CN110090629A - 一种气态放射性碘吸附剂及其制备方法 - Google Patents

一种气态放射性碘吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于吸附材料技术领域，涉及一种气态放射性碘吸附剂及其制备方法。所述的制备方法包括如下步骤：(1)聚苯乙烯微球的反应制备；(2)聚苯乙烯微球胶晶模板的制备；(3)前驱物/模板复合体制备；(4)前驱物/模板复合体焙烧；(5)焙烧产物还原。利用本发明的气态放射性碘吸附剂的制备方法，能够制备得到孔道结构优化的气态放射性碘吸附剂；利用本发明的气态放射性碘吸附剂的制备方法制备得到的吸附剂，能使其吸附气态放射性碘时吸附容量和吸附速度都得到明显提升。

Description

一种气态放射性碘吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域，涉及一种气态放射性碘吸附剂及其制备方法。
背景技术
核电厂事故工况下以及核燃料后处理过程中，都会伴随有大量放射性核素的释放。其中，放射性碘因其挥发性、气体中迁移性高且对人和环境都有严重的危害，而被认为是最为重要的有害放射性核素。放射性碘主要包括129I和131I。以上两种放射性碘核素都会对人的新陈代谢过程产生一定的危害。129I因具有很长的半衰期(1.57×107年)且产量丰富，所以必须被捕集并固化储存；而131I虽然半衰期短(8.02天)，但是比活度较高，也需立即捕集。
单质铜因与碘具有很高的亲和性，已被成功应用于放射性碘同位素的吸附与分离。研究发现，负载纳米铜由于高的比表面积和纳米尺寸效应，极大地提高了与碘反应的热力学和动力学性能。但现有研究却忽视了负载后整个材料的孔道结构对除碘吸附性能的影响。在铜和碘反应过程中，由于所得产物CuI相对于反应物Cu来说体积增大，从而会导致孔隙率的下降，严重时甚至会造成孔道的堵塞；而且反应的过程中会在反应物表面形成一层致密的碘化铜产物层。这些都会严重阻碍气体碘分子在孔道内的传质甚至无法达到吸附剂的内表面，造成吸附剂有效表面积利用率下降和活性位点的减少，最终导致吸附剂的吸附容量下降、利用率低。因此优化吸附剂的孔道结构对于提高铜基碘吸附剂的性能至关重要。
发明内容
本发明的首要目的是提供一种气态放射性碘吸附剂的制备方法，以能够制备得到孔道结构优化的气态放射性碘吸附剂，使其吸附气态放射性碘时吸附容量和吸附速度都得到明显提升。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种气态放射性碘吸附剂的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)聚苯乙烯微球的反应制备：将去离子水、苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、引发剂过硫酸钾溶液加入反应容器中，在加热、搅拌、水循环冷凝、氮气保护下进行聚合反应；
(2)聚苯乙烯微球胶晶模板的制备：将聚合反应产物进行过滤、离心处理后取沉淀物，将沉淀物进行初步干燥处理后制成胶晶模板，再进行进一步干燥；
(3)前驱物/模板复合体制备：将正硅酸乙酯、乙醇、盐酸、去离子水形成的混合液与硝酸铜溶液混合后得到混合溶胶，将混合溶胶在真空条件下加入装有干燥的胶晶模板的容器进行真空浸渍，其中硝酸铜溶液的溶剂为乙二醇与甲醇的混合溶剂；
(4)前驱物/模板复合体焙烧：将浸渍好的前驱物/模板复合体晾干后进行焙烧；
(5)焙烧产物还原：焙烧产物焙烧后冷却至室温，在氢气气氛下升温进行还原，冷却至室温得三维有序大孔铜-二氧化硅复合碘吸附剂。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气态放射性碘吸附剂的制备方法，其中步骤(1)中加入反应容器中的去离子水、苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(2.86-6.67):1:(0.1-0.45)，引发剂过硫酸钾溶液的浓度为0.4-0.6mol/L。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气态放射性碘吸附剂的制备方法，其中步骤(1)中的加热温度为60-80℃，搅拌转速为200-500转/分，反应时间为8-16小时。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气态放射性碘吸附剂的制备方法，其中步骤(2)中的过滤采用200-400目玻璃纤维滤网；离心转速为2000-5000转/分，离心时间为500-2000分钟。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气态放射性碘吸附剂的制备方法，其中步骤(2)中初步干燥的温度为30-50℃，初步干燥的时间为8-16小时；进一步干燥的温度为100-120℃，进一步干燥的时间为4-10分钟。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气态放射性碘吸附剂的制备方法，其中步骤(3)的混合液中正硅酸乙酯、乙醇、盐酸、去离子水的体积比为(1.5-6.5):(3.5-10)：(0.1-0.4)：(1.5-4.5)；步骤(3)的混合溶剂中乙二醇与甲醇的体积比为(3-6):(2-4)；步骤(3)的硝酸铜溶液的浓度为1.5-2mol/L。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气态放射性碘吸附剂的制备方法，其中步骤(3)中真空浸渍的真空度小于500Pa，真空浸渍时间为5-10小时。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气态放射性碘吸附剂的制备方法，其中步骤(4)中晾干时间为1000-2000分钟；焙烧采用程序升温，升温速度为0.8-1.5℃/分钟。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气态放射性碘吸附剂的制备方法，其中步骤(5)中还原采用程序升温至240-270℃，保温40-80分钟。
本发明的第二个目的是提供一种利用前述制备方法制备得到的气态放射性碘吸附剂，以能够在内部孔道结构优化的基础上，对气态放射性碘的吸附容量和吸附速度都得到明显提升。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种利用前述制备方法制备得到的气态放射性碘吸附剂。
本发明的有益效果在于，利用本发明的气态放射性碘吸附剂的制备方法，能够制备得到孔道结构优化的气态放射性碘吸附剂；利用本发明的气态放射性碘吸附剂的制备方法制备得到的吸附剂，能使其吸附气态放射性碘时吸附容量和吸附速度都得到明显提升。
本发明针对气态放射性碘吸附剂的孔分布影响碘吸附效果的情况，以溶胶凝胶加原位氢还原制得不同孔径的三维有序大孔铜-二氧化硅复合碘吸附剂。此制备方法工艺流程短，使用设备少，工艺参数数据详实准确，制备产物纯度好(达到97％)，与纳米铜碘吸附剂相比吸附容量至少提高1.6倍，吸附速率提高2.7倍。
附图说明
图1为具体实施方式中胶晶模板真空浸渍装置的组成图。该装置中加液瓶1、进液阀2、管阀3、不锈钢浸渍釜4、真空阀7、真空泵8依次相连，并在不锈钢浸渍釜4上连有压力传感器5和压力显示表6。
图2为具体实施方式中制备三维有序大孔铜-二氧化硅复合碘吸附剂的焙烧装置的组成图。该装置包括氮气瓶1、空气瓶2、氢气瓶3、氮气瓶减压阀4、空气瓶减压阀5、氢气瓶减压阀6、氢气流量计7、空气流量计8、氮气流量计9、管式炉台10、程序升温控制面板11、显示面板12、开关13、指示灯14、培烧炉15、石英管16、瓷舟17。
图3为具体实施方式中焙烧过程升温温度与时间的关系图。焙烧炉由25℃开始升温，即A点；以1℃/min的升温速度升至300℃，即B点；在此温度恒温保温60min，即B-C区段，此升温过程中气氛为氮气；然后继续以1℃/min的速度升温至500℃，即D点；在此温度恒温保温120min，即D-E区段，此升温过程气氛为空气；然后停止加热，自然冷却至25℃，即F点；之后再以1℃/min的速度升温至250℃，此升温过程气氛为氢气，最后再自然冷却至25℃。
图4为具体实施方式中制备得到的三维有序大孔铜-二氧化硅复合碘吸附剂的电镜检测形貌图。
图5为具体实施方式中制备得到的三维有序大孔铜-二氧化硅复合碘吸附剂的N2吸脱附等温曲线图(温度为77K)。
图6为具体实施方式中制备得到的三维有序大孔铜-二氧化硅复合碘吸附剂的X射线衍射图谱。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。实施例中使用的苯乙烯、过硫酸钾、硝酸铜(三水合)的纯度为99％；聚乙烯吡咯烷酮为K23-27级；正硅酸乙酯、乙二醇、甲醇、乙醇的纯度大于99.5％；盐酸的质量百分比浓度为28％；去离子水的纯度为99.99％；氮气纯度为99.5％，氢气纯度为99.99％。
实施例1：聚苯乙烯微球胶晶模板的制备
采用分散聚合法制备不同粒径的聚苯乙烯微球胶晶模板，具体步骤如下。
(1)将四口烧瓶置于恒温水浴锅内，水浴要淹没四口烧瓶体积的4/5。在四口烧瓶上由左至右依次插入氮气管、分液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管。开启水浴加热，使水浴锅内的水浴水和四口烧瓶内温度升至一定值，温度范围为60-80℃，并恒温，保温。开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝。开启氮气管，输入氮气，氮气输入速度20cm3/min。开启搅拌器，进行搅拌，搅拌转速350r/min。
(2)称取一定量的聚乙烯吡咯烷酮加入到一定体积的去离子水中，并引入四口烧瓶中，搅拌10min后，量取一定量的苯乙烯加入四口烧瓶。再过15min后，称取一定量的过硫酸钾并加入四口烧瓶。苯乙烯的量为去离子水总重量的15-35％，聚乙烯吡咯烷酮为苯乙烯总重量的10-45％，引发剂过硫酸钾的浓度为0.4-0.6mol/L。
(3)四口烧瓶内反应液在加热、搅拌、水循环冷凝、氮气保护下进行聚合反应，时间12h。
(4)反应结束后，关闭电热搅拌器，停止加热，停止搅拌，停止水循环冷凝，停止输氮气，使四口烧瓶内反应液随瓶自然冷却至25℃。
(5)将四口烧瓶内反应液用300目玻璃纤维滤网过滤，滤除杂质，留存反应液。
(6)将反应液移入离心管内，进行离心分离，离心转速3000r/min，离心分离时间1080min，离心分离后，倒掉上部液体，留存沉淀物。
(7)干燥热处理。将离心管及其中沉淀物置于干燥箱中进行干燥，干燥温度40℃±2℃，干燥时间12h。干燥后沉淀物制成胶晶模板，将胶晶模板转入瓷舟中，在110℃±2℃温度下，干燥6min。此时微球间熔化形成颈联，成有序排列的聚苯乙烯微球胶晶模板，即面心立方排列的胶晶模板。
实施例2：三维有序大孔铜-二氧化硅复合碘吸附剂的制备
(1)配制前驱物：按体积比正硅酸乙酯︰乙醇︰盐酸︰去离子水＝4.5︰8.5︰0.2︰1.5配制混合液1；配制硝酸铜浓度为1.5-2mol/L的混合液2，其溶剂是乙二醇︰甲醇(体积比)＝3︰2的混合溶剂。分别将混合液1和混合液2搅拌30min，然后可按不同体积比混合得到混合液3。再将混合液3搅拌2h，制成蓝色透明的混合溶胶。
(2)将混合溶胶加入如图1所示的真空浸渍装置的加液瓶1中，称取一定量的胶晶模板放入真空浸渍装置的不锈钢浸渍釜4中。开启真空泵8，使不锈钢浸渍釜4中真空度<500Pa。关闭真空阀7，打开进液阀2，使混合溶胶流入不锈钢浸渍釜4中。当加液瓶1中液位降至一定值时，关闭进液阀2，浸渍时间为8h。
(3)取出浸渍好的前驱物/模板复合体平铺于干净的滤纸上，然后置于阴凉洁净环境晾干，时间1440min；
(4)将前驱物/模板复合体置于石英产物舟中，然后置于如图2所示的程序升温管式炉中进行焙烧。焙烧过程中升温温度与时间的关系如图3所示。开启加热器，以升温速度1℃/min的速度升温至300℃，在此温度恒温保温60min±2min，此段焙烧气氛为氮气，氮气流量为20ml/min；然后继续以1℃/min的速度升至500℃，在此温度恒温保温180min±2min，此段焙烧气氛为空气，空气流量20ml/min。
(5)焙烧后，关闭加热器，使瓷舟17中产物随焙烧炉15冷却至25℃。然后在氢气气氛下(氢气流量为40ml/min)程序升温至250℃，还原60min。关闭加热器，冷却至室温，得到三维有序大孔铜-二氧化硅复合碘吸附剂。
实施例3：制备得到三维有序大孔铜-二氧化硅复合碘吸附剂的储存
将制备得到的三维有序大孔铜-二氧化硅复合碘吸附剂储存于棕色透明的玻璃容器中，置于阴凉、干燥、洁净环境，密闭避光储存，要防水、防潮、防火、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，储存相对湿度≤10％。
实施例4：制备得到三维有序大孔铜-二氧化硅复合碘吸附剂的检测分析
对按实施例1-2的方法制备得到的三维有序大孔铜-二氧化硅复合碘吸附剂的形貌、色泽、成分、物理化学性能、吸附气态碘的效果进行检测分析。
用电子显微镜进行复合碘吸附剂的微观形貌观察，结果如图4所示。图4显示吸附剂为反蛋白石结构状，呈面心立方排布，孔道排列有序且在三维空间相互贯通。
用氮吸附仪进行复合碘吸附剂比表面积检测，并由此得到图5所示的N2吸附脱附等温曲线图。从图5结果可见，所制备的吸附剂显示了II型等温线，而且吸附量在相对压力超过0.8之后急剧增加，这是大孔结构材料的典型特征，吸附剂比表面积高达373m2/g。
用X射线衍射仪进行复合碘吸附剂的物相分析，结果如图6所示。图6结果表明，三维有序大孔铜-二氧化硅复合碘吸附剂在2θ为43°、50°、74°、90°、95°处出现了明显的Cu的特征衍射峰，分别对应Cu的(111)、(002)、(022)、(113)、(222)晶面。说明实验所制备的样品中活性组分铜都以高纯度单质铜的形态存在。
采用静态吸附法测试了所制备吸附剂在77℃下对气态单质碘的吸附效果，结果显示三维有序大孔铜-二氧化硅复合碘吸附剂对气态单质碘的吸附容量为560mg/g,铜-二氧化硅复合吸附剂的吸附容量为410mg/g，商品纳米铜吸附剂的吸附容量为350mg/g。因此，经过孔径结构优化后的三维有序大孔铜-二氧化硅复合碘吸附剂吸附性能明显提升，是商品纳米铜吸附剂的1.6倍。
此外，通过外观、色泽、电镜形貌等检测表明，三维有序大孔铜-二氧化硅复合碘吸附剂为黑色，晶体模板状，晶体颗粒排列整齐有序，颗粒为多孔状。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种气态放射性碘吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)聚苯乙烯微球的反应制备：将去离子水、苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、引发剂过硫酸钾溶液加入反应容器中，在加热、搅拌、水循环冷凝、氮气保护下进行聚合反应；
(2)聚苯乙烯微球胶晶模板的制备：将聚合反应产物进行过滤、离心处理后取沉淀物，将沉淀物进行初步干燥处理后制成胶晶模板，再进行进一步干燥；
(3)前驱物/模板复合体制备：将正硅酸乙酯、乙醇、盐酸、去离子水形成的混合液与硝酸铜溶液混合后得到混合溶胶，将混合溶胶在真空条件下加入装有干燥的胶晶模板的容器进行真空浸渍，其中硝酸铜溶液的溶剂为乙二醇与甲醇的混合溶剂；
(4)前驱物/模板复合体焙烧：将浸渍好的前驱物/模板复合体晾干后进行焙烧；
(5)焙烧产物还原：焙烧产物焙烧后冷却至室温，在氢气气氛下升温进行还原，冷却至室温得三维有序大孔铜-二氧化硅复合碘吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中加入反应容器中的去离子水、苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(2.86-6.67):1:(0.1-0.45)，引发剂过硫酸钾溶液的浓度为0.4-0.6mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的加热温度为60-80℃，搅拌转速为200-500转/分，反应时间为8-16小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的过滤采用200-400目玻璃纤维滤网；离心转速为2000-5000转/分，离心时间为500-2000分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中初步干燥的温度为30-50℃，初步干燥的时间为8-16小时；进一步干燥的温度为100-120℃，进一步干燥的时间为4-10分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)的混合液中正硅酸乙酯、乙醇、盐酸、去离子水的体积比为(1.5-6.5):(3.5-10)：(0.1-0.4)：(1.5-4.5)；步骤(3)的混合溶剂中乙二醇与甲醇的体积比为(3-6):(2-4)；步骤(3)的硝酸铜溶液的浓度为1.5-2mol/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中真空浸渍的真空度小于500Pa，真空浸渍时间为5-10小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中晾干时间为1000-2000分钟；焙烧采用程序升温，升温速度为0.8-1.5℃/分钟。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中还原采用程序升温至240-270℃，保温40-80分钟。
10.一种根据权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制备得到的气态放射性碘吸附剂。
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