CN114351146B - 一种用于铜面处理的碱性微蚀液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于铜面处理的碱性微蚀液及其制备方法。在连续搅拌条件下，向纯水中加入氯化铁、硫酸铜、氨基磺酸、酒石酸钠钾、尿素、甲酰胺、三乙胺，混合均匀，最后用乙醇胺调节pH值9.5，即得碱性微蚀液。本发明可以解决印制电路板镀镍钢片经过有机保焊膜(OSP)工艺时产生的腐蚀变色问题，克服了硫酸‑双氧水微蚀体系易受氯离子污染的缺点，具有稳定的微蚀速率。该微蚀液也可用于化学镍金+OSP微蚀前处理，可以抑制贾凡尼效应，从而提高印制电路板质量。
Description
技术领域
本发明属于印制电路板加工技术领域，具体涉及一种用于铜面处理的碱性微蚀液及其制备方法。
背景技术
在挠性印制板在加工生产过程中，需在某些位置压合镀镍钢片，增强电路板的机械性能，当带有镀镍钢片的电路板在有机保焊膜(OSP)前处理加工过程中，酸性微蚀液会腐蚀镀镍钢片，表面可能出现不均匀变色的现象。这一问题可以采用增加镍层的厚度的方法加以解决，但会导致成本的大幅增加。
在一些高端电路板加工过程中，经常采用化学镍金+OSP工艺作为最终表面处理，然而此工艺容易产生贾凡尼效应，从而引起品质缺陷。贾凡尼效应主要是由OSP前处理过程酸性微蚀引起的。酸性微蚀的作用是去除铜面氧化物，提供新鲜铜面，同时将铜面粗化，增强铜面与有机保焊膜之间结合力。但是在酸性条件下，相连的、活性不同的铜和金两种金属与酸性微蚀液接触发生原电池反应，比较活泼的铜失去电子而被氧化(腐蚀)，本质就是活泼的金属被氧化，所以酸性微蚀液对铜焊盘的咬蚀量比正常情况增大很多，导致铜焊垫面积变小，或孔铜变薄开路，影响后续元器件贴装及可靠性，严重影响到成品的合格率。
发明内容
本发明针对上述问题，本发明提出的解决办法是提供一种用于铜面处理的碱性微蚀液及其制备方法，该用于铜面处理的碱性微蚀液在能够有效的咬蚀铜面条件下，同时对镍、金层无腐蚀作用，以满足印制电路板企业生产过程中的对品质的要求。
常见的酸性化学微蚀有硫酸-双氧水、硫酸-过硫酸钠、硫酸-过硫酸铵等，基本原理是利用双氧水、过硫酸钠等在酸性环境中的强氧化性，与铜面发生氧化还原反应。
而弱碱性微蚀是有机碱与二价铜离子的络合，再与金属铜发生氧化还原反应得到一价铜络合物，最后通过再生得到二价铜络合物，反应如下：
有机胺水解反应：R-NH2+H2O→R-NH3+OH-
二价铜离子络合反应：Cu2++4(R-NH3)+4OH-→[Cu(NH3)4]2++4R-OH
微蚀反应：[Cu(NH3)4]2++Cu→2[Cu(NH3)2]+；Cu+2Fe3+→Cu2++2Fe2+
再生反应：4[Cu(NH3)2]++4R-NH3+2NH4 -+O2+2H2O→4[Cu(NH3)4]2++4R-OH
本发明通过以下技术方案来实现：
一种用于铜面处理的碱性微蚀液的制备方法，包括以下步骤：
(1)在连续搅拌条件下，向水中依次加入氯化铁、硫酸铜、氨基磺酸、酒石酸钠钾、尿素、甲酰胺、三乙胺，混合均匀，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液用乙醇胺调节pH值到9.0-10.0，最后用水定容，即得碱性微蚀液。
进一步地，步骤(2)所述用乙醇胺调节pH值到9.5。
进一步地，步骤(1)所述和步骤(2)所述水为纯水。
进一步地，步骤(2)中每升碱性微蚀液中加入氯化铁的质量为58～62g。氯化铁在此浓度范围内，能有效地促进金属铜和一价铜的氧化，也可以氧化剂的形式直接参与了反应。
进一步地，步骤(2)中每升碱性微蚀液中加入硫酸铜的质量为47～55g。硫酸铜在此浓度范围内，提供了足够量二价铜离子，能够有效地和有机胺络合，进而氧化金属铜形成一价铜离子。
进一步地，步骤(2)中每升碱性微蚀液中加入硫酸铜的质量为47～55g。氨基磺酸在此浓度范围内，能够有效地加速金属铜和一价铜的氧化。
进一步地，步骤(2)中每升碱性微蚀液中加入酒石酸钠钾的质量为4～6g。酒石酸钠钾在此浓度范围内，能够有效地加速金属铜和一价铜的氧化。
进一步地，步骤(2)中每升碱性微蚀液中加入尿素的质量为2～3g。尿素在此浓度范围内，主要起稳定作用。
进一步地，步骤(2)中每升碱性微蚀液中加入甲酰胺的质量为1～3g。甲酰胺在此浓度范围内，提供有机胺，同时能够有效地加速金属铜和一价铜的氧化。
进一步地，步骤(2)中每升碱性微蚀液中加入三乙胺的质量为10～20g。三乙胺在此浓度范围内，能够有效地加速金属铜和一价铜的氧化。
进一步地，步骤(2)中每升碱性微蚀液中加入乙醇胺的质量为150～250g。
进一步地，步骤(2)所述碱性微蚀液中的溶剂为水。
进一步地，步骤(2)所述碱性微蚀液中乙醇胺一方面调节pH值为弱碱性范围，同时也提供络合铜离子所需的有机胺离子。
本发明还提供了所述制备方法制备得到的一种用于铜面处理的碱性微蚀液。
微蚀速率的测定方法：
按如下的方法测定微蚀速率
⑴取4cm×4cm的双面覆铜板/镀镍钢片，面积记为s(cm2)，放入鼓风干燥机中，在105℃烘干30分钟，移入干燥箱冷却至室温，用分析天平称量其重量，记为w0(g)，备用；
⑵将干燥后的覆铜板/镀镍钢片浸入微蚀液中浸泡，记录浸泡时间为t(min)；
⑶将微蚀后的覆铜板/镀镍钢片，用水清洗，移入鼓风干燥机中，在105℃烘干30分钟，再移入干燥箱冷却至室温，用分析天平称量其重量，记为w1(g)；
⑷微蚀速率按下式计算：
式中ρ为镍或铜的密度，单位为(g/cm3)。
本发明与现有酸性微蚀技术相比，具有如下有益效果：
1、本发明制备得到的用于铜面处理的碱性微蚀液对镍层无腐蚀，按微蚀速率的测定方法测得镀镍钢片微蚀速率为0，且镍面无变色现象。
2、本发明制备得到的用于铜面处理的碱性微蚀液对铜层微蚀后，铜面均匀有光泽，微蚀速率0.6μm/min(25℃)；0.8μm/min(30℃)；1.20μm/min(40℃)。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但本发明要求保护的范围并局限于实施例表示的范围。
实施例1
(1)在连续搅拌条件下，向纯水中依次加入氯化铁60g、硫酸铜51g、氨基磺酸10g、酒石酸钠钾5g、尿素2.5g、甲酰胺2g、三乙胺15g，混合均匀，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液用乙醇胺调节pH值为9.5，最后用纯水定容到1L，即得碱性微蚀液。
按上述实施例制备的碱性微蚀液，对镍板无腐蚀(按微蚀速率的测定方法测得镀镍钢片微蚀速率为0，且镍面无变色现象)，对铜层微蚀后，铜面均匀有光泽，测得微蚀速率0.63μm/min(25℃)；0.87μm/min(30℃)；1.26μm/min(40℃)。
实施例2
(1)在连续搅拌条件下，向纯水中依次加入氯化铁58g、硫酸铜47g、氨基磺酸8g、酒石酸钠钾4g、尿素2g、甲酰胺1g、三乙胺10g，混合均匀，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液用乙醇胺调节pH值为9.0，最后用纯水定容到1L，即得碱性微蚀液。
按上述实施例制备的碱性微蚀液，对镍板无腐蚀(按微蚀速率的测定方法测得镀镍钢片微蚀速率为0，且镍面无变色现象)，对铜层微蚀后，铜面均匀有光泽，测得微蚀速率0.61μm/min(25℃)；0.84μm/min(30℃)；1.18μm/min(40℃)。
实施例3
(1)在连续搅拌条件下，向纯水中依次加入氯化铁62g、硫酸铜55g、氨基磺酸12g、酒石酸钠钾6g、尿素3g、甲酰胺3g、三乙胺20g，混合均匀，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液用乙醇胺调节pH值为10.0，最后用纯水定容到1L，即得碱性微蚀液。
按上述实施例制备的碱性微蚀液，对镍板无腐蚀(按微蚀速率的测定方法测得镀镍钢片微蚀速率为0，且镍面无变色现象)，对铜层微蚀后，铜面均匀有光泽，测得微蚀速率0.66μm/min(25℃)；0.91μm/min(30℃)；1.29μm/min(40℃)。
实施例4
(1)在连续搅拌条件下，向纯水中依次加入氯化铁58g、硫酸铜51g、氨基磺酸12g、酒石酸钠钾4g、尿素2.5g、甲酰胺3g、三乙胺10g，混合均匀，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液用乙醇胺调节pH值为9.5，最后用纯水定容到1L，即得碱性微蚀液。
按上述实施例制备的碱性微蚀液，对镍板无腐蚀(按微蚀速率的测定方法测得镀镍钢片微蚀速率为0，且镍面无变色现象)，对铜层微蚀后，铜面均匀有光泽，测得微蚀速率0.63μm/min(25℃)；0.87μm/min(30℃)；1.26μm/min(40℃)。
实施例5
(1)在连续搅拌条件下，向纯水中依次加入氯化铁60g、硫酸铜55g、氨基磺酸8g、酒石酸钠钾5g、尿素3g、甲酰胺1g、三乙胺15g，混合均匀，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液用乙醇胺调节pH值为9.5，最后用纯水定容到1L，即得碱性微蚀液。
按上述实施例制备的碱性微蚀液，对镍板无腐蚀(按微蚀速率的测定方法测得镀镍钢片微蚀速率为0，且镍面无变色现象)，对铜层微蚀后，铜面均匀有光泽，测得微蚀速率0.63μm/min(25℃)；0.87μm/min(30℃)；1.26μm/min(40℃)。
实施例6
(1)在连续搅拌条件下，向纯水中依次加入氯化铁62g、硫酸铜47g、氨基磺酸10g、酒石酸钠钾6g、尿素2g、甲酰胺2g、三乙胺20g，混合均匀，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液用乙醇胺调节pH值为9.5，最后用纯水定容到1L，即得碱性微蚀液。
按上述实施例制备的碱性微蚀液，对镍板无腐蚀(按微蚀速率的测定方法测得镀镍钢片微蚀速率为0，且镍面无变色现象)，对铜层微蚀后，铜面均匀有光泽，测得微蚀速率0.63μm/min(25℃)；0.87μm/min(30℃)；1.26μm/min(40℃)。
实施例7
(1)在连续搅拌条件下，向纯水中依次加入氯化铁62g、硫酸铜51g、氨基磺酸8g、酒石酸钠钾6g、尿素2.5g、甲酰胺1g、三乙胺20g，混合均匀，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液用乙醇胺调节pH值为9.5，最后用纯水定容到1L，即得碱性微蚀液。
按上述实施例制备的碱性微蚀液，对镍板无腐蚀(按微蚀速率的测定方法测得镀镍钢片微蚀速率为0，且镍面无变色现象)，对铜层微蚀后，铜面均匀有光泽，测得微蚀速率0.63μm/min(25℃)；0.87μm/min(30℃)；1.26μm/min(40℃)。
实施例8
(1)在连续搅拌条件下，向纯水中依次加入无水氯化铁60g、硫酸铜47g、氨基磺酸12g、酒石酸钠钾5g、尿素2g、甲酰胺3g、三乙胺15g，混合均匀，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液用乙醇胺调节pH值为9.5，最后用纯水定容到1L，即得碱性微蚀液。
按上述实施例制备的碱性微蚀液，对镍板无腐蚀(按微蚀速率的测定方法测得镀镍钢片微蚀速率为0，且镍面无变色现象)，对铜层微蚀后，铜面均匀有光泽，测得微蚀速率0.63μm/min(25℃)；0.87μm/min(30℃)；1.26μm/min(40℃)。
实施例9
(1)在连续搅拌条件下，向纯水中依次加入无水氯化铁58g、硫酸铜55g、氨基磺酸10g、酒石酸钠钾4g、尿素3g、甲酰胺2g、三乙胺10g，混合均匀，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液用乙醇胺调节pH值为9.5，最后用纯水定容到1L，即得碱性微蚀液。
按上述实施例制备的碱性微蚀液，对镍板无腐蚀(按微蚀速率的测定方法测得镀镍钢片微蚀速率为0，且镍面无变色现象)，对铜层微蚀后，铜面均匀有光泽，测得微蚀速率0.63μm/min(25℃)；0.87μm/min(30℃)；1.26μm/min(40℃)。
对比例1
微蚀液为市场销售的硫酸-双氧水酸性微蚀体系
按微蚀速率的测定方法，把双面覆铜板和镀镍钢板切成4cm×4cm实验板，经历清洗→干燥→称重→微蚀→清洗→干燥→称重，计算微蚀速率，测试其效果，结果如下：
镍面变色，蚀镍速率：0.08μm/min(30℃)
铜面均匀有光泽，蚀铜速率：1.12μm/min(30℃)
对比例2
微蚀液为市场销售的硫酸-过硫酸钠酸性微蚀体系
按微蚀速率的测定方法，把双面覆铜板和镀镍钢板切成4cm×4cm实验板，经历清洗→干燥→称重→微蚀→清洗→干燥→称重，计算微蚀速率，测试其效果，结果如下：
镍面变色，蚀镍速率：0.05μm/min(30℃)
铜面均匀有光泽，蚀铜速率：1.08μm/min(30℃)
对比例3
微蚀液为市场销售的硫酸-过硫酸铵酸性微蚀体系
按微蚀速率的测定方法，把双面覆铜板和镀镍钢板切成4cm×4cm实验板，经历清洗→干燥→称重→微蚀→清洗→干燥→称重，计算微蚀速率，测试其效果，结果如下：
镍面变色，蚀镍速率：0.04μm/min(30℃)
铜面均匀有光泽，蚀铜速率：0.98μm/min(30℃)
从实施例1-9和对比例1-3的测试效果可以看出，本发明制备的碱性微蚀液能够有效的咬蚀铜面条件下，同时对镍层无腐蚀作用，克服了酸性微蚀体系容易咬镍现象，满足印制电路板企业生产过程中的对品质的要求。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种用于铜面处理的碱性微蚀液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在连续搅拌条件下，向水中依次加入氯化铁、硫酸铜、氨基磺酸、酒石酸钠钾、尿素、甲酰胺、三乙胺，混合均匀，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液用乙醇胺调节pH值到9.0-10.0，最后用水定容，即得碱性微蚀液；每升碱性微蚀液中，加入氯化铁的质量为58～62g，加入硫酸铜的质量为47～55g，加入氨基磺酸的质量为8～12g，加入酒石酸钠钾的质量为4～6g，加入尿素的质量为2～3g，加入甲酰胺的质量为1～3g，加入三乙胺的质量为10～20g。
2.根据权利要求1所述一种用于铜面处理的碱性微蚀液的制备方法，其特征在于，步骤(2)中每升碱性微蚀液中加入乙醇胺的质量为150～250g；步骤(2)所述碱性微蚀液中的溶剂为水。
3.权利要求1-2任一项所述的制备方法制备得到的一种用于铜面处理的碱性微蚀液。
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