CN114354707B - 一种柔性铂基电化学探针的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本说明书实施例公开了一种柔性铂基电化学探针的制备方法。通过将铂丝插入有圆锥状开口尖端的玻璃尖端中；采用环氧树脂胶密封胶结所述铂丝和玻璃尖端，并将所述铂丝的一端从所述圆锥状开口尖端中漏出部分铂丝；采用热熔胶包覆所述部分铂丝，并漏出所述部分铂丝的尾端部分；将所述密封胶结的玻璃尖端和铂丝作为整体放入移液管中，并固定所述移液管和所述玻璃尖端；采用导电银胶将金属丝连接到所述铂丝的另一端，组成以所述部分铂丝的尖端部分为工作电极、以所述金属丝为电极出口的铂基电化学探针。
Description
技术领域
本说明书涉及腐蚀电化学领域，尤其涉及一种柔性铂基电化学探针的制备方法。
背景技术
微区扫描电化学技术常用于非接触式微区形貌及电化学微区测试，拥有高测量分辨率及空间分辨率。实验通常采用直径在100μm以下的微电极作为探针。目前常见的探针制作方法有机械成型法、电化学腐蚀法、电子束沉积法、离子束铣削法和场致蒸发法。
为了获得更高的测量精度，在使用中探针要尽可能接近样品表面，因此使用过程中很容易与表面起伏较大的样品发生碰撞，导致样品表面遭到破坏。以及探针本身发生不可逆的塑性形变，造成针尖变形，甚至探针的弯折和受损，使针尖变钝、使用寿命缩短。
基于此，需要一种柔性耐弯折特性的电化学探针的制备方案。
发明内容
本说明书实施例提供一种柔性铂基电化学探针的制备方法，用以解决如下技术问题：需要一种柔性耐弯折特性的电化学探针的制备方案。
为解决上述技术问题，本说明书实施例提供一种柔性铂基电化学探针的制备方法，包括：
将铂丝插入有圆锥状开口尖端的玻璃尖端中；
采用环氧树脂胶密封胶结所述铂丝和玻璃尖端，并将所述铂丝的一端从所述圆锥状开口尖端中漏出部分铂丝；
采用热熔胶包覆所述部分铂丝，并漏出所述部分铂丝的尾端部分；
将所述密封胶结的玻璃尖端和铂丝作为整体放入移液管中，并固定所述移液管和所述玻璃尖端；
采用导电银胶将金属丝连接到所述铂丝的另一端，组成以所述部分铂丝的尖端部分为工作电极、以所述金属丝为电极出口的铂基电化学探针。
本说明书一个或多个实施例采用的上述至少一个技术方案能够达到以下有益效果：通过将铂丝插入有圆锥状开口尖端的玻璃尖端中；采用环氧树脂胶密封胶结所述铂丝和玻璃尖端，并将所述铂丝的一端从所述圆锥状开口尖端中漏出部分铂丝；采用热熔胶包覆所述部分铂丝，并漏出所述部分铂丝的尾端部分；将所述密封胶结的玻璃尖端和铂丝作为整体放入移液管中，并固定所述移液管和所述玻璃尖端；采用导电银胶将金属丝连接到所述铂丝的另一端，组成以所述部分铂丝的尖端部分为工作电极、以所述金属丝为电极出口的铂基电化学探针。制作过程成本低、加工简单，制作得到的探针具有独特的柔性耐弯折特性的特点，在使用过程中探针可以尽可能的接近样品表面，从而提高测量精度同时避免探针以及样品损伤。
附图说明
为了更清楚地说明本说明书实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本说明书中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本说明书实施例所提供的一种柔性铂基电化学探针的制备方法的流程示意图；
图2为本说明书实施例所提供的一种玻璃尖端的制备示意图；
图3为本说明书实施例所提供的制备得到的柔性铂基电化学探针的结构示意图；
图4为本说明书实施例所涉及的对探针进行电学稳定性测试的系统示意图；
图5为本说明书实施例所提供的探针进行抗弯折测试的示意图；
图6为本说明书实施例所提供的在中性条件下对探针进行电学稳定性测试的测试结果；
图7为本说明书实施例所提供的对探针进行抗弯折测试的测试结果。
具体实施方式
本说明书实施例提供一种柔性铂基电化学探针的制备方案。
为了使本技术领域的人员更好地理解本说明书中的技术方案，下面将结合本说明书实施例中的附图，对本说明书实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本说明书实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
如图1所示，图1为本说明书实施例所提供的一种柔性铂基电化学探针的制备方法的流程示意图，具体包括：
S101：将铂丝插入有圆锥状开口尖端的玻璃尖端中。
具有圆锥状开口尖端的玻璃尖端可以通过如下方式制作得到，如图2所示，图2为本说明书实施例所提供的一种玻璃尖端的制备示意图。该图中的玻璃探针即为制备得到的具有圆锥状开口尖端的玻璃尖端。
将0.9-1.0mm玻璃毛细管穿过图2所示导轨上的固定平台，并用鳄鱼夹夹持牢固。将热流道弹簧加热圈固定在毛细管中间部位。通电加热后，玻璃毛细管中间部位熔融并被配重拉断，最终形成拥有圆锥状开口尖端的玻璃尖端。将单根直径为0.018mm的铂丝插入玻璃毛细管中，保留一定长度的铂丝暴露在毛细管前端。
玻璃尖端的圆锥状开口尖端的直径通常稍微大于铂丝的直径即可，方便后续对铂丝和玻璃尖端进行固定。例如，圆锥状开口尖端的直径可以是0.025mm。
S103，采用环氧树脂胶密封胶结所述铂丝和玻璃尖端，并将所述铂丝的一端从所述圆锥状开口尖端中漏出部分铂丝。
铂丝在插入玻璃尖端中之后，可以预先将所述铂丝的一端从所述圆锥状开口尖端中漏出具有一定预设长度的部分铂丝，例如，预设长度可以是2mm或者更短一些，即漏出部分铂丝的长度不超过2mm。
具体而言，环氧树脂胶可以采用诸如环氧树脂AB胶，例如，按A组分：B组分重量比3：1，配制环氧树脂AB胶，搅拌均匀后，超声3分钟去除环氧树脂内气泡，用胶头滴管吸取适量环氧树脂，沿铂丝和玻璃尖端接口处挤入，以使得所述环氧树脂胶在所述圆锥状开口尖端上升，利用毛细现象将铂丝密封在探针尖端处，固定铂丝位置，以防止水和其它未知物质进入玻璃尖端，等待10h后环氧树脂完全固化，以密封胶结所述铂丝和玻璃尖端，从而实现铂丝和玻璃尖端的密封固定。
S105，采用热熔胶包覆所述部分铂丝，并漏出所述部分铂丝的尾端部分。
进而可以加热热熔胶胶棒，采用热熔胶枪扳扣挤出热熔胶，将所述漏出的部分铂丝用热熔胶充分浸润后向上快速提拉，使得所述部分铂丝表面包裹一层均匀减薄的热熔胶，待冷却后用剃须刀片对铂丝末端进行切割，以使得有且仅有所述部分包裹热熔胶铂丝的尾端部分的横截面暴露于环境中，暴露的铂丝的尾端部分的横截面在进行电化学测试时浸入电解液中，与对电极通过电解液形成电流信号通路，同时铂丝的尾段部分的其余部分被热熔胶绝缘包裹，避免影响电流信号。
S107，将所述密封胶结的玻璃尖端和铂丝作为整体放入移液管中，并固定所述移液管和所述玻璃尖端。
可以将探针整体放入小号移液管中仅露出探针尖端的铂丝，最后用热熔胶密封胶结所述移液管和所述玻璃尖端(此处的密封胶结通常是密封胶结玻璃尖端的非开口尖端的另一端)，以提高探针整体稳定性。
S109，采用导电银胶将金属丝连接到所述铂丝的另一端，组成以所述部分铂丝的尖端部分为工作电极、以所述金属丝为电极出口的铂基电化学探针。
具体而言，可以采用诸如铜丝、银丝等等金属丝。
例如，可以采用露出内部铜线的OK线，并将铜线插入导电银胶中，使导电银胶附着在铜线表面将沾有导电银胶的铜丝从探针尾部插入，与玻璃尖端内的铂丝连接形成导电通路，另一端的OK线接出作为电极接口，将热熔胶从OK线和探针尾部接口处挤入，固定OK线位置，从而组成以所述部分铂丝的尖端部分为工作电极、以所述金属丝为电极出口的铂基电化学探针。制备得到的柔性铂基电化学探针如图3所示，图3为本说明书实施例所提供的制备得到的柔性铂基电化学探针的结构示意图。
通过将铂丝插入有圆锥状开口尖端的玻璃尖端中；采用环氧树脂胶密封胶结所述铂丝和玻璃尖端，并将所述铂丝的一端从所述圆锥状开口尖端中漏出部分铂丝；采用热熔胶包覆所述部分铂丝，并漏出所述部分铂丝的尾端部分；将所述密封胶结的玻璃尖端和铂丝作为整体放入移液管中，并固定所述移液管和所述玻璃尖端；采用导电银胶将金属丝连接到所述铂丝的另一端，组成以所述部分铂丝的尖端部分为工作电极、以所述金属丝为电极出口的铂基电化学探针。制作过程成本低、加工简单，制作得到的探针具有独特的柔性耐弯折特性的特点，在使用过程中探针可以尽可能的接近样品表面，从而提高测量精度同时避免探针以及样品损伤。
进一步地，对于制作得到的铂基电化学探针还可以对其进行电学稳定性测试或者抗弯折测试，具体包括构建三电极体系，以所述铂基电化学探针作为工作电极进行电学稳定性测试，确定所述铂基电化学探针的稳定性；或者，控制所述铂基电化学探针往返阻碍，对所述部分铂丝的尾端部分进行多次弯折，进行抗弯折测试，确定所述铂基电化学探针的抗弯折性能。
具体而言，可以构建三电极体系，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，探针作为工作电极，3.5wt％氯化钠溶液作为电解液，进行持续7天的开路电位、动电位扫描和交流阻抗测试。如图4所示，图4为本说明书实施例所涉及的对探针进行电学稳定性测试的系统的架构示意图。
以及，借助M370微区扫描电化学测试系统进行抗弯折实验，测试系统控制探针往返通过人为设计的阻碍，探针累计进行多次(例如，2000次)弯折，以一定次数(例如，200次)弯折为一周期进行抗弯折测试，确定所述铂基电化学探针的抗弯折性能。如图5所示，图5为本说明书实施例所提供的探针进行抗弯折测试的示意图。
具体的测试方法如下：
开路电位测试，在连接好电路之后，设置采样间隔为1s/点，测量时间为60分钟，此外电解池相关参数如下：电极面积设定为1cm2，材料密度为7.8g/cm3，材料化学当量为28g，命名之后开始测试。
动电位扫描：连接好电路之后，设置扫描初始电位和终止电位分别为-1V和1V(vs.OCP)，扫描速率为1mv/s，且采样间隔为1mv/点，电解池参数的设置与测量开路电位时的设置相同。命名后开始测试。
交流阻抗测试：连接好电路之后，设置交流振幅为50mv，扫描频率从100000hz到0.01hz，电解池参数的设置与测量开路电位时的设置相同。测试结束后命名保存。
抗弯折测试：在测试样品表面用环氧树脂固定十根鱼线作为障碍物，将本说明书实施例所制备的探针替换M370设备的探针，借助M370微区扫描电化学测试系统进行抗弯折实验。根据测试样品上障碍物区域设定X轴扫描区域大小，Y轴扫描区域设定为450μm，每隔50μm扫描一次即共10个来回，调节探针高度，使得探针经过障碍物时会发生弯折，则每次扫描测试系统均能控制探针往返通过人为设计的阻碍，共计200次，随后参照前述步骤进行电化学性能稳定性测试，重复实验知道累计弯折次数满2000次。
电学稳定性测试结果显示，铂探针的电化学性能即开路电位、自腐蚀电位、自腐蚀电流密度以及阻抗值在不同pH条件下均能保持稳定。探针浸泡在NaCl溶液期间，其电化学性能变化不大。如图6所示，图6为本说明书实施例所提供的在中性条件下对探针进行电学稳定性测试的测试结果，其中，图6中的A部分为开位电路测试结果，B部分为阻抗值测试结果，C部分为自腐蚀电流密度测试结果，D部分为自腐蚀电位测试结果。
在经过2000次弯折实验后，探针表面没有明显损伤，其电化学性能也没有明显改变。如图7所示，图7为本说明书实施例所提供的对探针进行抗弯折测试的测试结果，其中，图7中的A部分为开位电路测试结果，B部分为阻抗值测试结果，C部分为自腐蚀电流密度测试结果，D部分为自腐蚀电位测试结果。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处。尤其，对于装置、设备、非易失性计算机存储介质实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。
上述对本说明书特定实施例进行了描述。其它实施例在所附权利要求书的范围内。在一些情况下，在权利要求书中记载的动作或步骤可以按照不同于实施例中的顺序来执行并且仍然可以实现期望的结果。另外，在附图中描绘的过程不一定要求示出的特定顺序或者连续顺序才能实现期望的结果。在某些实施方式中，多任务处理和并行处理也是可以的或者可能是有利的。
以上所述仅为本说明书的一个或多个实施例而已，并不用于限制本说明书。对于本领域技术人员来说，本说明书的一个或多个实施例可以有各种更改和变化。凡在本说明书的一个或多个实施例的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本说明书的权利要求范围之内。
Claims (7)
1.一种柔性铂基电化学探针的制备方法，包括：
将铂丝插入有圆锥状开口尖端的玻璃尖端中；
采用环氧树脂胶密封胶结所述铂丝和玻璃尖端，并将所述铂丝的一端从所述圆锥状开口尖端中漏出部分铂丝；
将所述漏出的部分铂丝用热熔胶充分浸润后向上快速提拉，使得所述部分铂丝表面包裹一层均匀减薄的热熔胶，待冷却后对铂丝末端进行切割，以使得有且仅有所述部分包裹热熔胶铂丝的横截面暴露于环境中；
将所述密封胶结的玻璃尖端和铂丝作为整体放入移液管中，并固定所述移液管和所述玻璃尖端；
采用导电银胶将金属丝连接到所述铂丝的另一端，组成以所述部分铂丝的尖端部分为工作电极、以所述金属丝为电极出口的铂基电化学探针。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述有圆锥状尖端的玻璃尖端，采用如下方式制备得到：
将玻璃毛细管固定在热流道弹簧加热圈中间部位；
通电加热所述玻璃毛细管，使得所述毛细管中间部位熔融并将所述玻璃毛细管拉断，形成有圆锥状开口尖端的玻璃尖端。
3.如权利要求1所述的方法，采用环氧树脂胶密封胶结所述铂丝和玻璃尖端，包括：
采用胶头滴管吸取适量环氧树脂，沿铂丝和玻璃尖端接口处挤入，以使得所述环氧树脂胶在所述圆锥状开口尖端上升，并等待环氧树脂固化，以密封胶结所述铂丝和玻璃尖端。
4.如权利要求1所述的方法，其中，所述漏出部分铂丝的长度不超过2mm。
5.如权利要求1所述的方法，固定所述移液管和所述玻璃尖端，包括：
采用热熔胶密封胶结所述移液管和所述玻璃尖端。
6.如权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括：
构建三电极体系，以所述铂基电化学探针作为工作电极进行电学稳定性测试，确定所述铂基电化学探针的稳定性；或者，
控制所述铂基电化学探针往返阻碍物，对所述部分铂丝的尾端部分进行多次弯折，进行抗弯折测试，确定所述铂基电化学探针的抗弯折性能。
7.如权利要求6所述的方法，其中，构建三电极体系，以所述铂基电化学探针作为工作电极进行电学稳定性测试，包括：
构建三电极体系，以铂片电极作为对电极、饱和甘汞电极作为参比电极、所述铂基电化学探针作为工作电极，以3.5wt％氯化钠溶液作为电解液，进行开路测试、动电位扫描测试或者交流阻抗测试。
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