再加入1100g由去离子水、乙醇、DMF按质量比为1：1：1混合得到的溶剂，超声处理5min，通过烘箱80℃加热24h，得到产物。
实施例2
一种基于Ni-MOF的催化材料的制备方法，包括以下步骤：
称取200g的Ni(CH3COO)2·4H2O，30g的2,5-二羟基对苯二甲酸，再加入2300g由去离子水、乙醇、DMF按质量比为1：1：1混合得到的溶剂，超声处理5min，通过烘箱100℃加热24h，得到产物。
实施例3
一种基于Ni-MOF的催化材料的制备方法，包括以下步骤：
称取300g的Ni(CH3COO)2·4H2O，50g的2,5-二羟基对苯二甲酸，再加入3500g由去离子水、乙醇、DMF按质量比为1：1：1混合得到的溶剂，超声处理5min，通过烘箱120℃加热24h，得到产物。
实施例4
一种基于Ni-MOF的催化材料的制备方法，包括以下步骤：
称取400g的Ni(CH3COO)2·4H2O，70g的2,5-二羟基对苯二甲酸，再加入4700g由去离子水、乙醇、DMF按质量比为1：1：1混合得到的溶剂，超声处理5min，通过烘箱150℃加热24h，得到产物。
实施例5
一种基于Ni-MOF的催化材料的制备方法，包括以下步骤：
称取500g的Ni(CH3COO)2·4H2O，90g的2,5-二羟基对苯二甲酸，再加入5900g由去离子水、乙醇、DMF按质量比为1：1：3混合得到的溶剂，超声处理5min，通过烘箱80℃加热24h，得到产物。
实施例6
一种基于Ni-MOF的催化材料的制备方法，包括以下步骤：
称取600g的Ni(CH3COO)2·4H2O，110g的2,5-二羟基对苯二甲酸，再加入10000g由去离子水、乙醇、DMF按质量比为1：3：1混合得到的溶剂，超声处理5min，通过烘箱80℃加热24h，得到产物。
实施例7
一种基于Ni-MOF的催化材料的制备方法，包括以下步骤：
称取700g的Ni(CH3COO)2·4H2O，130g的2,5-二羟基对苯二甲酸，再加入12500g由去离子水、乙醇、DMF按质量比为3：1：1混合得到的溶剂，超声处理5min，通过烘箱80℃加热24h，得到产物。
实施例8
一种基于Ni-MOF的催化材料的制备方法，包括以下步骤：
称取800g的Ni(CH3COO)2·4H2O，150g的2,5-二羟基对苯二甲酸，再加入由去离子水、乙醇、DMF按质量比为1：1：3混合得到的溶剂，超声处理5min，通过烘箱100℃加热24h，得到产物。
实施例9
一种基于Ni-MOF的催化材料的制备方法，包括以下步骤：
称取900g的Ni(CH3COO)2·4H2O，170g的2,5-二羟基对苯二甲酸，再加入14250g由去离子水、乙醇、DMF按质量比为1：3：1混合得到的溶剂，超声处理5min，通过烘箱100℃加热24h，得到产物。
实施例10
一种基于Ni-MOF的催化材料的制备方法，包括以下步骤：
称取1000g的Ni(CH3COO)2·4H2O，200g的2,5-二羟基对苯二甲酸，再加入18000g由去离子水、乙醇、DMF按质量比为3：1：1混合得到的溶剂，超声处理5min，通过烘箱100℃加热24h，得到产物。
实施例11
一种基于Ni-MOF的催化材料的制备方法，包括以下步骤：
称取400g的Ni(CH3COO)2·4H2O，90g的2,5-二羟基对苯二甲酸，再加入7350g由去离子水、乙醇、DMF按质量比为1：1：3混合得到的溶剂，超声处理5min，通过烘箱100℃加热24h，得到产物。
实施例12
一种基于Ni-MOF的催化材料的制备方法，包括以下步骤：
称取400g的Ni(CH3COO)2·4H2O，90g的2,5-二羟基对苯二甲酸，再加入9800g由去离子水、乙醇、DMF按质量比为1：3：1混合得到的溶剂，超声处理5min，通过烘箱100℃加热24h，得到产物。
实施例13
一种基于Ni-MOF的催化材料的制备方法，包括以下步骤：
称取400g的Ni(CH3COO)2·4H2O，90g的2,5-二羟基对苯二甲酸，再加入9800g由去离子水、乙醇、DMF按质量比为3：1：1混合得到的溶剂，超声处理5min，通过烘箱100℃加热24h，得到产物。
实施例14
一种基于Ni-MOF的催化材料的制备方法，包括以下步骤：
称取400g的Ni(CH3COO)2·4H2O，90g的2,5-二羟基对苯二甲酸，再加入9800g由去离子水、乙醇、DMF按质量比为1：1：3混合得到的溶剂，超声处理5min，通过烘箱150℃加热24h，得到产物。
实施例15
一种基于Ni-MOF的催化材料的制备方法，包括以下步骤：
称取400g的Ni(CH3COO)2·4H2O，90g的2,5-二羟基对苯二甲酸，再加入9800g由去离子水、乙醇、DMF按质量比为1：3：1混合得到的溶剂，超声处理5min，通过烘箱150℃加热24h，得到产物。
实施例16
一种基于Ni-MOF的催化材料的制备方法，包括以下步骤：
称取400g的Ni(CH3COO)2·4H2O，90g的2,5-二羟基对苯二甲酸，再加入9800g由去离子水、乙醇、DMF按质量比为3：1：1混合得到的溶剂，超声处理5min，通过烘箱150℃加热24h，得到产物。
对实施例11中制备的样品进行扫描电镜图表征，附图1为基于Ni-MOF的催化材料的扫描电镜图，SEM图像可以看出，获得的样品具有典型的菱形堆积形貌；样品的较大的比表面积，对于提高催化剂利用率以及提供独特的金属-载体相互作用以增强内在活性方面发挥着关键作用。
对实施例11中制备的样品进行X射线光电子能谱表征，附图2为80℃和100℃制备的基于Ni-MOF的催化材料X射线光电子能谱，其中表面都观测到了C、N、O、Ni元素，Ni元素的XPS能谱图其主要分为四个峰，其中峰位为856.5eV与874eV分别代表的Ni2+是Ni2p3/2和Ni2p1/2,对应于氧化物态的镍，峰位为862.1eV和881eV对应的是Ni2p3/2和Ni2p1/2的卫星峰，不同温度材料中的C、N、O、及掺杂的Ni基本一致，可以看出成功的合成了基于Ni-MOF的催化材料。
应用例1
基于Ni-MOF的催化材料在玻碳电极负载材料中的应用，取实施例11制得的产物5mg，倒入1mL奈酚溶液和1mLDMF的混合溶液中，超声10min，滴涂到玻碳电极表面，烘干20min，得到基于Ni-MOF的催化材料负载的玻碳电极。
应用例2
基于Ni-MOF的催化材料在泡沫镍负载材料中的应用，将实施例11中固定比例的反应物完全溶解，随后和干净的泡沫镍一同放入反应釜中，进行应用例1的操作，得到泡沫镍/基于Ni-MOF的催化材料。
附图1为制备的泡沫镍/基于Ni-MOF的催化材料在尿素和KOH混合溶液中的LSV曲线图，制备的泡沫镍/基于Ni-MOF的催化材料进行尿素氧化性能分析，电化学测试使用三电极反应装置和CHI 660D电化学分析仪，在1.0M KOH+0.33M尿素电解质中测试所有催化剂的UOR(尿素氧化)性能；当基于Ni-MOF的催化材料沉积在不同载体上时，发现泡沫镍载体的UOR性能最高；电流密度为250mA/cm2时，泡沫镍/基于Ni-MOF的催化材料的分解电位为1.4V。
应用例3
基于Ni-MOF的催化材料在导电玻璃负载材料中的应用，取实施例11制得的产物5mg，倒入1mL奈酚溶液中，超声10min，滴涂到玻碳电极表面，红外灯烘干20min，得到基于Ni-MOF的催化材料负载的玻碳电极。
Claims (7)
1.一种基于Ni-MOF的催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取原料A，加入溶剂B，超声处理后，加热处理，得到产物；
所述原料A以下重量份的原料：10-100份的Ni(CH3COO)2·4H2O，1-20份的2,5-二羟基对苯二甲酸；
所述溶剂B由去离子水、乙醇、DMF按质量比1-3:1-3:1-3混合得到；
所述原料A与溶剂B质量比为1:10-20。
2.根据权利要求1所述的基于Ni-MOF的催化材料的制备方法，其特征在于，所述超声处理时间为5min。
3.根据权利要求1所述的基于Ni-MOF的催化材料的制备方法，其特征在于，所述加热处理为在80-150℃烘箱中处理。
4.根据权利要求2所述的基于Ni-MOF的催化材料的制备方法，其特征在于，所述加热处理时间为24h。
5.一种如权利要求1-4任一所述的基于Ni-MOF的催化材料的制备方法制备的基于Ni-MOF的催化材料，在制备玻碳电极负载材料中的应用。
6.一种如权利要求1-4任一所述的基于Ni-MOF的催化材料的制备方法制备的基于Ni-MOF的催化材料，在制备泡沫镍载体材料中的应用。
7.一种如权利要求1-4任一所述的基于Ni-MOF的催化材料的制备方法制备的基于Ni-MOF的催化材料，在制备导电玻璃负载材料中的应用。
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