CN114345301A - 用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶的制备及应用 - Google Patents
用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶的制备及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶的制备及应用，包括：将五水合硝酸铋、水合肼、纳米纤蛇纹石、乙二醇混合放入反应釜中反应，冷却后抽滤，用无水乙醇洗涤多次后真空干燥；将真空干燥后的样品加入水中，然后加入双(2‑乙己基)磺基丁二酸钠，搅拌分散，得到纳米悬浊液，将硅烷水解液加入纳米悬浊液中，搅拌，得到老化溶液；将老化溶液预冻后，冷冻干燥，然后真空干燥、透析、洗涤，再次真空干燥，得到用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶。本发明的Bi@纤蛇纹石气凝胶复合材料具备过滤兼碘吸附功能，耐酸耐热，疏水性好，适合一般场所与特殊场所过滤系统应用。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料和涉及含碘超细颗粒气溶胶的过滤领域，具体涉及一种用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶的制备及应用。
背景技术
近年来，随着核能的发展，核电厂的建设在不断推进，相对的，为满足可持续性发展，乏燃料后处理厂建设也在加大。但在乏燃料后处理厂中，放射性碘气溶胶(0.3um以下)产生于包括在工艺流程中的乏燃料接受，贮存，切断，溶解，硝酸回收，工艺溶液和液态废物的蒸发浓缩，废物煅烧，熔融等操作过程。放射性碘气溶胶由于包含129I，其衰变产生的α、β、γ射线会对人体造成伤害，若吸入悬浮在空中的放射性碘气溶胶，还会对人体形成内照射，损伤人体内部器官。暴露在空气中也会对环境生态造成放射性污染。
长久以来乏燃料后处理厂通风系统采用的高效空气过滤器(HEPA)为玻璃纤维纸，但该材料具有容尘量差，材质易碎，造价昂贵等缺点。
纤蛇纹石作为一种天然的纳米级矿物纤维，自然储备丰富，价格低廉，其耐高温，耐强酸性，是严峻工作环境下作为过滤材料的不二候选。
发明内容
鉴于以上技术问题，本发明提出一种具有选择性、稳定性好及吸附效果好的用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶及其制备方法。
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将五水合硝酸铋、水合肼、纳米纤蛇纹石、乙二醇混合放入反应釜中140～180℃反应4～8h，冷却后抽滤，用无水乙醇洗涤多次后真空干燥；
步骤二、将真空干燥后的样品加入水中，然后加入双(2-乙己基)磺基丁二酸钠，搅拌分散，得到纳米悬浊液，将硅烷水解液加入纳米悬浊液中，搅拌，得到老化溶液；
步骤三、将老化溶液预冻后，冷冻干燥，然后真空干燥、透析、洗涤，再次真空干燥，得到用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶。
优选的是，步骤一中，所述五水合硝酸铋中的铋和水合肼的摩尔质量比为1:30～1:50；五水合硝酸铋中的Bi相对纳米纤蛇纹石的负载量为10％～30％；纳米纤蛇纹石与乙二醇的质量比为1:80～120。
优选的是，其特征在于，步骤二中，硅烷水解液由盐酸与甲基三甲氧基硅烷偶联剂混合搅拌制备，体积比为1:1，pH为3，搅拌时间为10～15min；所述盐酸的浓度为0.3～0.8mol/L.
优选的是，步骤二中，真空干燥后的样品在所述纳米悬浊液中的浓度为8～20mg/mL；双(2-乙己基)磺基丁二酸钠在所述纳米悬浊液中的浓度为1～3mg/mL；所述硅烷水解液与纳米悬浊液的体积比为1～3:100。
优选的是，所述步骤二中，搅拌分散的过程为：先机械搅拌，随后在在乳化机下以7000～9000rad/min的转速进一步分散3～8min，得到纳米悬浊液。
优选的是，所述步骤二中，将硅烷水解液加入纳米悬浊液中，机械搅拌100～150min，得到老化溶液。
优选的是，所述步骤三中，将老化溶液加入有盖塑料培养皿中，封盖在-15～-20℃的冰箱预冻10～14h，随后移至冷冻干燥机冻干36～48h，取冻干后的样品先移至干燥箱65～85℃进一步真空干燥干燥老化1～3h，随后将样品放入纯水中透析5～8h，取出样品，在布氏漏斗中用纯水洗涤多次，随后移至真空干燥箱烘干，得到用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶。
本发明还提供一种如上所述的制备方法制备的用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶，该气凝胶呈薄膜状，其中的纳米纤蛇纹石直径在20nm～100nm，比表面积为20～22m2/g，纳米纤蛇纹石随机散乱分布；Bi单质为50nm～200nm的不规则颗粒状，随机分布在纳米纤蛇纹石中。
本发明还提供一种如上所述的制备方法制备的用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶在A1粉尘过滤中的应用。
本发明还提供一种如上所述的制备方法制备的用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶在放射性碘气体、气溶胶去除中的应用。
本发明至少包括以下有益效果：本发明通过溶胶凝胶—老化—冷冻干燥的方法合成材料，材料由纳米纤蛇纹石纤维随机散乱构成，Bi单质颗粒混合在纤维当中，疏水性高。由于是纳米纤维材料，该材料对气溶胶的过滤效率大大提高，过滤空气阻力大大降低，同时对碘蒸汽具有吸附特性；该气凝胶材料制备工艺简单，成本低廉，绿色环保。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明实施例3的Bi@纤蛇纹石气凝胶扫描电镜图；
图2为本发明实施例10的Bi@纤蛇纹石气凝胶静态接触角图；
图3为本发明实施例10的Bi@纤蛇纹石气凝胶酸浸与未酸浸XDR对比图；
图4为本发明实施例11的Bi@纤蛇纹石气凝胶过滤装置搭建图；
图5为本发明实施例11的Bi@纤蛇纹石气凝胶A1粉尘过滤动态图；
图6未本发明实施例12中的Bi@纤蛇纹石气凝胶对碘的吸附动力学图。
具体实施方式：
下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体实施例的目的，不是旨在限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1：
步骤一、取1.2g纳米纤蛇纹石倒入200mL乙二醇中，用乳化机使其均匀分散，称取0.2784g五水合硝酸铋与0.834mL的水合肼加入溶液中，40℃搅拌30min后移入反应釜中，160℃反应360min，抽滤，无水乙醇洗涤，真空干燥箱烘干得10％负载量Bi@纤蛇纹石；多次重复实验达宏亮制备目的；
步骤二、取10mL浓度为0.5mol/L的盐酸溶液与10mL甲基三甲氧基硅烷偶联剂混合，机械搅拌10min，得到硅烷水解后的溶胶溶液(硅烷水解液)；
步骤三、取2.2g烘干的Bi@纤蛇纹石与0.4g双(2-乙己基)磺基丁二酸钠(AOT)AOT至200mL纯水中机械搅拌使其分散，随后在乳化机下以8000rad/min转速进一步分散5min得到纳米悬浊液；取硅烷水解液2mL倒入纳米悬浊液中，机械快速搅拌120min使其老化，得到老化溶液；
步骤四、取老化溶液10mL移至直径6cm规格的有盖塑料培养皿中，封盖在-20℃的冰箱预冻12h，随后移至冷冻干燥机冻干48h；取冻干后的样品先移至干燥箱80℃进一步真空干燥干燥老化2h，随后将样品放入纯水中透析6h，取出样品，在布氏漏斗中用纯水洗涤4次，随后移至真空干燥箱烘干得10％负载量，1％硅烷水解液用量的Bi@纤蛇纹石气凝胶。
实施例2：
步骤一、取1.2g纳米纤蛇纹石倒入200mL乙二醇中，用乳化机使其均匀分散，称取0.5568g五水合硝酸铋与1.6689mL的水合肼加入溶液中，40℃搅拌30min后移入反应釜中，160℃反应360min，抽滤，无水乙醇洗涤，真空干燥箱烘干得20％负载量Bi@纤蛇纹石；多次重复实验达宏亮制备目的；
步骤二、取10mL浓度为0.5mol/L的盐酸溶液与10mL甲基三甲氧基硅烷偶联剂混合，机械搅拌10min，得到硅烷水解后的溶胶溶液(硅烷水解液)；
步骤三、取2.4g烘干的Bi@纤蛇纹石与0.4gAOT至200mL纯水中机械搅拌使其分散，随后在乳化机下以8000rad/min转速进一步分散5min得到纳米悬浊液；取硅烷水解液2mL倒入纳米悬浊液中，机械快速搅拌120min使其老化，得到老化溶液
步骤四、取老化溶液10mL移至直径6cm规格的有盖塑料培养皿中，封盖在-20℃的冰箱预冻12h，随后移至冷冻干燥机冻干48h；取冻干后的样品先移至干燥箱80℃进一步真空干燥干燥老化2h，随后将样品放入纯水中透析6h，取出样品，在布氏漏斗中用纯水洗涤4次，随后移至真空干燥箱烘干得20％负载量，1％硅烷水解液用量的Bi@纤蛇纹石气凝胶。
实施例3：
步骤一、取1.2g纳米纤蛇纹石倒入200mL乙二醇中，用乳化机使其均匀分散，称取0.8355g五水合硝酸铋与2.5035mL的水合肼加入溶液中，40℃搅拌30min后移入反应釜中，160℃反应360min，抽滤，无水乙醇洗涤，真空干燥箱烘干得30％负载量Bi@纤蛇纹石；多次重复实验达宏亮制备目的；
步骤二、取10mL浓度为0.5mol/L的盐酸溶液与10mL甲基三甲氧基硅烷偶联剂混合，机械搅拌10min，得到硅烷水解后的溶胶溶液(硅烷水解液)；
步骤三、取2.6g烘干的Bi@纤蛇纹石与0.4gAOT至200mL纯水中机械搅拌使其分散，随后在乳化机下以8000rad/min转速进一步分散5min得到纳米悬浊液；取的硅烷水解液2mL倒入纳米悬浊液中，机械快速搅拌120min使其老化，得到老化溶液；
步骤四、取老化溶液10mL移至直径6cm规格的有盖塑料培养皿中，封盖在-20℃的冰箱预冻12h；随后移至冷冻干燥机冻干48h；取冻干后的样品先移至干燥箱80℃进一步真空干燥干燥老化2h，随后将样品放入纯水中透析6h，取出样品，在布氏漏斗中用纯水洗涤4次，随后移至真空干燥箱烘干得30％负载量，1％硅烷水解液用量的Bi@纤蛇纹石气凝胶；
图1所示，一种用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶的扫描电镜图(SEM)，其微观结构由纤维随机算乱分布而成，这种分布同时形成微小的孔径结构，Bi单质颗粒混合在纤维当中。纳米纤蛇纹石直径在20nm～100nm，Bi单质为50nm～200nm的不规则颗粒。
图1为该实施例制备的一种用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶的扫描电镜图(SEM)，其微观结构由纤维随机算乱分布而成，这种分布同时形成微小的孔径结构，Bi单质颗粒混合在纤维当中。纳米纤蛇纹石直径在20nm～100nm，Bi单质为50nm～200nm的不规则颗粒。
实施例4：
步骤一、取1.2g纳米纤蛇纹石倒入200mL乙二醇中，用乳化机使其均匀分散，称取0.2784g五水合硝酸铋与0.834mL的水合肼加入溶液中，40℃搅拌30min后移入反应釜中，160℃反应360min，抽滤，无水乙醇洗涤，真空干燥箱烘干得10％负载量Bi@纤蛇纹石；多次重复实验达宏亮制备目的；
步骤二、取10mL浓度为0.5mol/L的盐酸溶液与10mL甲基三甲氧基硅烷偶联剂混合，机械搅拌10min，得到硅烷水解后的溶胶溶液(硅烷水解液)；
步骤三、取2.2g烘干的Bi@纤蛇纹石与0.4gAOT至200mL纯水中机械搅拌使其分散，随后在乳化机下以8000rad/min转速进一步分散5min得到纳米悬浊液；取硅烷水解液4mL倒入纳米悬浊液中，机械快速搅拌120min使其老化；得到老化溶液；
步骤四、取老化溶液10mL移至直径6cm规格的有盖塑料培养皿中，封盖在-20℃的冰箱预冻12h；随后移至冷冻干燥机冻干48h；取冻干后的样品先移至干燥箱80℃进一步真空干燥干燥老化2h，随后将样品放入纯水中透析6h，取出样品，在布氏漏斗中用纯水洗涤4次，随后移至真空干燥箱烘干得10％负载量，2％硅烷水解液用量的Bi@纤蛇纹石气凝胶。
实施例5：
步骤一、取1.2g纳米纤蛇纹石倒入200mL乙二醇中，用乳化机使其均匀分散，称取0.5568g五水合硝酸铋与1.6689mL的水合肼加入溶液中，40℃搅拌30min后移入反应釜中，160℃反应360min，抽滤，无水乙醇洗涤，真空干燥箱烘干得20％负载量Bi@纤蛇纹石；多次重复实验达宏亮制备目的；
步骤二、取10mL浓度为0.5mol/L的盐酸溶液与10mL甲基三甲氧基硅烷偶联剂混合，机械搅拌10min，得到硅烷水解后的溶胶溶液(硅烷水解液)；
步骤三、取2.4g烘干的Bi@纤蛇纹石与0.4gAOT至200mL纯水中机械搅拌使其分散，随后在乳化机下以8000rad/min转速进一步分散5min得到纳米悬浊液；取硅烷水解液4mL倒入纳米悬浊液中，机械快速搅拌120min使其老化；得到老化溶液；
步骤四、取老化溶液10mL移至直径6cm规格的有盖塑料培养皿中，封盖在-20℃的冰箱预冻12h；随后移至冷冻干燥机冻干48h；取冻干后的样品先移至干燥箱80℃进一步真空干燥干燥老化2h，随后将样品放入纯水中透析6h，取出样品，在布氏漏斗中用纯水洗涤4次，随后移至真空干燥箱烘干得20％负载量，2％硅烷水解液用量的Bi@纤蛇纹石气凝胶。
实施例6：
步骤一、取1.2g纳米纤蛇纹石倒入200mL乙二醇中，用乳化机使其均匀分散，称取0.8355g五水合硝酸铋与2.5035mL的水合肼加入溶液中，40℃搅拌30min后移入反应釜中，160℃反应360min，抽滤，无水乙醇洗涤，真空干燥箱烘干得30％负载量Bi@纤蛇纹石；多次重复实验达宏亮制备目的；
步骤二、取10mL浓度为0.5mol/L的盐酸溶液与10mL甲基三甲氧基硅烷偶联剂混合，机械搅拌10min，得到硅烷水解后的溶胶溶液(硅烷水解液)；
步骤三、取2.6g烘干的Bi@纤蛇纹石与0.4gAOT至200mL纯水中机械搅拌使其分散，随后在乳化机下以8000rad/min转速进一步分散5min得到纳米悬浊液；取硅烷水解液4mL倒入纳米悬浊液中，机械快速搅拌120min使其老化；得到老化溶液；
步骤四、取老化溶液10mL移至直径6cm规格的有盖塑料培养皿中，封盖在-20℃的冰箱预冻12h；随后移至冷冻干燥机冻干48h；取冻干后的样品先移至干燥箱80℃进一步真空干燥干燥老化2h，随后将样品放入纯水中透析6h，取出样品，在布氏漏斗中用纯水洗涤4次，随后移至真空干燥箱烘干得30％负载量，2％硅烷水解液用量的Bi@纤蛇纹石气凝胶。
实施例7：
步骤一、取1.2g纳米纤蛇纹石倒入200mL乙二醇中，用乳化机使其均匀分散，称取0.2784g五水合硝酸铋与0.834mL的水合肼加入溶液中，40℃搅拌30min后移入反应釜中，160℃反应360min，抽滤，无水乙醇洗涤，真空干燥箱烘干得10％负载量Bi@纤蛇纹石。多次重复实验达宏亮制备目的。
步骤二、取10mL浓度为0.5mol/L的盐酸溶液与10mL甲基三甲氧基硅烷偶联剂混合，机械搅拌10min，得到硅烷水解后的溶胶溶液(硅烷水解液)；
步骤三、取2.2g烘干的Bi@纤蛇纹石与0.4gAOT至200mL纯水中机械搅拌使其分散，随后在乳化机下以8000rad/min转速进一步分散5min得到纳米悬浊液；取硅烷水解液6mL倒入纳米悬浊液中，机械快速搅拌120min使其老化；得到老化溶液；
步骤四、取老化溶液10mL移至直径6cm规格的有盖塑料培养皿中，封盖在-20℃的冰箱预冻12h；随后移至冷冻干燥机冻干48h；取冻干后的样品先移至干燥箱80℃进一步真空干燥干燥老化2h，随后将样品放入纯水中透析6h，取出样品，在布氏漏斗中用纯水洗涤4次，随后移至真空干燥箱烘干得10％负载量，3％硅烷水解液用量的Bi@纤蛇纹石气凝胶。
实施例8：
步骤一、取1.2g纳米纤蛇纹石倒入200mL乙二醇中，用乳化机使其均匀分散，称取0.5568g五水合硝酸铋与1.6689mL的水合肼加入溶液中，40℃搅拌30min后移入反应釜中，160℃反应360min，抽滤，无水乙醇洗涤，真空干燥箱烘干得20％负载量Bi@纤蛇纹石；多次重复实验达宏亮制备目的；
步骤二、取10mL浓度为0.5mol/L的盐酸溶液与10mL甲基三甲氧基硅烷偶联剂混合，机械搅拌10min，得到硅烷水解后的溶胶溶液(硅烷水解液)；
步骤三、取2.4g烘干的Bi@纤蛇纹石与0.4gAOT至200mL纯水中机械搅拌使其分散，随后在乳化机下以8000rad/min转速进一步分散5min得到纳米悬浊液；取硅烷水解液6mL倒入纳米悬浊液中，机械快速搅拌120min使其老化；得到老化溶液；
步骤四、取老化溶液10mL移至直径6cm规格的有盖塑料培养皿中，封盖在-20℃的冰箱预冻12h；随后移至冷冻干燥机冻干48h；取冻干后的样品先移至干燥箱80℃进一步真空干燥干燥老化2h，随后将样品放入纯水中透析6h，取出样品，在布氏漏斗中用纯水洗涤4次，随后移至真空干燥箱烘干得20％负载量，3％硅烷水解液用量的Bi@纤蛇纹石气凝胶。
实施例9：
步骤一、取1.2g纳米纤蛇纹石倒入200mL乙二醇中，用乳化机使其均匀分散，称取0.8355g五水合硝酸铋与2.5035mL的水合肼加入溶液中，40℃搅拌30min后移入反应釜中，160℃反应360min，抽滤，无水乙醇洗涤，真空干燥箱烘干得30％负载量Bi@纤蛇纹石；多次重复实验达宏亮制备目的；
步骤二、取10mL浓度为0.5mol/L的盐酸溶液与10mL甲基三甲氧基硅烷偶联剂混合，机械搅拌10min，得到硅烷水解后的溶胶溶液(硅烷水解液)；
步骤三、取2.6g烘干的Bi@纤蛇纹石与0.4gAOT至200mL纯水中机械搅拌使其分散，随后在乳化机下以8000rad/min转速进一步分散5min得到纳米悬浊液；取硅烷水解液6mL倒入纳米悬浊液中，机械快速搅拌120min使其老化；得到老化溶液；
步骤四、取老化溶液10mL移至直径6cm规格的有盖塑料培养皿中，封盖在-20℃的冰箱预冻12h；随后移至冷冻干燥机冻干48h；取冻干后的样品先移至干燥箱80℃进一步真空干燥干燥老化2h，随后将样品放入纯水中透析6h，取出样品，在布氏漏斗中用纯水洗涤4次，随后移至真空干燥箱烘干得30％负载量，3％硅烷水解液用量的Bi@纤蛇纹石气凝胶。
实施例10：
对实施例3制备的Bi@纤蛇纹石气凝胶进行疏水性测试：使用静态接触角测试该薄膜的疏水性能。
图2所示为Bi@纤蛇纹石气凝胶材料的静态接触角测试，夹角为138.9°，属于疏水型材料。
实施例11：
对实施例3制备的Bi@纤蛇纹石气凝胶耐酸性测试：将Bi@纤蛇纹石气凝胶在3mol盐酸中浸泡2天，随后分析XRD衍射峰，与原材料对比，测试其结构耐酸性；
如图3所示，为酸浸泡和未浸泡材料的XRD分析，可见，在3mol/L强酸中浸泡2天后材料中Bi被溶解，但仍保持有纤蛇纹石的特征，证明纤蛇纹石材料晶格没有被强酸完全破坏掉。作为碘吸附材料吸附性能会降低，作为气溶胶过滤材料结构没有被破坏。
实施例12：
对实施例3制备的Bi@纤蛇纹石气凝胶对A1粉尘过滤效率的测试。
(1)设备组装：
上游设备包括空压机，空气干燥净化系统，流量计，气溶胶发生器，空气颗粒计数器，过滤部分，压差计；下游包括空气颗粒计数器，尾气收集装置。
如图4所示为Bi@纤蛇纹石气凝胶过滤性能测试平台的实物搭建图。
(2)过滤性能测试：
启动装置，控制气体流量稳定在10L/min，将纳米纤蛇纹石气凝胶夹在过滤器中间，通气一段时间待测试设备稳定后加入A1粉尘；通过上游空气颗粒计数器得出过滤前颗粒浓度(Cup)，下游空气颗粒计数器得出过滤后空气颗粒浓度(Cdown)；通过以下公式计算材料的过滤效率：
如图5所示为不同粒径的颗粒数目随着时间的动态分布。可见通过Bi@纤蛇纹石气凝胶的过滤，在下游530nm以上的颗粒浓度几乎为0。530nm以下的颗粒平均浓度为7个/cm3。在上游颗粒平均浓度大于1000个/cm3，计算得过滤效率在99.3％以上。
实施例12：
Bi@纤蛇纹石气凝胶对碘的吸附性能测试：使用本实施例3中制得的Bi@纤蛇纹石气凝胶进行碘蒸汽吸附实验，将样品裁剪为均等分6份放入小坩埚中，将每一个小坩埚置于6个10cm×8cm的刚玉带盖大坩埚中；每个大坩埚底部放入1g的单质碘，随后将6个大坩埚移至130℃鼓风烘箱中进行碘吸附实验；每隔1h取出其中一个样品，待冷却至室温后进行称量，通过计算材料吸附前后质量差得出对碘蒸汽的吸附效率。
如图6所示为Bi@纤蛇纹石气凝胶的吸附动力学，可见材料对碘蒸汽有着很快的吸附速度，在1h后基本达到吸附平衡。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (10)
1.一种用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将五水合硝酸铋、水合肼、纳米纤蛇纹石、乙二醇混合放入反应釜中140～180℃反应4～8h，冷却后抽滤，用无水乙醇洗涤多次后真空干燥；
步骤二、将真空干燥后的样品加入水中，然后加入双(2-乙己基)磺基丁二酸钠，搅拌分散，得到纳米悬浊液，将硅烷水解液加入纳米悬浊液中，搅拌，得到老化溶液；
步骤三、将老化溶液预冻后，冷冻干燥，然后真空干燥、透析、洗涤，再次真空干燥，得到用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶。
2.如权利要求1所述的用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述五水合硝酸铋中的铋和水合肼的摩尔质量比为1:30～1:50；五水合硝酸铋中的Bi相对纳米纤蛇纹石的负载量为10％～30％；纳米纤蛇纹石与乙二醇的质量比为1:80～120。
3.如权利要求1所述的用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶的制备方法，其特征在于，其特征在于，步骤二中，硅烷水解液由盐酸与甲基三甲氧基硅烷偶联剂混合搅拌制备，体积比为1:1，pH为3，搅拌时间为10～15min；所述盐酸的浓度为0.3～0.8mol/L。
4.如权利要求1所述的用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤二中，真空干燥后的样品在所述纳米悬浊液中的浓度为8～20mg/mL；双(2-乙己基)磺基丁二酸钠在所述纳米悬浊液中的浓度为1～3mg/mL；所述硅烷水解液与纳米悬浊液的体积比为1～3:100。
5.如权利要求1所述的用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，搅拌分散的过程为：先机械搅拌，随后在在乳化机下以7000～9000rad/min的转速进一步分散3～8min，得到纳米悬浊液。
6.如权利要求1所述的用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，将硅烷水解液加入纳米悬浊液中，机械搅拌100～150min，得到老化溶液。
7.如权利要求1所述的用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，将老化溶液加入有盖塑料培养皿中，封盖在-15～-20℃的冰箱预冻10～14h，随后移至冷冻干燥机冻干36～48h，取冻干后的样品先移至干燥箱65～85℃进一步真空干燥干燥老化1～3h，随后将样品放入纯水中透析5～8h，取出样品，在布氏漏斗中用纯水洗涤多次，随后移至真空干燥箱烘干，得到用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶。
8.一种如权利要求1～7任一项所述的制备方法制备的用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶，其特征在于，该气凝胶呈薄膜状，其中的纳米纤蛇纹石直径在20nm～100nm，比表面积为20～22m2/g，纳米纤蛇纹石随机散乱分布；Bi单质为50nm～200nm的不规则颗粒状，随机分布在纳米纤蛇纹石中。
9.一种如权利要求1～7任一项所述的制备方法制备的用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶在A1粉尘过滤中的应用。
10.一种如权利要求1～7任一项所述的制备方法制备的用于放射性碘气体、气溶胶去除的Bi@纤蛇纹石气凝胶在放射性碘气体、气溶胶去除中的应用。
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