CN114349915A - 一种聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚羧酸减水剂及其制备方法，属于混凝土外加剂技术领域，其技术方案要点是一种聚羧酸减水剂，按重量份计，所述减水剂包括单体34‑38份、丙烯酸3‑6份、疏基丙酸0.11‑0.21份、维生素C 0.05‑0.12份、过硫酸铵0.04‑0.1份、双氧水0.2‑0.6份、硫酸亚铁0.002‑0.01份、水40‑45份，达到高减水率且适应性更广的效果。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，尤其是涉及一种聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
目前市场上常用的聚羧酸减水剂有：木质磺酸钠盐减水剂、萘系高效减水剂、脂肪族高效减水剂、氨基高效减水剂、聚羧酸高性能减水剂，由于聚羧酸高性能减水剂具有掺量低、保坍性能好、减水率高等优点，因此也受到了广泛的关注。
在实际使用的过程中影响聚羧酸减水剂减水率的因素比较多，如当混凝土水胶比比较小时，聚羧酸减水剂低掺量的优势比较明显，且能达到高减水率的要求，但当水胶比比较大时，不仅减水率降低，同时低掺量的优势也不明显，因此亟需研制一种高减水率且使用范围更广的聚羧酸减水剂。
发明内容
为了研制一种高减水率且适应性更广的聚羧酸减水剂，本发明提供一种聚羧酸减水剂及其制备方法。
第一方面：本发明提供一种聚羧酸减水剂，采用如下的技术方案：
一种聚羧酸减水剂，按重量份计，所述减水剂包括单体34-38份、丙烯酸3-6份、疏基丙酸0.11-0.21份、维生素C 0.05-0.12份、过硫酸铵0.04-0.1份、双氧水0.2-0.6份、硫酸亚铁0.002-0.01份、水40-45份，进一步，水的电导系数不高于10，双氧水采用27.5wt％的双氧水。
优选的，按重量份计，所述包括单体35-38份、丙烯酸3-5份、疏基丙酸0.13-0.19份、维生素C 0.05-0.10份、过硫酸铵0.04-0.08份、双氧水0.2-0.6份、硫酸亚铁0.002-0.008份、水40-45份。
通过采用上述技术方案，通过采用上述技术方案，本申请中选择过硫酸铵、双氧水、维生素C、硫酸亚铁构成的氧化还原体系，不仅可以有效降低体系的活化能，加快反应速率，并且能够在较低的温度下发生聚合反应，从而有效降低聚羧酸减水剂的生产成本，此外，本申请中将过硫酸铵、双氧水、维生素C、硫酸亚铁的含量限定在本申请的范围内时，得到的聚羧酸减水剂不仅分散性能好，即有效提高水泥浆体的流动性能，同时还能够有效提高聚羧酸减水剂的减水率。
此外，本申请得到的聚羧酸减水剂对用水量的变化变现出低敏感现象，从而使得聚羧酸减水剂的适用性更广。
优选的，所述单体包括烯丙基聚氧乙烯醚、木质磺酸钠，烯丙基聚氧乙烯醚与木质磺酸钠的重量比为1：(0-0.15)。
通过采用上述技术方案，用木质磺酸钠代替部分烯丙基聚氧乙烯醚后，不仅能够有效降低生产成本，同时还可以提高聚羧酸减水剂的减水率。
优选的，所述疏基丙酸与维生素C、硫酸亚铁的重量比为0.16：(0.07-0.09)：(0.004-0.005)。
优选的，所述疏基丙酸与过硫酸铵、双氧水的重量比为0.16：(0.05-0.06)：(0.42-0.5)。
优选的，所述丙烯酸与疏基丙酸的重量比为4：(0.13-0.16)。
通过采用上述技术方案，疏基丙酸与维生素C、硫酸亚铁的重量比，疏基丙酸与过硫酸铵、双氧水的重量比，丙烯酸与疏基丙酸的重量比均限定在上述范围内时，聚羧酸减水剂的减水率进一步提升，且对掺量、温度、用水量的敏感度降低，适应性更强。
本申请的第二方面：提供一种聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下制备步骤：
原料配置备用，取丙烯酸与4-7份水混合均匀形成A料；取疏基丙酸、维生素C与4.5-5.5份水混合均匀形成B料；取过硫酸铵与0.9-1.5份水混合均匀形成C料；取双氧水与0.8-1.7份水混合均匀形成D料，取硫酸亚铁与0.3-0.9份水混合均匀形成E料；
S1：将烯丙基聚氧乙烯醚加入剩余水中，搅拌溶解，保持温度在20-25℃；
S2：向步骤S1得到的溶液中加入C料、D料、E料搅拌10-15min后；
S3：向步骤S2得到的溶液中滴加A料和B料，A料滴加时间1-3h，B料滴加时间为2-3.5h；
S4：滴加完毕后，保持温度在30-40℃，保温1h，后加水稀释得到固含量为40％的聚羧酸减水剂。
通过采用上述技术方案：本申请中将反应温度限制在20-25℃的范围内时，不仅能够保证丙烯酸与单体的充分反应，提高聚羧酸减水剂的分散性能，同时也不会因为温度过高而出现热分解以及暴聚等现象。
优选的，所述步骤S3中，A料滴加时间1-1.5h，B料滴加时间为2-2.5h。
通过采用上述技术方案，本申请中A料的滴加时间为1-1.5h，B料的滴加时间为2-2.5h时，不仅能够保证反应体系的有序进行，发挥每一种功能基团的作用，同时不会引起丙烯酸反应单体的自聚，有效缩短了聚羧酸减水剂的生产周期，降低生产成本，同时本申请发现，A料的滴加时间为1-1.5h，B料的滴加时间为2-2.5h时，其减水率也得到进一步的提高，还能够有效提高水泥浆体的流动性能。
综上所述，本发明具有以下有益效果：当丙烯酸用量过大，减水剂的合成难以控制，且聚羧酸减水剂的分散性也明显降低，所以本申请中将丙烯酸以及各组分的用量限定在本申请的范围内时，不仅能够使得本申请的合成工艺简单、方便、安全性好，同时使得聚羧酸减水剂的成本降低20％左右，而且本申请中各组分的配合使用，使得聚羧酸减水剂能够更多的吸附在水泥颗粒表面，其分散作用很强，从而使得水泥浆将的流动性能够达到提高，除此之外，聚羧酸减水剂对于水胶比的敏感性降低，适用性更广，同时本申请聚羧酸减水剂的减水率在32-44％之间，远高于标准要求的30％。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本申请各原料均来自市售。
实施例1
一种聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下制备步骤：
原料配置备用，取丙烯酸与水混合均匀形成A料；取疏基丙酸、维生素C与水混合均匀形成B料；取过硫酸铵与水混合均匀形成C料；取双氧水与水混合均匀形成D料，取硫酸亚铁与水混合均匀形成E料；
S1：将34kg烯丙基聚氧乙烯醚加入29.5kg水中，搅拌溶解，保持温度在20℃；
S2：向步骤S1得到的溶液中加入C料、D料、E料搅拌10min后；
S3：向步骤S2得到的溶液中滴加A料和B料，A料滴加时间2.5h，B料滴加时间为3h；
S4：滴加完毕后，保持温度在30℃，保温1h，后加水稀释得到固含量为40％的聚羧酸减水剂，A料、B料、C料、D料和E料各组分具体含量如表1所示。
实施例2
一种聚羧酸减水剂的制备方法，与实施例1的不同之处在于：各组分原料含量发生变化，具体为：将35kg烯丙基聚氧乙烯醚加入29.5kg水中，A料、B料、C料、D料和E料中各组分具体含量如表1所示，其制备步骤与实施例1相同。
实施例3
一种聚羧酸减水剂的制备方法，与实施例1的不同之处在于：各组分原料含量发生变化，具体为：将36kg烯丙基聚氧乙烯醚加入29.4kg水中，A料、B料、C料、D料和E料各组分具体含量如表1所示，其制备步骤与实施例1相同。
实施例4
一种聚羧酸减水剂的制备方法，与实施例1的不同之处在于：各组分原料含量发生变化，具体为：将38kg烯丙基聚氧乙烯醚加入28.4kg水中，A料、B料、C料、D料和E料各组分具体含量如表1所示，其制备步骤与实施例1相同。
实施例5
一种聚羧酸减水剂的制备方法，与实施例3的不同之处在于：疏基丙酸与维生素C、硫酸亚铁的重量比为0.16：0.07：0.004，具体含量如表1所示，其它组分、制备步骤与实施例3相同。
实施例6
一种聚羧酸减水剂的制备方法，与实施例3的不同之处在于：疏基丙酸与维生素C、硫酸亚铁的重量比为0.16：0.09：0.005，具体含量如表1所示，其它组分、制备步骤与实施例3相同。
实施例7
一种聚羧酸减水剂的制备方法，与实施例5的不同之处在于：疏基丙酸与过硫酸铵、双氧水的重量比为0.16：0.05：0.42，具体含量如表1所示，其它组分、制备步骤与实施例5相同。
实施例8
一种聚羧酸减水剂的制备方法，与实施例5的不同之处在于：疏基丙酸与过硫酸铵、双氧水的重量比为0.16：0.06：0.47，具体含量如表1所示，其它组分、制备步骤与实施例5相同。
实施例9
一种聚羧酸减水剂的制备方法，与实施例5的不同之处在于：疏基丙酸与过硫酸铵、双氧水的重量比为0.16：0.06：0.5，具体含量如表1所示，其它组分、制备步骤与实施例5相同。
实施例10
一种聚羧酸减水剂的制备方法，与实施例8的不同之处在于：丙烯酸与疏基丙酸的重量比为4：0.13，具体含量如表1所示，其它组分、制备步骤与实施例8相同。
实施例11
一种聚羧酸减水剂的制备方法，与实施例8的不同之处在于：丙烯酸与疏基丙酸的重量比为4：0.16，具体含量如表1所示，其它组分、制备步骤与实施例8相同。
表1各组分含量表，单位：kg
实施例12
一种聚羧酸减水剂的制备方法，与实施例10的不同之处在于：步骤S1中单体总量为36kg，其中单体包括烯丙基聚氧乙烯醚、木质磺酸钠，烯丙基聚氧乙烯醚与木质磺酸钠的重量比为1：0.05，即烯丙基聚氧乙烯醚为34.3kg，木质磺酸钠为1.7kg，其它组分、制备步骤与实施例11均相同。
实施例13
一种聚羧酸减水剂的制备方法，与实施例10的不同之处在于：步骤S1单体总量为36kg，其中单体包括烯丙基聚氧乙烯醚、木质磺酸钠，烯丙基聚氧乙烯醚与木质磺酸钠的重量比为1：0.1，即烯丙基聚氧乙烯醚为32.7kg，木质磺酸钠为3.3kg，其它组分、制备步骤与实施例11均相同。
实施例14
一种聚羧酸减水剂的制备方法，与实施例10的不同之处在于：步骤S1单体总量为36kg，其中单体包括烯丙基聚氧乙烯醚、木质磺酸钠，烯丙基聚氧乙烯醚与木质磺酸钠的重量比为1：0.15，即烯丙基聚氧乙烯醚为31.3kg，木质磺酸钠为4.7kg，其它组分、制备步骤与实施例11均相同。
实施例15
一种聚羧酸减水剂的制备方法，与实施例13的不同之处在于：
S1：将烯丙基聚氧乙烯醚与木质磺酸钠加入水中，搅拌溶解后，保持温度在25℃；
S2：向步骤S1得到的溶液中加入C料、D料、E料搅拌15min后；
S3：向步骤S2得到的溶液中滴加A料和B料，A料滴加时间1h，B料滴加时间为2h；
S4：滴加完毕后，保持温度为30℃，保温1h，后加水稀释得到固含量为40％的聚羧酸减水剂，各组分含量与实施例13相同。
实施例16
一种聚羧酸减水剂的制备方法，与实施例15的不同之处在于：
S3：A料滴加时间1.5h，B料滴加时间为2h；
S4：滴加完毕后，保持温度为35℃，保温1h，后加水稀释得到固含量为40％的聚羧酸减水剂，其余步骤以及各组分含量与实施例15相同。
实施例17
一种聚羧酸减水剂的制备方法，与实施例15的不同之处在于：
S3：A料滴加时间3h，B料滴加时间为3.5h；
S4：滴加完毕后，保持温度为40℃，保温1h，后加水稀释得到固含量为40％的聚羧酸减水剂，其余步骤以及各组分含量与实施例15相同。
对比例1
与实施例3的不同之处在于，无过硫酸铵，即无C料，其它组分含量、制备步骤与实施例3中的均相同。
对比例2
与实施例3的不同之处在于，无维生素C，其它组分含量、制备步骤与实施例3中的均相同。
对比例3
市售聚羧酸减水剂。
性能检测
将实施例1-17和对比例1-3得到的聚羧酸减水剂进行水泥净浆流动度检测，按照GB/T8077-2000《混凝土外加剂均质性试验方法》进行测试水泥净浆流动度，检测结果如表2所示。
将实施例1-17和对比例1-3得到的聚羧酸减水剂加入混凝土中进行泌水率、含气量、抗压强度比的检测，按照GB8076-2008中规定的标准型高性能减水剂进行检测，检测结果如表3所示，混凝土配比为：水泥280kg、粉煤灰65kg、矿粉90kg、砂800kg、石子1000kg、聚羧酸减水剂12kg。
表2聚羧酸减水剂水泥净浆流动度和减水率
表3混凝土性能检测结果表
结合表2和表3可以看出：
将本申请聚羧酸减水剂加入水泥净浆体以及混凝土中时，初始流动性能基本都优于对比例3中的初始流动性能，且本申请得到的聚羧酸减水剂1h流动性能的损失小于对比例3中流动性能的损失，能够满足商品混凝土长距离运输的要求，说明本申请制备得到的聚羧酸减水剂能够更多的吸附在水泥颗粒表面，起到的分散作用也较强，同时当聚羧酸减水剂与水泥颗粒的吸附能力比较强时，其1h流动性能的损失也降低。
从本申请实施例和对比例3中可以看出，本申请的泌水率远低于对比例3中的泌水率，说明本申请得到的聚羧酸减水剂不仅能够提高混凝土的流动性能，同时也有效降低了混凝土的泌水率，提高混凝土后期的耐久性。
将本申请实施例得到的聚羧酸减水剂用于混凝土时，其3天、28天抗压强度比远高于对比例3中的3天和28天的抗压强度比，由此可见，在水胶比相同的情况下，本申请得到的聚羧酸减水剂还有助于提高混凝土的强度。
从本申请实施例1-4中可以看出，随着各组分含量的逐渐增加，聚羧酸减水剂的减水率呈先升后降的趋势，可见，当各组分的含量低于本申请限定的范围时，其减水率以及流动性能都相对比较差，当各组分的含量达到本申请限定的最大值时，其实施例4的减水率以及流动性能与实施例3中的减水率以及流动性能基本相同甚至小于实施例3中的性能，说明将各组分的含量限定在本申请的范围内时，能够有效提高聚羧酸减水剂的减水率，同时也能够保证混凝土的施工性能。
实施例5-6与实施例3相比，当只改变疏基丙酸、维生素C和硫酸亚铁的比例后，实施例5、实施例6中的减水率以及流动性能相比于实施例3中的减水率和流动性能均提高，说明将疏基丙酸、维生素C和硫酸亚铁的比例限定在本申请的范围内时，得到的聚羧酸减水剂在同等掺量下所达到的减水效果更优。
实施例7-9与实施例5相比，疏基丙酸与过硫酸铵、双氧水的比例进一步限定后，混凝土的减水率和流动性能在实施例5的基础上得到进一步的提升，说明在疏基丙酸含量一定的情况下，提高氧化剂和还原剂的总量，在同等掺量下，减水效果更加明显，流动性能也进一步提高。
实施例10-11与实施例8相比，改变丙烯酸与疏基丙酸的重量比时，实施例10中混凝土的各项性能进一步提高，说明实施例10中丙烯酸与疏基丙酸的比例对得到的聚羧酸减水剂的性能有进一步的提升。
实施例12-14与实施例10相比，当单体由烯丙基聚氧乙烯醚、木质磺酸钠组成后，减水率和流动性能都进一步提升，可见采用木质磺酸钠代替部分烯丙基聚氧乙烯醚后，不仅不会影响聚羧酸减水剂的性能，同时还能够有效降低聚羧酸减水剂的生成成本。
对比实施例13与实施例13相比，当混凝土的水胶比为0.55时，聚羧酸减水剂的减水率为41.3％，虽然相比于实施例13中的减水率稍有降低，但差距不是很大，说明本申请聚羧酸减水剂对于水胶比的敏感性比较低，使得聚羧酸减水剂的适用范围更宽。
实施例15与实施例13相比，当A料的滴加时间为1h，B料的滴加时间为2h时，实施例15中的减水率以及流动性能均低于实施例13中的减水率和流动性能，但是整体性能高于对比例3中的性能，说明本申请中将A料滴加时间和B料滴加时间降低后，也依然可以保证聚羧酸减水剂的性能，同时聚羧酸减水剂的生产时间大大缩短，生产成本也大大降低。
实施例16-17与实施例15相比，当改变A料和B料的滴加时间后，实施例16和实施例17中聚羧酸减水剂的减水率和流动性能上升，但是与实施例13中的减水率和流动性能差别不大，说明A料和B料的滴加时间增加后，对于聚羧酸减水剂的性能影响不是很大，反而会增加生产成本。
对比例1-2与实施例3相比，当原料中无硫酸铵或无维生素C时，聚羧酸减水剂的减水率以及混凝土的流动性能相比于实施例3中的性能均降低，说明本申请中各组分的配合使用能够有效提高聚羧酸减水剂的性能以及混凝土的流动性能。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种聚羧酸减水剂，其特征在于：按重量份计，所述减水剂包括单体34-38份、丙烯酸3-6份、疏基丙酸0.11-0.21份、维生素C 0.05-0.12份、过硫酸铵0.04-0.1份、双氧水0.2-0.6份、硫酸亚铁0.002-0.01份、水40-45份。
2.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂，其特征在于：按重量份计，所述减水剂包括单体35-38份、丙烯酸3-5份、疏基丙酸0.13-0.19份、维生素C 0.05-0.10份、过硫酸铵0.04-0.08份、双氧水0.2-0.6份、硫酸亚铁0.002-0.008份、水40-45份。
3.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂，其特征在于：所述单体包括烯丙基聚氧乙烯醚、木质磺酸钠，烯丙基聚氧乙烯醚与木质磺酸钠的重量比为1：（0-0.15）。
4.根据权利要求1或2所述的一种聚羧酸减水剂，其特征在于：所述疏基丙酸与维生素C、硫酸亚铁的重量比为0.16：（0.07-0.09）：（0.004-0.005）。
5.根据权利要求1或2所述的一种聚羧酸减水剂，其特征在于：所述疏基丙酸与过硫酸铵、双氧水的重量比为0.16：（0.05-0.06）：（0.42-0.5）。
6.根据权利要求1或2所述的一种聚羧酸减水剂，其特征在于：所述丙烯酸与疏基丙酸的重量比为4：（0.13-0.16）。
7.一种如权利要求1-6任一所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
原料配置备用，取丙烯酸与4-7份水混合均匀形成A料；取疏基丙酸、维生素C与4.5-5.5份水混合均匀形成B料；取过硫酸铵与0.9-1.5份水混合均匀形成C料；取双氧水与0.8-1.7份水混合均匀形成D料，取硫酸亚铁与0.3-0.9份水混合均匀形成E料；
S1：将烯丙基聚氧乙烯醚加入剩余水中，搅拌溶解，保持温度在20-25℃；
S2：向步骤S1得到的溶液中加入C料、D料、E料搅拌10-15min后；
S3：向步骤S2得到的溶液中滴加A料和B料，A料滴加时间1-3h，B料滴加时间为2-3.5h；
S4：滴加完毕后，保持温度在30-40℃，保温1h，后加水稀释得到固含量为40%的聚羧酸减水剂。
8.根据权利要求7所述的一种聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，A料滴加时间1-1.5h，B料滴加时间为2-2.5h。
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Citations (8)
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|---|---|---|---|---|
| CN101913793A (zh) * | 2010-08-19 | 2010-12-15 | 上海三瑞高分子材料有限公司 | 一种聚羧酸高性能减水剂 |
| CN101993210A (zh) * | 2010-03-04 | 2011-03-30 | 山西大学 | 异戊二烯基聚醚类聚羧酸盐减水剂及其合成方法 |
| CN102241800A (zh) * | 2011-06-09 | 2011-11-16 | 江苏天音化工有限公司 | 一种聚羧酸盐高性能减水剂的制备方法 |
| CN102936109A (zh) * | 2011-12-08 | 2013-02-20 | 江苏奥莱特新材料有限公司 | 一种聚羧酸系减水剂、其制备方法及应用 |
| CN104356314A (zh) * | 2014-10-21 | 2015-02-18 | 福建建工建材科技开发有限公司 | 一种缓释型聚羧酸减水剂的常温合成方法及其产品 |
| CN109265622A (zh) * | 2018-08-02 | 2019-01-25 | 四川恒泽建材有限公司 | 一种无热源缓释型聚羧酸高性能减水剂及其制备方法 |
| CN110002784A (zh) * | 2019-03-13 | 2019-07-12 | 兰州同邦建材有限公司 | 一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用 |
| WO2020140344A1 (zh) * | 2018-12-31 | 2020-07-09 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种多元吸附聚羧酸减水剂及其制备方法和应用 |
-
2022
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101993210A (zh) * | 2010-03-04 | 2011-03-30 | 山西大学 | 异戊二烯基聚醚类聚羧酸盐减水剂及其合成方法 |
| CN101913793A (zh) * | 2010-08-19 | 2010-12-15 | 上海三瑞高分子材料有限公司 | 一种聚羧酸高性能减水剂 |
| CN102241800A (zh) * | 2011-06-09 | 2011-11-16 | 江苏天音化工有限公司 | 一种聚羧酸盐高性能减水剂的制备方法 |
| CN102936109A (zh) * | 2011-12-08 | 2013-02-20 | 江苏奥莱特新材料有限公司 | 一种聚羧酸系减水剂、其制备方法及应用 |
| CN104356314A (zh) * | 2014-10-21 | 2015-02-18 | 福建建工建材科技开发有限公司 | 一种缓释型聚羧酸减水剂的常温合成方法及其产品 |
| CN109265622A (zh) * | 2018-08-02 | 2019-01-25 | 四川恒泽建材有限公司 | 一种无热源缓释型聚羧酸高性能减水剂及其制备方法 |
| WO2020140344A1 (zh) * | 2018-12-31 | 2020-07-09 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种多元吸附聚羧酸减水剂及其制备方法和应用 |
| CN110002784A (zh) * | 2019-03-13 | 2019-07-12 | 兰州同邦建材有限公司 | 一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用 |
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