CN114350300A - 一种新型芯片封装用低voc导电胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种导电胶黏剂的制备，尤其涉及一种新型芯片封装用低VOC导电胶及其制备方法。导电胶由水性聚氨酯乳液，超长纳米银线@碳纳米管，Ni‑Co MOF多孔纳米材料，表面活性剂，改性水性乳液组成。本发明采用水性聚氨酯乳液作为导电胶的基材，避免了使用过程中VOC低分子有机挥发物超标的问题，加入采用静电纺制备的超长纳米银线@碳纳米管，实现了碳纳米管的一维有序排列，而且这种长纤维结构，能够赋予导电胶良好的机械性能。改性水性乳液的引入，改善了整个导电胶体系的耐热性能，而且丙烯酸自带的基团能和水性聚氨酯发生反应，通过化学的作用力将其作用到一起，最终获得性能优异的导电胶。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电胶的制备，尤其涉及一种新型芯片封装用低VOC导电胶及其制备方法。
背景技术
VOC(有机挥发物)是指材料中易挥发的低沸点的有机化合物，在使用的过程中，经人体接触或者吸入，会导致人体产生一系列不适的症状。其中，有机挥发物产生的来源主要是体系中未反应完的单体以及一些沸点低于250℃的有机溶剂。VOC对人体的健康危害很大，主要表现在对皮肤的侵蚀作用，对人体的中枢神经系统、造血器官以及呼吸系统有刺激和破坏作用，这种低挥发的有机化合物对孩童的影响更甚，据统计，每年儿童白血病的发生率都在百万例。
随着生活水平的不断提高，儿童对电子产品接触的几率不断增加。作为电子产品中核心的产品，导电胶发挥了不可替代的作用。但是，众所周知传统的导电胶体系，里面含有很多低沸点的物质，如专利CN104893634 B《一种性能优异的芯片封装用导电银胶》中，所述的配方中含有二氨基二苯甲烷、二氨基二苯醚以及碳12-14烷基缩水甘油醚等有机低沸点的物质，而且占据的组分也较多；如专利CN 102925090 B《一种用于电磁屏蔽的导电银胶的制备方法》中，其配方中所选择的溶剂主要是丙酮、甲醇、四氢呋喃以及二甲基亚砜等有机溶剂，这几种溶剂都是对中枢神经会产生刺激作用的溶剂。因此，如何开发一种新型芯片封装用低VOC的导电胶就先得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的问题而提供的一种新型芯片封装用低VOC导电胶及其制备方法，突破了传统导电胶在使用过程中，使用大量的低沸点有机溶剂的问题和带来的一系列环境问题，以及对人体造成一系列潜在健康问题的忧患，而且这种开发的导电胶在制备的过程中，操作更为简单，储存更为稳定。
本发明的目的可以通过以下技术路线实施：
一种新型芯片封装用低VOC超长纳米银线@碳纳米管导电胶，按照重量份数计算其组成为：
水性乳液100份，超长纳米银线@碳纳米管40-50份，多孔纳米材料5-10份，表面活性剂5-10份，改性水性乳液1-5份。
水性乳液主要为水性聚氨酯体系，主要是通过在聚氨酯分子上引入了亲水性基团，能很好的溶解于水或者能够在水中形成均相的乳液，整个体系不含有机溶剂，具有非常好的分散稳定性，而且相对于传统的导电胶中的环氧基，生产成本低，安全不燃烧、不污染环境、不易损伤电路、易操作等特点。常见的为AUD-5400，AUD-5800，AUD-145K，PUD-0835，PUD-2630等。
超长纳米银线@碳纳米管，长径比为1:100-1:1000。通过静电纺丝得到的大长径比，中空的超长纳米银线。具体的制备过程如下：
(1)纺丝液的配置以及纺丝：
选取PVP(分子量：1300000)，将其溶解在去离子水或者去离子水和乙醇的混合溶液(两者任意比例混合均可)中，超声分散均匀后，加入硝酸银和碳纳米管材料，再次进行超声分散，得到均匀溶液，备用；
其中，硝酸银与碳纳米管的摩尔比为1:1～1:6。
设置好静电纺丝的工艺条件，其中，电压设置为12-18Kv；注射器针头距离收集办的距离为25-30cm；蠕动泵的推动速率为0.5-0.8ml/h；环境温度在20-25℃；进行静电纺丝，收集。
(2)超长纳米银线@碳纳米管的制备：
对步骤(1)制备得到的原丝进行退火处理，处理温度550-600℃，处理时间2-3h。
多孔纳米材料是基于一种Ni-Co MOF材料衍生的多孔纳米材料，比表面积大，具备良好的导电性和吸附性，能够有效吸附体系的中低分子量的物质。具体制备过程如下：
(1)首先将金属镍和钴盐按照一定的摩尔比混合，加入一定量的表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)，同时加入到适量的超纯水(400-500ml)中，并剧烈搅拌1-2h得到混合溶液；
金属镍和钴盐的摩尔比为1:1～1:10，钴盐为钴的硝酸盐、醋酸盐或者氯盐；
表面活性剂与金属镍的摩尔比为1:1～1:8。
(2)将适量摩尔比的2-甲基咪唑溶解到400-500mL的去离子水中，充分溶解后将上述溶液快速加入并搅拌均匀。最后通过离心收集产品，用乙醇清洗三次后于室温下干燥过夜。
2-甲基咪唑与金属镍的摩尔比为1:1～1:8；
(3)步骤(2)制备得到的物质在管式炉中，氮气或者氩气条件下进行衍生得到多孔纳米材料，其中，衍生的温度在500-600℃，时间在2-3h。
表面活性剂主要目的是为了改善体系的粘度，有效的提高导电胶在点胶过程中的效率问题。常见的为月桂酸磺化琥珀酸单酯二钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、磺基琥珀酸单酯二钠、椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠或单十二烷基磷酸酯钾等。
改性水性乳液，主要目的是能够赋予体系良好的机械性能，而且能够制备得到的导电胶的耐候性以及耐热性能能得到明显的改善，常见的改性水性乳液主要为丙烯酸体系。也能明显降低体系的VOC释放量。如HyPer WE 051B等。
芯片封装用低VOC导电胶的制备方法为：将上述各组分按照配比，进行分散共混制备芯片封装用低VOC导电胶，其中，共混时间为30-60min，共混速度为500r/min-800r/min。
本发明的有益效果主要体现在：
(1)本发明采用水性乳液作为导电胶的基材，避免了传统导电胶的使用过程中，VOC低分子有机挥发物超标的问题，能够避免使用者在使用过程中，面临的健康隐患。
(2)本发明采用静电纺丝制备一种超长纳米银线@碳纳米管导电填料，能够将碳管包覆在银线内部，实现碳纳米管的一维有序排列，这种复合的导电填料的导电性能优异。而且这种长纤维的结构，能够赋予导电胶良好的机械性能。
(3)本发明体系中的改性水性乳液的引入，主要是利用丙烯酸树脂能够和水性聚氨酯的分子共同构成非晶区，在一定程度上改善整个导电胶体系的耐热性能。而且本省丙烯酸自带的基团能和水性聚氨酯发生反应，通过化学的作用力将其作用到一起，最终获得性能优异的导电胶。
附图说明
图1为实施例1制备的超长纳米银线@碳纳米管的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
AUD-5400 100份，超长纳米银线@碳纳米管50份，多孔纳米材料5份，月桂酸磺化琥珀酸单酯二钠5份，HyPer WE 051B 1份。
将上述各组分按照配比，进行分散预混，其中预混时间以及速度分别为30min，500r/min。预混结束后，经三辊研磨机研磨1h，灌胶，冷藏备用。
其中：超长纳米银线@碳纳米管的制备工艺如下：
(1)纺丝液的配置以及纺丝：
选取PVP(分子量：1300000)，将其溶解在1000mL去离子水中，超声分散均匀后，加入硝酸银和碳纳米管材料(摩尔比1:1，总摩尔0.5mol)，再次进行超声分散，得到均匀溶液，备用。
设置好静电纺丝的工艺条件，其中，电压设置为12Kv；注射器针头距离收集办的距离为25cm；蠕动泵的推动速率为0.5ml/h；环境温度在20℃；进行静电纺丝，收集。
(2)超长纳米银线@碳纳米管的制备：
对步骤(1)制备得到的原丝进行退火处理，处理温度550℃，处理时间2h。
多孔材料的制备：
(1)首先将金属镍和钴盐按照一定的摩尔比混合(总0.5mol，摩尔比1:1)，加入0.5mol十六烷基三甲基溴化铵，同时加入到500ml的超纯水中，并剧烈搅拌2h得到混合溶液；
(2)将0.5mol的2-甲基咪唑溶解到500mL的去离子水中，充分溶解后将上述溶液快速加入并搅拌均匀。最后通过离心收集产品，用乙醇清洗三次后于室温下干燥过夜。
(3)步骤(2)制备得到的物质，在管式炉中，氮气或者氩气条件下进行衍生得到多孔纳米材料，其中衍生的温度在600℃，时间在3h。
实施例2
AUD-5800 100份，超长纳米银线@碳纳米管45份，多孔纳米材料6份，脂肪醇聚氧乙烯醚10份，HyPer WE051B 5份。
将上述各组分按照配比，进行分散预混，其中预混时间以及速度分别为40min，600r/min预混结束后，经三辊研磨机研磨2h，灌胶，冷藏备用。
其中：超长纳米银线@碳纳米管的制备工艺如下：
(1)纺丝液的配置以及纺丝：
选取PVP(分子量：1300000)，将其溶解在1000mL乙醇溶剂中，超声分散均匀后，加入硝酸银和碳纳米管材料(摩尔比1:2，总摩尔0.5mol)，再次进行超声分散，得到均匀溶液，备用。
设置好静电纺丝的工艺条件，其中，电压设置为15Kv；注射器针头距离收集办的距离为26cm；蠕动泵的推动速率为0.5ml/h；环境温度在20℃；进行静电纺丝，收集。
(2)超长纳米银线@碳纳米管的制备：
对步骤(1)制备得到的原丝进行退火处理，处理温度600℃，处理时间2h。
多孔材料的制备：
(1)首先将金属镍和钴盐按照一定的摩尔比混合(总0.5mol，摩尔比1:5)，加入0.5mol十六烷基三甲基溴化铵，同时加入到500ml的超纯水中，并剧烈搅拌2h得到混合溶液；
(2)将0.6mol的2-甲基咪唑溶解到500mL的去离子水中，充分溶解后将上述溶液快速加入并搅拌均匀。最后通过离心收集产品，用乙醇清洗三次后于室温下干燥过夜。
(3)步骤(2)制备得到的物质，在管式炉中，氮气或者氩气条件下进行衍生得到多孔纳米材料，其中衍生的温度在600℃，时间在3h。
实施例3
PUD-0835 100份，超长纳米银线@碳纳米管50份，多孔纳米材料10份，椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠10份，HyPer WE051B 5份。
将上述各组分按照配比，进行分散预混，其中预混时间以及速度分别为60min，800r/min。预混结束后，经三辊研磨机研磨2h，灌胶，冷藏备用。
其中：超长纳米银线@碳纳米管的制备工艺如下：
(1)纺丝液的配置以及纺丝：
选取PVP(分子量：1300000)，将其溶解在1000mL去离子水/乙醇的混合溶液(1:1)中，超声分散均匀后，加入硝酸银和碳纳米管材料(摩尔比1:1，总摩尔0.5mol)，再次进行超声分散，得到均匀溶液，备用。
设置好静电纺丝的工艺条件，其中，电压设置为12Kv；注射器针头距离收集办的距离为25cm；蠕动泵的推动速率为0.5ml/h；环境温度在20℃；进行静电纺丝，收集。
(2)超长纳米银线@碳纳米管的制备：
对步骤(1)制备得到的原丝进行退火处理，处理温度550℃，处理时间2h。
多孔材料的制备：
(1)首先将金属镍和钴盐按照一定的摩尔比混合(总0.5mol，摩尔比1:1)，加入0.5mol十六烷基三甲基溴化铵，同时加入到500ml的超纯水中，并剧烈搅拌2h得到混合溶液；
(2)将0.5mol的2-甲基咪唑溶解到500mL的去离子水中，充分溶解后将上述溶液快速加入并搅拌均匀。最后通过离心收集产品，用乙醇清洗三次后于室温下干燥过夜。
(3)步骤(2)制备得到的物质，在管式炉中，氮气或者氩气条件下进行衍生得到多孔纳米材料，其中衍生的温度在600℃，时间在3h。
实施例4
AUD-145K 100份，超长纳米银线@碳纳米管45份，多孔纳米材料5份，单十二烷基磷酸酯钾8份，HyPer WE051B 3份。
将上述各组分按照配比，进行分散预混，其中预混时间以及速度分别为50min，800r/min。预混结束后，经三辊研磨机研磨1.5h，灌胶，冷藏备用。
其中：超长纳米银线@碳纳米管的制备工艺如下：
(1)纺丝液的配置以及纺丝：
选取PVP(分子量：1300000)，将其溶解在1000mL去离子水/乙醇的混合溶液(1:5)中，超声分散均匀后，加入硝酸银和碳纳米管材料(摩尔比1:1，总摩尔0.5mol)，再次进行超声分散，得到均匀溶液，备用。
设置好静电纺丝的工艺条件，其中，电压设置为12Kv；注射器针头距离收集办的距离为25cm；蠕动泵的推动速率为0.5ml/h；环境温度在20℃；进行静电纺丝，收集。
(2)超长纳米银线@碳纳米管的制备：
对步骤(1)制备得到的原丝进行退火处理，处理温度550℃，处理时间2h。
多孔材料的制备：
(1)首先将金属镍和钴盐按照一定的摩尔比混合(总0.5mol，摩尔比1:10)，加入1mol十六烷基三甲基溴化铵，同时加入到500ml的超纯水中，并剧烈搅拌2h得到混合溶液；
(2)将4mol的2-甲基咪唑溶解到500mL的去离子水中，充分溶解后将上述溶液快速加入并搅拌均匀。最后通过离心收集产品，用乙醇清洗三次后于室温下干燥过夜。
(3)步骤(2)制备得到的物质，在管式炉中，氮气或者氩气条件下进行衍生得到多孔纳米材料，其中衍生的温度在500℃，时间在2.5h。
对比实施例1
AUD-5400 100份，Ag粉50份，多孔纳米材料(同实施例1)5份，月桂酸磺化琥珀酸单酯二钠5份，HyPer WE 051B 1份。
将上述各组分按照配比，进行分散预混，其中预混时间以及速度分别为30min，500r/min。预混结束后，经三辊研磨机研磨1h，灌胶，冷藏备用。
对比实施例2
AUD-5400 100份，超长纳米银线@碳纳米管50份(同实施例1)，月桂酸磺化琥珀酸单酯二钠5份，HyPer WE 051B 1份。
具体实施例的VOC测试：
VOC含量测试：根据标准GB/T 33372-2020以及HJ/T 201-2005进行测试。
表1实施例1-4以及对比实施例1的性能数据
表2实施例1-4以及对比实施例1-2的性能数据
表3实施例1-4以及对比实施例1的其他性能测试数据：
| 实施例 | 粘度/cps | 剪切强度/Mpa | 导热系数/W/m.k | 体积电阻率/Ω.cm |
| ASTM D2393 | ASTM D2095-2008 | ASTM E1461-07 | ASTM D257-2007 | |
| 实施例1 | 12000 | 30.11 | 5.0 | 5.6×10<sup>-4</sup> |
| 实施例2 | 11200 | 29.95 | 5.1 | 4.6×10<sup>-4</sup> |
| 实施例3 | 12000 | 30.01 | 5.1 | 5.1×10<sup>-4</sup> |
| 实施例4 | 11500 | 30.29 | 5.1 | 5.1×10<sup>-4</sup> |
| 对比实施例1 | 15000 | 25.00 | 3.5 | 5.1×10<sup>-3</sup> |
| 对比实施例2 | 14500 | 25.00 | 3.2 | 6.0×10<sup>-3</sup> |
Claims (9)
1.一种芯片封装用低VOC导电胶，其特征在于，所述导电胶按照重量份数计算其组成为：水性聚氨酯乳液100份，超长纳米银线@碳纳米管40-50份，Ni-Co MOF多孔纳米材料5-10份，表面活性剂5-10份，改性水性乳液1-5份。
2.根据权利要求1所述的芯片封装用低VOC导电胶，其特征在于，所述水性聚氨酯乳液为AUD-5400、AUD-5800、AUD-145K、PUD-0835或PUD-2630；超长纳米银线@碳纳米管的长径比为1:100-1:1000。
3.根据权利要求1所述的芯片封装用低VOC导电胶，其特征在于，所述超长纳米银线@碳纳米管通过静电纺丝制备，具体制备过程如下：
(1)纺丝液的配置以及纺丝：
将分子量为1300000的PVP溶解在去离子水或者任意比例的去离子水和乙醇的混合溶液中，超声分散均匀后，加入硝酸银和碳纳米管，再次进行超声分散，得到均匀溶液，然后进行静电纺丝，收集；
(2)超长纳米银线@碳纳米管的制备：
对步骤(1)制备得到的原丝进行退火处理，处理温度550-600℃，处理时间2-3h。
4.根据权利要求3所述的芯片封装用低VOC导电胶，其特征在于，所述硝酸银与碳纳米管的摩尔比为1:1～1:6；静电纺丝的条件：电压设置为12-18Kv；注射器针头距离收集板的距离为25-30cm；蠕动泵的推动速率为0.5-0.8ml/h；环境温度在20-25℃。
5.根据权利要求1所述的芯片封装用低VOC导电胶，其特征在于，所述Ni-Co MOF多孔纳米材料制备过程如下：
(1)首先将金属镍和钴盐以及表面活性剂同时加入到400-500mL超纯水中，并剧烈搅拌1-2h得到混合溶液；
(2)将2-甲基咪唑溶解到400-500mL的去离子水中，充分溶解后将步骤(1)溶液快速加入并搅拌均匀，最后通过离心收集产品，用乙醇清洗三次后于室温下干燥过夜；
(3)步骤(2)得到的产物在管式炉中，氮气或者氩气条件下进行衍生得到多孔纳米材料。
6.根据权利要求5所述的芯片封装用低VOC导电胶，其特征在于，所述步骤(1)中金属镍和钴盐的摩尔比为1:1～1:10，钴盐为钴的硝酸盐、醋酸盐或者氯化物；表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，其与金属镍的摩尔比为1:1～1:8。
7.根据权利要求5所述的芯片封装用低VOC导电胶，其特征在于，所述步骤(2)中2-甲基咪唑与金属镍的摩尔比为1:1～1:8；步骤(3)中衍生的温度为500-600℃，时间为2-3h。
8.根据权利要求1所述的芯片封装用低VOC导电胶，其特征在于，所述表面活性剂为月桂酸磺化琥珀酸单酯二钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、磺基琥珀酸单酯二钠、椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠、单十二烷基磷酸酯；改性水性乳液为丙烯酸乳液。
9.一种根据权利要求1所述的芯片封装用低VOC导电胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：按照配比将各组分进行分散共混制备芯片封装用低VOC导电胶，其中，共混时间为30-60min，共混速度为500r/min-800r/min。
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