CN114345330A - 一种含铂锡铝的脱氢催化剂的改进制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含铂锡铝的脱氢催化剂的改进制备方法，其特征为先利用拟薄水铝石水溶液与硝酸水溶液按一定比例均匀搅拌混合，溶液静置分层后，取溶液上清液对长链烷烃催化剂进行浸渍、阴干、干燥、焙烧，可得到抗磨型催化剂；催化剂在抗磨损性能方面有所提高，处理方法在减少催化剂外层贵金属元素流失的同时，维持并提高了催化剂原有的脱氢性能，保证了烯烃产率。
Description
技术领域
本发明属于化工生产领域，具体涉及一种含铂锡铝的脱氢催化剂的改进制备方法。国际专利分类属于C07B。
背景技术
长链烷烃脱氢反应是使用C10-C13的正构烷烃组成的轻质蜡油生成各碳数对应的正构烯烃，然后下游生产线利用脱氢产物烯烃为原料，通过烷基化反应生产烷基苯，最后烷基苯通过磺化反应生成烷基苯磺酸盐，长链烷烃脱氢工艺技术目前已完善成熟，虽然负载在催化剂外层的贵金属元素回收率高达90％以上，但仍有一部分贵金属组分在催化剂运输中脱落流失，并且在反应过程中无法参与反应，因此需要开发出新的改进方法将金属活性组分进行更好的保护，抑制其流失，同时不能加速催化剂结焦失活，不能影响脱氢效率。
针对烷烃脱氢反应，工业上已制备出脱氢性能较好的Pt-Sn/γ-Al2O3蛋壳型催化剂，在惰性陶瓷小球上负载一层多孔载体，然后在载体上负载铂和锡等活性组分，因此所有有效金属活性组分集中分布在催化剂小球外层。在实际使用过程中，由于烷烃脱氢需要接近600℃的高温环境，脱氢反应过程小球之间的相对摩擦和催化剂运输过程的自然撞击，都会造成催化剂载体层的脱落，致使活性组分流失，造成脱氢反应转化率降低。因此提高催化剂外层载体层的机械强度，加强活性组分的分散，对于提高催化剂的使用寿命和脱氢效率具有重要的意义。本发明利用拟薄水铝石粉、去离子水与硝酸溶液的配比，制备出合适浓度的胶体溶液，为催化剂活性组分添加抗磨性保护层，抑制减少金属活性组分的脱落，同时又保证了脱氢效率和烯烃产率不会减少，还略有提高。
发明内容
为了达到对催化剂外层金属活性组分进行更好的保护，同时又最大限度维持催化剂原有的脱氢效果，本发明提供了一种新的配比溶液并提供了该溶液的制备方法与催化剂处理方法，并在固定床反应器上考察了原催化剂与抗磨催化剂的脱氢性能比对效果。
本发明所采用的技术方案如下：
1.一种含铂锡铝的脱氢催化剂的改进制备方法，其特征在于使用高硅拟薄水铝石及硝酸溶液，处理长链烷烃脱氢催化剂，提高催化剂的抗磨和脱氢反应性能，所述脱氢催化剂组成为Pt-Sn/γ-Al2O3，其过程包括如下步骤：
(1)称取一定量的拟薄水铝石，与水按照一定比例均匀混合后，室温下搅拌30min，搅拌均匀后，向正在搅拌的溶液中以匀速成滴的状态滴加质量分数为35％的硝酸水溶液，硝酸水溶液滴加结束后，继续搅拌2h，配成胶体溶液，然后静置30min，溶液沉降成上下两层，取溶液上清液用于步骤(2)浸渍催化剂；
(2)将脱氢催化剂颗粒倒入步骤(1)制备的上清液中浸渍，浸渍时间为1-60min，浸渍结束后，将催化剂捞出后沥干，在常温下放于干燥无尘、无硫化氢、无有机挥发性气体的环境中阴干24h，再在120℃下干燥3h，在500℃下焙烧4h，得到处理好的催化剂。
2.按照1所述的方法，其特征在于称取的拟薄水铝石与所用的质量分数为35％硝酸水溶液质量比1:1.2-1.8。
3.按照1所述的方法，其特征在于浸渍时间1-10min。
4.按照1所述的方法，其特征在于拟薄水铝石和水的质量比为3-6：100。
发明的效果
在合适的脱氢反应条件下，使用该发明方法制备的催化剂，使得活性组分外层包了一层较硬的外壳，可以减少催化剂床层振动造成的催化剂磨损和破损，有效减少金属活性组分的脱落，同时对活性组分具有再分散作用，因此不会降低脱氢催化剂的催化性能，有利于烷烃脱氢生产长周期运行。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例以说明本发明的具体工艺。
对比例1：
表1为用于脱氢反应的原料轻蜡的组分含量分布，其主要组分为C10-C13的正构烷烃，少量异构烷烃。
表1轻蜡组分含量分布
(1)称取堆体积5ml，质量为3.86g的未处理的新鲜催化剂；
(2)采用该负载催化剂，在反应器中装入5ml催化剂，以表1某公司提供的轻蜡为原料，氢压固定为常压、氢油比为6(摩尔比)，空速为20h-1。调节反应温度至486℃，温度稳定后每1h接一次样，反应12h，得到脱氢后含有长链烯烃的油品。
(3)将脱氢后的油品分析烯烃含量，结果列于表2。
表2脱氢催化剂烯烃收率表
实施例1：
(1)称取10g拟薄水铝石粉，加去离子水配制成拟薄水铝石：水质量比为6:100的水溶液，室温下搅拌30min，向正在搅拌的溶液中以匀速成滴的状态滴加质量分数为35％的硝酸水溶液12g，硝酸水溶液滴加结束后，继续搅拌2h，配成所需溶液，值得注意的是，由于拟薄水铝石含量低，拟薄水铝石被稀释，溶液体系不稳定，难以维持胶体状态，发现静置30min之后，溶液沉降成上下两层，取溶液上清液用于步骤(2)浸渍催化剂。
(2)取两份各30g新鲜催化剂，放入步骤(1)制备的上清液中分别浸渍1min与10min，捞出后沥干，之后在常温下放于干燥无尘无有机挥发性气体的环境中阴干24h，再在120℃下干燥3h，在500℃下焙烧4h，得到该处理条件下的抗磨催化剂。
(3)取处理好的催化剂15.0757g、15.0333g与新鲜催化剂15.0534g，进行震动筛落，设定累积筛落时间为1min、5min、10min、20min、30min，准确计时，将催化剂表面脱落粉末用万分之一天平称重，结果列于表3，由表3可见，浸渍1min处理的催化剂筛落粉末占催化剂总重0.29％，浸渍10min处理的催化剂筛落粉末占催化剂总重0.30％，未经处理的新鲜催化剂表面脱落粉末占催化剂总重0.38％；说明采用本专利方法制得的催化剂抗磨性要好于原催化剂。
表3催化剂浸渍时间与催化剂累积脱落粉末质量表
表4原催化剂与处理催化剂烯烃收率表
(4)采用浸渍1min的抗磨催化剂，在反应器中装入堆体积5ml，质量为3.93g催化剂，以表1某公司提供的轻蜡为原料，氢压固定为常压、氢油比为6(摩尔比)，空速为20h-1。调节反应温度486℃，温度稳定后每1h接一次样，反应12h，得到脱氢后含有长链烯烃的油品。
(5)将脱氢后的油品分析烯烃含量，结果如表4所示，发现起始脱氢效率略高于未处理的新鲜催化剂，同时脱氢效率略有波动外，催化剂脱氢性能基本与原催化剂持平。
实施例2：
(1)称取5g拟薄水铝石粉，加去离子水配制成拟薄水铝石：水质量比为4:100的水溶液，室温下搅拌30min，向正在搅拌的溶液中以匀速成滴的状态滴加质量分数为35％的硝酸水溶液9g，硝酸水溶液滴加结束后，继续搅拌2h，配成所需溶液，发现静置30min之后，溶液沉降成上下两层，取溶液上清液用于步骤(2)浸渍催化剂。
(2)取30g新鲜催化剂，放入步骤(1)制备的上清液中浸渍1min，捞出后沥干，之后在常温下放于干燥无尘无有机挥发性气体的环境中阴干24h，再在120℃下干燥3h，在500℃下焙烧4h，得到该处理条件下的抗磨催化剂。
表5原催化剂与处理催化剂累积脱落粉末质量表
表6原催化剂与处理催化剂烯烃收率表
(3)取处理好的催化剂15.0034g，进行震动筛落，设定累积筛落时间为1min、5min、10min、20min、30min，准确计时，将催化剂表面脱落粉末用万分之一天平称重，结果列于表5，由表5可见，说明采用本专利方法制得的催化剂抗磨性要好于原催化剂。
(4)采用此种处理后的抗磨催化剂，在反应器中装入堆体积5ml，质量为3.90g催化剂，以表1某公司提供的轻蜡为原料，氢压固定为常压、氢油比为6(摩尔比)，空速为20h-1。调节反应温度为486℃，温度稳定后每1h接一次样，反应12h，得到脱氢后含有长链烯烃的油品。
(5)将脱氢后的油品分析烯烃含量，结果如表6所示，发现起始脱氢效率略高于未处理的新鲜催化剂，同时脱氢效率波动性变小，催化脱氢性能整体好于原催化剂。
实施例3：
(1)称取5g拟薄水铝石粉，加去离子水配制成拟薄水铝石：水质量比为3:100的水溶液，室温下搅拌30min，向正在搅拌的溶液中以匀速成滴的状态滴加质量分数为35％的硝酸水溶液，硝酸水溶液滴加结束后，继续搅拌2h，配成所需溶液，发现静置30min之后，溶液沉降成上下两层，取溶液上清液用于步骤(2)浸渍催化剂。
(2)取30g新鲜催化剂，放入步骤(1)制备的上清液中浸渍1min，捞出后沥干，之后在常温下放于干燥无尘无有机挥发性气体的环境中阴干24h，再在120℃下干燥3h，在500℃下焙烧4h，得到该处理条件下的抗磨催化剂。
(3)取处理好的催化剂14.9622g，进行震动筛落，设定累积筛落时间为1min、5min、10min、20min、30min，准确计时，将催化剂表面脱落粉末用万分之一天平称重，结果列于表7，由表7可见，采用本专利方法制备的催化剂抗磨损性能优于原催化剂。
(4)采用此种抗磨催化剂，在反应器中装入堆体积5ml，质量为3.93g催化剂，以表1某公司提供的轻蜡为原料，氢压固定为常压、氢油比为6(摩尔比)，空速为20h-1。调节反应温度分别为120℃、200℃、300℃、400℃、460℃、直至到达反应温度486℃，温度稳定后每1h接一次样，反应12h，得到脱氢后含有长链烯烃的油品。
表7原催化剂与处理催化剂累积脱落粉末质量表
(5)将脱氢后的油品分析烯烃含量，结果列于表8，由表8可见，处理后的催化剂起始脱氢效率高于未处理的新鲜催化剂，同时脱氢效率波动性变小，催化剂脱氢性能整体高于原催化剂。
表8原催化剂与处理催化剂烯烃收率表
通过以上例子可以看出，采用本专利所处理过的脱氢催化剂，可以增加催化剂的抗磨性，同时提高了催化剂脱氢性能，需要注意的是，抗磨处理过的催化剂外层脱落粉末主要以附着其上的拟薄水铝石成分为主，原催化剂筛落粉末主要以金属活性组分为主，因此本发明所提供的方法制备的催化剂具有更好的抗磨性和活性稳定性。当然，以上所述仅是本发明的一种实施方式而已，应当指出对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰均属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种含铂锡铝的脱氢催化剂的改进制备方法，其特征在于使用高硅拟薄水铝石及硝酸溶液，处理长链烷烃脱氢催化剂，提高催化剂的抗磨和脱氢反应性能，所述催化剂组成为Pt-Sn/γ-Al2O3，其过程包括如下步骤：
(1)称取一定量的拟薄水铝石，与水按照一定比例均匀混合后，室温下搅拌30min，搅拌均匀后，向正在搅拌的溶液中以匀速成滴的状态滴加质量分数为35％的硝酸水溶液，硝酸水溶液滴加结束后，继续搅拌2h，配成胶体溶液，然后静置30min，溶液沉降成上下两层，取溶液上清液用于步骤(2)浸渍催化剂；
(2)将脱氢催化剂颗粒倒入步骤(1)制备的上清液中浸渍，浸渍时间为1-60min，浸渍结束后，将催化剂捞出后沥干，在常温下放于干燥无尘、无硫化氢、无有机挥发性气体的环境中阴干24h，再在120℃下干燥3h，在500℃下焙烧4h，得到处理好的催化剂。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于称取的拟薄水铝石与所用的质量分数为35％硝酸水溶液质量比1:1.2-1.8。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于浸渍时间1-10min。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于拟薄水铝石和水的质量比为3-6：100。
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