CN114335392A - 一种oled柔性显示用减反射膜的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种OLED柔性显示用减反射膜的制备工艺，包括：基层膜，其原料包括PMMA和COP；三氧化二铝膜层，其沉积在所述基层膜的上方，三氧化二铝膜层与基层膜之间设置有氟化镁衬底；氧化铪膜层，其沉积在所述三氧化二铝膜层的表面；二氧化硅膜层，其通过沉积或浸渍提拉镀在所述氧化铪膜层的表面。采用本发明提供的减反射膜的制备工艺，制备出的减反射膜具有极高的光穿透率，降低了光反射率，并且通过PMMA和COP替代传统的TAC膜材，在具有极高的光穿透率的同时，提高了减反射膜的机械加工性能。
Description
技术领域
本发明属于显示面板膜材料技术领域，更具体地说，本发明涉及一种OLED柔性显示用减反射膜的制备工艺。
背景技术
减反射膜，又称增透膜，它的主要功能是减少或消除透镜、棱镜、平面镜等光学表面的反射光，从而增加这些元件的透光量，减少或消除系统的杂散光。减反射膜的基本原理是利用光的干涉现象，当减反射膜的厚度达到满足一定要求时，射入减反射膜中的可见光在减反射膜两侧产生的反射光成为相干光，相干光相互抵消，等同于大多数的光都穿过了减反射膜，从而达到了光增透的目的。例如，目前市面上的减反射膜大多数让绿光波段及绿光波段附近(通常绿光波长±15nm)的光全部进入，这种情况下，人眼看到显示屏呈现的是蓝紫色，即波长小于绿光的蓝光和紫光被反射出，蓝光和紫光进入人眼使人看显示屏呈现蓝紫色。减反射膜是OLED显示面板的关键部件，OLED柔性显示用减反射膜由几层不同光轴角度的光学膜卷对卷贴合而成，通过阻止OLED内部金属电极反射光进入人眼来提高对比度，降低环境光对显示的干扰，从而达到提升显示效果的目的，是应用最广、产量最大的一种光学薄膜。
目前，OLED用减反射膜的主要制备原料是TAC(三醋酸纤维薄膜)，TAC减反射膜具有较强的光穿透度和稳定的偏光PVA膜粘附能力，但是尺寸安定性和表面特性易受到环境影响。同时，随着显示面板的显示要求越来越高，OLED柔性显示用减反射膜的光穿透度还有较大提升空间。因此，目前就需要OLED显示用减反射膜具有高光穿透度、低厚度、高机械加工特性和大尺寸的优点，这就需要探究并找到合适材料，以替代传统的TAC膜材。
为了获得更高的光穿透度、更薄的厚度和更好的机械加工特性，除了找到合适的替代材料外，还需要对减反射膜的制备工艺进行综合改进。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种OLED柔性显示用减反射膜的制备工艺，OLED柔性显示用减反射膜的结构包括：
基层膜，其原料包括PMMA和COP；
三氧化二铝膜层，其沉积在所述基层膜的上方；
氧化铪膜层，其沉积在所述三氧化二铝膜层的表面；
二氧化硅膜层，其通过沉积或浸渍提拉镀在所述氧化铪膜层的表面。
优选的是，其中，所述基层的制备方法包括以下步骤：
步骤S11、按重量份，称取12～15份的PMMA，3～9份的COP，1～4份的偶联剂，分别将PMMA和COP加热熔化，在熔融状态下将PMMA和COP混合均匀，得到熔融混合物，向熔融混合物中加入偶联剂，偶联剂与熔融混合物搅拌均匀后进行熔融挤出、造粒，得到基层膜粗粒；
步骤S12、对基层膜粗粒进行二次熔融挤出、造粒，得到基层膜颗粒；对基层膜颗粒进行洗涤、吹干，将吹干的基层膜颗粒溶解在有机溶剂中，在170～250rpm转速下搅拌2～2.5h，得到基层膜液；
步骤S13、将基层膜液涂覆在玻璃基板表面，基层膜液附着在玻璃基板表面，最后将涂有基层膜液的玻璃基板进行烘干，烘干温度为40～60℃，烘干时间为40min，得到基层膜。
优选的是，其中，所述三氧化二铝膜层的制备方法包括以下步骤：
步骤S21、在制备好的基层膜表面采用磁控溅射技术沉积一层透明的氟化镁衬底，具体方法为：将基层膜放入镀膜室中，对镀膜室进行抽真空，当镀膜室内压强小于4.6×10﹣ 7Pa时，通入流速为8～32sccm的氩气，以MgF2为靶材，靶材射频功率为700W，将MgF2沉积在基层膜表面，氟化镁衬底厚度为208埃；
步骤S22、对氟化镁衬底进行退火，退火温度为70～90℃，退火时间为0.4h，退火后采用ALD技术在沉积三氧化二铝膜层，具体方法为：以热空气为介质对氟化镁衬底进行加热，将氟化镁衬底预热至120℃，将沉积室内压强抽至3.3×10﹣5Pa以下；向镀膜室内分别通入三甲基铝、水蒸气和氮气，三甲基铝的流速为48sccm，水蒸气为60sccm，氮气流速为16sccm，三甲基铝和水蒸气发生反应，从而在氟化镁衬底表面生长出三氧化二铝膜层，三氧化二铝膜层至少完成三个周期的生长后，向沉积室中持续通入氮气，当沉积室中的压强恢复至大气压后，将膜材移出。
优选的是，其中，所述氧化铪膜层采用脉冲直流电源以磁控溅射方法沉积在三氧化二铝膜层的表面，具体包括以下步骤：
步骤S31、对三氧化二铝膜层表面加热20min，加热温度为225℃，将膜材放入至反应室中，将反应室内压强抽至1.8×10﹣4Pa；
步骤S32、向反应室内分别通入氧气和氩气，氧气和氩气的流速比为2～3.2∶1；
步骤S33、开启直流脉冲电源，直流脉冲电源的频率为250kHz，溅射功率为3.5kW，以氧化铪为靶材，将氧化铪沉积在三氧化二铝膜层的表面。
优选的是，其中，所述二氧化硅膜层沉积在氧化铪膜层表面时，其制备方法包括以下步骤：
步骤S41、将沉积有氧化铪膜层的膜材放入质量分数为30％的NaOH溶液中，超声清洗12min，烘干后放入真空室中，真空室的真空度大于2.8×10﹣5Pa；
步骤S42、将氧化铪膜层表面加热至200～450℃，然后开启脉冲激光器，脉冲激光器发出的脉冲激光被导入至真空室中，并聚焦于硅靶，脉冲能量密度为12J/cm2，硅靶吸收脉冲激光能量蒸发单质硅；
步骤S43、向真空室中通入氧气，氧气分压为33Pa，向真空室中施加380V电压，氧气电离为氧等离子体并与硅单质发生反应，由此在氧化铪膜层表面生长出二氧化硅膜层。
优选的是，其中，所述二氧化硅膜层采用浸渍提拉的方式镀在氧化铪膜层表面时，其制备方法为
将沉积有氧化铪膜层的膜材倾斜15°～23°放入改性二氧化硅溶胶中，浸泡20～70s后进行提拉，提拉镀膜速度为220～250mm/min，然后在500℃下烧结10～15min，得到镀有二氧化硅膜层的减反射膜；
其中，改性二氧化硅溶胶经过羟基硅油改性处理，改性方法为：其中，改性二氧化硅溶胶经过羟基硅油改性处理，改性方法为：将10g羟基硅油溶解于307mL甲苯中，磁力搅拌8min，搅拌速度为1200rpm，得到溶液A；将38g二氧化硅溶胶倒入溶液A中，然后逐滴滴入20mL氨水和70mL去离子水，在25℃下反应12～36h，得到溶液B，氨水质量分数为25％；使用质量分数为30％的乙醇溶液对溶液B进行清洗，去除甲苯和去离子水，加热去除氨气，得到改性二氧化硅溶胶。
优选的是，其中，所述偶联剂为3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基三异丙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种；
对基层膜颗粒进行洗涤、吹干的方法为：将基层膜颗粒放入无水乙醇中进行浸泡，浸泡时间为1～1.8h，浸泡后超声清洗30min，然后滤出基层膜颗粒，使用热氮气对基层膜颗粒进行吹干，热氮气的温度为60～90℃；
所述有机溶剂为CHCl3、CCl4或TFH中的一种。
优选的是，其中，所述基层膜的厚度为756埃，三氧化二铝膜层的厚度为336埃，氧化铪膜层的厚度为540埃，二氧化硅膜层的厚度为540～765埃。
优选的是，其中，沉积氧化铪膜层时，由于膜材要经过高温处理，采用内层镀钨的定型框附着在基层膜的下表面，对基层膜进行定型，二氧化硅膜层沉积或提拉烧结、冷却后，将基层膜与定型框分离。
本发明至少包括以下有益效果：
(1)本发明提供的OLED柔性显示用减反射膜，为了使减反射膜达到柔性显示屏的使用要求，用PMMA和COP的替代传统的TAC膜材，在提高减反射膜光穿透性的同时，也提高了减反射膜的机械加工性能，使得减反射膜具有极高的韧性强度；并且PMMA和COP混合熔融时，加入有偶联剂，还进行了两次熔融挤出，这样的制作方式提高了PMMA和COP的混合均匀度，使得基层膜成膜品质具有均一性，不会影响光的穿透
(2)本发明提供的OLED柔性显示用减反射膜的制备工艺，在沉积三氧化二铝膜层前，先在PMMA和COP为原料的基层膜表面沉积氟化镁衬底，再在氟化镁衬底表面沉积三氧化二铝膜层；这样做的目的一是氟化镁具有极高的光穿透性，折射率在1.3到1.4之间，即折射率介于空气和基层膜之间，二是，氟化镁具有极高的熔点和热屏蔽效果，在沉积三氧化二铝膜层、氧化铪膜层和二氧化硅膜层时，可对基层膜具有很好的保护作用；
(3)本发明提供的OLED柔性显示用减反射膜的制备工艺，采用五层不同折射率的材质构成，且各层膜按折射率大小交替排布，即基层膜折射率小于氟化镁衬底折射率，氟化镁衬底折射率小于三氧化二铝膜层折射率，三氧化二铝膜层折射率小于氧化铪膜层折射率，而氧化铪膜层折射率大于二氧化硅膜层折射率，这样的膜层排布方式可有效缩短光在减反射膜中的波长，有效降低了减反射膜的厚度，并且兼顾了提高减反射膜高透光性的目的；
(4)本发明提供的OLED柔性显示用减反射膜的制备工艺，在采用浸渍提拉镀二氧化硅膜层时，使用羟基硅油对二氧化硅溶胶进行改性，提高了二氧化硅溶胶的粘性，便于二氧化硅溶胶快速稳定附着在氧化铪膜层的表面，进而在氧化铪膜层表面制备得到轻薄均一的二氧化硅膜层；
(5)本发明提供的OLED柔性显示用减反射膜的制备工艺，制备得到的减反射膜的厚度为2380～2605nm，可具有轻薄且韧性强度大的优点。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明提供的OLED柔性显示用减反射膜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
如图1所示：本实施例的一种OLED柔性显示用减反射膜，其结构包括：
基层膜1，其原料包括PMMA和COP，基层膜1厚度为756埃；
氟化镁衬底2，其沉积在基层膜1的表面，氟化镁衬底2厚度为208埃；
三氧化二铝膜层3，其沉积在所述氟化镁衬底2的表面，三氧化二铝膜层3厚度为336埃；
氧化铪膜层4，其沉积在所述三氧化二铝膜层3的表面，氧化铪膜4层厚度为540埃；
二氧化硅膜层5，其沉积所述氧化铪膜层4的表面，二氧化硅膜层5厚度为545埃；
本实施例的OLED柔性显示用减反射膜的制备工艺包括以下步骤：
步骤一、称取120kg的PMMA，30kg的COP，10kg的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，分别将PMMA和COP加热熔化，在熔融状态下将PMMA和COP混合均匀，得到熔融混合物，向熔融混合物中加入3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与熔融混合物搅拌均匀后进行熔融挤出、造粒，得到基层膜粗粒；
对基层膜粗粒进行二次熔融挤出、造粒，得到基层膜颗粒；将基层膜颗粒放入无水乙醇中浸泡1h，浸泡后超声清洗30min，滤出基层膜颗粒，使用60℃的热氮气吹干基层膜颗粒，将吹干的基层膜颗粒溶解在CHCl3中，在180rpm转速下搅拌2h，得到基层膜液；
将基层膜液涂覆在玻璃基板表面，基层膜液附着在玻璃基板表面，最后将涂有基层膜液的玻璃基板进行烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为40min，得到基层膜；
步骤二、在制备好的基层膜表面采用磁控溅射技术沉积一层透明的氟化镁衬底，具体方法为：将基层膜放入镀膜室中，对镀膜室进行抽真空，当镀膜室内压强为4.1×10﹣7Pa时，通入流速为12sccm的氩气，以MgF2为靶材，靶材射频功率为700W，将MgF2沉积在基层膜表面；
对氟化镁衬底进行退火，退火温度为70℃，退火时间为0.4h，退火后采用ALD技术在沉积三氧化二铝膜层，具体方法为：以热空气为介质对氟化镁衬底进行加热，将氟化镁衬底预热至120℃，将沉积室内压强抽至3.0×10﹣5Pa；向镀膜室内分别通入三甲基铝、水蒸气和氮气，三甲基铝的流速为48sccm，水蒸气为60sccm，氮气流速为16sccm，三甲基铝和水蒸气发生反应，从而在氟化镁衬底表面生长出三氧化二铝膜层，三氧化二铝膜层完成三个周期的生长后，向沉积室中持续通入氮气，当沉积室中的压强恢复至大气压后，将膜材移出；
步骤三、采用内层镀钨的定型框附着在基层膜的下表面，对基层膜进行定型；采用脉冲直流电源以磁控溅射方法在三氧化二铝膜层的表面沉积氧化铪膜层，具体包括以下步骤：
对三氧化二铝膜层表面加热20min，加热温度为225℃，将膜材放入至反应室中，将反应室内压强抽至1.8×10﹣4Pa；
向反应室内分别通入氧气和氩气，氧气和氩气的流速分别为22sccm和11sccm；
开启直流脉冲电源，直流脉冲电源的频率为250kHz，溅射功率为3.5kW，以氧化铪为靶材，将氧化铪沉积在三氧化二铝膜层的表面。
步骤四、在氧化铪膜层表面沉积二氧化硅膜层，其方法包括以下步骤：
将沉积有氧化铪膜层的膜材放入质量分数为30％的NaOH溶液中，超声清洗12min，烘干后放入真空室中，真空室的真空度为3.0×10﹣5Pa；
将氧化铪膜层表面加热至300℃，然后开启脉冲激光器，脉冲激光器发出的脉冲激光被导入至真空室中，并聚焦于硅靶，脉冲能量密度为12J/cm2，硅靶吸收脉冲激光能量蒸发单质硅；
向真空室中通入氧气，氧气分压为33Pa，向真空室中施加380V电压，氧气电离为氧等离子体并与硅单质发生反应，由此在氧化铪膜层表面生长出二氧化硅膜层，二氧化硅膜层生长完成后静置冷却，最后将基层膜与定型框分离，得到减反射膜。
实施例2
本实施例的一种OLED柔性显示用减反射膜，其结构包括：
基层膜，其原料包括PMMA和COP，基层膜厚度为756埃；
氟化镁衬底，其沉积在基层膜的表面，氟化镁衬底厚度为208埃；
三氧化二铝膜层，其沉积在所述氟化镁衬底的表面，三氧化二铝膜层厚度为336埃；
氧化铪膜层，其沉积在所述三氧化二铝膜层的表面，氧化铪膜层厚度为540埃；
二氧化硅膜层，其沉积所述氧化铪膜层的表面，二氧化硅膜层厚度为720埃；
本实施例的OLED柔性显示用减反射膜的制备工艺包括以下步骤：
步骤一、称取150kg的PMMA，90kg的COP，20kg的乙烯基三乙氧基硅烷，分别将PMMA和COP加热熔化，在熔融状态下将PMMA和COP混合均匀，得到熔融混合物，向熔融混合物中加入乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷与熔融混合物搅拌均匀后进行熔融挤出、造粒，得到基层膜粗粒；
对基层膜粗粒进行二次熔融挤出、造粒，得到基层膜颗粒；将基层膜颗粒放入无水乙醇中浸泡1h，浸泡后超声清洗30min，滤出基层膜颗粒，使用60℃的热氮气吹干基层膜颗粒，将吹干的基层膜颗粒溶解在CHCl3中，在250rpm转速下搅拌2.5h，得到基层膜液；
将基层膜液涂覆在玻璃基板表面，基层膜液附着在玻璃基板表面，最后将涂有基层膜液的玻璃基板进行烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为40min，得到基层膜；
步骤二、在制备好的基层膜表面采用磁控溅射技术沉积一层透明的氟化镁衬底，具体方法为：将基层膜放入镀膜室中，对镀膜室进行抽真空，当镀膜室内压强为2.3×10﹣7Pa时，通入流速为30sccm的氩气，以MgF2为靶材，靶材射频功率为700W，将MgF2沉积在基层膜表面；
对氟化镁衬底进行退火，退火温度为90℃，退火时间为0.4h，退火后采用ALD技术在沉积三氧化二铝膜层，具体方法为：以热空气为介质对氟化镁衬底进行加热，将氟化镁衬底预热至120℃，将沉积室内压强抽至2.7×10﹣5Pa；向镀膜室内分别通入三甲基铝、水蒸气和氮气，三甲基铝的流速为48sccm，水蒸气为60sccm，氮气流速为16sccm，三甲基铝和水蒸气发生反应，从而在氟化镁衬底表面生长出三氧化二铝膜层，三氧化二铝膜层完成三个周期的生长后，向沉积室中持续通入氮气，当沉积室中的压强恢复至大气压后，将膜材移出；
步骤三、采用内层镀钨的定型框附着在基层膜的下表面，对基层膜进行定型；采用脉冲直流电源以磁控溅射方法在三氧化二铝膜层的表面沉积氧化铪膜层，具体包括以下步骤：
对三氧化二铝膜层表面加热20min，加热温度为225℃，将膜材放入至反应室中，将反应室内压强抽至1.8×10﹣4Pa；
向反应室内分别通入氧气和氩气，氧气和氩气的流速分别为30sccm和10sccm；
开启直流脉冲电源，直流脉冲电源的频率为250kHz，溅射功率为3.5kW，以氧化铪为靶材，将氧化铪沉积在三氧化二铝膜层的表面。
步骤四、在氧化铪膜层表面沉积二氧化硅膜层，其方法包括以下步骤：
将沉积有氧化铪膜层的膜材放入质量分数为30％的NaOH溶液中，超声清洗12min，烘干后放入真空室中，真空室的真空度为2.2×10﹣5Pa；
将氧化铪膜层表面加热至400℃，然后开启脉冲激光器，脉冲激光器发出的脉冲激光被导入至真空室中，并聚焦于硅靶，脉冲能量密度为12J/cm2，硅靶吸收脉冲激光能量蒸发单质硅；
向真空室中通入氧气，氧气分压为33Pa，向真空室中施加380V电压，氧气电离为氧等离子体并与硅单质发生反应，由此在氧化铪膜层表面生长出二氧化硅膜层，二氧化硅膜层生长完成后静置冷却，最后将基层膜与定型框分离，得到减反射膜。
实施例3
本实施例的一种OLED柔性显示用减反射膜，其结构包括：
基层膜，其原料包括PMMA和COP，基层膜厚度为756埃；
氟化镁衬底，其沉积在基层膜的表面，氟化镁衬底厚度为208埃；
三氧化二铝膜层，其沉积在所述氟化镁衬底的表面，三氧化二铝膜层厚度为336埃；
氧化铪膜层，其沉积在所述三氧化二铝膜层的表面，氧化铪膜层厚度为540埃；
二氧化硅膜层，其沉积所述氧化铪膜层的表面，二氧化硅膜层厚度为545埃；
本实施例的OLED柔性显示用减反射膜的制备工艺包括以下步骤：
步骤一、称取120kg的PMMA，30kg的COP，10kg的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，分别将PMMA和COP加热熔化，在熔融状态下将PMMA和COP混合均匀，得到熔融混合物，向熔融混合物中加入3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与熔融混合物搅拌均匀后进行熔融挤出、造粒，得到基层膜粗粒；
对基层膜粗粒进行二次熔融挤出、造粒，得到基层膜颗粒；将基层膜颗粒放入无水乙醇中浸泡1h，浸泡后超声清洗30min，滤出基层膜颗粒，使用60℃的热氮气吹干基层膜颗粒，将吹干的基层膜颗粒溶解在CHCl3中，在180rpm转速下搅拌2h，得到基层膜液；
将基层膜液涂覆在玻璃基板表面，基层膜液附着在玻璃基板表面，最后将涂有基层膜液的玻璃基板进行烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为40min，得到基层膜；
步骤二、在制备好的基层膜表面采用磁控溅射技术沉积一层透明的氟化镁衬底，具体方法为：将基层膜放入镀膜室中，对镀膜室进行抽真空，当镀膜室内压强为3.1×10﹣7Pa时，通入流速为15sccm的氩气，以MgF2为靶材，靶材射频功率为700W，将MgF2沉积在基层膜表面；
对氟化镁衬底进行退火，退火温度为90℃，退火时间为0.4h，退火后采用ALD技术在沉积三氧化二铝膜层，具体方法为：以热空气为介质对氟化镁衬底进行加热，将氟化镁衬底预热至120℃，将沉积室内压强抽至3.2×10﹣5Pa；向镀膜室内分别通入三甲基铝、水蒸气和氮气，三甲基铝的流速为48sccm，水蒸气为60sccm，氮气流速为16sccm，三甲基铝和水蒸气发生反应，从而在氟化镁衬底表面生长出三氧化二铝膜层，三氧化二铝膜层完成三个周期的生长后，向沉积室中持续通入氮气，当沉积室中的压强恢复至大气压后，将膜材移出；
步骤三、采用内层镀钨的定型框附着在基层膜的下表面，对基层膜进行定型；采用脉冲直流电源以磁控溅射方法在三氧化二铝膜层的表面沉积氧化铪膜层，具体包括以下步骤：
对三氧化二铝膜层表面加热20min，加热温度为225℃，将膜材放入至反应室中，将反应室内压强抽至1.8×10﹣4Pa；
向反应室内分别通入氧气和氩气，氧气和氩气的流速分别为22sccm和11sccm；
开启直流脉冲电源，直流脉冲电源的频率为250kHz，溅射功率为3.5kW，以氧化铪为靶材，将氧化铪沉积在三氧化二铝膜层的表面。
步骤四、在氧化铪膜层表面采用浸渍提拉镀二氧化硅膜层，其方法包括以下步骤：
将沉积有氧化铪膜层的膜材倾斜15°放入改性二氧化硅溶胶中，浸泡60s后进行提拉，提拉镀膜速度为250mm/min，然后在500℃下烧结10min，静置冷却至室温后，将定型框与基层膜分离，得到减反射膜；
其中，改性二氧化硅溶胶经过羟基硅油改性处理，改性方法为：将10g羟基硅油溶解于307mL甲苯中，磁力搅拌8min，搅拌速度为1200rpm，得到溶液A；将38g二氧化硅溶胶倒入溶液A中，然后逐滴滴入20mL氨水和70mL去离子水，在25℃下反应20h，得到溶液B，氨水质量分数为25％；使用质量分数为30％的乙醇溶液对溶液B进行清洗，去除甲苯和去离子水，加热去除氨气，得到改性二氧化硅溶胶。
对比例1
本对比例的一种OLED柔性显示用减反射膜，其结构包括：
基层膜，其原料为TAC，基层膜厚度为756埃；
氟化镁衬底，其沉积在基层膜的表面，氟化镁衬底厚度为208埃；
三氧化二铝膜层，其沉积在所述氟化镁衬底的表面，三氧化二铝膜层厚度为336埃；
氧化铪膜层，其沉积在所述三氧化二铝膜层的表面，氧化铪膜层厚度为540埃；
二氧化硅膜层，其沉积所述氧化铪膜层的表面，二氧化硅膜层厚度为545埃；
本对比例的OLED柔性显示用减反射膜的制备工艺包括以下步骤：
步骤一、称取150kg的TAC，采用传统方法制备得到基层膜；
步骤二、在制备好的基层膜表面采用磁控溅射技术沉积一层透明的氟化镁衬底，具体方法为：将基层膜放入镀膜室中，对镀膜室进行抽真空，当镀膜室内压强为3.0×10﹣7Pa时，通入流速为12sccm的氩气，以MgF2为靶材，靶材射频功率为700W，将MgF2沉积在基层膜表面；
对氟化镁衬底进行退火，退火温度为90℃，退火时间为0.4h，退火后采用ALD技术在沉积三氧化二铝膜层，具体方法为：以热空气为介质对氟化镁衬底进行加热，将氟化镁衬底预热至120℃，将沉积室内压强抽至3.1×10﹣5Pa；向镀膜室内分别通入三甲基铝、水蒸气和氮气，三甲基铝的流速为48sccm，水蒸气为60sccm，氮气流速为16sccm，三甲基铝和水蒸气发生反应，从而在氟化镁衬底表面生长出三氧化二铝膜层，三氧化二铝膜层完成三个周期的生长后，向沉积室中持续通入氮气，当沉积室中的压强恢复至大气压后，将膜材移出；
步骤三、采用内层镀钨的定型框附着在基层膜的下表面，对基层膜进行定型；采用脉冲直流电源以磁控溅射方法在三氧化二铝膜层的表面沉积氧化铪膜层，具体包括以下步骤：
对三氧化二铝膜层表面加热20min，加热温度为225℃，将膜材放入至反应室中，将反应室内压强抽至1.8×10﹣4Pa；
向反应室内分别通入氧气和氩气，氧气和氩气的流速分别为22sccm和11sccm；
开启直流脉冲电源，直流脉冲电源的频率为250kHz，溅射功率为3.5kW，以氧化铪为靶材，将氧化铪沉积在三氧化二铝膜层的表面。
步骤四、在氧化铪膜层表面沉积二氧化硅膜层，其方法包括以下步骤：
将沉积有氧化铪膜层的膜材放入质量分数为30％的NaOH溶液中，超声清洗12min，烘干后放入真空室中，真空室的真空度为2.2×10﹣5Pa；
将氧化铪膜层表面加热至300℃，然后开启脉冲激光器，脉冲激光器发出的脉冲激光被导入至真空室中，并聚焦于硅靶，脉冲能量密度为12J/cm2，硅靶吸收脉冲激光能量蒸发单质硅；
向真空室中通入氧气，氧气分压为33Pa，向真空室中施加380V电压，氧气电离为氧等离子体并与硅单质发生反应，由此在氧化铪膜层表面生长出二氧化硅膜层，二氧化硅膜层生长完成后静置冷却，最后将基层膜与定型框分离，得到减反射膜。
对比例2
本实施例的一种OLED柔性显示用减反射膜，其结构包括：
基层膜，其原料为TAC，基层膜厚度为756埃；
氟化镁衬底，其沉积在基层膜的表面，氟化镁衬底厚度为208埃；
三氧化二铝膜层，其沉积在所述氟化镁衬底的表面，三氧化二铝膜层厚度为336埃；
氧化铪膜层，其沉积在所述三氧化二铝膜层的表面，氧化铪膜层厚度为540埃；
二氧化硅膜层，其沉积所述氧化铪膜层的表面，二氧化硅膜层厚度为545埃；
本对比例的OLED柔性显示用减反射膜的制备工艺包括以下步骤：
步骤一、称取150kg的TAC，采用传统方法制备得到基层膜；
步骤二、在制备好的基层膜表面采用磁控溅射技术沉积一层透明的氟化镁衬底，具体方法为：将基层膜放入镀膜室中，对镀膜室进行抽真空，当镀膜室内压强为3.1×10﹣7Pa时，通入流速为15sccm的氩气，以MgF2为靶材，靶材射频功率为700W，将MgF2沉积在基层膜表面；
对氟化镁衬底进行退火，退火温度为90℃，退火时间为0.4h，退火后采用ALD技术在沉积三氧化二铝膜层，具体方法为：以热空气为介质对氟化镁衬底进行加热，将氟化镁衬底预热至120℃，将沉积室内压强抽至3.2×10﹣5Pa；向镀膜室内分别通入三甲基铝、水蒸气和氮气，三甲基铝的流速为48sccm，水蒸气为60sccm，氮气流速为16sccm，三甲基铝和水蒸气发生反应，从而在氟化镁衬底表面生长出三氧化二铝膜层，三氧化二铝膜层完成三个周期的生长后，向沉积室中持续通入氮气，当沉积室中的压强恢复至大气压后，将膜材移出；
步骤三、采用内层镀钨的定型框附着在基层膜的下表面，对基层膜进行定型；采用脉冲直流电源以磁控溅射方法在三氧化二铝膜层的表面沉积氧化铪膜层，具体包括以下步骤：
对三氧化二铝膜层表面加热20min，加热温度为225℃，将膜材放入至反应室中，将反应室内压强抽至1.8×10﹣4Pa；
向反应室内分别通入氧气和氩气，氧气和氩气的流速分别为22sccm和11sccm；
开启直流脉冲电源，直流脉冲电源的频率为250kHz，溅射功率为3.5kW，以氧化铪为靶材，将氧化铪沉积在三氧化二铝膜层的表面。
步骤四、在氧化铪膜层表面采用浸渍提拉镀二氧化硅膜层，其方法包括以下步骤：
将沉积有氧化铪膜层的膜材倾斜15°放入改性二氧化硅溶胶中，浸泡60s后进行提拉，提拉镀膜速度为250mm/min，然后在500℃下烧结10min，静置冷却至室温后，将定型框与基层膜分离，得到减反射膜；
其中，改性二氧化硅溶胶经过羟基硅油改性处理，改性方法为：将10g羟基硅油溶解于307mL甲苯中，磁力搅拌8min，搅拌速度为1200rpm，得到溶液A；将38g二氧化硅溶胶倒入溶液A中，然后逐滴滴入20mL氨水和70mL去离子水，在25℃下反应36h，得到溶液B，氨水质量分数为25％；使用质量分数为30％的乙醇溶液对溶液B进行清洗，去除甲苯和去离子水，加热去除氨气，得到改性二氧化硅溶胶。
对比例3
本对比例的一种OLED柔性显示用减反射膜，其结构包括：
基层膜，其原料包括PMMA和COP，基层膜厚度为756埃；
氟化镁衬底，其沉积在基层膜的表面，氟化镁衬底厚度为208埃；
三氧化二铝膜层，其沉积在所述氟化镁衬底的表面，三氧化二铝膜层厚度为336埃；
氧化铪膜层，其沉积在所述三氧化二铝膜层的表面，氧化铪膜层厚度为540埃；
二氧化硅膜层，其沉积所述氧化铪膜层的表面，二氧化硅膜层厚度为545埃；
本对比例的OLED柔性显示用减反射膜的制备工艺包括以下步骤：
步骤一、称取120kg的PMMA，30kg的COP，10kg的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，分别将PMMA和COP加热熔化，在熔融状态下将PMMA和COP混合均匀，得到熔融混合物，向熔融混合物中加入3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与熔融混合物搅拌均匀后进行熔融挤出、造粒，得到基层膜粗粒；
对基层膜粗粒进行二次熔融挤出、造粒，得到基层膜颗粒；将基层膜颗粒放入无水乙醇中浸泡1h，浸泡后超声清洗30min，滤出基层膜颗粒，使用60℃的热氮气吹干基层膜颗粒，将吹干的基层膜颗粒溶解在CHCl3中，在180rpm转速下搅拌2.5h，得到基层膜液；
将基层膜液涂覆在玻璃基板表面，基层膜液附着在玻璃基板表面，最后将涂有基层膜液的玻璃基板进行烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为40min，得到基层膜；
步骤二、在制备好的基层膜表面采用磁控溅射技术沉积一层透明的氟化镁衬底，具体方法为：将基层膜放入镀膜室中，对镀膜室进行抽真空，当镀膜室内压强为4.2×10﹣7Pa时，通入流速为12sccm的氩气，以MgF2为靶材，靶材射频功率为700W，将MgF2沉积在基层膜表面，氟化镁衬底厚度为208埃；
对氟化镁衬底进行退火，退火温度为90℃，退火时间为0.4h，退火后采用ALD技术在沉积三氧化二铝膜层，具体方法为：以热空气为介质对氟化镁衬底进行加热，将氟化镁衬底预热至120℃，将沉积室内压强抽至3.1×10﹣5Pa；向镀膜室内分别通入三甲基铝、水蒸气和氮气，三甲基铝的流速为48sccm，水蒸气为60sccm，氮气流速为16sccm，三甲基铝和水蒸气发生反应，从而在氟化镁衬底表面生长出三氧化二铝膜层，三氧化二铝膜层完成三个周期的生长后，向沉积室中持续通入氮气，当沉积室中的压强恢复至大气压后，将膜材移出；
步骤三、采用内层镀钨的定型框附着在基层膜的下表面，对基层膜进行定型；采用脉冲直流电源以磁控溅射方法在三氧化二铝膜层的表面沉积氧化铪膜层，具体包括以下步骤：
对三氧化二铝膜层表面加热20min，加热温度为225℃，将膜材放入至反应室中，将反应室内压强抽至1.8×10﹣4Pa；
向反应室内分别通入氧气和氩气，氧气和氩气的流速比为22sccm和11sccm；
开启直流脉冲电源，直流脉冲电源的频率为250kHz，溅射功率为3.5kW，以氧化铪为靶材，将氧化铪沉积在三氧化二铝膜层的表面。
步骤四、在氧化铪膜层表面采用浸渍提拉镀二氧化硅膜层，其方法包括以下步骤：
将沉积有氧化铪膜层的膜材倾斜15°放入二氧化硅溶胶中，浸泡60s后进行提拉，提拉镀膜速度为250mm/min，然后在500℃下烧结10min，静置冷却至室温后，将定型框与基层膜分离，得到减反射膜；。
分别测实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2和对比例3制得的减反射膜的透光率、反射率、硬度和雾度，得到下表：
其中，透光率和雾度的测定采用LS110分体式透光率仪，测定时，将减反射膜的基层膜的一侧贴在折射率大于2的玻璃板表面；硬度根据国家标准GB/T 6739-2006采用铅笔硬度法测定；反射率的测定方法为：将减反射膜的基层膜一侧贴在黑色板表面，使用反射率测试仪进行测定。
结果表面，实施例1、实施例2和实施例3采用本发明提供的OLED柔性显示用减反射膜的制备工艺，制备得到的减反射膜具有极高的透光率和极低的反射率，同时减反射膜的硬度机械性能有了明显提高，减反射膜的雾度也明显减小。相比对比例1和对比例2采用传统的TAC膜材，采用本发明制备工艺制备得到的减反射膜的光学性能有了明显提升。而对比例3制备得到的减反射膜，在镀二氧化硅膜层时，未对二氧化硅膜进行改性，其透光率较低，反射率较大。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (9)
1.一种OLED柔性显示用减反射膜的制备方法，其特征在于，OLED柔性显示用减反射膜的结构包括：
基层膜，其原料包括PMMA和COP；
三氧化二铝膜层，其沉积在所述基层膜的上方；
氧化铪膜层，其沉积在所述三氧化二铝膜层的表面；
二氧化硅膜层，其通过沉积或浸渍提拉镀在所述氧化铪膜层的表面。
2.如权利要求1所述的OLED柔性显示用减反射膜的制备方法，其特征在于，所述基层的制备方法包括以下步骤：
步骤S11、按重量份，称取12～15份的PMMA，3～9份的COP，1～4份的偶联剂，分别将PMMA和COP加热熔化，在熔融状态下将PMMA和COP混合均匀，得到熔融混合物，向熔融混合物中加入偶联剂，偶联剂与熔融混合物搅拌均匀后进行熔融挤出、造粒，得到基层膜粗粒；
步骤S12、对基层膜粗粒进行二次熔融挤出、造粒，得到基层膜颗粒；对基层膜颗粒进行洗涤、吹干，将吹干的基层膜颗粒溶解在有机溶剂中，在170～250rpm转速下搅拌2～2.5h，得到基层膜液；
步骤S13、将基层膜液涂覆在玻璃基板表面，基层膜液附着在玻璃基板表面，最后将涂有基层膜液的玻璃基板进行烘干，烘干温度为40～60℃，烘干时间为40min，得到基层膜。
3.如权利要求1所述的OLED柔性显示用减反射膜的制备方法，其特征在于，所述三氧化二铝膜层的制备方法包括以下步骤：
步骤S21、在制备好的基层膜表面采用磁控溅射技术沉积一层透明的氟化镁衬底，具体方法为：将基层膜放入镀膜室中，对镀膜室进行抽真空，当镀膜室内压强小于4.6×10﹣7Pa时，通入流速为8～32sccm的氩气，以MgF2为靶材，靶材射频功率为700W，将MgF2沉积在基层膜表面，氟化镁衬底厚度为208埃；
步骤S22、对氟化镁衬底进行退火，退火温度为70～90℃，退火时间为0.4h，退火后采用ALD技术在沉积三氧化二铝膜层，具体方法为：以热空气为介质对氟化镁衬底进行加热，将氟化镁衬底预热至120℃，将沉积室内压强抽至3.3×10﹣5Pa以下；向镀膜室内分别通入三甲基铝、水蒸气和氮气，三甲基铝的流速为48sccm，水蒸气为60sccm，氮气流速为16sccm，三甲基铝和水蒸气发生反应，从而在氟化镁衬底表面生长出三氧化二铝膜层，三氧化二铝膜层至少完成三个周期的生长后，向沉积室中持续通入氮气，当沉积室中的压强恢复至大气压后，将膜材移出。
4.如权利要求1所述的OLED柔性显示用减反射膜的制备方法，其特征在于，所述氧化铪膜层采用脉冲直流电源以磁控溅射方法沉积在三氧化二铝膜层的表面，具体包括以下步骤：
步骤S31、对三氧化二铝膜层表面加热20min，加热温度为225℃，将膜材放入至反应室中，将反应室内压强抽至1.8×10﹣4Pa；
步骤S32、向反应室内分别通入氧气和氩气，氧气和氩气的流速比为2～3.2∶1；
步骤S33、开启直流脉冲电源，直流脉冲电源的频率为250kHz，溅射功率为3.5kW，以氧化铪为靶材，将氧化铪沉积在三氧化二铝膜层的表面。
5.如权利要求1所述的OLED柔性显示用减反射膜的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅膜层沉积在氧化铪膜层表面时，其制备方法包括以下步骤：
步骤S41、将沉积有氧化铪膜层的膜材放入质量分数为30％的NaOH溶液中，超声清洗12min，烘干后放入真空室中，真空室的真空度大于2.8×10﹣5Pa；
步骤S42、将氧化铪膜层表面加热至200～450℃，然后开启脉冲激光器，脉冲激光器发出的脉冲激光被导入至真空室中，并聚焦于硅靶，脉冲能量密度为12J/cm2，硅靶吸收脉冲激光能量蒸发单质硅；
步骤S43、向真空室中通入氧气，氧气分压为33Pa，向真空室中施加380V电压，氧气电离为氧等离子体并与硅单质发生反应，由此在氧化铪膜层表面生长出二氧化硅膜层。
6.如权利要求1所述的OLED柔性显示用减反射膜的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅膜层采用浸渍提拉的方式镀在氧化铪膜层表面时，其制备方法为
将沉积有氧化铪膜层的膜材倾斜15°～23°放入改性二氧化硅溶胶中，浸泡20～70s后进行提拉，提拉镀膜速度为220～250mm/min，然后在500℃下烧结10～15min，得到镀有二氧化硅膜层的减反射膜；
其中，改性二氧化硅溶胶经过羟基硅油改性处理，改性方法为：将10g羟基硅油溶解于307mL甲苯中，磁力搅拌8min，搅拌速度为1200rpm，得到溶液A；将38g二氧化硅溶胶倒入溶液A中，然后逐滴滴入20mL氨水和70mL去离子水，在25℃下反应12～36h，得到溶液B，氨水质量分数为25％；使用质量分数为30％的乙醇溶液对溶液B进行清洗，去除甲苯和去离子水，加热去除氨气，得到改性二氧化硅溶胶。
7.如权利要求2所述的OLED柔性显示用减反射膜的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基三异丙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种；
对基层膜颗粒进行洗涤、吹干的方法为：将基层膜颗粒放入无水乙醇中进行浸泡，浸泡时间为1～1.8h，浸泡后超声清洗30min，然后滤出基层膜颗粒，使用热氮气对基层膜颗粒进行吹干，热氮气的温度为60～90℃；
所述有机溶剂为CHCl3、CCl4或TFH中的一种。
8.如权利要求1所述的OLED柔性显示用减反射膜的制备方法，其特征在于，所述基层膜的厚度为756埃，三氧化二铝膜层的厚度为336埃，氧化铪膜层的厚度为540埃，二氧化硅膜层的厚度为540～765埃。
9.如权利要求1所述的OLED柔性显示用减反射膜的制备方法，其特征在于，沉积氧化铪膜层时，由于膜材要经过高温处理，采用内层镀钨的定型框附着在基层膜的下表面，对基层膜进行定型，二氧化硅膜层沉积或提拉烧结、冷却后，将基层膜与定型框分离。
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