CN114345296A - 磁性活性炭-赤泥复合吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及吸附材料制备技术领域，公开了一种磁性活性炭‑赤泥复合吸附剂的制备方法，将赤泥磨成粉末，然后加入碱性试剂，搅拌均匀，形成赤泥‑碱性试剂混合物；将植物油加入赤泥‑碱性试剂混合物中，搅拌均匀，形成植物油‑赤泥‑碱性试剂混合物；植物油‑赤泥‑碱性试剂混合物置于管式炉中，通入氮气排除空气，升温到560℃以上，停止氮气转入氢气，维持温度560～650℃一定时间，停止加热，再停止氢气转入氮气直至冷却到室温，将所得物磨碎，并用热水浸泡洗涤，磁分离，烘干后得到磁性活性炭‑赤泥复合吸附剂。本发明中，赤泥高温还原后赋予复合材料较强磁性能，在餐饮废油碳化后负载活性炭，对各种污染物具有良好的吸附性能。
Description
技术领域
本发明涉及吸附材料制备技术领域，特别涉及一种以赤泥为载体、废弃植物油为碳源制备磁性活性炭-赤泥复合吸附剂的方法。
背景技术
赤泥是铝厂生产产生的固体废弃物，排放量巨大，综合利用率仅4%。近年以赤泥为原料制备吸附剂处理废水引起人们的关注。但是其颗粒细小，分离较为困难。赤泥的主要化学成分为Fe2O3、Al2O3和SiO2，因此赤泥可以作为磁性材料的来源。如将赤泥添加粉煤灰调整硅铝比后可以合成磁性4A沸石（Microporous and Mesoporous Materials，2015，202，208-216）。将赤泥与凹凸棒石黏土、高岭土混合可以制备磁性ZSM-5沸石以及4A沸石（ZL202010000665.8、ZL202010002457.1）。这些磁性沸石对废水中的金属污染物具有较好的吸附性能，但是对于非极性有机物以及阴离子污染物的吸附性能有限，难以适应自然水体中复杂污染物的去除。
源自生物质的活性炭对有机物以及阴离子污染物具有良好的吸附性能，在水处理领域具有广泛的应用。但是活性炭颗粒细小，吸附分离较为麻烦且价格较高。寻找廉价、高效、易分离的水处理吸附材料仍是相关产业研发热点。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种基于赤泥和餐饮废植物油的低成本磁性碳基复合吸附材料的制备方法，将赤泥与碱性试剂、餐饮废植物油混合，经碳化-还原-水洗烘干后制备磁性复合吸附剂的方法，餐饮废植物油氮气下高温碳化形成活性炭，赤泥高温还原为磁性材料，同时与碱性试剂反应，水洗去除可溶性物质后得到磁性活性炭-赤泥复合吸附剂，该吸附剂对有机物、金属离子等污染物具有良好的吸附性能且具有磁性能，可实现快速回收。
技术方案：本发明提供了一种以赤泥为载体、废弃植物油为碳源制备磁性复合吸附材料的方法，S1：将赤泥磨成粉末，然后加入碱性试剂，搅拌均匀，形成赤泥-碱性试剂混合物；S2：将植物油加入赤泥-碱性试剂混合物中，搅拌均匀，形成植物油-赤泥-碱性试剂混合物；S3：植物油-赤泥-碱性试剂混合物置于管式炉中，通入氮气排除空气，升温到560℃以上，停止氮气转入氢气，维持温度560～650℃一定时间，停止加热，再停止氢气转入氮气直至冷却到室温，将所得物磨碎，并用热水浸泡洗涤，磁分离，烘干后得到磁性活性炭-赤泥复合吸附剂。
优选地，在S1中，碱性试剂与赤泥的质量比为1~3：10。
优选地，在S2中，植物油与赤泥-碱性试剂混合物的液固质量比为3~8：10。
优选地，在S3中，通入氮气排除空气后，以10℃/min的升温速率升温到560℃以上，停止氮气转入氢气。
优选地，在S3中，停止氮气转入氢气后，维持温度560～600℃持续2h，停止加热。
在S3中，热水浸泡洗涤时，热水的温度为70~90℃，浸泡时间为20~40min。
在S1中，使用球磨机将赤泥磨成粉末。
在S2中，植物油为废弃餐饮植物油。
在S3中，使用球磨机将所得物磨碎后再热水浸泡洗涤。
有益效果：本发明的合成原理如下：将赤泥与碱性试剂、餐饮废植物油混合，吸附在赤泥表面的植物油高温惰性气体环境下碳化为活性炭，同时赤泥在还原气氛下转变为带有磁性的材料，高温下碱性试剂也会与赤泥中的硅组分反应生成可溶于水的硅酸钠，经过磨碎、热水浸泡去除可溶物后烘干得到磁性活性炭-赤泥复合吸附剂。该吸附剂对有机物、金属离子等污染物具有良好的吸附性能且具有磁性能，可实现快速回收。
本发明与现有技术相比，具有以下优势：
（1）活性炭在赤泥表面负载提高了其比表面积及吸附效果；赤泥转变为磁性材料赋予复合材料磁性能实现后续应用的快速分离；赤泥碱熔后形成的可溶物水洗去除构筑多孔结构，增加了材料比表面积及吸附效果。
（2）该方法一步组合完成了碳化-还原-碱熔过程制备磁性吸附剂，方法简单，节能效果明显，使用的材料废弃植物油和赤泥，成本较低，易于大规模推广。
（3）本发明与现有磁性碳吸附材料相比，利用固废赤泥作为磁性材料来源，碳化-还原-碱熔一步完成，具有材料成本低、方法简单且易于操作的优点。
附图说明
图1 磁性活性炭-赤泥复合吸附剂的XRD图谱；
图2 磁性活性炭-赤泥复合吸附剂和赤泥吸附亚甲基蓝的照片；
图3 磁性活性炭-赤泥复合吸附剂和赤泥吸附铜离子的照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细的介绍。
实施方式1：
赤泥用球磨机磨成粉末，然后按照质量比10%加入碱性试剂，搅拌均匀，形成赤泥-碱性试剂混合物；按照液固质量比30%将废弃植物油加入赤泥-碱性试剂混合物中，搅拌均匀，形成植物油-赤泥-碱性试剂混合物；植物油-赤泥-碱性试剂混合物置于管式炉中，通入氮气，按照10℃/min速度升温到560℃以上，停止氮气转入氢气，维持温度560℃持续2h，停止加热，再停止氢气转入氮气直至冷却到室温，利用球磨机磨碎，70℃热水浸泡40min，洗涤，磁分离，烘干后得到磁性活性炭-赤泥复合吸附剂。
实施方式2：
赤泥用球磨机磨成粉末，然后按照质量比20%加入碱性试剂，搅拌均匀，形成赤泥-碱性试剂混合物；按照液固质量比40%将废弃植物油加入赤泥-碱性试剂混合物中，搅拌均匀，形成植物油-赤泥-碱性试剂混合物；植物油-赤泥-碱性试剂混合物置于管式炉中，通入氮气，按照10℃/min速度升温到560℃以上，停止氮气转入氢气，维持温度600℃持续2h，停止加热，再停止氢气转入氮气直至冷却到室温，利用球磨机磨碎，80℃热水浸泡30min，洗涤，磁分离，烘干后得到磁性活性炭-赤泥复合吸附剂。
实施方式3：
赤泥用球磨机磨成粉末，然后按照质量比30%加入碱性试剂，搅拌均匀，形成赤泥-碱性试剂混合物；按照液固质量比60%将废弃植物油加入赤泥-碱性试剂混合物中，搅拌均匀，形成植物油-赤泥-碱性试剂混合物；植物油-赤泥-碱性试剂混合物置于管式炉中，通入氮气，按照10℃/min速度升温到560℃以上，停止氮气转入氢气，维持温度650℃持续2h，停止加热，再停止氢气转入氮气直至冷却到室温，利用球磨机磨碎，90℃热水浸泡20min，洗涤，磁分离，烘干后得到磁性活性炭-赤泥复合吸附剂。
实施方式4：
赤泥用球磨机磨成粉末，然后按照质量比25%加入碱性试剂，搅拌均匀，形成赤泥-碱性试剂混合物；按照液固质量比80%将废弃植物油加入赤泥-碱性试剂混合物中，搅拌均匀，形成植物油-赤泥-碱性试剂混合物；植物油-赤泥-碱性试剂混合物置于管式炉中，通入氮气，按照10℃/min速度升温到560℃以上，停止氮气转入氢气，维持温度600℃持续2h，停止加热，再停止氢气转入氮气直至冷却到室温，利用球磨机磨碎，80℃热水浸泡25min洗涤，磁分离，烘干后得到磁性活性炭-赤泥复合吸附剂。
对比例：赤泥
图1为实施方式1至4中制备的磁性活性炭-赤泥复合吸附剂的XRD图谱，从2θ为15°~30°处出现馒头峰，说明无定形碳材料的存在，2θ为35.4°出现Fe3O4的特征衍射峰，2θ为44.7°出现Fe的特征衍射峰，这些均为赤泥还原所得磁性材料，上述事实说明赤泥-植物油碳化-还原后转化为活性炭和磁性材料。
图2和图3中，中间为磁铁，右侧瓶子为赤泥，左侧瓶子里面为实施方式1至4中制备的磁性活性炭-赤泥复合吸附剂，可见，赤泥对金属铜离子和亚甲基蓝吸附性能较弱，而制备的磁性活性炭-赤泥复合吸附剂对金属铜离子和亚甲基蓝具有良好的吸附性能，且具有较好的磁性，在水中可用磁铁进行分离回收。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种磁性活性炭-赤泥复合吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将赤泥磨成粉末，然后加入碱性试剂，搅拌均匀，形成赤泥-碱性试剂混合物；
S2：将植物油加入赤泥-碱性试剂混合物中，搅拌均匀，形成植物油-赤泥-碱性试剂混合物；
S3：植物油-赤泥-碱性试剂混合物置于管式炉中，通入氮气排除空气，升温到560℃以上，停止氮气转入氢气，维持温度560～650℃一定时间，停止加热，再停止氢气转入氮气直至冷却到室温，将所得物磨碎，并用热水浸泡洗涤，磁分离，烘干后得到磁性活性炭-赤泥复合吸附剂。
2.根据权利要求1所述的磁性活性炭-赤泥复合吸附剂的制备方法，其特征在于，在S1中，碱性试剂与赤泥的质量比为1~3：10。
3.根据权利要求1所述的磁性活性炭-赤泥复合吸附剂的制备方法，其特征在于，在S2中，植物油与赤泥-碱性试剂混合物的液固质量比为3~8：10。
4.根据权利要求1所述的磁性活性炭-赤泥复合吸附剂的制备方法，其特征在于，在S3中，通入氮气排除空气后，以10℃/min的升温速率升温到560℃以上，停止氮气转入氢气。
5.根据权利要求1所述的磁性活性炭-赤泥复合吸附剂的制备方法，其特征在于，在S3中，停止氮气转入氢气后，维持温度560～600℃持续2h，停止加热。
6.根据权利要求1所述的磁性活性炭-赤泥复合吸附剂的制备方法，其特征在于，在S3中，热水浸泡洗涤时，热水的温度为70~90℃，浸泡时间为20~40min。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的磁性活性炭-赤泥复合吸附剂的制备方法，其特征在于，在S1中，使用球磨机将赤泥磨成粉末。
8.根据权利要求1至6中任一项所述的磁性活性炭-赤泥复合吸附剂的制备方法，其特征在于，在S2中，植物油为废弃餐饮植物油。
9.根据权利要求1至6中任一项所述的磁性活性炭-赤泥复合吸附剂的制备方法，其特征在于，在S3中，使用球磨机将所得物磨碎后再热水浸泡洗涤。
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