CN105367719A - 聚羧酸高性能减水剂及其制备方法 - Google Patents

聚羧酸高性能减水剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105367719A
CN105367719A CN201510725352.8A CN201510725352A CN105367719A CN 105367719 A CN105367719 A CN 105367719A CN 201510725352 A CN201510725352 A CN 201510725352A CN 105367719 A CN105367719 A CN 105367719A
Authority
CN
China
Prior art keywords
reducing agent
mixture
high performance
water reducing
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510725352.8A
Other languages
English (en)
Inventor
白杰
蔡阳
王博
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Building Materials Academy CBMA
Original Assignee
China Building Materials Academy CBMA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Building Materials Academy CBMA filed Critical China Building Materials Academy CBMA
Priority to CN201510725352.8A priority Critical patent/CN105367719A/zh
Publication of CN105367719A publication Critical patent/CN105367719A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
    • C08F283/06—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B24/00—Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
    • C04B24/16—Sulfur-containing compounds
    • C04B24/161—Macromolecular compounds comprising sulfonate or sulfate groups
    • C04B24/163—Macromolecular compounds comprising sulfonate or sulfate groups obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B24/165—Macromolecular compounds comprising sulfonate or sulfate groups obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing polyether side chains
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B24/00—Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
    • C04B24/24—Macromolecular compounds
    • C04B24/26—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B24/2605—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing polyether side chains
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
    • C04B2103/30—Water reducers, plasticisers, air-entrainers, flow improvers
    • C04B2103/302—Water reducers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

本发明公布了一种聚羧酸高性能减水剂及其制备方法，涉及混凝土外加剂领域，解决了聚羧酸高性能减水剂原料来源有限的问题。本发明的聚羧酸高性能减水剂的原料由如下质量百分含量的组分组成：聚醚35.1％-38％，引发剂0.25％-0.35％，链转移剂0.01％-0.09％，还原剂0.01％-0.1％，小单体4％-6％，碱1％-2.5％，水52.96％-59.63％；其中，所述聚醚为甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚，或所述聚醚为甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚与甲基烯丙基聚氧乙烯醚和/或甲基丁烯基聚氧乙烯醚的混合物。本发明的聚羧酸高性能减水剂原料可选范围多且产品性能优良。

Description

聚羧酸高性能减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂领域，尤其涉及一种聚羧酸高性能减水剂及其制备方法。
背景技术
混凝土作为一种建筑材料被广泛应用于众多领域，随着混凝土的发展也促进了混凝土外加剂的技术迅速发展，混凝土外加剂是混凝土中必不可少的一种组分，在混凝土生产技术中起到核心作用，决定着混凝土的质量。其中，减水剂作为一种重要的混凝土外加剂可有效改善混凝土的施工性能，提高混凝土的强度。在众多减水剂中，聚羧酸高性能减水剂作为第三代减水剂，是一种完全不同于萘系和蜜胺系的较为理想的减水剂，上述聚羧酸高性能减水剂具有减水率高，掺量少，环保，所配制的混凝土强度高的优点，尤其在低掺量时也能使混凝土具有高流动性，在低水灰比时具有低粘度和坍落度保持性能，与不同水泥有更好的相容性，能够提供简便易行的施工工艺。因此，聚羧酸高性能减水剂已成为当前减水剂的研发热点。
聚羧酸高性能减水剂的合成原料一般包括聚醚、引发剂、链转移剂、还原剂、小单体以及水，其中，聚醚常选用聚乙二醇单甲醚、烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚以及甲基丁烯基聚氧乙烯醚中的一种或两种及以上。但随着聚羧酸高性能减水剂的广泛应用，其使用量日益增加，现有技术中采用的聚醚种类有限，已不能满足聚羧酸高性能减水剂的使用需求，因此需探索更多的聚羧酸高性能减水剂的原料来源，并且所制备的聚羧酸高性能减水剂须性能优良且满足使用要求。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供了一种聚羧酸高性能减水剂及其制备方法，主要目的是扩大聚羧酸高性能减水剂的原料来源，提高聚羧酸高性能减水剂的综合性能。
为达到上述目的，本发明主要提供了如下技术方案：
一方面，本发明提供了一种聚羧酸高性能减水剂，其原料由如下质量百分含量的组分组成：
其中，所述聚醚为甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚，或所述聚醚为甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚与甲基烯丙基聚氧乙烯醚和/或甲基丁烯基聚氧乙烯醚的混合物。
作为优选，所述聚醚为甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚与甲基烯丙基聚氧乙烯醚和/或甲基丁烯基聚氧乙烯醚的混合物时，所述甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚占所述混合物的质量百分比为1％-90％。
作为优选，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过氧化氢；所述链转移剂为巯基乙酸或巯基丙酸。
作为优选，所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠；所述碱为片状氢氧化钠。
作为优选，所述小单体选自下述丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、甲基丙烯酸及衣康酸中的至少一种。
作为优选，所述聚羧酸高性能减水剂的固含量为35％-50％，pH值为4.5-6.5。
另一方面，本发明提供了聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：
按比例称取原料，将引发剂加入到温度为50℃的水中，得到第一混合物，将聚醚与水混合得到聚醚溶液，将还原剂、链转移剂及水混合得到混合剂溶液,将小单体和水混合得到小单体溶液，将所述小单体溶液、所述混合剂溶液以及所述聚醚溶液同时滴加到所述第一混合物中，所述聚醚溶液滴加到所述第一混合物中的时间为2.5±0.25小时，所述混合剂溶液滴加到所述第一混合物中的时间为3.0±0.25小时，所述小单体溶液滴加至所述第一混合物物中的时间为2.5±0.25小时，滴加结束后得到第二反应物；滴加过程中保持反应装置中物料温度在50℃-55℃；所述第二反应物反应1.5小时后得到第三反应物；
将碱和水混合得到碱溶液，将所述碱溶液和原料中剩余水加入到所述第三反应物中，反应0.5小时后所得产物即为聚羧酸高性能减水剂。
作为优选，所述小单体溶液的质量百分浓度大于等于75％小于100％，所述聚醚溶液的质量百分浓度为60％-70％。
作为优选，所述混合剂溶液的质量百分浓度为1％-3％，所述碱溶液的质量百分浓度为30％-40％。
作为优选，所述聚醚溶液滴加到所述第一混合物中的时间为2.5小时，所述混合剂溶液滴加到所述第一混合物中的时间为3.0小时，所述小单体溶液滴加至所述第一混合物物中的时间为2.5小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明针对聚羧酸高性能减水剂的用量日益增加，原料来源有限，性能有待进一步提高的技术问题，采用以甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚作为聚羧酸高性能减水剂的合成原料，根据甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚的引入和聚羧酸高性能减水剂的性能要求，调整聚羧酸高性能减水剂合成原料中各组分物质的配比关系，优化聚羧酸高性能减水剂制备工艺的技术手段，达到了扩大聚羧酸高性能减水剂的原料来源且聚羧酸高性能减水剂性能优良的技术目的。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下以较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、技术方案、特征及其功效，详细说明如后。下述说明中的多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
实施例1
各原料组分按质量份计如下：471份甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚，4238份甲基烯丙基聚氧乙烯醚,34份过硫酸铵,1.35份抗坏血酸,1.35份巯基乙酸,500份丙烯酸，37份甲基丙烯酸，134.2份氢氧化钠，7998.1份水；
将4000份水投入反应装置中，开启加热设备将水加热至50℃，温度达到50℃后停止加热，再将过硫酸铵加入反应装置中，得到第一混合物，将上述471份甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚、上述4238份甲基烯丙基聚氧乙烯醚和3139份水投入化料装置中，经充分溶解得到质量百分浓度为60％的聚醚溶液，将上述1.35份抗坏血酸、上述1.35份巯基乙酸和267.3份水混合，搅拌均匀，得到质量百分浓度为1％的混合剂溶液，将上述500份丙烯酸、37份甲基丙烯酸和179份水混合得到质量百分浓度为75％的小单体溶液，将上述134.2份氢氧化钠和313份水混合，搅拌均匀，得到质量百分浓度为30％的碱溶液；
将上述质量百分浓度为60％的聚醚溶液、上述质量百分浓度为1％的混合剂溶液以及上述质量百分浓度为75％的小单体溶液同时滴加至上述第一混合物中，上述质量百分浓度为60％的聚醚溶液的滴加时间为2.25小时，上述质量百分浓度为1％的混合剂溶液的滴加时间为2.75小时，上述质量百分浓度为75％的小单体溶液的滴加时间为2.25小时，滴加结束后得到第二反应物；其中，为了使反应更充分，反应产物性能更好，上述质量百分浓度为75％的小单体溶液和上述质量百分浓度为60％聚醚溶液的滴加过程必须比上述质量百分浓度为1％混合剂溶液的滴加过程提前完成；
控制上述第二反应物的反应温度在50℃，并在50℃恒温反应1.5小时，上述第二反应物充分反应后，得到第三反应物；
最后将原料中剩余水和上述质量百分浓度为30％的碱溶液加入到上述第三反应物中，经过0.5小时的中和反应得到液体产物，上述液体产物即为聚羧酸高性能减水剂，根据GB8077-2012的检测方法得到上述聚羧酸高性能减水剂的固含量为40.1％,得到上述聚羧酸高性能减水剂的pH值为5.0。
实施例2
各原料组分按质量份计如下：1020份甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚，4078份甲基烯丙基聚氧乙烯醚,46份过硫酸铵,13份抗坏血酸,12份巯基乙酸,700份丙烯酸,50份甲基丙烯磺酸钠，54份衣康酸，335份氢氧化钠，7107份水；
将3600份水投入反应装置中，开启加热设备将水加热至50℃，温度达到50℃后停止加热，再将过硫酸铵加入反应装置中，得到第一混合物，将上述1020份甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚、上述4078份甲基烯丙基聚氧乙烯醚和2185份水投入化料装置中，经充分溶解得到质量百分浓度为70％的聚醚溶液，将上述13份抗坏血酸、上述12份巯基乙酸和808份水混合，搅拌均匀，得到质量百分浓度为3％的混合剂溶液，将上述700份丙烯酸,50份甲基丙烯磺酸钠，54份衣康酸和268份水混合得到质量百分浓度为75％的小单体溶液，将上述134.2份氢氧化钠和502.5份水混合，搅拌均匀，得到质量百分浓度为40％的碱溶液；
将上述质量百分浓度为70％的聚醚溶液、上述质量百分浓度为3％的混合剂溶液以及上述小单体溶液同时滴加至上述第一混合物中，上述质量百分浓度为70％的聚醚溶液的滴加时间为2.75小时，上述质量百分浓度为3％的混合剂溶液的滴加时间为3.25小时，上述质量百分浓度为75％的小单体溶液的滴加时间为2.75小时，滴加结束后得到第二反应物；其中，为了使反应更充分，反应产物性能更好，上述质量百分浓度为75％的小单体溶液和上述质量百分浓度为70％的聚醚溶液的滴加过程必须比上述质量百分浓度为3％的混合剂溶液的滴加过程提前完成；
控制上述第二反应物的反应温度在55℃，并在55℃恒温反应1.5小时，上述第二反应物充分反应后，得到第三反应物；
最后将原料中剩余水和上述质量百分浓度为40％的碱溶液加入到上述第三反应物中，经过0.5小时的中和反应得到液体产物，上述液体产物即为聚羧酸高性能减水剂，根据GB8077-2012的检测方法得到上述聚羧酸高性能减水剂的固含量为46.5％,得到上述聚羧酸高性能减水剂的pH值为6.5。
实施例3
各原料组分按质量份计如下：2400份甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚，1200份甲基烯丙基聚氧乙烯醚,1200份甲基丁烯基聚氧乙烯醚，40份过氧化氢,8份抗坏血酸,12份巯基乙酸,576份丙烯酸，175份氢氧化钠，7804份水；
将4000份水投入反应装置中，开启加热设备将水加热至50℃，温度达到50℃后停止加热，再将过氧化氢加入反应装置中，得到第一混合物，将上述2400份甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚、1200份甲基烯丙基聚氧乙烯醚,、1200份甲基丁烯基聚氧乙烯醚和2585份水投入化料装置中，经充分溶解得到质量百分浓度为65％的聚醚溶液，将上述8份抗坏血酸、上述12份巯基乙酸和980份水混合，搅拌均匀，得到质量百分浓度为2％的混合剂溶液，将上述576份甲基丙烯酸和144份水混合得到质量百分浓度为80％的小单体溶液，将上述175份氢氧化钠和325份水混合，搅拌均匀，得到质量百分浓度为35％的碱溶液；
将上述质量百分浓度为65％的聚醚溶液、上述质量百分浓度为2％的混合剂溶液以及上述质量百分浓度为80％的小单体溶液同时滴加至上述第一混合物中，上述质量百分浓度为65％的聚醚溶液的滴加时间为2.5小时，上述质量百分浓度为2％的混合剂溶液的滴加时间为3小时，上述质量百分浓度为80％的小单体溶液的滴加时间为2.5小时，滴加结束后得到第二反应物；其中，为了使反应更充分，反应产物性能更好，上述质量百分浓度为80％的小单体溶液和上述质量百分浓度为65％的聚醚溶液的滴加过程必须比上述质量百分浓度为2％的混合剂溶液的滴加过程提前完成；
控制上述第二反应物的反应温度在52℃，并在52℃恒温反应1.5小时，上述第二反应物充分反应后，得到第三反应物；
最后将原料中剩余水和上述质量百分浓度为35％的氢氧化钠溶液加入到上述第三反应物中，经过0.5小时的中和反应得到液体产物，上述液体产物即为聚羧酸高性能减水剂，根据GB8077-2012的检测方法得到上述聚羧酸高性能减水剂的固含量为41.4％,得到上述聚羧酸高性能减水剂的pH值为6.3。
实施例4
各原料组分按质量份计如下：3840份甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚，560份甲基烯丙基聚氧乙烯醚,400份甲基丁烯基聚氧乙烯醚，40份过氧化氢,8份抗坏血酸,12份巯基乙酸,576份丙烯酸，175份氢氧化钠，7804份水；
将4000份水投入反应装置中，开启加热设备将水加热至50℃，温度达到50℃后停止加热，再将过氧化氢加入反应装置中，得到第一混合物，将上述3840份甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚、560份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、400份甲基丁烯基聚氧乙烯醚和2585份水投入化料装置中，经充分溶解得到质量百分浓度为65％的聚醚溶液，将上述8份抗坏血酸、上述12份巯基乙酸和980份水混合，搅拌均匀，得到质量百分浓度为2％的混合剂溶液，将上述576份丙烯酸和144份水混合得到质量百分浓度为80％的小单体溶液，将上述175份氢氧化钠和325份水混合，搅拌均匀，得到质量百分浓度为35％的碱溶液；
将上述质量百分浓度为65％的聚醚溶液、上述质量百分浓度为2％的混合剂溶液以及上述质量百分浓度为80％的小单体溶液同时滴加至上述第一混合物中，上述质量百分浓度为65％的聚醚溶液的滴加时间为2.5小时，上述质量百分浓度为2％的混合剂溶液的滴加时间为3小时，上述质量百分浓度为80％的小单体溶液的滴加时间为2.5小时，滴加结束后得到第二反应物；其中，为了使反应更充分，反应产物性能更好，上述质量百分浓度为80％的小单体溶液和上述质量百分浓度为65％的聚醚溶液的滴加过程必须比上述质量百分浓度为2％的混合剂溶液的滴加过程提前完成；
控制上述第二反应物的反应温度在52℃，并在52℃恒温反应1.5小时，上述第二反应物充分反应后，得到第三反应物；
最后将原料中剩余水和上述质量百分浓度为35％的碱溶液加入到上述第三反应物中，经过0.5小时的中和反应得到液体产物，上述液体产物即为聚羧酸高性能减水剂，根据GB8077-2012的检测方法得到上述聚羧酸高性能减水剂的固含量为41.3％，得到上述聚羧酸高性能减水剂的pH值为6.4。
实施例5
各原料组分按质量份计如下：4800份甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚，，40份过氧化氢,8份抗坏血酸,12份巯基乙酸,576份丙烯酸，175份氢氧化钠，7804份水；
将4000份水投入反应装置中，开启加热设备将水加热至50℃，温度达到50℃后停止加热，再将过氧化氢加入反应装置中，得到第一混合物，将上述4800份甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚和2585份水投入化料装置中，经充分溶解得到质量百分浓度为65％的聚醚溶液，将上述8份抗坏血酸、上述12份巯基乙酸和980份水混合，搅拌均匀，得到质量百分浓度为2％的混合剂溶液，将上述576份丙烯酸和144份水混合得到质量百分浓度为80％的小单体溶液，将上述175份氢氧化钠和325份水混合，搅拌均匀，得到质量百分浓度为35％的碱溶液；
将上述质量百分浓度为65％的聚醚溶液、上述质量百分浓度为2％的混合剂溶液以及上述质量百分浓度为80％的小单体溶液同时滴加至上述第一混合物中，上述质量百分浓度为65％的聚醚溶液的滴加时间为2.5小时，上述质量百分浓度为2％的混合剂溶液的滴加时间为3小时，上述质量百分浓度为80％的小单体溶液的滴加时间为2.5小时，滴加结束后得到第二反应物；其中，为了使反应更充分，反应产物性能更好，上述质量百分浓度为80％的小单体溶液和上述质量百分浓度为65％的聚醚溶液的滴加过程必须比上述质量百分浓度为2％的混合剂溶液的滴加过程提前完成；
控制上述第二反应物的反应温度在52℃，并在52℃恒温反应1.5小时，上述第二反应物充分反应后，得到第三反应物；
最后将原料中剩余水和上述质量百分浓度为35％的碱溶液加入到上述第三反应物中，经过0.5小时的中和反应得到液体产物，上述液体产物即为聚羧酸高性能减水剂，，根据GB8077-2012的检测方法得到上述聚羧酸高性能减水剂的固含量为41.5％，得到上述聚羧酸高性能减水剂的pH值为6.4。
对比例1
对比例1与实施例3的不同之处在于，按质量份计，对比例1以1750质量份甲基烯丙基聚氧乙烯醚与1750质量份甲基丁烯基聚氧乙烯醚的混合物作为聚醚，通过上述实施例的制备方法制得聚羧酸高性能减水剂。
实施例1-5和对比例1制备了6种聚羧酸高性能减水剂，将上述6种聚羧酸高性能减水剂以胶凝材料(胶凝材料是指水泥、粉煤灰及矿粉的混合物)总质量0.16％的质量比掺入混凝土中，掺入量按折固含量计算；实施例1-5对应制得混凝土1、混凝土2、混凝土3、混凝土4及混凝土5，对比例1对应制得混凝土6，其中，上述混凝土的质量配比为，m1(水泥)：m2(粉煤灰)：m3(矿粉)：m4(砂)：m5(石)：m6(水)＝225:80:75:861:971:162，依据GB8076-2008规定的试验方法检测上述6种混凝土的坍落度、扩展度及抗压强度，测量结果见表1。
表1掺有聚羧酸高性能减水剂的六种混凝土性能测试结果
通过实施例1-5和对比例1的测量结果可看出上述六种混凝土的综合性能良好，均满足使用要求，说明本发明实施例采用甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚合成的聚羧酸高性能减水剂的性能良好，采用本发明实施例制备的聚羧酸高性能减水剂作为混凝土的外加剂可满足混凝土的实际使用要求；其中，甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚在上述聚羧酸高性能减水剂中的质量百分含量可根据实际需要进行调整以获得性能优良的聚羧酸高性能减水剂。
本发明实施例通过调整各组分的配比和优化工艺参数使本发明实施例的聚羧酸高性能减水剂比常规的聚羧酸高性能减水剂的综合性能略胜一筹。本发明实施例在滴加小单体时，也可以将小单体分为两个阶段连续滴加，分段滴加可以让生成的产品分子量分布更宽，使产品综合性能更好。同时，采用甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚作为聚羧酸高性能减水剂的合成原料，为其原料开发出一类新物质，扩大了聚羧酸高性能减水剂的原料选择范围，且制备的聚羧酸高性能减水剂性能优良。
以上公开的仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以上述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.聚羧酸高性能减水剂，其特征在于，其原料由如下质量百分含量的组分组成：
其中，所述聚醚为甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚，或所述聚醚为甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚与甲基烯丙基聚氧乙烯醚和/或甲基丁烯基聚氧乙烯醚的混合物。
2.根据权利要求1所述的聚羧酸高性能减水剂，其特征在于，所述聚醚为甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚与甲基烯丙基聚氧乙烯醚和/或甲基丁烯基聚氧乙烯醚的混合物时，所述甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚占所述混合物的质量百分比为1％-90％。
3.根据权利要求1所述的聚羧酸高性能减水剂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过氧化氢；所述链转移剂为巯基乙酸或巯基丙酸。
4.根据权利要求1所述的聚羧酸高性能减水剂，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠；所述碱为片状氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的聚羧酸高性能减水剂，其特征在于，所述小单体选自下述丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、甲基丙烯酸及衣康酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的聚羧酸高性能减水剂，其特征在于，所述聚羧酸高性能减水剂的固含量为35％-50％，pH值为4.5-6.5。
7.权利要求1-6所述的聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按比例称取原料，将引发剂加入到温度为50℃的水中，得到第一混合物，将聚醚与水混合得到聚醚溶液，将还原剂、链转移剂及水混合得到混合剂溶液,将小单体和水混合得到小单体溶液，将所述小单体溶液、所述混合剂溶液以及所述聚醚溶液同时滴加到所述第一混合物中，所述聚醚溶液滴加到所述第一混合物中的时间为2.5±0.25小时，所述混合剂溶液滴加到所述第一混合物中的时间为3.0±0.25小时，所述小单体溶液滴加至所述第一混合物物中的时间为2.5±0.25小时，滴加结束后得到第二反应物；滴加过程中保持反应装置中物料温度在50℃-55℃；所述第二反应物反应1.5小时后得到第三反应物；
将碱和水混合得到碱溶液，将所述碱溶液和原料中剩余水加入到所述第三反应物中，反应0.5小时后所得产物即为聚羧酸高性能减水剂。
8.根据权利要求7所述的聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，所述小单体溶液的质量百分浓度大于等于75％小于100％，所述聚醚溶液的质量百分浓度为60％-70％。
9.根据权利要求7所述的聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，所述混合剂溶液的质量百分浓度为1％-3％，所述碱溶液的质量百分浓度为30％-40％。
10.根据权利要求7所述的聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，所述聚醚溶液滴加到所述第一混合物中的时间为2.5小时，所述混合剂溶液滴加到所述第一混合物中的时间为3.0小时，所述小单体溶液滴加至所述第一混合物物中的时间为2.5小时。
CN201510725352.8A 2015-10-29 2015-10-29 聚羧酸高性能减水剂及其制备方法 Pending CN105367719A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510725352.8A CN105367719A (zh) 2015-10-29 2015-10-29 聚羧酸高性能减水剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510725352.8A CN105367719A (zh) 2015-10-29 2015-10-29 聚羧酸高性能减水剂及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105367719A true CN105367719A (zh) 2016-03-02

Family

ID=55370393

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510725352.8A Pending CN105367719A (zh) 2015-10-29 2015-10-29 聚羧酸高性能减水剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105367719A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108659179A (zh) * 2018-06-15 2018-10-16 山西中铁铁诚建材科技有限公司 一种聚羧酸减水剂及其合成方法
CN113831462A (zh) * 2021-05-25 2021-12-24 株洲三亿化学建材科技发展有限公司 一种聚羧酸减水剂及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003064136A (ja) * 2001-08-24 2003-03-05 Nippon Shokubai Co Ltd ポリカルボン酸の製造方法、ポリカルボン酸及びセメント添加剤
CN102515616A (zh) * 2011-11-24 2012-06-27 上海大学 复合保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN103011666A (zh) * 2012-11-30 2013-04-03 太原理工大学 一种聚羧酸系水泥减水剂及其制备方法
CN104261720A (zh) * 2014-09-22 2015-01-07 厦门天润锦龙建材有限公司 一种醚类聚羧酸减水剂及其制备方法
CN104693377A (zh) * 2015-03-30 2015-06-10 安康学院 一种聚羧酸减水剂的制备方法
CN104945633A (zh) * 2015-06-02 2015-09-30 江苏奥莱特新材料有限公司 一种新型聚羧酸系减水剂的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003064136A (ja) * 2001-08-24 2003-03-05 Nippon Shokubai Co Ltd ポリカルボン酸の製造方法、ポリカルボン酸及びセメント添加剤
CN102515616A (zh) * 2011-11-24 2012-06-27 上海大学 复合保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN103011666A (zh) * 2012-11-30 2013-04-03 太原理工大学 一种聚羧酸系水泥减水剂及其制备方法
CN104261720A (zh) * 2014-09-22 2015-01-07 厦门天润锦龙建材有限公司 一种醚类聚羧酸减水剂及其制备方法
CN104693377A (zh) * 2015-03-30 2015-06-10 安康学院 一种聚羧酸减水剂的制备方法
CN104945633A (zh) * 2015-06-02 2015-09-30 江苏奥莱特新材料有限公司 一种新型聚羧酸系减水剂的制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108659179A (zh) * 2018-06-15 2018-10-16 山西中铁铁诚建材科技有限公司 一种聚羧酸减水剂及其合成方法
CN113831462A (zh) * 2021-05-25 2021-12-24 株洲三亿化学建材科技发展有限公司 一种聚羧酸减水剂及其制备方法
CN113831462B (zh) * 2021-05-25 2022-04-08 株洲三亿化学建材科技发展有限公司 一种聚羧酸减水剂及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102849978B (zh) 一种缓释型聚羧酸系高性能减水剂及其制备方法
CN103641361B (zh) 聚羧酸保坍剂及其制备方法
CN102268121B (zh) 一种高减水率高坍落度保持性的聚羧酸系减水剂、合成方法及使用方法
CN104371076A (zh) 一种常温合成聚羧酸减水剂的方法
CN105271894A (zh) 聚羧酸高性能减水剂及其制备方法
CN102286134A (zh) 一种高性能减水剂的制备方法
CN101830663B (zh) 一种保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN103693881B (zh) 一种聚羧酸减水剂及其应用和制备方法
CN105037648A (zh) 一种保坍减水型聚羧酸减水剂及其低温快速制备方法
CN104774293B (zh) 一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN105461866A (zh) 一种降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN104672401A (zh) 一种聚羧酸减水剂用保坍剂的制备方法
CN101941810B (zh) 一种对水泥适应性强的聚羧酸系减水剂、合成方法及使用方法
CN104628968A (zh) 一种保水剂的制备方法
CN105111383A (zh) 组合型大单体常温制备聚羧酸系高性能减水剂的工艺
CN104446099A (zh) 一种聚羧酸减水剂及其制备方法
CN104876468A (zh) 一种配合硅灰使用的功能化聚羧酸减水剂及其制备方法
CN102807653B (zh) 可与萘系减水剂复配的共聚羧酸系高效减水剂及制备方法
CN105367719A (zh) 聚羧酸高性能减水剂及其制备方法
CN111961148B (zh) 一种反应引气型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN102408526A (zh) 一种低引气缓凝型聚羧酸减水剂及制备方法
CN105293981A (zh) 坍落度保持剂及其制备方法
CN104961866A (zh) 一种多胺基纤维改性羧酸类减水剂及其制备方法
CN105271905A (zh) 坍落度保持剂及其制备方法
CN105384879A (zh) 坍落度保持剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160302