CN114361403B - 一种基于电化学手段制备硫化锂电极的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于电化学手段制备硫化锂电极的方法，包括以下步骤：S1，将10至100克硫化钴或者硫化镍与100克酚醛树脂加入100毫升酒精中；S2，将S1所得混合材料在箱式炉中真空干燥；S3，将S2所得硫化钴或者硫化镍和酚醛树脂的混合材料在氩气气氛中高温处理接下来自然降温，得到硫化钴或者硫化镍和碳的混合材料；S4，将S3所得硫化钴或者硫化镍和碳的混合材料与多壁碳纳米管、聚偏氟乙烯混合；S5，将S4所得胶状材料涂覆于铝箔后在真空干燥箱中干燥；S6，以S5所得电极为正极，锂金属片为负极，在电解液中在氩气气氛中进行放电，当电压降至0.02V时停止放电；S7，氩气保护下，将S6中放电后的正极片取出，在丙酮中清洗后在100摄氏度下真空干燥得到硫化锂电极。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，尤其涉及一种基于电化学手段制备硫化锂电极的方法。
背景技术
由于化石能源大量使用给环境带来的危害，可再生能源将是人类未来能源的主要形式。然而可再生能源具有不稳定的缺点，为了更有效地将其利用，我们有必要将其进行存储。充放电电池将在该领域充分发挥作用，而充放电电池的性能极大地受电极材料的影响。硫化锂因其理论比容量高达1165mAh/g而被认为是下一代充放电电池材料。
然而，要实现硫化锂电极的商业化，仍面临着一些问题，包括硫化锂电子和离子导电性不佳，硫化锂电极充放电过程中体积变化较大，其中聚硫锂(Li2Sx，4≤x≤8)的溶解和扩散所引起的“穿梭效应”是降低电池库伦效率、导致锂硫电池循环寿命降低的主要原因。近年来，研究人员针对如何提升硫化锂电极电化学性能做了诸多研究。为防止聚硫锂在有机电解质中扩散，最有效的方法之一是将硫化锂与碳材料混合，如碳纳米管、介孔碳、碳球等碳材料与硫化锂复合，但穿梭效应并未得到有效解决。因为采用这种方法，硫化锂不能与碳材料均匀地混合，导致活性物质的利用率低，锂硫电池的库伦效率低，循环稳定性差。因此，还需寻求一种更有效的制备硫化锂电极的方法。
发明内容
鉴于以上存在的技术问题，本发明提供一种基于电化学手段制备硫化锂电极的方法，既可以使得硫化锂纳米化，又可以使得纳米硫化锂被碳壳包覆，还能使得硫化锂电极中具有金属钴或者金属镍颗粒，使硫化锂电极表现出优秀的电化学性能。
为了解决现有技术存在的技术问题，本发明的技术方案如下：
一种基于电化学手段制备硫化锂电极的方法，包括以下步骤：
步骤S1，将10至100克硫化钴或者硫化镍与100克酚醛树脂加入100毫升酒精中，采用剪切乳化手段将材料均匀混合，剪切乳化转速为5000至10000转/分；
步骤S2，将步骤S1所得混合材料在箱式炉中真空干燥12小时，干燥温度为100摄氏度；
步骤S3，将步骤S2所得硫化钴或者硫化镍和酚醛树脂的混合材料在氩气气氛中高温处理2小时，处理温度700至1000摄氏度，升温速率为5摄氏度/分，接下来自然降温，得到硫化钴或者硫化镍和碳的混合材料；
步骤S4，将步骤S3所得硫化钴或者硫化镍和碳的混合材料与多壁碳纳米管、聚偏氟乙烯混合，三者质量比为90:5:5,以甲基吡咯烷酮为溶剂，通过机械球磨方法将材料混合均匀，球料比为8:1，球磨转速为300转/分；
步骤S5，将步骤S4所得胶状材料涂覆于铝箔后在真空干燥箱中100℃干燥12小时，材料涂覆面密度为3至10毫克/平方厘米；
步骤S6，以步骤S5所得电极为正极，锂金属片为负极，1M的LiPF6溶解在碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸二甲酯的溶液为电解液，在氩气气氛中进行放电，当电压降至0.02V时停止放电；
步骤S7，氩气保护下，将步骤S6中放电后的正极片取出，在丙酮中清洗后在100摄氏度下真空干燥得到硫化锂电极。
优选地，在步骤S1中，将100克硫化钴与100克酚醛树脂加入100毫升酒精中，采用剪切乳化手段将材料均匀混合，剪切乳化转速为10000转/分；
优选地，在步骤S3中，将S2所得硫化钴和酚醛树脂的混合材料在氩气气氛中高温处理2小时，处理温度为1000摄氏度，升温速率为5摄氏度/分，接下来自然降温，得到硫化钴和碳的混合材料。
优选地，在步骤S5中，将S4所得胶状材料涂覆于铝箔后在真空干燥箱中100℃干燥12小时，材料涂覆面密度为5毫克/平方厘米。
采用本发明的技术方案制备硫化锂电极，既可以使得硫化锂纳米化，又可以使得纳米硫化锂被碳壳包覆，还能使得硫化锂电极中具有金属钴或者金属镍颗粒，所以该硫化锂电极表现出优秀的电化学性能。相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)本发明提出的方法工艺简单，易于实现。
(2)本方法能有效将硫化锂颗粒纳米化。
(3)本方法能有效包覆纳米硫化锂颗粒。
(4)本方法制备的硫化锂电极中存在的金属钴或者金属镍颗粒能有效催化硫化锂电极中的氧化还原反应，增强硫化锂电极的电化学性能。
附图说明
图1为本发明制备硫化锂电极的步骤流程图；
图2为本发明实例化1制备的硫化锂电极的循环性能曲线。
如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
为了能更好说明本发明的流程和方案，结合附图和实施例对以下发明进行进一步的说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提出一种基于电化学手段制备硫化锂电极的方法，参见图1所示，包括以下步骤：
S1，将10至100克硫化钴或者硫化镍与100克酚醛树脂加入100毫升酒精中，采用剪切乳化手段将材料均匀混合，剪切乳化转速为5000至10000转/分；
S2，将S1所得混合材料在箱式炉中真空干燥12小时，干燥温度为100摄氏度；
S3，将S2所得硫化钴或者硫化镍和酚醛树脂的混合材料在氩气气氛中高温处理2小时，处理温度700至1000摄氏度，升温速率为5摄氏度/分，接下来自然降温，得到硫化钴或者硫化镍和碳的混合材料；
S4，将S3所得硫化钴或者硫化镍和碳的混合材料与多壁碳纳米管、聚偏氟乙烯混合，三者质量比为90:5:5,以甲基吡咯烷酮为溶剂，通过机械球磨方法将材料混合均匀，球料比为8:1，球磨转速为300转/分；
S5，将S4所得胶状材料涂覆于铝箔后在真空干燥箱中100℃干燥12小时，材料涂覆面密度为3至10毫克/平方厘米；
S6，以S5所得电极为正极，锂金属片为负极，1M的LiPF6溶解在碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸二甲酯的溶液为电解液，在氩气气氛中进行放电，当电压降至0.02V时停止放电；
S7，氩气保护下，将S6中放电后的正极片取出，在丙酮中清洗后在100摄氏度下真空干燥得到硫化锂电极。
上述技术方案中，既可以使得硫化锂纳米化，又可以使得纳米硫化锂被碳壳包覆，还能使得硫化锂电极中具有金属钴或者金属镍颗粒，所以该硫化锂电极表现出优秀的电化学性能。
实例化1
S1，将100克硫化钴与100克酚醛树脂加入100毫升酒精中，采用剪切乳化手段将材料均匀混合，剪切乳化转速为10000转/分；
S2，将S1所得混合材料在箱式炉中真空干燥12小时，干燥温度为100摄氏度；
S3，将S2所得硫化钴和酚醛树脂的混合材料在氩气气氛中高温处理2小时，处理温度1000摄氏度，升温速率为5摄氏度/分，接下来自然降温，得到硫化钴和碳的混合材料；
S4，将S3所得硫化钴和碳的混合材料与多壁碳纳米管、聚偏氟乙烯混合，三者质量比为90:5:5,以甲基吡咯烷酮为溶剂，通过机械球磨方法将材料混合均匀，球料比为8:1，球磨转速为300转/分；
S5，将S4所得胶状材料涂覆于铝箔后在真空干燥箱中100℃干燥12小时，材料涂覆面密度为5毫克/平方厘米；
S6，以S5所得电极为正极，锂金属片为负极，1M的LiPF6溶解在碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸二甲酯的溶液为电解液，在氩气气氛中进行放电，当电压降至0.02V时停止放电；
S7，氩气保护下，将S6中放电后的正极片取出，在丙酮中清洗后在100摄氏度下真空干燥得到硫化锂电极。
实例化2
S1，将10克硫化钴与100克酚醛树脂加入100毫升酒精中，采用剪切乳化手段将材料均匀混合，剪切乳化转速为5000转/分；
S2，将S1所得混合材料在箱式炉中真空干燥12小时，干燥温度为100摄氏度；
S3，将S2所得硫化钴和酚醛树脂的混合材料在氩气气氛中高温处理2小时，处理温度700摄氏度，升温速率为5摄氏度/分，接下来自然降温，得到硫化钴和碳的混合材料；
S4，将S3所得硫化钴和碳的混合材料与多壁碳纳米管、聚偏氟乙烯混合，三者质量比为90:5:5,以甲基吡咯烷酮为溶剂，通过机械球磨方法将材料混合均匀，球料比为8:1，球磨转速为300转/分；
S5，将S4所得胶状材料涂覆于铝箔后在真空干燥箱中100℃干燥12小时，材料涂覆面密度为3毫克/平方厘米；
S6，以S5所得电极为正极，锂金属片为负极，1M的LiPF6溶解在碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸二甲酯的溶液为电解液，在氩气气氛中进行放电，当电压降至0.02V时停止放电；
S7，氩气保护下，将S6中放电后的正极片取出，在丙酮中清洗后在100摄氏度下真空干燥得到硫化锂电极。
实例化3
S1，将50克硫化钴与100克酚醛树脂加入100毫升酒精中，采用剪切乳化手段将材料均匀混合，剪切乳化转速为8000转/分；
S2，将S1所得混合材料在箱式炉中真空干燥12小时，干燥温度为100摄氏度；
S3，将S2所得硫化钴和酚醛树脂的混合材料在氩气气氛中高温处理2小时，处理温度900摄氏度，升温速率为5摄氏度/分，接下来自然降温，得到硫化钴和碳的混合材料；
S4，将S3所得硫化钴和碳的混合材料与多壁碳纳米管、聚偏氟乙烯混合，三者质量比为90:5:5,以甲基吡咯烷酮为溶剂，通过机械球磨方法将材料混合均匀，球料比为8:1，球磨转速为300转/分；
S5，将S4所得胶状材料涂覆于铝箔后在真空干燥箱中100℃干燥12小时，材料涂覆面密度为10毫克/平方厘米；
S6，以S5所得电极为正极，锂金属片为负极，1M的LiPF6溶解在碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸二甲酯的溶液为电解液，在氩气气氛中进行放电，当电压降至0.02V时停止放电；
S7，氩气保护下，将S6中放电后的正极片取出，在丙酮中清洗后在100摄氏度下真空干燥得到硫化锂电极。
实例化4
S1，将10克硫化镍与100克酚醛树脂加入100毫升酒精中，采用剪切乳化手段将材料均匀混合，剪切乳化转速为5000转/分；
S2，将S1所得混合材料在箱式炉中真空干燥12小时，干燥温度为100摄氏度；
S3，将S2所得硫化镍和酚醛树脂的混合材料在氩气气氛中高温处理2小时，处理温度700摄氏度，升温速率为5摄氏度/分，接下来自然降温，得到硫化镍和碳的混合材料；
S4，将S3所得硫化镍和碳的混合材料与多壁碳纳米管、聚偏氟乙烯混合，三者质量比为90:5:5,以甲基吡咯烷酮为溶剂，通过机械球磨方法将材料混合均匀，球料比为8:1，球磨转速为300转/分；
S5，将S4所得胶状材料涂覆于铝箔后在真空干燥箱中100℃干燥12小时，材料涂覆面密度为3毫克/平方厘米；
S6，以S5所得电极为正极，锂金属片为负极，1M的LiPF6溶解在碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸二甲酯的溶液为电解液，在氩气气氛中进行放电，当电压降至0.02V时停止放电；
S7，氩气保护下，将S6中放电后的正极片取出，在丙酮中清洗后在100摄氏度下真空干燥得到硫化锂电极。
实例化5
S1，将100克硫化镍与100克酚醛树脂加入100毫升酒精中，采用剪切乳化手段将材料均匀混合，剪切乳化转速为10000转/分；
S2，将S1所得混合材料在箱式炉中真空干燥12小时，干燥温度为100摄氏度；
S3，将S2所得硫化镍和酚醛树脂的混合材料在氩气气氛中高温处理2小时，处理温度700摄氏度，升温速率为5摄氏度/分，接下来自然降温，得到硫化镍和碳的混合材料；
S4，将S3所得硫化镍和碳的混合材料与多壁碳纳米管、聚偏氟乙烯混合，三者质量比为90:5:5,以甲基吡咯烷酮为溶剂，通过机械球磨方法将材料混合均匀，球料比为8:1，球磨转速为300转/分；
S5，将S4所得胶状材料涂覆于铝箔后在真空干燥箱中100℃干燥12小时，材料涂覆面密度为10毫克/平方厘米；
S6，以S5所得电极为正极，锂金属片为负极，1M的LiPF6溶解在碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸二甲酯的溶液为电解液，在氩气气氛中进行放电，当电压降至0.02V时停止放电；
S7，氩气保护下，将S6中放电后的正极片取出，在丙酮中清洗后在100摄氏度下真空干燥得到硫化锂电极。
进一步地，对上述方法进行性能测试。具体测试过程如下：采用半电池测试该硫化锂电极的电化学性能，负极为锂片，Celgard2325作为隔膜，电解液为1M LiTFSI DOL/DME的溶液，在湿度和氧气浓度低于1ppm，充满氩气保护的手套箱中，使用LIR2032硬币型电池壳组装电池。在充放电测试系统中，充放电测试电压为1.6–3.0V。
性能测试结果如图2所示，为本发明实例化1制备的硫化锂电极的循环性能曲线。从中可以看出其具有978mAh/g的初始容量，并且表现出优秀的循环性能。
从上述分析可以得出，采用本发明方法制备的硫化锂电极，具有978mAh/g的初始容量，并且表现出优秀的循环性能。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种基于电化学手段制备硫化锂电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，将10至100克硫化钴或者硫化镍与100克酚醛树脂加入100毫升酒精中，采用剪切乳化手段将材料均匀混合，剪切乳化转速为5000至10000转/分；
步骤S2，将步骤S1所得混合材料在箱式炉中真空干燥12小时，干燥温度为100摄氏度；
步骤S3，将步骤S2所得硫化钴或者硫化镍和酚醛树脂的混合材料在氩气气氛中高温处理2小时，处理温度700至1000摄氏度，升温速率为5摄氏度/分，接下来自然降温，得到硫化钴或者硫化镍和碳的混合材料；
步骤S4，将步骤S3所得硫化钴或者硫化镍和碳的混合材料与多壁碳纳米管、聚偏氟乙烯混合，三者质量比为90:5:5,以甲基吡咯烷酮为溶剂，通过机械球磨方法将材料混合均匀，球料比为8:1，球磨转速为300转/分；
步骤S5，将步骤S4所得胶状材料涂覆于铝箔后在真空干燥箱中100℃干燥12小时，材料涂覆面密度为3至10毫克/平方厘米；
步骤S6，以步骤S5所得电极为正极，锂金属片为负极，1M的LiPF6溶解在碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸二甲酯的溶液为电解液，在氩气气氛中进行放电，当电压降至0.02V时停止放电；
步骤S7，氩气保护下，将步骤S6中放电后的正极片取出，在丙酮中清洗后在100摄氏度下真空干燥得到硫化锂电极。
2.根据权利要求1所述的基于电化学手段制备硫化锂电极的方法，其特征在于，在步骤S1中，将100克硫化钴与100克酚醛树脂加入100毫升酒精中，采用剪切乳化手段将材料均匀混合，剪切乳化转速为10000转/分。
3.根据权利要求1所述的基于电化学手段制备硫化锂电极的方法，其特征在于，在步骤S3中，将S2所得硫化钴和酚醛树脂的混合材料在氩气气氛中高温处理2小时，处理温度为1000摄氏度，升温速率为5摄氏度/分，接下来自然降温，得到硫化钴和碳的混合材料。
4.根据权利要求1所述的基于电化学手段制备硫化锂电极的方法，其特征在于，在步骤S5中，将S4所得胶状材料涂覆于铝箔后在真空干燥箱中100℃干燥12小时，材料涂覆面密度为5毫克/平方厘米。
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|---|
| "Electrochemical reactivity of Co–Li2S nanocomposite for lithium-ion batteries";Yongning Zhou等;《Electrochimica Acta》;第52卷;第3130–3136页 * |
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