CN114349036A - 一种用于ms胶的纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米碳酸钙领域，具体涉及一种用于MS胶的纳米碳酸钙的制备方法，将石灰石与焦炭按照配比进行煅烧，过筛称重，将过筛后的石灰按照一定比例加入热水进行高温消化，过筛除杂，降低温度后陈化，调节Ca(OH)2生浆温度与浓度，加入晶型控制剂，通入窑气进行第一碳化反应，浆料PH＝7～8时加入粒子修饰剂，通入窑气进行第二碳化反应，浆料PH<7时加入表面分散包覆剂，通入窑气进行第三碳化反应，浆料PH<7时停止反应，得到Ca(OH)2熟浆，熟浆过筛除杂，压滤脱水，滤饼干燥后加入分子筛均混物，转移至微波红外干燥机中烘干，得到纳米碳酸钙。本发明制备的纳米碳酸钙粒径小，比表面积大，空隙小，不易吸水，用于MS胶中具有良好的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米碳酸钙技术领域，特别涉及一种用于MS胶的纳米碳酸钙的制备方法。
背景技术
MS胶全名是改性硅烷聚醚密封胶，是继聚硫胶、硅酮胶、聚氨酯胶之后发展起来的新一代建筑密封胶，主要应用于建筑工程和装饰装修的粘接、填缝、接缝、密封、防水和补强等方面。MS的聚合物由于活性高，容易与填料和其它组分中的水分反应，导致贮存期缩短，严重的在胶瓶中固化不能使用，造成MS胶的生产难度大，难以更大范围的推广使用。
MS胶中添加一定含量的填料可以增强其内聚强度，调节体系粘度与触变性，降低生产成本。可用作MS胶的补强填料主要有：纳米碳酸钙、MQ硅树脂、炭黑和有机蒙脱土等。其中最具有成本优势的填料为纳米碳酸钙，其它的材料价格都很高。纳米碳酸钙虽性能优异，但是极易吸附水分，导致贮存稳定性变差，所以用于MS胶时要求纳米碳酸钙填料的水分尽可能低，同时具有良好的加工性能和力学性能。专利CN109650431A公开了一种MS胶用纳米碳酸钙的制备方法，将生石灰(CaO)与水(H2O)消化反应后的得到的Ca(OH)2浆液除杂、保温陈化，加入晶型控制剂，与洗涤后的含CO2的窑炉气进行一次碳化合成反应，之后加入后处理剂，陈化一定时间，再与洗涤后的含CO2的窑炉气进行二次碳化合成反应，得到CaCO3熟浆，在熟浆中加入改性剂，完成反应后进行压滤脱水、烘干、粉碎和分级，即可得到MS胶用纳米碳酸钙。该方法生产出来的纳米碳酸钙，触变性好，挤出性好，储存稳定性好，但是平均粒径为100～150nm，比表面积仅16～18m2/g，很难达到良好的强度；专利CN109082245A公开了单组分MS胶用纳米碳酸钙的制备方法，该发明采用高活性石灰石，结合超重力反应器优势，快慢反应结合，制备出非常规整的立方形纳米碳酸钙，并包覆复合改性剂，采用传统热干燥与真空负压低温干燥相结合，使纳米碳酸钙各项性能更符合单组分MS胶使用要求，但是该专利采用超重力设备生产，能耗大，成本高，不适合工业化生产。
发明内容
针对以上问题，本发明目的是提供一种用于MS胶的纳米碳酸钙的制备方法，旨在解决现有技术中纳米碳酸钙粒径大，比表面小，孔隙率大，易吸收水分以及生产成本高等技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种用于MS胶的纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将石灰石与焦炭按照一定配比在950～1050℃下煅烧10～30h，取出过筛称重；
步骤2、将过筛后的石灰与热水按照重量比1∶5~6.5加入50~100℃热水进行高温消化，过筛除杂，降低温度为40～80℃，陈化16～100h，调节Ca(OH)2生浆温度为12～32℃，浓度为5～12%；
步骤3、向Ca(OH)2生浆中加入第一晶型控制剂、第二晶型控制剂与第三晶型控制剂，通入CO2体积浓度为28～38%的窑气进行第一碳化反应，浆料PH=7~8时加入粒子修饰剂，通入窑气进行第二碳化反应，浆料PH<7时加入第一表面分散包覆剂与第二表面分散包覆剂，通入窑气进行第三碳化反应，浆料PH<7时停止反应，得到Ca(OH)2熟浆；
步骤4、熟浆过筛除杂，进行压滤脱水，滤饼干燥后加入分子筛均混物，转移至微波红外干燥机中烘干，得到纳米碳酸钙。
优选地，所述石灰石平均直径为4～15cm，所述焦炭平均直径为1-4cm；所述石灰石与所述焦炭的配比为10:0.8～0.95。
优选地，所述高温消化温度为85~100℃；
优选地，所述第一晶型控制剂蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、乳糖、果糖、山梨糖醇中的一种或多种；所述第二晶型控制剂为乙二胺四乙酸（乙二胺四乙酸）、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠中的一种或多种；所述第三晶型控制剂为环己烷二胺四乙酸、环己烷二胺四乙酸二钠、环己烷二胺四乙酸四钠中的一种或者多种；所述第一晶型控制剂、所述第二晶型控制剂与所述第三晶型控制剂添加量为Ca(OH)2的0.3～2%。
优选地，所述粒子修饰剂为苯甲酸、水杨酸、苹果酸、酒石酸、抗坏血酸、柠檬酸中的一种或多种；所述粒子修饰剂添加量为纳米碳酸钙的0.2-2%.
优选地，所述粒子修复温度为40~80℃，所述修复时间为1~8h。
优选地，所述所述第一表面分散包覆剂琥珀酸二辛酯硫酸钠、石油磺酸钠、苄基萘磺酸钠、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、脂肪酸甲酯磺酸钠中的一种或多种；所述第二表面分散包覆剂为硬脂酸甲酯、硬脂酸乙酸、硬脂酸甘油酯中的一种或多种；所述第一表面分散包覆剂与第二表面分散包覆剂添加量为纳米碳酸钙的1.5～4%；
优选地，所述分子筛均混物由分子筛和烷基磺酸苯酯组成；所述分子筛均混物添加量为纳米碳酸钙的3～6%。
优选地，所述微波红外干燥测定水分为0.25%时出料；所述微波红外干燥为90~120℃。
采用了上述技术方案后，本发明具有以下有益效果：
1）本发明制备的纳米碳酸钙比表面为25～35m2/g，粒径为50～70nm，pH值在7~8之间，且粒子更加完整，分散度高，用于MS胶中，制品外观光亮细腻，具有良好的稳定性和触变性；
2）本发明制备的纳米碳碳酸钙孔隙率低，不易吸收空气中水分，用于MS胶中贮存稳定性好；
3）本发明提供的纳米碳酸钙的制备方法，设备简单易操作，能耗小，投入低，适合工业化大生产。
综上所述，本发明解决了纳米碳酸钙粒径大，比表面小，孔隙率大，易吸收水分以及生产成本高等技术问题。
具体实施方式
本发明提供了一种MS胶的纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将石灰石与焦炭按照一定配比在950～1050℃下煅烧10～30h，取出过筛称重；
步骤2、将过筛后的石灰与热水按照重量比1∶5~6.5加入50~100℃热水进行高温消化，过筛除杂，降低温度为40～80℃，陈化16～100h，调节Ca(OH)2生浆温度为12～32℃，浓度为5～12%；
步骤3、向Ca(OH)2生浆中加入第一晶型控制剂、第二晶型控制剂与第三晶型控制剂，通入CO2体积浓度为28～38%的窑气进行第一碳化反应，浆料PH=7~8时加入粒子修饰剂，通入窑气进行第二碳化反应，浆料PH<7时加入第一表面分散包覆剂与第二表面分散包覆剂，通入窑气进行第三碳化反应，浆料PH<7时停止反应，得到Ca(OH)2熟浆；
步骤4、熟浆过筛除杂，进行压滤脱水，滤饼干燥后加入分子筛均混物，转移至微波红外干燥机中烘干，得到纳米碳酸钙。
本发明采用热水进行高温消化，得到的Ca(OH)2生浆活性较高，所述Ca(OH)2生浆经过旋液分离器及三级振动筛过筛除去杂质后进行陈化制得的Ca(OH)2生浆的纯度高，残余的CaO少。
本发明通过加入不同类型的晶型控制剂，可以生产较细的纳米碳酸钙，同时在后期反应过程中有利于纳米碳酸钙粒子的溶解，增加体系的钙离子浓度，促使小的纳米碳酸钙重结晶到大的纳米碳酸钙粒子上，纳米碳酸钙经过重新结晶和修饰，粒子更加完整，孔隙率减少。所述纳米碳酸钙孔隙率减少后更有利于降低其吸油值和吸水性。
本发明选择有机磺酸盐或硫酸盐、脂肪酸酯作为表面分散包覆剂，所述表面分散包覆剂均不含反应性的官能团，反应活性低，不会与MS胶中的树脂反应，经此包覆的纳米碳酸钙用于MS胶后具有良好的贮存稳定性和触变性。
本发明经过三次碳化反应，可有效消除残余的碱，降低产品的pH值，提高稳定性。所述碳化反应结束后，本发明还优选压滤和洗涤，本发明对所述压滤、洗涤没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程即可。
本发明采用红外微波干燥法进行干燥，可彻底消除纳米碳酸钙的内部水和结晶水，提高MS胶的稳定性。
本发明中加入的分子筛均混物不仅可以有效吸收纳米碳酸钙粉体中的微量水分，还可以降低其吸油值，增加与MS胶的亲和性和流动性。
下面结合实施例对本发明提供的一种用于MS胶的纳米碳酸钙的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。在本发明中，如无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
实施例1：
筛选平均直径粒径为6cm的石灰石与4cm的焦炭按10:0.9的比例放置于环保机械立窑中，升温至1000℃煅烧16小时，制成氧化钙，通过振动筛除去焦灰和石灰粉，制得块状石灰；按照重量比1:5加入石灰与60℃的热水，升温至90℃进行消化，采用旋液分离器去粗渣，分别过100目、150目、250目振动筛，除去杂质后得到精乳浆，精乳浆在60℃下陈化24小时，制得Ca(OH)2生浆；
将上述Ca(OH)2生浆调节至温度为28℃，质量浓度为10%后，加入0.3%的蔗糖和乙二胺四乙酸（两者均以Ca(OH)2含量计），搅拌均匀后，转移至带搅拌的鼓泡碳化塔中，通入己净化好的窑气（CO2体积浓度为30%）进行第一碳化反应，当浆液PH=7.5时，停止碳化；加入粒子修饰剂0.5%（以纳米碳酸钙的质量计）的水杨酸保持温度为50～60℃下慢速搅拌，达到2小时后，pH值升高到pH=8.2，通入己净化好的窑气再进行二次碳化，当测定熟浆的pH=6.9时，继续碳化10分钟，得到二次熟浆；二次熟浆经过350目振动筛，转移至表面处理罐，升温到65℃，加入2%（以纳米碳酸钙的质量计）的琥珀酸二辛酯硫酸钠（琥珀酸二辛酯硫酸钠提前溶于85℃的热水中）和2.5%（以纳米碳酸钙的质量计）的硬脂酸甲酯，开启搅拌，采用乳化循环泵对浆料进行循环研磨，90min后停止，通入己净化好的窑气进行三次碳化，使浆料的PH=6.8；
采用多级离心泵向隔膜压滤机中进料进行压滤，得到滤饼，滤饼经三层网带式干燥机干燥到水分为18%时出料，再进入强力闪蒸机，干燥至水分为0.33%，在强力闪蒸机的粉体出口部，按纳米碳酸钙的3%加入分子筛均混物（1份分子筛和2份烷基磺酸苯酯），转移至微波红外干燥机干燥，得到产品水分为0.19%，粉碎后得到纳米碳酸钙产品。
本发明制备的纳米碳酸钙的比表面积=25.5m2/g，粒径为70nm，吸油值=23gdop/100g，pH=7.9，红外水分仪检测水分=0.19%，卡尔费休仪水分仪检测水分=0.40%。
实施例2：
筛选平均直径粒径为8cm的石灰石与3cm的焦炭按10:0.85的比例放置于环保机械立窑中，升温至1050℃煅烧20小时，制成氧化钙，通过振动筛除去焦灰和石灰粉，制得块状石灰；按照重量比1:6加入石灰与70℃热水，升温至95℃进行消化，采用旋液分离器去粗渣，分别过100目、150目、250目振动筛，除去杂质后得到精乳浆，精乳浆在70℃下陈化30小时，制得Ca(OH)2生浆；
将上述Ca(OH)2生浆调节至温度为26℃，质量浓度为9%后，加入0.2%的蔗糖和0.4%的乙二胺四乙酸（两者均以Ca(OH)2含量计），搅拌均匀后，转移至带搅拌的鼓泡碳化塔中，通入己净化好的窑气（CO2体积浓度为30%）进行第一碳化反应，当浆液PH=7.5时，停止碳化；加入粒子修饰剂1%（以纳米碳酸钙的质量计）的酒石酸保持温度为50～60℃下慢速搅拌，达到3小时后，pH值升高到pH=8.2，通入己净化好的窑气再进行二次碳化，当测定熟浆的pH=7.9时，继续碳化15分钟，得到二次熟浆；二次熟浆经过350目振动筛，转移至表面处理罐，升温到70℃，加入2.5%（以纳米碳酸钙的质量计）的十二烷基硫酸钠（十二烷基硫酸钠提前溶于85℃的热水中）和2.5%（以纳米碳酸钙的质量计）的硬脂酸乙酸，开启搅拌，采用乳化循环泵对浆料进行循环研磨， 90min后停止，通入己净化好的窑气进行三次碳化，使浆料的PH=6.8；
采用多级离心泵向隔膜压滤机中进料进行压滤，得到滤饼，滤饼经三层网带式干燥机干燥到水分为20%时出料，再进入强力闪蒸机，干燥至水分为0.33%，在强力闪蒸机的粉体出口部，按纳米碳酸钙的3%加入分子筛均混物（1份分子筛和2份烷基磺酸苯酯），转移至微波红外干燥机干燥，得到产品水分为0.17%，粉碎后得到纳米碳酸钙产品。
本发明制备的纳米碳酸钙的比表面积=27.3m2/g，粒径为65nm，吸油值=24gdop/100g，pH=7.8，红外水分仪检测水分=0.17%，卡尔费休仪水分仪检测水分=0.38%。
实施例3：
筛选平均直径粒径为9cm的石灰石与3cm的焦炭按10:0.9的比例放置于环保机械立窑中，升温至1050℃煅烧10小时，制成氧化钙，通过振动筛除去焦灰和石灰粉，制得块状石灰；按照重量比1:5.5加入石灰与75℃的热水，升温至100℃进行消化，采用旋液分离器去粗渣，分别过100目、150目、250目振动筛，除去杂质后得到精乳浆，精乳浆在50℃下陈化36小时，制得Ca(OH)2生浆；
将上述Ca(OH)2生浆调节至温度为25℃，质量浓度为8%后，加入0.4%的葡萄糖和0.2%环己烷二胺四乙酸二钠（两者均以Ca(OH)2含量计），搅拌均匀后，转移至带搅拌的鼓泡碳化塔中，通入己净化好的窑气（CO2体积浓度为30%）进行第一碳化反应，当浆液PH=7.5时，停止碳化；加入粒子修饰剂0.5%（以纳米碳酸钙的质量计）的水杨酸保持温度为50～60℃下慢速搅拌，达到3小时后，pH值升高到pH=7.8，通入己净化好的窑气再进行二次碳化，当测定熟浆的pH=6.8时，继续碳化15分钟，得到二次熟浆；二次熟浆经过350目振动筛，转移至表面处理罐，升温到75℃，加入3%（以纳米碳酸钙的质量计）的石油磺酸钠（石油磺酸钠提前溶于85℃的热水中）和2.5%（以纳米碳酸钙的质量计）的硬脂酸甘油酯，开启搅拌，采用乳化循环泵对浆料进行循环研磨， 90min后停止，通入己净化好的窑气进行三次碳化，使浆料的PH=6.8；
采用多级离心泵向隔膜压滤机中进料进行压滤，得到滤饼，滤饼经三层网带式干燥机干燥到水分为22%时出料，再进入强力闪蒸机，干燥至水分为0.33%，在强力闪蒸机的粉体出口部，按纳米碳酸钙的4.5%加入分子筛均混物（1份分子筛和2份烷基磺酸苯酯），转移至微波红外干燥机干燥，得到产品水分为0.18%，粉碎后得到纳米碳酸钙产品。
本发明制备的纳米碳酸钙的比表面积=30.1m2/g，粒径为60nm，吸油值=25gdop/100g，pH=7.8，红外水分仪检测水分=0.18%，卡尔费休仪水分仪检测水分=0.41%。
对比例1：
如实施例1中所述主要的区别是表面分散包覆剂采用4.5%的硬脂酸钠代替2%琥珀酸二辛酯硫酸钠和2.5%硬脂酸甲酯的混合物。得到的纳米碳酸钙的比表面积=25.3m2/g，粒径为70nm，吸油值=23.5gdop/100g，pH=8.5，红外水分仪检测水分=0.31%，卡尔费休仪检测水分=0.61%。对比可知，加入硬脂酸钠作为表面分散包覆剂制备的产品pH和水分都升高，因为硬脂酸钠的反应活性高，pH值高，易吸水。
对比例2：
如实施例2中所述主要的区别是没有加入粒子修饰剂酒石酸，直接进行表面处理。得到纳米碳酸钙的比表面积在27.8m2/g，粒径为65nm，吸油值为28gdop/100g，pH=9.38, 红外水分仪检测水分=0.35%，卡尔费休水分仪检测水分=0.74%。对比可知没有加入粒子修饰剂制备的产品的吸油值、pH值、水分都较高。
对比例3：
如实施例3中所述主要的区别是没有加入分子筛均混物。得到的纳米碳酸钙的比表面积=30.2m2/g，粒径为60nm，吸油值=28gdop/100g，pH=8.1,红外水分仪检测水分=0.38%，卡尔费休水分仪检测水分=0.75%。对比可知，没有加入分子还均混物制备的产品的吸油值、pH值、水分都较高。
将实施例1、2、3和对比例1、2、3的产品加入到MS胶，进行性能检测。
表1 MS胶配方与工艺
按如下检测方法进行检测：
（1）MS胶执行GB／T14683-2017《硅酮和改性硅酮建筑密封胶》，检测挤出性、强度、伸长率等。
（2）贮存稳定性：将密封包装的产品置于70℃恒温箱中存放7d，到时间取出至室温测试其性能变化，检测挤出性、强度、伸长率等。
表2检测结果
从以上检测结果可以看出：对比例１和对比例２的挤出性、强度和伸长率都较低，老化后下强度和伸长率下降较多，对比例３在老化后固化，贮存稳定性不好。
综合对比可知，本发明制备的纳米碳酸钙pH值低，吸油值小， 水分含量低，触变性大，挤出性大；用于MS胶中，成品具有较高的 强度和伸长率，老化后不存在固化现象，贮存稳定性好。
Claims (9)
1.一种用于MS胶的纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将石灰石与焦炭按照一定配比在950～1050℃下煅烧10～30h，取出过筛称重；
步骤2、将过筛后的石灰与热水按照1∶5～6.5的比例加50～100℃热水进行高温消化，过筛除杂，降低温度为40～80℃，陈化16～100h，调节Ca(OH)2生浆温度为12～32℃，浓度为5～12％；
步骤3、向Ca(OH)2生浆中加入第一晶型控制剂、第二晶型控制剂与第三晶型控制剂，通入CO2体积浓度为28～38％的窑气进行第一碳化反应，浆料PH＝7～8时加入粒子修饰剂，通入窑气进行第二碳化反应，浆料PH<7时加入第一表面分散包覆剂与第二表面分散包覆剂，通入窑气进行第三碳化反应，浆料PH<7时停止反应，得到Ca(OH)2熟浆；
步骤4、熟浆过筛除杂，进行压滤脱水，滤饼干燥后加入分子筛均混物，转移至微波红外干燥机中烘干，得到纳米碳酸钙。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述石灰石平均直径为4～15cm，所述焦炭平均直径为1-4cm；所述石灰石与所述焦炭的配比为10:0.8～0.95。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述高温消化温度为85～100℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述第一晶型控制剂为蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、乳糖、果糖、山梨糖醇中的一种或多种；所述第二晶型控制剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠中的一种或多种；所述第三晶型控制剂为环己烷二胺四乙酸、环己烷二胺四乙酸二钠、环己烷二胺四乙酸四钠中的一种或者多种；所述第一晶型控制剂、所述第二晶型控制剂与所述第三晶型控制剂添加量为Ca(OH)2的0.3～2％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述粒子修饰剂为苯甲酸、水杨酸、苹果酸、酒石酸、抗坏血酸、柠檬酸中的一种或多种；所述粒子修饰剂添加量为纳米碳酸钙的0.2-2％。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述粒子修复温度为40～80℃，所述修复时间为1～8h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述所述第一表面分散包覆剂琥珀酸二辛酯硫酸钠、石油磺酸钠、苄基萘磺酸钠、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、脂肪酸甲酯磺酸钠中的一种或多种；所述第二表面分散包覆剂为硬脂酸甲酯、硬脂酸乙酸、硬脂酸甘油酯中的一种或多种；所述第一表面分散包覆剂与所述第二表面分散包覆剂添加量为纳米碳酸钙的1.5～4％。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述分子筛均混物由分子筛和烷基磺酸苯酯组成；所述分子筛均混物添加量为纳米碳酸钙的3～6％。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述微波红外干燥测定水分为0.25％时出料；所述微波红外干燥为90～120℃。
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2021
- 2021-11-01 CN CN202111280181.4A patent/CN114349036B/zh active Active
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