CN114354307A - 一种铜精矿样品的溶解方法 - Google Patents

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朱海燕
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刘俊
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Abstract

本发明公开了一种铜精矿样品的溶解方法,其先取铜精矿样品置于消解管中,用少量去离子水冲洗消解管的内壁,然后将消解管放入石墨消解仪中,接着向消解管中加入浓硝酸,振荡后升温至50~80℃进行消解,消解的时间为10~30min,然后自然冷却至室温;然后向消解管中依次加入浓盐酸、浓氢氟酸、浓高氯酸,然后振荡后升温至160~180℃进行消解,消解的时间为3~4h,然后自然冷却至室温;接着将消解管内的溶液倒入容量瓶中,接着用质量分数为5%的硝酸清洗消解管2~3次,并且将洗液合并倒入容量瓶中,然后用质量分数为5%的硝酸定容,摇匀备测。本发明解决了现有铜精矿样品溶解方法存在的样品消解不彻底、操作时间长等问题。

Description

一种铜精矿样品的溶解方法
技术领域
本发明属于金属矿样检测分析技术领域,具体涉及一种铜精矿样品的溶解方法。
背景技术
铜精矿是含铜矿石经浮选方法得到的供冶炼铜用的原料,铜精矿中的铜含量不小于13%。由于在冶炼过程中,常需要根据原料的杂质元素含量进行配料。因此,准确分析铜精矿中杂质含量显得尤为重要,选择适宜的样品消解方法对杂质含量的检测也有十分重要的影响。
传统铜精矿消解方法是在硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸作用下,高温分解后进行样品检测分析。并且国家标准通常采用电热板进行样品消解。在使用电热板消解过程中,常存在样品消解不彻底,高氯酸烟未冒尽,电热板热效率低等问题,造成岗位人员劳动强度大大增加,有效劳动率较低,所以仍需要开发了一种简便、快速的铜精矿样品溶解方法。
发明内容
针对上述不足,本发明公开了一种铜精矿样品的溶解方法,解决现有铜精矿样品溶解方法存在的样品消解不彻底、操作时间长等问题。
本发明是采用如下技术方案实现的:
一种铜精矿样品的溶解方法,其包括以下步骤:
(1)取铜精矿样品置于消解管中,用少量去离子水冲洗消解管的内壁,然后将消解管放入石墨消解仪中,接着向消解管中加入浓硝酸,振荡3~5min后升温至50~80℃进行消解,消解的时间为10~30min,然后自然冷却至室温;所述铜精矿样品的质量与硝酸的体积比为0.1g:5ml;
(2)向经过步骤(1)处理的消解管中依次加入浓盐酸、浓氢氟酸、浓高氯酸,然后振荡5~10min后升温至160~180℃进行消解,消解的时间为3~4h,然后自然冷却至室温;所述盐酸、氢氟酸、高氯酸的体积比为1:1:1,所述盐酸与步骤(1)中所述硝酸的比为1:2;
(3)取经过步骤(2)处理的消解管,将消解管内的溶液倒入容量瓶中,接着用质量分数为5%的硝酸清洗消解管2~3次,并且将洗液合并倒入容量瓶中,然后用质量分数为5%的硝酸定容,摇匀备测。
进一步的,步骤(1)中所述振荡是在速度为50~100rpm的条件下进行的。
进一步的,步骤(2)中所述振荡是在速度为150~200rpm的条件下进行的。
进一步的,所述石墨消解仪的工作参数为:加液速度为20mL/min,样品架高度为80%,升温速率为8℃/min。
本技术方案与现有技术相比较具有以下有益效果:
1、本发明使用石墨消解仪进行样品消解,其具有操作简单、热效率利用率高、降低劳动强度、节约化学试剂等特点,并且限定了称样量、盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸等化学试剂的加入体积、溶解温度等操作参数,能够在短时间内完全消解样品,特别是硅含量高的铜精矿样品也能完全溶解,而且避免过量使用高氯酸,克服操作做过程中高氯酸烟未冒尽的问题。
2、本发明克服了在采用电热板消解过程中样品消解不彻底,电热板热效率低等缺点,提供了一种操作简单、样品消解彻底的分析方法,使用该方法不仅可以有效降低劳动强度、提高消解效率,而且本发明方法投资小、成本低。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明,但不作为对本发明的限制。下列实施例中未注明的具体实验条件和方法,所采用的技术手段通常为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1:
一种铜精矿样品的溶解方法,其包括以下步骤:
(1)取铜精矿样品置于消解管中,用少量去离子水冲洗消解管的内壁,然后将消解管放入石墨消解仪中,接着向消解管中加入浓硝酸,在速度为80rpm的条件下振荡4min后升温至65℃进行消解,消解的时间为20min,然后自然冷却至室温;所述铜精矿样品的质量与硝酸的体积比为0.1g:5ml;所述石墨消解仪的工作参数为:加液速度为20mL/min,样品架高度为80%,升温速率为8℃/min;
(2)向经过步骤(1)处理的消解管中依次加入浓盐酸、浓氢氟酸、浓高氯酸,然后在速度为180rpm的条件下振荡8min后升温至170℃进行消解,消解的时间为3.5h,然后自然冷却至室温;所述盐酸、氢氟酸、高氯酸的体积比为1:1:1,所述盐酸与步骤(1)中所述硝酸的比为1:2;
(3)取经过步骤(2)处理的消解管,将消解管内的溶液倒入容量瓶中,接着用质量分数为5%的硝酸清洗消解管3次,并且将洗液合并倒入容量瓶中,然后用质量分数为5%的硝酸定容,摇匀备测。
实施例2:
一种铜精矿样品的溶解方法,其包括以下步骤:
(1)取铜精矿样品置于消解管中,用少量去离子水冲洗消解管的内壁,然后将消解管放入石墨消解仪中,接着向消解管中加入浓硝酸,在速度为50rpm的条件下振荡3min后升温至50℃进行消解,消解的时间为10min,然后自然冷却至室温;所述铜精矿样品的质量与硝酸的体积比为0.1g:5ml;所述石墨消解仪的工作参数为:加液速度为20mL/min,样品架高度为80%,升温速率为8℃/min;
(2)向经过步骤(1)处理的消解管中依次加入浓盐酸、浓氢氟酸、浓高氯酸,然后在速度为150rpm的条件下振荡5min后升温至160℃进行消解,消解的时间为3h,然后自然冷却至室温;所述盐酸、氢氟酸、高氯酸的体积比为1:1:1,所述盐酸与步骤(1)中所述硝酸的比为1:2;
(3)取经过步骤(2)处理的消解管,将消解管内的溶液倒入容量瓶中,接着用质量分数为5%的硝酸清洗消解管2次,并且将洗液合并倒入容量瓶中,然后用质量分数为5%的硝酸定容,摇匀备测。
实施例3:
一种铜精矿样品的溶解方法,其包括以下步骤:
(1)取铜精矿样品置于消解管中,用少量去离子水冲洗消解管的内壁,然后将消解管放入石墨消解仪中,接着向消解管中加入浓硝酸,在速度为100rpm的条件下振荡5min后升温至80℃进行消解,消解的时间为30min,然后自然冷却至室温;所述铜精矿样品的质量与硝酸的体积比为0.1g:5ml;所述石墨消解仪的工作参数为:加液速度为20mL/min,样品架高度为80%,升温速率为8℃/min;
(2)向经过步骤(1)处理的消解管中依次加入浓盐酸、浓氢氟酸、浓高氯酸,然后在速度为200rpm的条件下振荡10min后升温至180℃进行消解,消解的时间为4h,然后自然冷却至室温;所述盐酸、氢氟酸、高氯酸的体积比为1:1:1,所述盐酸与步骤(1)中所述硝酸的比为1:2;
(3)取经过步骤(2)处理的消解管,将消解管内的溶液倒入容量瓶中,接着用质量分数为5%的硝酸清洗消解管3次,并且将洗液合并倒入容量瓶中,然后用质量分数为5%的硝酸定容,摇匀备测。
实验例1:
按照实施例1所述方法进行铜精矿样品的溶解,其中在步骤(1)中分别控制消解的温度为40℃、50℃、60℃、80℃、90℃、100℃,然后再按照步骤(2)和步骤(3)进行操作,最终铜精矿样品的溶解情况见表1。
表1铜精矿样品的溶解情况
Figure 663967DEST_PATH_IMAGE001
由上述数据可见,因为步骤(1)中向铜精矿样品中加入浓硝酸进行反应,使得铜精矿在浓硝酸和一定温度的作用下受热分解,铜精矿中的硫转化为二氧化硫气体排出,从而达到除硫的作用。如果温度过低会造成铜精矿中的硫无法除尽,而温度过高会使得硫与铜精矿中的金属和非金属元素生成配合物包裹样品形成难容或不溶的含硫颗粒,影响铜精矿样品的消解效果。
实验例2:
按照实施例1所述方法进行铜精矿样品的溶解,其中在步骤(2)中分别控制消解的温度为140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃,铜精矿样品完全消解所需时间见表2。
表2铜精矿样品完全消解所需时间
Figure 925315DEST_PATH_IMAGE002
由上述数据可见,当消解温度过低时,铜精矿样品完全消解所需时间延长,而当温度过高时,虽然铜精矿样品能够完全溶解,但是温度过高增加了降温冷却时间,从而增加了整个铜精矿样品消解制样的时间。
实验例3:
按照实施例1所述方法进行铜精矿样品的溶解,其中采用不同用量配比的浓硝酸、浓盐酸、浓氢氟酸、浓高氯酸(具体配比见表3),在同样的操作时间内,铜精矿样品的溶解情况见表4。
表3浓硝酸、浓盐酸、浓氢氟酸、浓高氯酸的不同用量配比
Figure 580419DEST_PATH_IMAGE003
表4铜精矿样品的溶解情况
Figure 311047DEST_PATH_IMAGE004
由上述数据可见,采用本发明方法所述的酸的组成和配比,不仅可以在短时间内完全溶解铜精矿样品,而且还能克服操作过程中高氯酸烟未冒尽的问题。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (4)

1.一种铜精矿样品的溶解方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)取铜精矿样品置于消解管中,用少量去离子水冲洗消解管的内壁,然后将消解管放入石墨消解仪中,接着向消解管中加入浓硝酸,振荡3~5min后升温至50~80℃进行消解,消解的时间为10~30min,然后自然冷却至室温;所述铜精矿样品的质量与硝酸的体积比为0.1g:5ml;
(2)向经过步骤(1)处理的消解管中依次加入浓盐酸、浓氢氟酸、浓高氯酸,然后振荡5~10min后升温至160~180℃进行消解,消解的时间为3~4h,然后自然冷却至室温;所述盐酸、氢氟酸、高氯酸的体积比为1:1:1,所述盐酸与步骤(1)中所述浓硝酸的比为1:2;
(3)取经过步骤(2)处理的消解管,将消解管内的溶液倒入容量瓶中,接着用质量分数为5%的硝酸清洗消解管2~3次,并且将洗液合并倒入容量瓶中,然后用质量分数为5%的硝酸定容,摇匀备测。
2.根据权利要求1所述的铜精矿样品的溶解方法,其特征在于:步骤(1)中所述振荡是在速度为50~100rpm的条件下进行的。
3.根据权利要求1所述的铜精矿样品的溶解方法,其特征在于:步骤(2)中所述振荡是在速度为150~200rpm的条件下进行的。
4.根据权利要求1所述的铜精矿样品的溶解方法,其特征在于:所述石墨消解仪的工作参数为:加液速度为20mL/min,样品架高度为80%,升温速率为8℃/min。
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