CN114351355A - 一种制备具有梯度润湿表面复合薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备具有梯度润湿表面复合薄膜的方法，包括以下步骤：(1)配制PVA纺丝液及PVDF纺丝液；(2)将步骤(1)制得的PVA纺丝液及PVDF纺丝液分别装入静电纺丝设备的两个注射器中，并将注射器安装在注射泵上；(3)将注射泵安装在静电纺丝设备的注射装置上，并将两注射器的注射端通过管道连接在喷丝针头上；(4)启动注射泵，使两注射器分别按照不同的速度程序将其中的纺丝液在喷丝针头汇合并喷射在静电纺丝收集器上沉积成膜，即得。该制备方法能简单快速的制备出具有材料结合优点，且具有梯度润湿表面的复合薄膜。
Description
技术领域
本发明属于薄膜制造技术领域，特别涉及一种制备具有梯度润湿表面复合薄膜的方法。
背景技术
表面梯度材料是通过表面形貌结构或表面化学成分的连续变化从而达到材料的表面物理或化学性质连续变化的一类功能界面材料。其中，梯度润湿材料是指沿着材料的某一方向其表面能或微观形貌发生连续性变化的功能材料。由于梯度润湿表面的独特性质，其在液体自运输、微流体流动、生物吸附及高效传热等领域有着广泛的应用。
但现有的表面梯度材料制备方法较为复杂，且多为在单一材料表面制备润湿性梯度，导致所制备的表面梯度材料性能较为单一。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种制备具有梯度润湿表面复合薄膜的方法，该方法能简单快速的制备出具有材料结合优点，且具有梯度润湿表面的复合薄膜。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种制备具有梯度润湿表面复合薄膜的方法，包括以下步骤：(1)配制PVA纺丝液及PVDF纺丝液；(2)将步骤(1)制得的PVA纺丝液及PVDF纺丝液分别装入静电纺丝设备的两个注射器中，并将注射器安装在注射泵上；(3)将注射泵安装在静电纺丝设备的注射装置上，并将两注射器的注射端通过管道连接在喷丝针头上；(4)启动注射泵，使两注射器分别按照不同的速度程序将其中的纺丝液在喷丝针头汇合并喷射在静电纺丝收集器上沉积成膜，即得。
优选的，步骤(1)中PVA纺丝液中PVA的含量为5-15％，PVDF纺丝液中PVDF的含量为5-15％。
优选的，所述PVA纺丝液中PVA的含量与所述PVDF纺丝液中PVDF的含量相同。
进一步优选的，步骤(1)中PVA纺丝液中PVA的含量为10％，PVDF纺丝液中PVDF的含量为10％。
优选的，步骤(4)中PVA纺丝液的推注速度为在30min内由0均匀增大到0.03-0.08mm/min，PVDF纺丝液的推注速度为在30min内由0.03-0.08mm/min均匀减小到0。
优选的，步骤(4)中PVA纺丝液的最大推注速度与PVDF纺丝液的最大推注速度相同。
进一步优选的，步骤(4)中PVA纺丝液的推注速度为在30min内由0均匀增大到0.05-0.06mm/min，PVDF纺丝液的推注速度为在30min内由0.05-0.06mm/min均匀减小到0。
优选的，步骤(4)中静电纺丝的纺丝电压为5-10kV。
优选的，所述喷丝针头与所述静电纺丝收集器的距离为5-12cm。
优选的，步骤(4)中静电纺丝过程中，纺丝温度为35-45℃，湿度为20-30％。
优选的，所述静电纺丝收集器上预先可拆卸设置有一金属基垫。
优选的，所述金属基垫为铝箔。
本发明的有益效果是：
(1)通过本发明的制备方法制备得到的PVA/PVDF复合膜表面能呈现出较好的梯度湿润性，制备得到的复合膜能兼顾PVA及PVDF两种材料的优良特性，使得制备得到的复合膜具有更高的应用价值；
(2)通过本发明的制备方法制备得到的PVA/PVDF复合膜的梯度湿润性能稳定，复合薄膜在自然放置1年后，复合膜表面仍然呈现出较好的梯度湿润性；
(3)本发明的制备方法简单易行，能有效节约成本，提高生产效率。
附图说明
图1为实施例1制得的复合薄膜实物图；
图2为实施例2制得的复合薄膜实物图；
图3为实施例1制得的复合薄膜的梯度润湿表征结果图；
图4为实施例2制得的复合薄膜的梯度润湿表征结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：
一种制备具有梯度润湿表面复合薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)在烧杯中加入90g DMSO液体，将10g PVA颗粒缓慢加入烧杯中，在90℃水浴加热条件下机械搅拌1h，至PVA完全溶解之后冷却至室温，得到PVA纺丝液；
(2)在烧杯中加入90g DMSO液体，将10g PVDF颗粒缓慢加入烧杯中，在90℃水浴加热条件下机械搅拌2h，至PVA完全溶解之后冷却至室温，得到PVDF纺丝液；
(3)将两烧杯中的溶液分别加入两个10ml的注射器中，将注射器安装到注射泵上；
(4)在静电纺丝收集器上缠绕一圈铝箔，留出3cm宽的铝箔与收集器直接接触；
(5)将注射泵固定在静电纺丝设备的注射装置上，将两注射器的注射端通过管道连接在喷丝针头上，喷丝针头的内径为0.41mm，调整针头位置，使其中心正对圆柱形的收集器，在纺丝设备软件上将此位置设置为注射装置平移的中点；
(6)在静电纺丝设备上设置注射装置的平移距离为60mm，平移速度为2mm/min；
(7)设置静电纺丝设备的温度为40℃，湿度为25％，正向电压为5-8kV，调节注射装置下方的滑轨，使喷丝口与收集器的距离为5-10cm；
(8)设置注射泵的速度程序，使PVA纺丝液的推注速度在30min内由0均匀增大到0.05mm/min，PVDF纺丝液的推注速度在30min内由0.05mm/min均匀减小到0；
(9)打开静电纺丝设备的电压开关和取向开关，之后开启注射泵开关和注射装置的平移开关，纺丝开始；
(10)程序结束后，关闭所有开关，随后将铝箔剪下，得到覆盖在铝箔上的复合薄膜。
实施例2：
一种制备具有梯度润湿表面复合薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)在烧杯中加入90g DMSO液体，将10g PVA颗粒缓慢加入烧杯中，在90℃水浴加热条件下机械搅拌1h，至PVA完全溶解之后冷却至室温，得到PVA纺丝液；
(2)在烧杯中加入90g DMSO液体，将10g PVDF颗粒缓慢加入烧杯中，在90℃水浴加热条件下机械搅拌2h，至PVA完全溶解之后冷却至室温，得到PVDF纺丝液；
(3)将两烧杯中的溶液分别加入两个10ml的注射器中，将注射器安装到注射泵上；
(4)在静电纺丝收集器上缠绕一圈铝箔，留出3cm宽的铝箔与收集器直接接触；
(5)将注射泵固定在静电纺丝设备的注射装置上，将两注射器的注射端通过管道连接在喷丝针头上，喷丝针头的内径为1mm，调整针头位置，使其中心正对圆柱形的收集器，在纺丝设备软件上将此位置设置为注射装置平移的中点；
(6)在静电纺丝设备上设置注射装置的平移距离为60mm，平移速度为2mm/min；
(7)设置静电纺丝设备的温度为40℃，湿度为25％，正向电压为6-10kV，调节注射装置下方的滑轨，使喷丝口与收集器的距离为6-12cm；
(8)设置注射泵的速度程序，使PVA纺丝液的推注速度在30min内由0均匀增大到0.06mm/min，PVDF纺丝液的推注速度在30min内由0.06mm/min均匀减小到0；
(9)打开静电纺丝设备的电压开关和取向开关，之后开启注射泵开关和注射装置的平移开关，纺丝开始；
(10)程序结束后，关闭所有开关，随后将铝箔剪下，得到覆盖在铝箔上的复合薄膜。
试验例：
分别在实施例1的制得的复合薄膜(如图1所示)及实施例2制得的复合薄膜(如图2所示)的梯度方向上选取间距均为1cm的4个点位，用滴管在各点位上方1cm位置缓慢滴加一滴去离子水，使用摄像头正对4个点位的连线拍照，将照片用软件“PicPick”中的量角器测量各水滴接触角，结果如图3及图4所示。
由图3及图4可知，滴加在薄膜上的4个水滴的水滴接触角从左到右依次变大，说明通过本发明的制备方法制备得到的PVA/PVDF复合膜表面呈现出较好的梯度湿润性，同时将实施例1及实施例2制得的复合薄膜自然放置1年后，再次用如上所述的测试方法测试水滴接触角，复合膜表面仍然呈现出较好的梯度湿润性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备具有梯度润湿表面复合薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制PVA纺丝液及PVDF纺丝液；
(2)将步骤(1)制得的PVA纺丝液及PVDF纺丝液分别装入静电纺丝设备的两个注射器中，并将注射器安装在注射泵上；
(3)将注射泵安装在静电纺丝设备的注射装置上，并将两注射器的注射端通过管道连接在喷丝针头上；
(4)启动注射泵，使两注射器分别按照不同的速度程序将其中的纺丝液在喷丝针头汇合并喷射在静电纺丝收集器上沉积成膜，即得。
2.根据权利要求1所述的一种制备具有梯度润湿表面复合薄膜的方法，其特征在于：步骤(1)中PVA纺丝液中PVA的含量为5-15％，PVDF纺丝液中PVDF的含量为5-15％。
3.根据权利要求2所述的一种制备具有梯度润湿表面复合薄膜的方法，其特征在于：所述PVA纺丝液中PVA的含量与所述PVDF纺丝液中PVDF的含量相同。
4.根据权利要求1所述的一种制备具有梯度润湿表面复合薄膜的方法，其特征在于：步骤(4)中PVA纺丝液的推注速度为在30min内由0均匀增大到0.03-0.08mm/min，PVDF纺丝液的推注速度为在30min内由0.03-0.08mm/min均匀减小到0。
5.根据权利要求4所述的一种制备具有梯度润湿表面复合薄膜的方法，其特征在于：步骤(4)中PVA纺丝液的最大推注速度与PVDF纺丝液的最大推注速度相同。
6.根据权利要求1所述的一种制备具有梯度润湿表面复合薄膜的方法，其特征在于：步骤(4)中静电纺丝的纺丝电压为5-10kV。
7.根据权利要求1所述的一种制备具有梯度润湿表面复合薄膜的方法，其特征在于：所述喷丝针头与所述静电纺丝收集器的距离为5-12cm。
8.根据权利要求1所述的一种制备具有梯度润湿表面复合薄膜的方法，其特征在于：步骤(4)中静电纺丝过程中，纺丝温度为35-45℃，湿度为20-30％。
9.根据权利要求1所述的一种制备具有梯度润湿表面复合薄膜的方法，其特征在于：所述静电纺丝收集器上预先可拆卸设置有一金属基垫。
10.根据权利要求9所述的一种制备具有梯度润湿表面复合薄膜的方法，其特征在于：所述金属基垫为铝箔。
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