CN114342045A - SiC衬底的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明所要解决的技术问题是提供一种新颖的SiC衬底的制造方法。根据本发明的SiC衬底的制造方法的特征在于包括：蚀刻步骤(S10)，蚀刻SiC原衬底(10)；晶体生长步骤(S20)，在SiC原衬底(10)上使SiC衬底层(13)生长来获得SiC衬底体(20)；以及剥离步骤(S30)，剥离SiC衬底体(20)的一部分来获得SiC衬底(30)，蚀刻步骤(S10)和晶体生长步骤(S20)是将SiC原衬底(10)和SiC材料(40)对置并进行加热使得在SiC原衬底(10)和SiC材料(40)之间形成温度梯度的步骤。

Description

SiC衬底的制造方法
技术领域
本发明涉及SiC衬底的制造方法。
背景技术
SiC(碳化硅)半导体器件与Si(硅)或GaAs(砷化镓)半导体器件相比具有更高的耐压和更高的效率、而且能够进行高温工作，因而正在面向产业化进行开发。
一般，SiC衬底(SiC晶片)是通过利用升华法等在籽晶衬底上形成使单晶SiC进行晶体生长的SiC晶锭并对其进行切片来制造的。
此外，提出了一种可以一片片地制造具有外延层的SiC晶片的方法。在专利文献1中记载了这样的技术：通过在籽晶衬底上使外延层和SiC衬底生长并将它们从所述籽晶衬底上取下，从而一片片地制造SiC晶片。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015-24932号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
然而，在专利文献1中，每次制造1个SiC衬底时，都需要对籽晶衬底的生长面实施CMP抛光。因此，存在CMP抛光的费用(cost)增大的问题。
此外，专利文献1中记载的SiC衬底被记载为使用溶液法、高温CVD法或升华法来生长。特别是记载了“通过使用溶液法使SiC衬底生长，可以以较快的生长速度进行生长，并且由于在接近热平衡的状态下进行晶体生长，因而可以获得缺陷少的高品质的衬底”。然而，溶液法存在难以获得大口径的SiC衬底的问题。
此外，高温CVD法存在难以大口径化且生产性低的问题。此外，升华法存在难以大口径化且缺陷密度高的问题。
本发明所要解决的技术问题是提供一种新颖的SiC衬底的制造方法。
此外，本发明所要解决的技术问题是提供一种能够制造大口径的SiC衬底的SiC衬底的制造方法。
用于解决问题的手段
解决上述问题的本发明是一种SiC衬底的制造方法，包括：
蚀刻步骤，蚀刻SiC原衬底；
晶体生长步骤，在所述SiC原衬底上使SiC衬底层生长来获得SiC衬底体；以及
剥离步骤，剥离所述SiC衬底体的一部分来获得SiC衬底，
所述蚀刻步骤和所述晶体生长步骤是将所述SiC原衬底和SiC材料相对配置并进行加热使得在所述SiC原衬底和所述SiC材料之间形成温度梯度的步骤。
这样，通过包括蚀刻步骤和晶体生长步骤，可以在不实施CMP抛光的情况下制造SiC衬底。
此外，蚀刻步骤和晶体生长步骤可以在相同的环境(装置系统)中对SiC原衬底进行热处理。因此，可以用一个装置系统进行加工变质层的去除和SiC衬底层的晶体生长，并且无需导入多个装置，因而可以大幅削减费用。
另外，通过包括蚀刻步骤和晶体生长步骤，可以延长本发明的SiC材料的寿命。
在本发明的优选方式中，所述蚀刻步骤和所述晶体生长步骤是在包含Si元素和C元素的气氛下加热所述SiC原衬底和所述SiC材料的步骤。
这样，由于所述蚀刻步骤和所述晶体生长步骤是在包含Si元素和C元素的气氛下进行加热的步骤，因而可以制造更高品质的SiC衬底。
在本发明的优选方式中，所述蚀刻步骤和所述晶体生长步骤是在准封闭空间内加热所述SiC原衬底和所述SiC材料的步骤。
这样，所述蚀刻步骤和所述晶体生长步骤是在准封闭空间内进行加热的步骤，由此可以制造更高品质的SiC衬底。
在本发明的优选方式中，所述蚀刻步骤和所述晶体生长步骤是在包含所述SiC材料的主体容器内配置所述SiC原衬底并对其进行加热的步骤。
这样，通过在所述蚀刻步骤和所述晶体生长步骤中使用包含SiC材料的主体容器，可以容易地形成包含Si元素和C元素的气氛的准封闭空间。
在本发明的优选方式中，所述蚀刻步骤是将所述SiC原衬底和所述SiC材料相对配置并以所述SiC原衬底为高温侧、以所述SiC材料为低温侧的方式进行加热的步骤。
此外，在本发明的优选方式中，所述蚀刻步骤包括在Si/C原子数比超过1的准封闭空间内将所述SiC原衬底和所述SiC材料相对配置并以所述SiC原衬底为高温侧、以所述SiC材料为低温侧的方式进行加热的步骤。
这样，通过将温度梯度作为驱动力来蚀刻SiC原衬底，可以去除或减少加工变质层或宏观台阶聚束，并可以制造更高品质的SiC衬底。
此外，按照这样，由于是通过在SiC原衬底和SiC材料之间设置温度梯度而蚀刻SiC原衬底的表面的方式，因而可以抑制SiC原衬底的平面内的温度分布因位置而有很大不同的情况。因此，能够制造高品质且大口径(6英寸(约15.24厘米)以上，进一步8英寸(约20.32厘米)以上)的衬底。
在本发明的优选方式中，所述晶体生长步骤是将所述SiC原衬底和所述SiC材料相对配置并以所述SiC原衬底为低温侧、以所述SiC材料为高温侧的方式进行加热的步骤。
此外，在本发明的优选方式中，所述晶体生长步骤包括在Si/C原子数比超过1的准封闭空间内将所述SiC原衬底和所述SiC材料相对配置并以所述SiC原衬底为低温侧、以所述SiC材料为高温侧的方式进行加热的步骤。
此外，在本发明的优选方式中，所述晶体生长步骤包括在Si/C原子数比为1以下的准封闭空间内将所述SiC原衬底和所述SiC材料相对配置并以所述SiC原衬底为低温侧、以所述SiC材料为高温侧的方式进行加热的步骤。
这样，通过将温度梯度作为驱动力使SiC衬底层生长，可以去除或减少基底面位错或宏观台阶聚束，并可以制造更高品质的SiC衬底。
此外，这样，由于是通过在SiC原衬底和SiC材料之间设置温度梯度而使SiC衬底层生长的方式，因而可以抑制SiC原衬底的平面内的温度分布因位置而有很大不同。因此，能够制造高品质且大口径(6英寸以上，进一步8英寸以上)的衬底。
在本发明的优选方式中，所述剥离步骤具有：将损伤层导入到所述SiC衬底体中的激光照射步骤；以及以所述损伤层为起点进行分离的分离步骤。
这样，通过包括激光照射步骤和分离步骤，可以减少材料损失。因此，对SiC衬底体的厚度没有限制，并且无需较厚地形成SiC衬底体。
在本发明的优选方式中，还包括：蚀刻步骤，蚀刻所剥离的所述SiC原衬底；晶体生长步骤，在所述SiC原衬底上使SiC衬底层生长来获得SiC衬底体；以及剥离步骤，剥离所述SiC衬底体的一部分。
在本发明的优选实施方式中，还包括：蚀刻步骤，蚀刻所剥离的所述SiC衬底层；晶体生长步骤，在所述SiC衬底层上使另一SiC衬底层生长来获得SiC衬底体；以及剥离步骤，剥离所述SiC衬底体的一部分。
发明的效果
根据本发明，可以提供一种新颖的SiC衬底的制造方法。
此外，根据本发明，可以提供一种能够制造大口径的SiC衬底的SiC衬底的制造方法。
其他所要解决的技术问题、特征和优点将通过阅读以下记载的具体实施方式并结合附图和权利要求书而变得显而易见。
附图说明
图1是根据一实施方式的SiC衬底的制造步骤的示意图。
图2是根据一实施方式的SiC衬底的制造步骤的说明图。
图3是示出本发明的蚀刻步骤的概要的说明图。
图4是示出本发明的晶体生长步骤的概要的说明图。
图5是根据一实施方式的SiC衬底的制造装置的说明图。
图6是根据一实施方式的主体容器和高熔点容器的示意图。
图7是根据一实施方式的主体容器和高熔点容器的示意图。
图8是在本发明的蚀刻步骤中获得的SiC原衬底的说明图。
图9是在本发明的蚀刻步骤中获得的SiC原衬底的表面的说明图。
图10是在本发明的晶体生长步骤中获得的SiC衬底层的表面的说明图。
图11是本发明的晶体生长步骤的BPD转变率的求出方法的说明图。
图12是在本发明的晶体生长步骤中形成的SiC衬底层的说明图。
图13是在本发明的晶体生长步骤中形成的SiC衬底层的说明图。
图14是本发明的蚀刻步骤和晶体生长步骤的阿伦尼乌斯图。
具体实施方式
以下，使用附图对本发明的优选实施方式进行详细说明。本发明的技术范围不限于附图所示的实施方式，能够在权利要求书记载的范围内进行适当变更。
《SiC衬底的制造方法》
如图1和图2所示，本发明是从SiC原衬底10制造新的SiC衬底30的方法，其包括：蚀刻步骤S10，通过蚀刻去除SiC原衬底10的加工变质层12；晶体生长步骤S20，在SiC原衬底10上使SiC衬底层13生长来获得SiC衬底体20；以及剥离步骤S30，剥离SiC衬底体20的一部分来获得SiC衬底30。
而且，根据本发明的蚀刻步骤S10和晶体生长步骤S20是将SiC原衬底10和SiC材料40相对配置并进行加热使得在SiC原衬底10和SiC材料40之间形成温度梯度的步骤。通过这样加热，可以在蚀刻步骤S10中去除加工变质层12，并且可以在晶体生长步骤S20中使SiC衬底层13生长。
以下，对本发明的各步骤进行详细说明。
<蚀刻步骤>
如图3所示，蚀刻步骤S10是通过将SiC原衬底10和SiC材料40相对配置并进行加热从而将原料(Si元素、C元素和掺杂剂)从SiC原衬底10输送到SiC材料40并蚀刻SiC原衬底10的表面的步骤。
在该蚀刻步骤S10中，优选的是，将SiC原衬底10和SiC材料40配置在准封闭空间内进行加热。该准封闭空间例如可以通过收纳在后述的主体容器50内来形成。
另外，本说明书中的“准封闭空间”是指能够进行容器内的抽真空，但能够将容器内产生的蒸气的至少一部分封闭的空间。
(SiC原衬底)
作为SiC原衬底10，可以例示将单晶SiC加工成板状得到的衬底。具体地，可以例示从使用升华法等制造的SiC晶锭切成圆盘状而成的SiC晶片等。另外，作为单晶SiC的晶体多晶型，可以采用任何多晶型。
此外，还能够将通过根据本发明的SiC衬底的制造方法制造的SiC衬底30用作SiC原衬底。
通常，经过机械加工(例如切片、磨削/抛光)或激光加工的SiC原衬底10具有：导入了划痕、潜在划痕、应变等的加工损伤的加工变质层12，和未导入这种加工损伤的块体层11(参照图2)。
该加工变质层12的有无或其深度可以通过SEM-EBSD法、TEM、μXRD、拉曼分光法等来确认。另外，为了制造高品质的SiC原衬底10，优选的是去除加工变质层12，并显出未引入加工损伤的块体层11。
此外，在以原子级平坦化的SiC原衬底10或SiC衬底30的表面处确认了台阶-平台结构。该台阶-平台结构为作为一分子层以上的台阶部位的台阶和作为{0001}晶面露出的平坦部位的平台交替排列而成的阶梯结构。
在台阶中，一分子层(0.25nm)为最小高度(最小单位)，通过该一分子层重叠多层，形成各种台阶高度。在本说明书的说明中，台阶束化(聚束，bunching)而巨大化，并具有超过各多晶型的一晶胞的高度的称为宏观台阶聚束(Macro Step Bunching：MSB)。
即，MSB在4H-SiC的情况下是指超过4分子层(5分子层以上)聚束而成的台阶。此外，在6H-SiC的情况下是指超过6分子层(7分子层以上)聚束而成的台阶。
该MSB由于存在当进行晶体生长时发生由MSB引起的缺陷的情况，因而期望在SiC原衬底10的表面处不形成该MSB。
掺杂剂一般只要是掺杂在SiC衬底中的元素即可。具体地，优选的是氮(N)、磷(P)、铝(Al)、硼(B)等。
SiC原衬底10的掺杂浓度优选为高于1×1017cm-3的浓度，更优选为1×1018cm-3以上，进一步优选为1×1019cm-3以上。
掺杂剂和掺杂浓度可以通过拉曼分光法或二次离子质量分析法(SIMS)来确认。
(SiC材料)
SiC材料40由SiC构成，该SiC通过与SiC原衬底10相对置并被加热而能够向SiC原衬底10供给Si元素、C元素和掺杂剂。例如，包括SiC制的容器(主体容器50)和SiC制的衬底。具体地，可以例示：用于收纳SiC原衬底10的容器的至少一部分(特别地，与SiC原衬底10相对的部分)由SiC材料40形成，或者将成为SiC材料40的SiC制的衬底配置成在容器内与SiC原衬底10相对。
即，SiC材料40优选为单晶SiC或多晶SiC。另外，作为SiC材料40的晶体多晶型，可以采用任何多晶型。
掺杂剂可以采用与SiC原衬底10相同的元素。具体地，优选的是氮(N)、磷(P)、铝(Al)、硼(B)等。
SiC材料40的掺杂浓度只要设定为想要制造的SiC衬底30的掺杂浓度即可。例如，在想要制造掺杂浓度高的SiC衬底30的情况下，SiC材料40的掺杂浓度优选采用高于1×1017cm-3的浓度，更优选采用1×1018cm-3以上，进一步优选采用1×1019cm-3以上。
另一方面，在想要制造掺杂浓度高的SiC衬底30的情况下，优选采用1×1017cm-3以下，更优选采用1×1016cm-3以下，进一步优选采用1×1015cm-3以下。
掺杂剂和掺杂浓度可以通过拉曼分光法或二次离子质量分析法(SIMS)来确认。
(准封闭空间)
准封闭空间也可以构成为使Si/C原子数比为1以下。例如，当在满足化学计量比1:1的SiC制的主体容器50内配置了满足化学计量比1:1的SiC原衬底10的情况下，主体容器50内的Si/C原子数比为1(参照图7)。此外，也可以配置C蒸气供给源(C颗粒等)，使Si/C原子数比为1以下。
此外，准封闭空间也可以构成为使Si/C原子数比超过1。例如，当在满足化学计量比1:1的SiC制的主体容器50内配置了满足化学计量比1:1的SiC原衬底10和Si蒸气供给源55(Si颗粒等)的情况下，主体容器50内的Si/C原子数比超过1(参照图6)。
(蚀刻步骤的概要)
图3是示出蚀刻步骤S10的概要的说明图。在该蚀刻步骤S10中，考虑将SiC原衬底10配置在SiC材料40露出的准封闭空间内，并在1400℃以上且2300℃以下的温度范围内进行加热，从而持续地进行以下1)至5)的反应，结果蚀刻会进行。
1)SiC(s)→Si(v)+C(s)
2)2C(s)+Si(v)→SiC2(v)
3)C(s)+2Si(v)→Si2C(v)
4)Si(v)+SiC2(v)→2SiC(s)
5)Si2C(v)→Si(v)+SiC(s)
1)的说明：由于加热SiC原衬底10(SiC(s))，因而通过热分解使Si原子(Si(v))从SiC原衬底10的表面脱离(Si原子升华步骤)。
2)和3)的说明：由于Si原子(Si(v))脱离而残留在SiC原衬底10的表面处的C(C(s))与准封闭空间内的Si蒸气(Si(v))反应。结果，C(C(s))成为Si2C或SiC2等而从SiC原衬底10的表面升华(C原子升华步骤)。
4)和5)的说明：所升华的Si2C或SiC2等由于温度梯度而到达准封闭空间内的SiC材料40，并进行晶体生长。
这样，蚀刻步骤S10包括：Si原子升华步骤，使Si原子从SiC原衬底10的表面热升华；以及C原子升华步骤，通过使残留在SiC原衬底10的表面处的C原子和准封闭空间内的Si蒸气反应而从SiC原衬底10的表面升华。
蚀刻步骤S10是将SiC原衬底10和SiC材料40相对配置并以SiC原衬底10为高温侧、以SiC材料40为低温侧的方式进行加热的步骤。由此，在SiC原衬底10和SiC材料40之间形成蚀刻空间X，并且可以将温度梯度作为驱动力蚀刻SiC原衬底10的表面。
此外，蚀刻步骤S10包括在Si/C原子数比超过1的准封闭空间内将SiC原衬底10和SiC材料40相对配置并以SiC原衬底10为高温侧、以SiC材料40为低温侧的方式进行加热的步骤。
这样，通过在Si/C原子数比超过1的准封闭空间内蚀刻SiC原衬底10的表面，可以去除加工变质层12，并可以去除MSB。
<晶体生长步骤>
如图4所示，晶体生长步骤S20是通过将SiC原衬底10和SiC材料40相对配置并进行加热从而将原料(Si元素、C元素和掺杂剂)从SiC材料40输送到SiC原衬底10并使SiC衬底层13生长的步骤。通过该晶体生长步骤S20，获得在SiC原衬底10上使SiC衬底层13生长得到的SiC衬底体20。
优选的是，该晶体生长步骤S20与蚀刻步骤S10一样，将SiC原衬底10和SiC材料40配置在准封闭空间内并进行加热。该准封闭空间例如通过收纳在主体容器50内而形成。
(晶体生长步骤的概要)
图4是示出晶体生长步骤S20的概要的说明图。在该晶体生长步骤S20中，考虑将SiC原衬底10配置在SiC材料40露出的准封闭空间内，并在1400℃以上且2300℃以下的温度范围内进行加热，从而持续地进行以下1)至5)的反应，结果晶体生长会进行。
1)Poly－SiC(s)→Si(v)+C(s)
2)2C(s)+Si(v)→SiC2(v)
3)C(s)+2Si(v)→Si2C(v)
4)Si(v)+SiC2(v)→2SiC(s)
5)Si2C(v)→Si(v)+SiC(s)
1)的说明：由于加热SiC材料(Poly－SiC(s))，因而通过热分解使Si原子(Si(v))从SiC脱离。
2)和3)的说明：由于Si原子(Si(v))脱离而残留的C(C(s))与准封闭空间内的Si蒸气(Si(v))反应。结果，C(C(s))成为Si2C或SiC2等而在准封闭空间内升华。
4)和5)的说明：所升华的Si2C或SiC2等由于温度梯度(或化学势差)而到达/扩散到SiC原衬底10的平台，并且到达台阶，从而延续基底的SiC原衬底10的多晶型而进行生长(台阶流动生长)。
这样，晶体生长步骤S20包括：Si原子升华步骤，使Si原子从SiC材料40的表面热升华；C原子升华步骤，通过与准封闭空间内的Si蒸气反应而使残留在SiC材料40的表面处的C原子升华；原料输送步骤，将温度梯度或化学势差作为驱动力，将原料输送到SiC原衬底10的表面；以及台阶流动生长步骤，使原料到达SiC原衬底10的台阶并进行生长。
另外，这里所说的原料包括Si元素、C元素和掺杂剂。因此，SiC材料40的掺杂剂与Si元素和C元素一起被输送。结果，SiC衬底层13延续SiC材料40的掺杂浓度而生长。
因此，在想要获得特定的掺杂浓度的SiC衬底30的情况下，通过采用期望的掺杂浓度的SiC材料40，可以制造想要获得的掺杂浓度的SiC衬底30。
晶体生长步骤S20是将SiC原衬底10和SiC材料40相对配置并以SiC原衬底10为低温侧、以SiC材料40为高温侧的方式进行加热的步骤。由此，在SiC原衬底10和SiC材料40之间形成晶体生长空间Y，并且可以将温度梯度作为驱动力来使SiC原衬底10进行晶体生长。
此外，晶体生长步骤S20包括在Si/C原子数比超过1的准封闭空间内将SiC原衬底10和SiC材料40相对配置并以SiC原衬底10为低温侧、以SiC材料40为高温侧的方式进行加热的步骤。
这样，通过在Si/C原子数比超过1的准封闭空间内进行晶体生长，可以抑制在SiC衬底层13的表面处形成MSB。
此外，晶体生长步骤S20包括在Si/C原子数比为1以下的准封闭空间内将SiC原衬底10和SiC材料40相对配置并以SiC原衬底10为低温侧、以SiC材料40为高温侧的方式进行加热的步骤。
这样，通过在Si/C原子数比为1以下的准封闭空间内进行晶体生长，可以去除或减少SiC衬底层13中的基底面位错(Basal Plane Dislocation：BPD)。
另外，在SiC原衬底10采用单晶SiC并且SiC材料40采用多晶SiC的情况下，可以将在多晶SiC和单晶SiC的表面处产生的分压差(化学势差)作为原料输送的驱动力进行晶体生长。
<剥离步骤>
剥离步骤S30是剥离在晶体生长步骤S20中获得的SiC衬底体20的一部分并获得SiC衬底30的步骤。作为剥离SiC衬底30的手段，可以例示以下等：通过使多根金属丝往复运动而进行切断的多金属丝锯切断，断续地产生等离子放电而进行切断的放电加工法，在晶体中照射和会聚激光而形成成为切断的基点的层的使用激光进行切断的方法。
其中，优选的是采用材料损失少的使用激光的方法。以下，对使用激光进行剥离的方法进行详细说明。
根据本实施方式的剥离步骤S30具有：将损伤层14引入到SiC衬底体20的激光照射步骤S31，和以该损伤层14为起点进行分离的分离步骤S32。
激光照射步骤S31是使对于单晶SiC具有透射性的波长的激光束的会聚点位于SiC衬底体20的内部并向SiC衬底体20照射激光束来形成损伤层14的步骤(参照图2)。
在激光照射步骤S31中使用的激光照射手段L包括例如对激光进行脉冲振荡的激光光源L1和用于会聚激光的会聚透镜L2。通过扫描该激光，将损伤层14导入到SiC衬底体20内。
分离步骤S32是通过晶片剥离手段P沿着损伤层14从SiC衬底体20剥离SiC衬底30的步骤。作为该晶片剥离手段P，如图2所示，可以例示将SiC衬底20的表面和背面吸附到基座等来进行分离的方法。此外，既可以通过使细的金属丝沿着损伤层14往复运动来进行剥离，也可以施加超声波振动而以损伤层14为起点进行剥离。
另外，该激光照射步骤S31和分离步骤S32可以采用公知技术，例如可以采用日本特开2013-49161号公报、日本特开2018-207034号公报、日本特表2017-500725号公报、日本特开2017-526161号公报等中记载的技术。
通过经过上述的蚀刻步骤S10、晶体生长步骤S20和剥离步骤S30，可以从SiC原衬底10制造SiC衬底30。此外，在图2中，从一个SiC原衬底10剥离了一片SiC衬底30，但是也可以将SiC衬底层13形成得较厚来剥离多片SiC衬底30。
此外，通过对剥离了SiC衬底30得到的SiC原衬底10实施蚀刻步骤S10或剥离步骤S30，可以反复制造SiC衬底30。
另外，还能够使用从SiC衬底体20剥离的SiC衬底30(SiC衬底层13)来制造新的SiC衬底30。
即，根据另一实施方式的SiC衬底的制造方法还包括：蚀刻步骤S10，去除所剥离的SiC衬底层13的加工变质层；晶体生长步骤S20，在SiC衬底层13上使另一SiC衬底层13生长来获得SiC衬底体20；以及剥离步骤S30，剥离该SiC衬底体20的一部分。
这样，通过使用所制造的SiC衬底30作为SiC原衬底10，可以进一步制造SiC衬底30。
此外，在剥离后的SiC原衬底10和SiC衬底30处残留有损伤层14。因此，如图2所示，也可以在剥离后的SiC原衬底10和SiC衬底30处实施蚀刻步骤S10来去除损伤层14(加工变质层)。
此外，在剥离后的SiC原衬底10和SiC衬底30的表面处形成有波纹的情况下，可以实施研磨步骤等的机械抛光步骤来去除波纹。
根据本发明的SiC衬底的制造方法，蚀刻步骤S10和晶体生长步骤S20在相同的环境(装置系统)中对SiC原衬底10进行热处理。常规上，进行用于去除加工变质层12的CMP抛光的装置和进行晶体生长的装置需要单独引进或外包。根据本发明，由于可以使用一个装置系统来实施多个步骤，因而可以大幅削减费用。
此外，在使用相同的SiC材料40执行蚀刻步骤S10和晶体生长步骤S20的情况下，在晶体生长步骤S20中消耗的原料在蚀刻步骤S10中被填充。因此，可以延长SiC材料40的寿命。
此外，根据本发明的晶体生长步骤S20，可以一片片地(或每次少量几片地)制造期望规格的SiC衬底30。因此，可以每次少量几片地制造期望的掺杂浓度的SiC衬底30。另外，通过选择SiC材料40，也能够一片片地控制掺杂浓度来制造。
此外，根据本发明的晶体生长步骤S20，由于只要使SiC衬底层13的厚度部分生长即可，因而容易保持形成高品质的SiC衬底30的环境。即，与每次进行生长时形成生长点改变的晶锭的情况(升华法)相比，可以减少材料损失，并且可以制造高品质的SiC衬底30。
此外，由于沿着SiC原衬底10和SiC材料40相对的方向设置有温度梯度，因而可以容易地进行控制以使SiC原衬底10的平面内的温度分布大致均匀。因此，能够制造6英寸以上或8英寸以上的大口径的SiC衬底。
《SiC衬底的制造装置》
以下，对实现根据本发明的SiC衬底的制造方法的制造装置进行详细说明。另外，在该实施方式中，对于与前述的制造方法所示的结构基本相同的结构要素标注相同的附图标记并简化其说明。
如图5所示，根据本实施方式的SiC衬底的制造装置包括：主体容器50，能够收纳SiC原衬底10，并且包含SiC材料；以及加热炉60，能够进行加热使得在SiC原衬底10与SiC材料40之间形成温度梯度。
(主体容器)
主体容器50是包括能够相互嵌合的上容器51和下容器52的嵌合容器。在上容器51和下容器52的嵌合部处形成有微小的间隙53，并且构成为能够从该间隙53进行主体容器50内的排气(抽真空)。
此外，主体容器50具有：配置成与SiC原衬底10相对的SiC材料40，和用于在该SiC材料40与SiC原衬底10之间输送原料的原料输送空间S1。而且，优选的是，将该SiC材料40的掺杂浓度设定为与期望的SiC衬底30对应的掺杂浓度。
根据本实施方式的上容器51和下容器52由多晶SiC构成。因此，主体容器50本身为SiC材料40。另外，也可以是主体容器50的仅与SiC原衬底10相对的部分由SiC材料40构成。在这种情况下，SiC材料40以外的部分可以采用高熔点材料(与后述的高熔点容器70相同的材料)。
此外，虽然未图示，但也可以采用这样的结构：主体容器50整体采用高熔点材料，并且另外收纳衬底状的SiC材料40。在这种情况下，也可以在衬底状的SiC材料40和SiC原衬底10之间配置间隔件(后述的衬底保持用具54等)，形成蚀刻空间X或晶体生长空间Y。
即，主体容器50构成为，在收纳有SiC原衬底10的状态下进行热处理时，在内部空间中产生包含Si元素和C元素的气氛。在本实施方式中，通过加热由多晶SiC构成的主体容器50，在内部空间内形成包含Si元素和C元素的气氛。
此外，期望的是，进行了加热处理的主体容器50内的空间成为包含Si元素的气相物种和包含C元素的气相物种的混合体系的蒸气压环境。作为该包含Si元素的气相物种，可以例示Si、Si2、Si3、Si2C、SiC2、SiC。此外，作为包含C元素的气相物种，可以例示Si2C、SiC2、SiC、C。即，优选的是，成为SiC系气体存在于准封闭空间内的状态。
原料输送空间S1是将设置在SiC原衬底10和SiC材料40之间的温度梯度作为驱动力来将原料从SiC原衬底10输送到SiC材料40的空间，并且是将原料从SiC材料40输送到SiC原衬底10的空间。
例如，考虑了以下情况：配置SiC原衬底10，使得在将SiC原衬底10的表面的温度和与该表面相对的SiC材料40的温度进行比较时，SiC原衬底10侧的温度高并且上容器51的温度低(参照图6)。这样，在将SiC原衬底10和SiC材料40相对配置并以SiC原衬底10为高温侧、以SiC材料40为低温侧的方式进行加热的情况下，原料从SiC原衬底10被输送到SiC材料40，并且SiC原衬底10被蚀刻。即，通过设定这样的温度梯度并进行加热，在原料输送空间S1中形成蚀刻空间X。
此外，如图6所示，主体容器50也可以具有将SiC原衬底10配置在温度梯度的高温侧的衬底保持用具54。这样，通过设置衬底保持用具54，可以将SiC原衬底10配置在加热炉60形成的温度梯度的高温侧，形成SiC原衬底10的蚀刻空间X。另外，期望的是，该衬底保持用具54由与高熔点容器70相同的高熔点材料构成。
另一方面，考虑了以下情况：配置SiC原衬底10，使得在将SiC原衬底10的表面的温度和与该表面相对的SiC材料40的温度进行比较时，SiC原衬底10侧的温度低并且上容器51的温度高(参照图7)。这样，在将SiC原衬底10和SiC材料40相对配置并以SiC原衬底10为低温侧、以SiC材料40为高温侧的方式进行加热的情况下，原料从SiC材料40被输送到SiC原衬底10，并且在SiC原衬底10上SiC衬底层13生长。即，通过设定这样的温度梯度并进行加热，在原料输送空间S1中形成晶体生长空间Y。
即，图6所示的结构为本发明的SiC衬底的制造方法的蚀刻步骤S10，图7所示的结构为晶体生长步骤S20。此时，在蚀刻步骤S10中，SiC材料40进行晶体生长，在晶体生长步骤S20中，SiC材料40被蚀刻。因此，优选的是，在蚀刻步骤S10和晶体生长步骤S20中，与SiC原衬底10相对的SiC材料40为一部分。
具体地，在图6的蚀刻步骤S10中，下容器52进行晶体生长，因而在图7的晶体生长步骤S20中，优选的是，将下容器52配置在温度梯度的高温侧，并将材料供给到SiC原衬底10。这样，通过在晶体生长步骤S20中蚀刻在蚀刻步骤S10中SiC材料40的生长的部分，可以延长SiC材料40的寿命。
在图6和图7中示出了使主体容器50反转的例子，但是通过使加热炉60的温度梯度反转，也能够使用相同的SiC材料40的部分。
此外，如图6所示，主体容器50也可以设置能够将Si蒸气供给到容器内的Si蒸气供给源55。作为该Si蒸气供给源25，可以例示固体的Si(Si单晶Si片、Si粉末等的Si颗粒)、Si化合物。
例如，在如本实施方式那样主体容器50整体由多晶SiC构成的情况下，通过配置Si蒸气供给源55，主体容器50内的Si/C原子数比超过1。
具体而言，当在满足化学计量比1:1的多晶SiC的主体容器50内配置了满足化学计量比1:1的SiC原衬底10和Si蒸气供给源55(Si颗粒等)的情况下，主体容器50内的Si/C原子数比超过1。
这样，通过加热Si/C原子数比超过1的空间，可以接近SiC(固体)和Si(液相)通过气相成为相平衡状态时的蒸气压环境(SiC-Si平衡蒸气压环境)。
另一方面，当在主体容器50内未设置Si蒸气供给源的情况下，主体容器50内的Si/C原子数比为1或1以下。
具体地，当在满足化学计量比1:1的多晶SiC的主体容器50内配置了满足化学计量比1:1的SiC原衬底10的情况下，主体容器50内的Si/C原子数比为1。
这样，通过加热Si/C原子数比为1或1以下的空间，可以接近SiC(固相)和C(固相)通过气相成为相平衡状态时的蒸气压环境(SiC-C平衡蒸气压环境)。
另外，本说明书中的SiC-Si平衡蒸气压环境和SiC-C平衡蒸气压环境包括满足从理论热平衡环境导出的生长速度与生长温度的关系的近热平衡蒸气压环境。
(加热炉)
如图5所示，加热炉60包括：主加热室61，能够将被处理物(SiC原衬底10等)加热至1000℃以上且2300℃以下的温度；预热室62，能够将被处理物预热至500℃以上的温度；高熔点容器70，能够收纳主体容器50；以及移动装置63(移动台)，能够将该高熔点容器70从预热室62移动到主加热室61。
主加热室61在俯视剖视图中形成为正六边形，并且在其内侧配置有高熔点容器70。
在主加热室61的内部设置有加热器64(网状加热器)。此外，在主加热室61的侧壁或顶部处固定有多层热反射金属板(未图示)。该多层热反射金属板构成为将加热器64的热量朝向主加热室61的大致中央部反射。
由此，在主加热室61内，以包围收纳被处理物的高熔点容器70的方式配置加热器64，并且在其外侧配置多层热反射金属板，从而可以升温至1000℃以上且2300℃以下的温度。
另外，作为加热器64，例如可以使用电阻加热式的加热器或高频感应加热式的加热器。
此外，加热器64也可以采用能够在高熔点容器70内形成温度梯度的结构。例如，加热器64也可以构成为在上侧配置有多个加热器。此外，加热器64也可以构成为随着朝向上侧而宽度变大。或者，加热器64也可以构成为能够随着朝向上侧而增大所供给的电力。
此外，主加热室61连接有：进行主加热室61内的排气的真空形成用阀65；将惰性气体导入到主加热室61内的惰性气体注入用阀66；以及测量主加热室61内的真空度的真空计67。
真空形成用阀65与对主加热室61内进行排气来抽真空的抽真空泵连接(未图示)。通过该真空形成用阀65和抽真空泵，可以将主加热室61内的真空度调整为例如10Pa以下，更优选为1Pa以下，进一步优选为10-3Pa以下。作为该抽真空泵，可以例示涡轮分子泵。
惰性气体注入用阀66与惰性气体供给源连接(未图示)。通过该惰性气体注入用阀66和惰性气体供给源，可以将惰性气体在10-5至10000Pa的范围内导入到主加热室61内。作为该惰性气体，可以选择Ar、He、N2等。
此外，惰性气体注入用阀66是能够将掺杂气体供给到主体容器50内的掺杂气体供给装置。即，通过选择掺杂气体(例如，N2等)作为惰性气体，可以调整SiC衬底层13的掺杂浓度。
预热室62与主加热室61连接，并且构成为能够通过移动装置63移动高熔点容器70。另外，本实施方式的预热室62构成为能够利用主加热室61的加热器64的余热进行升温。例如，在将主加热室61升温至2000℃的情况下，预热室62升温至1000℃左右，可以进行被处理物(SiC原衬底10、主体容器50、高熔点容器70等)的脱气处理。
移动装置63构成为载置高熔点容器70并能够在主加热室61和预热室62之间移动。由于由该移动装置63进行的在主加热室61和预热室62之间的传送最短在1分钟左右完成，因而可以实现1至1000℃/min的升温和降温。
这样，由于能够进行急速升温和急速降温，因而能够观察在以往的装置中难以实现的、不具有升温中和降温中的低温生长历史的表面形状。
此外，在图3中，预热室62配置在主加热室61的下方，但不限于此，也可以配置在任意方向上。
此外，根据本实施方式的移动装置63是载置高熔点容器70的移动台。从该移动台和高熔点容器70的接触部释放微小的热量。由此，可以在高熔点容器70内(和主体容器50内)形成温度梯度。
即，在本实施方式的加热炉60中，由于高熔点容器70的底部与移动台接触，因而温度梯度设置成使得温度从高熔点容器70的上容器71朝向下容器72下降。期望的是，该温度梯度沿SiC原衬底10的表背方向形成。
此外，如上所述，也可以通过加热器64的结构形成温度梯度。此外，也可以构成为能够通过该加热器64使温度梯度反转。
(高熔点容器)
优选的是，加热炉60形成包含Si元素的气氛，并且能够在该气氛内加热主体容器50。根据本实施方式的加热炉60内的包含Si元素的气氛是使用高熔点容器70和Si蒸气供给源74来形成的。
另外，只要是能够在主体容器50的周围形成包含Si元素的气氛的方法，就当然可以采用。
高熔点容器70构成为包含高熔点材料。例如，可以例示作为通用耐热部件的C，作为高熔点金属的W、Re、Os、Ta、Mo，作为碳化物的Ta9C8、HfC、TaC、NbC、ZrC、Ta2C、TiC、WC、MoC，作为氮化物的HfN、TaN、BN、Ta2N、ZrN、TiN，作为硼化物的HfB2、TaB2、ZrB2、NB2、TiB2，以及多晶SiC等。
该高熔点容器70与主体容器50一样是包括能够相互嵌合的上容器71和下容器72的嵌合容器，并且构成为能够收纳主体容器50。在上容器71和下容器72的嵌合部处形成有微小的间隙73，并且构成为能够从该间隙73进行高熔点容器70内的排气(抽真空)。
优选的是，高熔点容器70具有能够将包含Si元素的气相物种的蒸气压供给到高熔点容器70内的Si蒸气供给源55。Si蒸气供给源55只要是在加热处理时在高熔点容器70内产生Si蒸气的结构即可，例如，可以例示固体的Si(单晶Si片、Si粉末等的Si颗粒)、Si化合物。
在根据本实施方式的SiC衬底的制造装置中，采用TaC作为高熔点容器70的材料，并且采用硅化钽作为Si蒸气供给源55。即，如图4所示，在高熔点容器70的内侧形成有硅化钽层，并且构成为在加热处理时从硅化钽层向容器内供给Si蒸气，从而形成Si蒸气压环境。
此外，只要是在加热处理时在高熔点容器70内形成包含Si元素的气相物种的蒸气压的结构，就可以采用。
实施例
以下，列举实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6，更具体地说明本发明。
实施例1是具体说明蚀刻步骤S10中的加工变质层12的去除或减少的实施例。实施例2是具体说明蚀刻步骤S10中的MSB的去除或减少的实施例。实施例3是具体说明晶体生长步骤S20中的MSB的去除或减少的实施例。实施例4是具体说明晶体生长步骤S20中的BPD的去除或减少的实施例。实施例5和实施例6是对晶体生长步骤S20中的掺杂浓度的控制进行说明的实施例。
<实施例1：蚀刻步骤中的加工变质层的去除或减少>
将SiC原衬底10收纳在主体容器50和高熔点容器70中，并在以下热处理条件下进行了热处理。
[SiC原衬底10]
多晶型：4H-SiC
衬底尺寸：横宽10mm×纵宽10mm×厚度0.45mm
偏离方向和偏离角：<11-20>方向4°偏离
蚀刻表面：(0001)晶面
加工变质层12深度：5μm
另外，通过SEM-EBSD法确认了加工变质层12的深度。此外，该加工变质层12也可以通过TEM、μXRD、拉曼分光法来确认。
[主体容器50]
材料：多晶SiC
容器尺寸：直径60mm×高度4mm
衬底保持用具54的材料：单晶SiC
SiC原衬底10与主体容器50的底表面的距离：2mm
容器内的Si/C原子数比：1以下
[高熔点容器70]
材料：TaC
容器尺寸：直径160mm×高度60mm
Si蒸气供给源74(Si化合物)：TaSi2
[热处理条件]
在以下条件下对在上述条件下配置的SiC原衬底10进行了加热处理。
加热温度：1800℃
加热时间：20min
蚀刻量：5μm
温度梯度：1℃/mm
蚀刻速度：0.25μm/min
主加热室真空度：10-5Pa
[使用SEM-EBSD法测量加工变质层]
SiC原衬底10的晶格应变可以通过与作为基准的基准晶格进行比较来求出。作为测量该晶格应变的手段，例如可以使用SEM-EBSD法。SEM-EBSD法是一种在扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope：SEM)中，基于通过电子背散射获得的菊池线衍射图案，能够进行微小区域的应变测量的方法(ElectronBack Scattering Diffraction:EBSD，电子背散射衍射)。在该方法中，通过将作为基准的基准晶格的衍射图案与所测量的晶格的衍射图案进行比较，可以求出晶格应变量。
作为基准晶格，例如，在被认为不会发生晶格应变的区域中设定基准点。即，期望的是，在块体层11的区域中配置基准点。通常，加工变质层12的深度约为10μm是定论。因此，只要在被认为比加工变质层12足够深的深度约20至35μm的位置处设定基准点即可。
接着，将该基准点处的晶格的衍射图案与以纳米级的间距测量的各测量区域的晶格的衍射图案进行比较。由此，可以计算各测量区域相对于基准点的晶格应变量。
此外，示出了将被认为不会发生晶格应变的基准点设定为基准晶格的情况，但当然也能够将单晶SiC的理想晶格作为基准，或者将占据测量区域表面内的大多数(例如，过半数以上)的晶格作为基准。
通过使用该SEM-EBSD法测量是否存在晶格应变，可以判断加工变质层12的有无。即，在导入了划痕、潜在划痕、应变等的加工损伤的情况下，在SiC原衬底10处产生晶格应变，因而使用SEM-EBSD法观察应力。
使用SEM-EBSD法观察了在蚀刻步骤S10前后的实施例1的SiC原衬底10处存在的加工变质层12。其结果在图8中的(a)和图8中的(b)中示出。
另外，在该测量中，在以下条件下使用扫描型电子显微镜对实施例1的蚀刻步骤S10前后的SiC原衬底10剖开后的截面进行了测量。
SEM装置：Zeiss制造的Merline
EBSD分析：TSL Solutions制造的OIM晶体取向分析装置
加速电压：15kV
探头电流：15nA
台阶尺寸：200nm
基准点R深度：20μm
图8中的(a)是实施例1的蚀刻步骤S10前的SiC原衬底10的截面SEM-EBSD成像图像。
如该图8中的(a)所示，在蚀刻步骤S10前，在SiC原衬底10内观察到深度为5μm的晶格应变。这是在机械加工时所导入的晶格应变，可知具有加工变质层12。另外，在该图8中的(a)中观察到压缩应力。
图8中的(b)是实施例1的蚀刻步骤S10后的SiC原衬底10的截面SEM-EBSD成像图像。
如该图8中的(b)所示，在蚀刻步骤S10后，在SiC原衬底10内未观察到晶格应变。即，可知通过蚀刻步骤S10去除了加工变质层12。
另外，蚀刻后的SiC原衬底10的表面形成了MSB。
这样，根据蚀刻步骤S10，通过将SiC原衬底10和SiC材料40相对配置并以SiC原衬底10为高温侧、以SiC材料40为低温侧的方式进行加热并蚀刻，可以去除或减少加工变质层12。由此，由于可以在减少或去除了加工变质层12的块体层11上形成SiC衬底层13，因而可以制造高品质的SiC衬底30。
<实施例2：蚀刻步骤中的MSB的去除或减少>
将SiC原衬底10收纳在主体容器50和高熔点容器70中，并在以下热处理条件下进行了热处理。
[SiC原衬底10]
多晶型：4H-SiC
衬底尺寸：横宽10mm×纵宽10mm×厚度0.3mm
偏离方向和偏离角：<11-20>方向4°偏离
蚀刻表面：(0001)晶面
MSB的有无：有
另外，台阶高度或平台宽度、MSB的有无可以通过原子间力显微镜(AFM)或日本特开2015-179082号公报中记载的扫描型电子显微镜(SEM)像对比度的评估方法来确认。
[主体容器50]
材料：多晶SiC
容器尺寸：直径60mm×高度4mm
衬底保持用具54的材料：单晶SiC
SiC原衬底10与主体容器50的底表面的距离：2mm
Si蒸气供给源55：单晶Si片
容器内的Si/C原子数比：超过1
这样，通过将Si片与SiC原衬底10一起收纳在主体容器50内，容器内的Si/C原子数比超过1。
[高熔点容器70]
材料：TaC
容器尺寸：直径160mm×高度60mm
Si蒸气供给源74(Si化合物)：TaSi2
[热处理条件]
在以下条件下对在上述条件下配置的SiC原衬底10进行了加热处理。
加热温度：1900℃
加热时间：60min
温度梯度：1℃/mm
蚀刻速度：300nm/min
主加热室真空度：10-5Pa
通过SEM观察了在蚀刻步骤S10前后的实施例2的SiC原衬底10的表面的台阶。其结果在图9中的(a)和图9中的(b)中示出。另外，台阶高度通过原子间力显微镜(AFM)进行了测量。此外，平台宽度通过SEM进行了测量。
另外，作为平台宽度的值，通过对所拍摄的SEM像的台阶画垂直的线，并对该线上存在的台阶数进行计数，从而计算并采用平台宽度的平均值(平台宽度＝线长/线上的台阶数)。
图9中的(a)是在实施例2的蚀刻步骤S10前的SiC原衬底10的表面的SEM像。在该蚀刻步骤S10前的SiC原衬底10的表面处形成有高度3nm以上的MSB。另外，台阶高度通过AFM进行了测量。
图9中的(b)是在实施例2的蚀刻步骤S10后的SiC原衬底10的表面的SEM像。可知，在该实施例2的蚀刻步骤S10后的SiC原衬底10的表面处未形成MSB，1.0nm(full unitcell，全晶胞)的台阶有规则地排列。
这样，根据蚀刻步骤S10，通过在Si/C原子数比超过1的准封闭空间内蚀刻SiC原衬底10，可以减少或去除MSB。由此，可以在减少或去除了MSB的块体层11上形成SiC衬底层13，并且可以制造高品质的SiC衬底30。
此外，当通过SEM-EBSD法进行观察时，在实施例2的蚀刻步骤S10之后的SiC原衬底10中也去除了加工变质层12。
<实施例3：晶体生长步骤中的MSB的去除或减少>
将SiC原衬底10收纳在主体容器50和高熔点容器70中，并在以下热处理条件下进行了热处理。
[SiC原衬底10]
多晶型：4H-SiC
衬底尺寸：横宽10mm×纵宽10mm×厚度0.3mm
偏离方向和偏离角：<11-20>方向4°偏离
蚀刻表面：(0001)晶面
MSB的有无：有
[主体容器50]
材料：多晶SiC
容器尺寸：直径60mm×高度4mm
SiC原衬底10与主体容器50的底表面的距离：2mm
Si蒸气供给源55：单晶Si片
容器内的Si/C原子数比：超过1
这样，通过将Si片与SiC原衬底10一起收纳在主体容器50内，容器内的Si/C原子数比超过1。
[高熔点容器70]
材料：TaC
容器尺寸：直径160mm×高度60mm
Si蒸气供给源74(Si化合物)：TaSi2
[热处理条件]
在以下条件下对在上述条件下配置的SiC原衬底10进行了加热处理。
加热温度：1800℃
加热时间：60min
温度梯度：1℃/mm
生长速度：68nm/min
主加热室61真空度：10-5Pa
通过SEM观察了晶体生长步骤S20后的实施例3的SiC原衬底10的表面的台阶。其结果在图10中示出。另外，台阶高度通过原子间力显微镜(AFM)进行了测量，平台宽度通过SEM进行了测量。
图10是实施例3的晶体生长步骤S20后的SiC原衬底10的表面的SEM像。与图9中的(a)一样，在晶体生长步骤S20前的SiC原衬底10的表面处形成有高度为3nm以上的MSB。如图10所示，可知在实施例3的晶体生长步骤S20后的SiC原衬底10的表面处未形成MSB，1.0nm(full unit cell，全晶胞)的台阶有规则地排列。
这样，根据晶体生长步骤S20，通过在Si/C原子数比超过1的准封闭空间内使SiC原衬底10进行晶体生长，可以形成未形成MSB的SiC衬底层13。由此，可以制造减少或去除了MSB的SiC衬底30。
<实施例4：晶体生长步骤中的BPD的去除或减少>
将SiC原衬底10收纳在主体容器50和高熔点容器70中，并在以下热处理条件下进行了热处理。
[SiC原衬底10]
多晶型：4H-SiC
衬底尺寸：横宽10mm×纵宽10mm×厚度0.3mm
偏离方向和偏离角：<11-20>方向4°偏离
生长表面：(0001)晶面
MSB的有无：无
加工变质层12的有无：无
[主体容器50]
材料：多晶SiC
容器尺寸：直径60mm×高度4mm
SiC原衬底10与SiC材料40的距离：2mm
容器内的Si/C原子数比：1以下
[高熔点容器70]
材料：TaC
容器尺寸：直径160mm×高度60mm
Si蒸气供给源74(Si化合物)：TaSi2
[热处理条件]
在以下条件下对在上述条件下配置的SiC原衬底10进行了加热处理。
加热温度：1700℃
加热时间：300min
温度梯度：1℃/mm
生长速度：5nm/min
主加热室61真空度：10-5Pa
(SiC衬底层中的BPD转变率)
图11是在SiC衬底层13中求出从BPD转变成其他缺陷/位错(TED等)的转变率的方法的说明图。
图11中的(a)示出了通过晶体生长步骤S20使SiC衬底层13生长的状态。在该加热步骤中，存在于SiC原衬底10中的BPD以一定概率被转变成TED。因此，除非进行100％转变，否则在SiC衬底层13的表面处混合存在有TED和BPD。
图11中的(b)示出了使用KOH溶解蚀刻法确认了SiC衬底层13中的缺陷的状态。该KOH溶解蚀刻法是将SiC衬底浸入到加热至约500℃的熔解盐(KOH等)中、在位错或缺陷部分处形成蚀刻坑并且根据该蚀刻坑的大小和形状来判别位错种类的方法。通过该方法，获得在SiC衬底层13的表面处存在的BPD数量。
图11中的(c)示出了在KOH熔解蚀刻后去除SiC衬底层13的状态。在本方法中，在通过机械抛光、CMP等平坦化至蚀刻坑深度之后，通过热蚀刻去除SiC衬底层13，使SiC原衬底10的表面露出。
图11中的(d)示出了针对去除了SiC衬底层13的SiC原衬底10使用KOH熔解蚀刻法确认了SiC原衬底10中的缺陷的状态。通过该方法，获得在SiC原衬底10的表面处存在的BPD数量。
根据图11所示的一系列顺序，将SiC衬底层13的表面处存在的BPD数量(参照图11中的(b))和SiC原衬底10的表面处存在的BPD数量(图11中的(d))进行比较，由此可以获得在晶体生长步骤S20中从BPD转变成其他缺陷/位错的BPD转变率。
实施例4的SiC衬底层13的表面处存在的BPD数量为0个cm-2，块体层11中存在的BPD数量为约1000个cm-2。
即，可以理解为，通过将表面处不存在MSB的SiC原衬底10配置在Si/C原子数比为1以下的准封闭空间中并进行晶体生长，减少或去除了BPD。
这样，根据晶体生长步骤S20，通过在Si/C原子数比为1以下的准封闭空间内使SiC原衬底10进行晶体生长，可以形成减少或去除了BPD的表面的SiC衬底层13。由此，可以制造具有减少或去除了BPD的SiC衬底层13的SiC衬底30。
<实施例5：晶体生长步骤中的掺杂浓度的控制>
将SiC原衬底10收纳在主体容器50和高熔点容器70中，并在以下热处理条件下进行了热处理。
[SiC原衬底10]
多晶型：4H-SiC
衬底尺寸：横宽10mm×纵宽10mm×厚度0.3mm
偏离方向和偏离角：<11-20>方向4°偏离
生长表面：(0001)晶面
掺杂剂：N
掺杂浓度：3×1018cm-3
MSB的有无：无
加工变质层12的有无：无
另外，通过拉曼分光法确认了SiC原衬底10的掺杂剂和掺杂浓度。
[主体容器50]
材料：多晶SiC
容器尺寸：直径60mm×高度4mm
SiC原衬底10与SiC材料40的距离：2mm
掺杂剂：N
掺杂浓度：1×1017cm-3以下(拉曼分光法检测界限以下)
容器内的Si/C原子数比：1以下
[高熔点容器70]
材料：TaC
容器尺寸：直径160mm×高度60mm
Si蒸气供给源74(Si化合物)：TaSi2
[热处理条件]
在以下条件下对在上述条件下配置的SiC原衬底10进行了加热处理。
加热温度：1700℃
加热时间：300min
温度梯度：1℃/mm
生长速度：5nm/min
主加热室61真空度：10-5Pa
图12是从截面以倍率×10000观察在上述条件下进行了生长的实施例5的SiC衬底得到的SEM像。该实施例5的SiC衬底层13的厚度为1.5μm。
该实施例5的SiC衬底层13的掺杂浓度为1×1017cm-3以下，SiC原衬底10的掺杂浓度为3×1018cm-3。由此可知，在SiC衬底层13中延续SiC材料40的掺杂浓度。此外，如图12所示，由于SiC衬底层13与SiC原衬底10相比SEM像对比度更亮，因而可以理解为，SiC衬底层13的掺杂浓度低于SiC原衬底10。
<实施例6：晶体生长步骤中的掺杂浓度的控制>
在以下条件下将SiC原衬底10收纳在主体容器50和高熔点容器70中。
[SiC原衬底10]
使用了与实施例5相同的SiC原衬底10。
[主体容器50]
使用了与实施例5相同的主体容器50。
[高熔点容器70]
使用了与实施例5相同的高熔点容器70。
[热处理条件]
在以下条件下对在上述条件下配置的SiC原衬底10进行了加热处理。
加热温度：1800℃
加热时间：60min
温度梯度：1℃/mm
生长速度：50nm/min
蚀刻速度：50nm/min
主加热室61真空度：13Pa(导入N2气体)
图13是从截面以倍率×10000观察在上述条件下生长的实施例6的SiC衬底30得到的SEM像。
该实施例6的SiC衬底层13的厚度为3μm。
此外，该实施例6的SiC衬底层13的掺杂浓度为2×1019cm-3，块体层11的掺杂浓度为3×1018cm-3。即，SiC衬底层13的掺杂浓度高于SiC原衬底10的掺杂浓度。这也可以从如下事实确认：如图13所示，SiC衬底层13与块体层11相比SEM像对比度更暗。
根据本发明的SiC衬底的制造方法，通过选择SiC材料40的掺杂浓度或通过在晶体生长步骤S20时导入N2气体，可以控制SiC衬底层13的掺杂浓度。由此，可以制造期望的掺杂浓度的SiC衬底30。
<热力学计算>
图14中的(a)是示出本发明的蚀刻步骤中的加热温度与蚀刻速度的关系的曲线图。该曲线图的横轴是温度的倒数，该曲线图的纵轴以对数表示蚀刻速度。
图14中的(b)是示出本发明的晶体生长步骤中的加热温度与生长速度的关系的曲线图。该曲线图的横轴是温度的倒数，该曲线图的纵轴以对数表示生长速度。
在图14的这些曲线图中，将SiC原衬底10配置在Si/C原子数比超过1的空间(主体容器50内)中，对SiC原衬底10进行了热处理的结果用○标记表示。此外，将SiC原衬底10配置在Si/C原子数比为1以下的空间(主体容器50内)中，对SiC原衬底10进行了热处理的结果用×标记表示。
另外，○标记部位的SiC原衬底10的表面均未形成MSB，并且台阶为1晶胞的高度。另一方面，×标记部位的SiC原衬底10的表面均形成有MSB。
此外，在图14的曲线图中，将在SiC-Si平衡蒸气压环境中的热力学计算结果用虚线(阿伦尼乌斯图)表示，并且将在SiC-C平衡蒸气压环境中的热力学计算结果用双点划线(阿伦尼乌斯图)表示。
以下，分为蚀刻步骤的热力学计算和晶体生长步骤的热力学计算进行详细说明。
(蚀刻步骤的热力学计算)
在蚀刻步骤的热力学计算中，当对主体容器50进行了加热时，可以将从SiC原衬底10产生的蒸气量(包含Si元素的气相物种和包含C元素的气相物种)换算成蚀刻量。在这种情况下，SiC原衬底10的蚀刻速度使用以下的式1来求出。
[式1]
Figure BDA0003494470530000291
这里，T是SiC原衬底10的温度，mi是气相物种(SixCy)的1分子的质量，k是玻尔兹曼常数。
此外，Pi是将通过加热SiC原衬底10而在主体容器50内产生的蒸气压相加而得到的值。另外，作为Pi的气相物种，可以设想SiC、Si2C、SiC2等。
图14中的(a)的虚线是在SiC(固体)和Si(液相)通过气相成为相平衡状态时的蒸气压环境中蚀刻了单晶SiC时的热力学计算结果。具体地，在以下的条件(i)至(iv)下使用式1进行了热力学计算。(i)是体积恒定的SiC-Si平衡蒸气压环境；(ii)蚀刻驱动力是主体容器50内的温度梯度；(iii)原料气体为SiC、Si2C、SiC2；(iv)原料从台阶升华的脱离系数为0.001。
图14中的(a)的双点划线是在SiC(固相)和C(固相)通过气相成为相平衡状态时的蒸气压环境中蚀刻了单晶SiC时的热力学计算结果。具体地，在以下的条件(i)至(iv)下使用式1进行了热力学计算。(i)是体积恒定的SiC-C平衡蒸气压环境；(ii)蚀刻驱动力是主体容器50内的温度梯度；(iii)原料气体为SiC、Si2C、SiC2；(iv)原料从台阶升华的脱离系数为0.001。
另外，在热力学计算中使用的各化学物种的数据采用了JANAF热化学表的值。
根据该图14中的(a)的曲线图可知，将SiC原衬底10配置在Si/C原子数比超过1的空间(主体容器50内)中来蚀刻SiC原衬底10而得到的结果(○标记)与SiC-Si平衡蒸气压环境中的单晶SiC蚀刻的热力学计算结果倾向一致。
此外，可知将SiC原衬底10配置在Si/C原子数比为1以下的空间(主体容器50内)中来蚀刻SiC原衬底10而得到的结果(×标记)与SiC-C平衡蒸气压环境中的单晶SiC蚀刻的热力学计算结果倾向一致。
另外，可知在SiC-Si平衡蒸气压环境下蚀刻的○标记部位的条件下，分解和抑制了MSB的形成，并且在SiC原衬底10的表面处排列了1nm(1晶胞)高度的台阶。
另一方面，可知在SiC-C平衡蒸气压环境下蚀刻的×标记部位的条件下，形成有MSB。
(晶体生长步骤的热力学计算)
接着，在晶体生长步骤的热力学计算中，当对主体容器50内进行了加热时，可以将从SiC原料和SiC衬底产生的蒸气的分压差换算成生长量。作为此时的生长驱动力，可以设想化学势差或温度梯度。另外，该化学势差可以设想为在多晶SiC(SiC材料40)和单晶SiC(SiC原衬底10)的表面处产生的气相物种的分压差。在这种情况下，SiC的生长速度由以下的式2求出。
[式2]
Figure BDA0003494470530000311
这里，T是SiC原料侧的温度，mi是气相物种(SixCy)的1分子的质量，k是玻尔兹曼常数。
此外，P原料-P衬底是原料气体成为过饱和状态而作为SiC析出的生长量，作为原料气体，可以设想SiC、Si2C、SiC2。
即，图14中的(b)的虚线是在SiC(固体)和Si(液相)通过气相成为相平衡状态时的蒸气压环境中以多晶SiC作为原料使单晶SiC进行了生长时的热力学计算结果。
具体地，在以下的条件(i)至(iv)下使用式2进行了热力学计算。(i)是体积恒定的SiC-Si平衡蒸气压环境；(ii)生长驱动力是主体容器50内的温度梯度、以及多晶SiC与单晶SiC的蒸气压差(化学势差)；(iii)原料气体为SiC、Si2C、SiC2；(iv)原料吸附在SiC原衬底10的台阶上的吸附系数为0.001。
此外，图14中的(b)的双点划线是在SiC(固相)和C(固相)通过气相成为相平衡状态时的蒸气压环境中以多晶SiC作为原料使单晶SiC进行了生长时的热力学计算结果。
具体地，在以下的条件(i)至(iv)下使用式2进行了热力学计算。(i)是体积恒定的SiC-C平衡蒸气压环境；(ii)生长驱动力是主体容器50内的温度梯度、以及多晶SiC与单晶SiC的蒸气压差(化学势差)；(iii)原料气体为SiC、Si2C、SiC2；(iv)原料吸附在SiC原衬底10的台阶上的吸附系数为0.001。
另外，在热力学计算中使用的各化学物种的数据采用了JANAF热化学表的值。
根据该图14中的(b)的曲线图可知，将SiC原衬底10配置在Si/C原子数比超过1的空间(主体容器50内)中来使SiC衬底层13在SiC原衬底10处进行了生长的结果(○标记)与SiC-Si平衡蒸气压环境中的SiC生长的热力学计算结果倾向一致。
此外，可知将SiC原衬底10配置在Si/C原子数比为1以下的空间(主体容器50内)中来使SiC衬底层13在SiC原衬底10处进行了生长的结果(×标记)与SiC-C平衡蒸气压环境中的SiC生长的热力学计算结果倾向一致。
在SiC-Si平衡蒸气压环境下，推定在1960℃的加热温度下实现1.0μm/min以上的生长速度。此外，推定在2000℃以上的加热温度下实现2.0μm/min以上的生长速度。
另一方面，在SiC-C平衡蒸气压环境下，推定在2000℃的加热温度下实现1.0μm/min以上的生长速度。此外，推定在2030℃以上的加热温度下实现2.0μm/min以上的生长速度。
附图标记说明
10 SiC原衬底
11 块体层
12 加工变质层
13 SiC衬底层
20 SiC衬底体
30 SiC衬底
40 SiC材料
50 主体容器
51 上容器
52 下容器
53 间隙
54 衬底保持用具
55 Si蒸气供给源
60 加热炉
61 主加热室
62 预热室
63 移动装置
64 加热器
65 真空形成用阀
66 惰性气体注入用阀
67 真空计
70 高熔点容器
71 上容器
72 下容器
73 间隙
74 Si蒸气供给源
S1 原料输送空间
X 蚀刻空间
Y 晶体生长空间
S10 蚀刻步骤
S20 晶体生长步骤
S30 剥离步骤
S31 激光照射步骤
S32 分离步骤

Claims (12)

1.一种SiC衬底的制造方法，其包括：
蚀刻步骤，蚀刻SiC原衬底；
晶体生长步骤，在所述SiC原衬底上使SiC衬底层生长来获得SiC衬底体；以及
剥离步骤，剥离所述SiC衬底体的一部分来获得SiC衬底，
所述蚀刻步骤和所述晶体生长步骤是将所述SiC原衬底和SiC材料相对配置并进行加热、使得在所述SiC原衬底和所述SiC材料之间形成温度梯度的步骤。
2.根据权利要求1所述的SiC衬底的制造方法，其中，所述蚀刻步骤和所述晶体生长步骤是在包含Si元素和C元素的气氛下加热所述SiC原衬底和所述SiC材料的步骤。
3.根据权利要求1或2所述的SiC衬底的制造方法，其中，所述蚀刻步骤和所述晶体生长步骤是在准封闭空间内加热所述SiC原衬底和所述SiC材料的步骤。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的SiC衬底的制造方法，其中，所述蚀刻步骤和所述晶体生长步骤是在包含所述SiC材料的主体容器内配置所述SiC原衬底并对其进行加热的步骤。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的SiC衬底的制造方法，其中，所述蚀刻步骤是将所述SiC原衬底和所述SiC材料相对配置并以所述SiC原衬底为高温侧、以所述SiC材料为低温侧的方式进行加热的步骤。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的SiC衬底的制造方法，其中，所述蚀刻步骤包括在Si/C原子数比超过1的准封闭空间内将所述SiC原衬底和所述SiC材料相对配置并以所述SiC原衬底为高温侧、以所述SiC材料为低温侧的方式进行加热的步骤。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的SiC衬底的制造方法，其中，所述晶体生长步骤是将所述SiC原衬底和所述SiC材料相对配置并以所述SiC原衬底为低温侧、以所述SiC材料为高温侧的方式进行加热的步骤。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的SiC衬底的制造方法，其中，所述晶体生长步骤包括在Si/C原子数比超过1的准封闭空间内将所述SiC原衬底和所述SiC材料相对配置并以所述SiC原衬底为低温侧、以所述SiC材料为高温侧的方式进行加热的步骤。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的SiC衬底的制造方法，其中，所述晶体生长步骤包括在Si/C原子数比为1以下的准封闭空间内将所述SiC原衬底和所述SiC材料相对配置并以所述SiC原衬底为低温侧、以所述SiC材料为高温侧的方式进行加热的步骤。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的SiC衬底的制造方法，其中，所述剥离步骤具有：将损伤层引入所述SiC衬底体中的激光照射步骤；以及以所述损伤层为起点进行分离的分离步骤。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的SiC衬底的制造方法，还包括：
蚀刻步骤，蚀刻被剥离的所述SiC原衬底；
晶体生长步骤，在所述SiC原衬底上使SiC衬底层生长来获得SiC衬底体；以及
剥离步骤，剥离所述SiC衬底体的一部分。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的SiC衬底的制造方法，其中，还包括：
蚀刻步骤，蚀刻所剥离的所述SiC衬底层；
晶体生长步骤，在所述SiC衬底层上使另一SiC衬底层生长来获得SiC衬底体；以及
剥离步骤，剥离所述SiC衬底体的一部分。
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