CN114351206A - 一种导电溶液及其在铝箔阳极氧化中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导电溶液及其在铝箔阳极氧化中的应用。该导电溶液包括给电剂、添加剂和水，其中，给电剂为磷酸铵、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的至少一种；添加剂为R’‑PO4，其中，R’为活泼金属离子；按质量百分比计，所述的导电溶液中给电剂的含量为1.5～10wt％，所述的添加剂的含量为0.01～0.10wt％，其余为水。本发明的导电溶液中含有大量‑NH4、‑H2PO4、‑HPO4，在合适的pH值范围内，其导电能力更强，更均衡；相比较于磷酸导电溶液，扩大了适用范围，适用于铝电解电容器电极箔阳极氧化的所有工艺体系的导电溶液馈电场合，适用于腐蚀铝箔和烧结铝箔的中高压、超高压化成生产。
Description
技术领域
本发明属于铝电解电容器阳极材料制造领域，具体涉及一种导电溶液及其在铝箔阳极氧化中的应用。
背景技术
铝箔的化成是制造阳极箔的一道关键工序，铝箔的化成就是利用电化学原理，将铝箔进行阳极氧化，使化成溶液中的氧原子与铝原子结合，从而在铝箔表面形成一层能耐特定电压的氧化膜介质层，该氧化膜介质层的质量优劣直接关系到铝电解电容器的性能。随着电器产品趋向小型化发展及能源日趋紧张，对铝箔的化成效率提出了更高的要求。
目前，常见的铝箔化成方法是采用金属导电辊和液体导电结合的方式进行供电的。其中，液体导电供电技术是使化成直流电源的正极接在处于液体馈电槽内的阳极板上，使化成直流电源的负极接在处于化成槽内的阴极板上，当铝箔经过化成槽和液体馈电槽时，导电的铝箔即使化成直流电源的正负极之间形成闭合回路，化成液即将电能施加到铝箔上，从而完成铝箔的阳极氧化过程。
按照化成液性质的不同，现有的阳极箔化成工艺主要有三类：纯硼酸化成工艺、有机酸化成工艺及混酸化成工艺，现有的化成工艺中常使用己二酸铵或柠檬酸及其盐作为给电剂；然而，己二酸铵导电溶液的使用周期较短，在长时间使用后容易浑浊、形成垢体，易造成铝箔折痕压烂、压裂，严重时会造成断箔而中断生产；而柠檬酸及其盐在使用一段时间后也容易形成凝胶状物质，使其难以回收利用；同时，一般液体馈电槽处于化成生产线的下游，而铝箔在液体馈电槽上游即形成了较为致密的氧化膜，导致馈电难度增加，生产过程中频繁出现铝箔卷边、浮皱等现象，导致断箔事故高发，因此急需开发新的给电剂。为解决这个问题，公告号为CN109056024B的中国发明专利公开了一种生产高比容电极箔的有机酸化成工艺，该工艺中使用的电解液由给电剂、添加剂和水组成。其中，该给电剂为磷酸，其浓度为20-60g/L；该添加剂为R’-H2PO4或R’-HPO4，该R’为活泼金属离子(如钾、钠、钙或镁)，其浓度为0.1-1.0g/L。该导电溶液采用磷酸替代己二酸或柠檬酸及其盐作为给电剂，只解决了有机酸化成中出现的铝箔卷边、浮皱问题；但磷酸作为给电剂却难以解决纯硼酸或混酸化成中出现的铝箔卷边、浮皱问题，适用范围偏小。
发明内容
本发明的目的是提供一种导电溶液及其在铝箔阳极氧化中的应用，以解决铝箔化成工艺(包括无机酸化成工艺、有机酸化成工艺及混酸化成工艺)中出现的铝箔卷边浮皱问题。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案包括：
一种导电溶液，包括给电剂、添加剂和水，所述的给电剂为磷酸铵、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的至少一种；
所述的添加剂为R’-PO4，其中，R’为活泼金属离子；
按质量百分比计，所述的导电溶液中给电剂的含量为1.5～10wt％，所述的添加剂的含量为0.01～0.1wt％，其余为水。
本发明采用磷酸铵、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的至少一种作为给电剂，以R’-PO4作为添加剂，与以磷酸为给电剂、以R’-H2PO4或R’-HPO4为添加剂的导电溶液相比，该导电溶液存在以下优势：由于-NH4、-H2PO4、-HPO4的大量存在，在合适的pH值范围内，其导电能力更强，更均衡。因此，本发明的导电溶液能够适用于铝电解电容器电极箔阳极氧化的所有工艺体系的导电溶液馈电场合，适用于腐蚀铝箔和烧结铝箔的中高压、超高压化成生产。
作为优选，在上述的导电溶液中，所述的添加剂为磷酸钠和磷酸钾中的至少一种。
作为优选，在上述的导电溶液中，所述的水为电阻率不低于2ΜΩ·cm的纯水，确保无其他杂质离子影响。
作为优选，在上述的导电溶液中，电导率为15～100ms/cm，pH值为7.0～9.0。
当给电剂采用的是磷酸铵、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的至少两种时，本发明对该两种或三种之间的质量比没有过多要求，只要总用量达到上述质量百分比、且能够获得目标导电率和pH值即可。
同理，当添加剂采用的是磷酸钠和磷酸钾的组合时，本发明对此两种添加剂之间的配比也没有过多要求，只要总用量到达上述质量百分比即可。
本发明还提供了所述的导电溶液在铝箔阳极氧化中的应用。
本发明中，所述的铝箔阳极氧化可以采用无机酸化成工艺、有机酸化成工艺或混酸化成工艺进行。
作为优选，上述的导电溶液在铝箔阳极氧化中的应用包括以下步骤：
(1)按预设的质量百分比，将所述的给电剂、添加剂和水配制成电导率为15～100ms/cm，pH值为7.0～9.0的导电溶液；
(2)将所述的导电溶液置于液体馈电槽中以将电能施加到经过液体馈电槽的铝箔上。
作为优选，所述的步骤(2)中，将导电溶液的液温控制在10-50℃。
当采用不同的化成工艺时，导电溶液中给电剂和添加剂的用量会稍有不同。具体地，在有机酸化成工艺中，按质量百分比计，所述的导电溶液中给电剂的含量为9.0～10wt％，所述的添加剂的含量为0.01-0.02wt％。
在混酸化成工艺中，按质量百分比计，所述的导电溶液中给电剂的含量为6.0～9.0wt％，所述的添加剂的含量为0.02-0.05wt％。
在无机酸化成工艺中，按质量百分比计，所述的导电溶液中给电剂的含量为1.5～5.0wt％，所述的添加剂的含量为0.05-0.1wt％。
本发明还提供了一种铝箔化成生产线，该化成生产线包括液体馈电槽，且所述的液体馈电槽中采用了本发明的导电溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明采用磷酸铵、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的至少一种作为给电剂，以R’-PO4作为添加剂，与以磷酸为给电剂、以R’-H2PO4或R’-HPO4为添加剂的导电溶液相比，该导电溶液存在以下优势：由于-NH4、-H2PO4、-HPO4的大量存在，在合适的pH值范围内，其导电能力更强，更均衡；相比较于磷酸导电溶液，扩大了适用范围，适用于铝电解电容器电极箔阳极氧化的所有工艺体系的导电溶液馈电场合，适用于腐蚀铝箔和烧结铝箔的中高压、超高压化成生产。
(2)本发明的导电溶液可以有效消除己二酸铵导电溶液容易浑浊、形成垢体，造成折痕压烂、压裂问题；可以有效消除柠檬酸及其盐导电溶液使用一段时间后容易形成凝胶状物质，难以回收使用问题。
具体实施方式
下面采用具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细说明。
实施例1 200VF有机酸化成
一种导电溶液，按质量百分比计，包括10.0wt％的给电剂和0.01wt％添加剂，余量为电阻率为2ΜΩ·cm的纯水；
其中，该给电剂由磷酸铵、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵组成，其中，磷酸铵、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵的质量比为8：1：1；
该添加剂由磷酸钠和磷酸钾组成，其中，磷酸钠和磷酸钾的质量比为1：1。
采用上述导电溶液进行铝箔有机酸化成工艺，该工艺包括：
(1)将上述的给电剂、添加剂和水复配成导电率为100ms/cm，pH值为9.0的导电溶液；
(2)将导电溶液的液温控制在20℃，使前级化成的腐蚀铝箔或烧结铝箔通过该导电溶液以便将电能施加到铝箔上。
本实施例的导电溶液在使用100天后未见浑浊结垢现象，也未见凝胶状物质产生，产品外观合格；且生产的铝箔均无卷边、无浮皱，质量好。
实施例2 200VF有机酸化成
一种导电溶液，按质量百分比计，包括9.0wt％的给电剂和0.01wt％添加剂，余量为电阻率为2ΜΩ·cm的纯水；
其中，该给电剂由磷酸铵、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵组成，其中，磷酸铵、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵的质量比为8：1：1；
该添加剂由磷酸钠和磷酸钾组成，其中，磷酸钠和磷酸钾的质量比为1：1。
采用上述导电溶液进行铝箔有机酸化成工艺，该工艺包括：
(1)将上述的给电剂、添加剂和水复配成导电率为90ms/cm，pH值为8.5的导电溶液；
(2)将导电溶液的液温控制在10℃，使前级化成的腐蚀铝箔或烧结铝箔通过该导电溶液以便将电能施加到铝箔上。
本实施例的导电溶液在使用100天后未见浑浊结垢现象，也未见凝胶状物质产生，产品外观合格；且生产的铝箔均无卷边、无浮皱，质量好。
实施例3 365VF混酸化成
一种导电溶液，按质量百分比计，包括9.0wt％的给电剂和0.02wt％添加剂，余量为电阻率为2ΜΩ·cm的纯水；
其中，该给电剂由磷酸铵和磷酸二氢铵组成，其中，磷酸铵和磷酸二氢铵和磷酸氢二铵的质量比为8：2。
该添加剂为磷酸钠。
采用上述导电溶液进行铝箔混酸化成工艺，该工艺包括：
(1)将上述的给电剂、添加剂和水复配成导电率为90ms/cm，pH值为8.5的导电溶液；
(2)将导电溶液的液温控制在20℃，使前级化成的腐蚀铝箔或烧结铝箔通过该导电溶液以便将电能施加到铝箔上。
本实施例的导电溶液在使用100天后未见浑浊结垢现象，也未见凝胶状物质产生，产品外观合格；且生产的铝箔均无卷边、无浮皱，质量好。
实施例4 365VF混酸化成
一种导电溶液，按质量百分比计，包括8.0wt％的给电剂和0.02wt％添加剂，余量为电阻率为2ΜΩ·cm的纯水；
其中，该给电剂由磷酸铵和磷酸二氢铵组成，其中，磷酸铵和磷酸二氢铵的质量比为7.5：2.5。
该添加剂为磷酸钠。
采用上述导电溶液进行铝箔混酸化成工艺，该工艺包括：
(1)将上述的给电剂、添加剂和水复配成导电率为80ms/cm，pH值为8.0的导电溶液；
(2)将导电溶液的液温控制在30℃，使前级化成的腐蚀铝箔或烧结铝箔通过该导电溶液以便将电能施加到铝箔上。
本实施例的导电溶液在使用100天后未见浑浊结垢现象，也未见凝胶状物质产生，产品外观合格；且生产的铝箔均无卷边、无浮皱，质量好。
实施例5 530VF混酸化成
一种导电溶液，按质量百分比计，包括7.0wt％的给电剂和0.05wt％添加剂，余量为电阻率为2ΜΩ·cm的纯水；
其中，该给电剂为磷酸铵；
该添加剂为磷酸钠。
采用上述导电溶液进行铝箔混酸化成工艺，该工艺包括：
(1)将上述的给电剂、添加剂和水复配成导电率为70ms/cm，pH值为8.5的导电溶液；
(2)将导电溶液的液温控制在20℃，使前级化成的腐蚀铝箔或烧结铝箔通过该导电溶液以便将电能施加到铝箔上。
本实施例的导电溶液在使用100天后未见浑浊结垢现象，也未见凝胶状物质产生，产品外观合格；且生产的铝箔均无卷边、无浮皱，质量好。
实施例6 530VF混酸化成
一种导电溶液，按质量百分比计，包括6.0wt％的给电剂和0.05wt％添加剂，余量为电阻率为2ΜΩ·cm的纯水；
其中，该给电剂为磷酸铵；
该添加剂为磷酸钾。
采用上述导电溶液进行铝箔混酸化成工艺，该工艺包括：
(1)将上述的给电剂、添加剂和水复配成导电率为70ms/cm，pH值为7.0的导电溶液；
(2)将导电溶液的液温控制在40℃，使前级化成的腐蚀铝箔或烧结铝箔通过该导电溶液以便将电能施加到铝箔上。
本实施例的导电溶液在使用100天后未见浑浊结垢现象，也未见凝胶状物质产生，产品外观合格；且生产的铝箔均无卷边、无浮皱，质量好。
实施例7 580VF无机酸化成
一种导电溶液，按质量百分比计，包括5.0wt％的给电剂和0.06wt％添加剂，余量为电阻率为2ΜΩ·cm的纯水；
其中，该给电剂由磷酸二氢铵和磷酸氢二铵组成，其中，磷酸二氢铵和磷酸氢二铵的质量比为5：5。
该添加剂由磷酸钠和磷酸钾组成，其中，磷酸钠和磷酸钾的质量比为1：1。
采用上述导电溶液进行铝箔无机酸化成工艺，该工艺包括：
(1)将上述的给电剂、添加剂和水复配成导电率为50ms/cm，pH值为8.0的导电溶液；
(2)将导电溶液的液温控制在50℃，使前级化成的腐蚀铝箔或烧结铝箔通过该导电溶液以便将电能施加到铝箔上。
本实施例的导电溶液在使用100天后未见浑浊结垢现象，也未见凝胶状物质产生，产品外观合格；且生产的铝箔均无卷边、无浮皱，质量好。
实施例8 580VF无机酸化成
一种导电溶液，按质量百分比计，包括4.0wt％的给电剂和0.06wt％添加剂，余量为电阻率为2ΜΩ·cm的纯水；
其中，该给电剂由磷酸二氢铵和磷酸氢二铵组成，其中，磷酸二氢铵和磷酸氢二铵的质量比为9：1。
该添加剂由磷酸钠和磷酸钾组成，其中，磷酸钠和磷酸钾的质量比为1：1。
采用上述导电溶液进行铝箔无机酸化成工艺，该工艺包括：
(1)将上述的给电剂、添加剂和水复配成导电率为40ms/cm，pH值为7.0的导电溶液；
(2)将导电溶液的液温控制在20℃，使前级化成的腐蚀铝箔或烧结铝箔通过该导电溶液以便将电能施加到铝箔上。
本实施例的导电溶液在使用100天后未见浑浊结垢现象，也未见凝胶状物质产生，产品外观合格；且生产的铝箔均无卷边、无浮皱，质量好。
实施例9 900VF无机酸化成
一种导电溶液，按质量百分比计，包括3.0wt％的给电剂和0.1wt％添加剂，余量为电阻率为2ΜΩ·cm的纯水；
其中，该给电剂由磷酸二氢铵和磷酸氢二铵组成，其中，磷酸二氢铵和磷酸氢二铵的质量比为2：8。
该添加剂为磷酸钠。
采用上述导电溶液进行铝箔无机酸化成工艺，该工艺包括：
(1)将上述的给电剂、添加剂和水复配成导电率为30ms/cm，pH值为8.0的导电溶液；
(2)将导电溶液的液温控制在20℃，使前级化成的腐蚀铝箔或烧结铝箔通过该导电溶液以便将电能施加到铝箔上。
本实施例的导电溶液在使用100天后未见浑浊结垢现象，也未见凝胶状物质产生，产品外观合格；且生产的铝箔均无卷边、无浮皱，质量好。
实施例10 900VF无机酸化成
一种导电溶液，按质量百分比计，包括1.5wt％的给电剂和0.1wt％添加剂，余量为电阻率为2ΜΩ·cm的纯水；
其中，该给电剂由磷酸二氢铵和磷酸氢二铵组成，其中，磷酸二氢铵和磷酸氢二铵的质量比为9：1。
该添加剂为磷酸钠。
采用上述导电溶液进行铝箔无机酸化成工艺，该工艺包括：
(1)将上述的给电剂、添加剂和水复配成导电率为15ms/cm，pH值为7.0的导电溶液；
(2)将导电溶液的液温控制在40℃，使前级化成的腐蚀铝箔或烧结铝箔通过该导电溶液以便将电能施加到铝箔上。
本实施例的导电溶液在使用100天后未见浑浊结垢现象，也未见凝胶状物质产生，产品外观合格；且生产的铝箔均无卷边、无浮皱，质量好。
对比例1
采用与实施例6相同的工艺进行530VF混酸化成，但采用公告号为CN109056024B的中国发明专利中公开的电解液作为导电溶液。
本对比例的导电溶液在使用100天后未见浑浊结垢现象，也未见凝胶状物质产生，产品外观合格；但生产的铝箔仍存在卷边、浮皱情况。
对比例2
采用与实施例9相同的工艺进行900VF无机酸化成，但采用公告号为CN109056024B的中国发明专利中公开的电解液作为导电溶液。
本对比例的导电溶液在使用100天后未见浑浊结垢现象，也未见凝胶状物质产生，产品外观合格；但生产的铝箔仍存在卷边、浮皱情况。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明的实施作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质所作的任何修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种导电溶液，包括给电剂、添加剂和水，其特征在于，
所述的给电剂为磷酸铵、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的至少一种；
所述的添加剂为R’-PO4，其中，R’为活泼金属离子；
按质量百分比计，所述的导电溶液中给电剂的含量为1.5～10wt％，所述的添加剂的含量为0.01～0.10wt％，其余为水。
2.如权利要求1所述的导电溶液，其特征在于，所述的添加剂为磷酸钠和磷酸钾中的至少一种。
3.如权利要求1所述的导电溶液，其特征在于，所述的水为电阻率不低于2ΜΩ·cm的纯水。
4.如权利要求1-3中任意一项所述的导电溶液，其特征在于，电导率为15～100ms/cm，pH值为7.0～9.0。
5.如权利要求1-4中任意一项所述的导电溶液在铝箔阳极氧化中的应用。
6.如权利要求5所述的导电溶液在铝箔阳极氧化中的应用，其特征在于，所述的铝箔阳极氧化采用无机酸化成工艺、有机酸化成工艺或混酸化成工艺进行。
7.如权利要求5所述的导电溶液在铝箔阳极氧化中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按预设的质量百分比，将给电剂，添加剂和水配制成电导率为15～100ms/cm，pH值为7.0～9.0的导电溶液；
(2)将所述的导电溶液置于液体馈电槽中以将电能施加到经过液体馈电槽的铝箔上。
8.如权利要求7所述的导电溶液在铝箔阳极氧化中的应用，其特征在于，所述的步骤(2)中，将导电溶液的液温控制在10-50℃。
9.如权利要求7所述的导电溶液在铝箔阳极氧化中的应用，其特征在于，在有机酸化成工艺中，按质量百分比计，所述的导电溶液中给电剂的含量为9.0～10wt％，所述的添加剂的含量为0.01-0.02wt％；
在混酸化成工艺中，按质量百分比计，所述的导电溶液中给电剂的含量为6.0～9.0wt％，所述的添加剂的含量为0.02-0.05wt％；
在无机酸化成工艺中，按质量百分比计，所述的导电溶液中给电剂的含量为1.5～5.0wt％，所述的添加剂的含量为0.05-0.1wt％。
10.一种铝箔化成生产线，包括液体馈电槽，其特征在于，所述的液体馈电槽中采用了如权利要求1-5中任意一项所述的导电溶液。
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